JP2009057254A - 粒子状のCa(OH)2の製造方法及びそれを用いたガス吸収方法又はガス回収方法 - Google Patents
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Abstract
一定強度をもつ粒子状の水酸化カルシウム(Ca(OH)2)とする水酸化カルシウム(Ca(OH)2)の製造方法及びそれを利用した比表面積が大きい粒子状CaOの製造方法、これらを用いたガス吸収方法並びにガス回収方法を提供する。
【課題を解決する手段】
粒子状酸化カルシウム(CaO)を、水蒸気と反応させ、
CaO+H2O→Ca(OH)2 (1)
で表される反応をさせるに際して、1気圧以上で200〜700℃の水蒸気条件で反応(1)を進行させることにより、粒子状を保持したままのCa(OH)2を生成させることを特徴とする粒子状のCa(OH)2の製造方法及びそれを利用した比表面積が大きい粒子状CaOの製造方法、これらを用いたガス吸収方法並びに回収方法。
【選択図】 図5
Description
本発明者が開発したHyPr-RING法(特許文献1−7参照)は、粒子状の酸化カルシウム(CaO)を用いて、水素製造と共にカルシウムベース吸収剤(CaO)を使ってガス化炉内でCO2を吸収分離している。
すなわち、本発明は、粒子状酸化カルシウム(CaO)を、水蒸気と反応させ、
CaO+H2O→Ca(OH)2 (1)
で表される反応をさせるに際して、1気圧以上で200〜700℃の水蒸気条件で反応(1)を進行させることにより、粒子状を保持したままのCa(OH)2を生成させることを特徴とする粒子状のCa(OH)2の製造方法である。
又、本発明においては、粒子状酸化カルシウム(CaO)の粒子径が0.20mm以上であり、水蒸気条件が、200℃〜700℃であり、得られる粒子状のCa(OH)2の圧縮破壊強度が25kg/cm2以上とすることができる。
さらに、本発明では、原料の粒子状酸化カルシウム(CaO)として、石灰石若しくは炭酸カルシウム(CaCO3)をカ焼して得られた酸化カルシウム(CaO)を用いることが出来る。
また、本発明は、得られた上記の粒子状のCa(OH)2を、400℃〜1000℃で熱分解することを特徴とする比表面積が大きい粒子状CaOの製造方法である。
さらに、本発明は、粒子状Ca(OH)2若しくはそれを熱分解して出来たCaOと、HCL, H2S,
SO2, CO2, ハロゲンからなる有害ガス(R)を、900℃以下の温度で反応させ、Ca(R)が生成するガス吸収方法である。
また、本発明は、生成したCa(R)を、温度100℃〜800℃、1気圧〜100気圧の水蒸気で処理し、再びCa(OH)2に再生し、得られたCa(OH)2を有害ガス吸収剤として再利用しながら、生成した高濃度の有害ガス(R)を回収するガス回収方法である。
粒子径は0.2mm未満では、移動層や固定層などにおいて、気流と共に反応系外に持ち出されてしまうため好ましくなく、0.8mmを超えるものは用途が少ない。
また、水蒸気条件としては200℃〜700℃であり、好ましくは250℃〜650℃である。200℃未満では、圧縮破壊強度が高いものが得られず、700℃以上は、圧縮破壊強度は低くはならないが、エネルギー効率が悪い。
本発明において、原料として用いる粒子状酸化カルシウム(CaO)の原料としての炭酸カルシウム(CaCO3)は、どのような炭酸カルシウムでも良いが、HyPr-RING法の使用済み生成物としての吸収剤(CaCO3炭酸塩)が好適に用いられる。
得られた粒子状水酸化カルシウム(Ca(OH)2)は、図1に示すように炭酸ガス吸収剤、高温脱硫剤、脱塩化水素剤、脱水剤、ヒートポンプ熱媒体、充填材など多くの用途に用いることが出来る。さらに、高温脱硫剤として用いる具体的な例として、図2に示す排ガス処理システムを示すことが出来る。
気体吸着によるBET式表面積測定法は、業界周知である。
また、原料の粒子状CaOの比表面積は、12.0m2/g以下であっても良く、生成した粒子状CaOの比表面積は、20.0m2/g〜40.0m2/gとなる。
さらに、本発明における一定強度をもつ粒子状の水酸化カルシウムCa(OH)2の熱分解の温度は、通常400℃〜1000℃であり、850℃〜900℃が好ましい。400℃未満では、反応が遅く、1000℃以上ではエネルギー効率が悪い。
本発明において、原料の粒子状CaOは、石灰石若しくは炭酸カルシウム(CaCO3)をカ焼することにより得られるが、カ焼は、どのような条件でも良く、とくに、水蒸気分圧50〜80%、炭酸ガス分圧20〜50%(水蒸気と炭酸ガスによる全圧0.05−0.15Mpaの条件下)の雰囲気下、温度750〜1000℃以下の条件でカ焼を行うことが好ましい。
さらに、本発明において、粒子状Ca(OH)2若しくはそれを熱分解して出来たCaOと反応させて、ガス吸収を行う有害ガス(R)としては、代表的には、HCL, H2S, SO2, CO2, ハロゲン等を挙げることができる。ガス吸収反応は、エネルギー効率を考えると900℃以下で行うことが望ましい。
これらの有害ガス(R)は、カルシウム(Ca)と化合するが、水蒸気とくに、100℃〜800℃、1気圧〜100気圧の水蒸気で処理すると、
Ca(OH)2と元のガス体に分離させることができ、再生されたCa(OH)2は、再利用することができる。また、水蒸気温度は100℃未満では反応が遅くて効率が悪く、800℃以上ではエネルギー効率が悪くなる。水蒸気圧力は、1気圧未満では反応が遅く、100気圧以上では装置の作成に手間が掛かりすぎる。
(イ)粒子状酸化カルシウム(CaO)を、水蒸気と反応させ、
CaO+H2O→Ca(OH)2 (1)
で表される反応をさせるに際して、1気圧以上で200〜700℃の水蒸気条件で反応(1)を進行させることにより、粒子状を保持したままのCa(OH)2を生成させることを特徴とする粒子状のCa(OH)2の製造方法。
(ロ)粒子状酸化カルシウム(CaO)の粒子径が0.20mm以上であり、水蒸気条件が、200℃〜700℃であり、得られる粒子状のCa(OH)2の圧縮破壊強度が25kg/cm2以上である上記(イ)に記載した粒子状のCa(OH)2の製造方法。
(ハ)原料の粒子状酸化カルシウム(CaO)が、石灰石若しくは炭酸カルシウム(CaCO3)をカ焼して得られた粒子状酸化カルシウム(CaO)である請求項1又は上記(ロ)に記載した粒子状のCa(OH)2の製造方法。
(ニ)上記(イ)で得られる粒子状のCa(OH)2を、400℃〜1000℃で熱分解することを特徴とする比表面積が大きい粒子状CaOの製造方法。
(ホ)粒子状Ca(OH)2若しくはそれを熱分解して出来たCaOと、HCL, H2S,
SO2, CO2, ハロゲンからなる有害ガス(R)を、900℃以下の温度で反応させ、Ca(R)を生成させるガス吸収方法。
(ヘ)生成したCa(R)を、温度100℃〜800℃、1気圧〜100気圧の水蒸気で処理し、再びCa(OH)2に再生し、得られたCa(OH)2を有害ガス吸収剤として再利用しながら、生成した高濃度の有害ガス(R)を回収するガス回収方法。
次に本発明の具体例を示す。
得られた粒子状のCa(OH)2(BET5.3m2/g)とCaO(BET30.4m2/g)の粒度分布及び強度を表2に示す。
さらに、通常の方法すなわち、粉末状の石灰石を、窒素/炭酸ガス=6/4の雰囲気で920℃の温度でカ焼することにより得られた通常の粒子状酸化カルシウム(CaO)(BET10.2m2/g)を作成したCaO、実施例1により得られたCa(OH)2及び実施例2により得られたCaOの比表面積(BET m2/g)を表3に示す。
Ca(OH)2による高温H2S吸収工程は、以下の反応で高温H2Sを吸収する。
Ca(OH)2→CaO+H2O; 昇温中
CaO+H2S→CaS+H2O; 高温H2S吸収
1gの粒子状Ca(OH)2を高温高圧固定層吸収塔にセットして、昇温昇圧する。Ca(OH)2は昇温中に粒子状CaOに分解する。800℃、15気圧で400ppmH2SとN2からなる混合ガス2.5L/minを流し、吸収実験を開始する。同時に出口ガス中のH2Sの濃度を測定する。図4には出口ガス測定結果を示す。100分まで供給ガス中のH2Sの殆どが粒子状CaOに吸収されていたことが分かる。
実施例3で生成したCaSは、以下の反応により再生することができる。
CaS+高温高圧蒸気→Ca(OH)2+ H2S
まず、CaSを高温高圧装置にセットし、昇温昇圧する。400℃及び30気圧に固定し、高温高圧水蒸気を導入してCaSの再生を開始する。同時に出口ガスを測定し、生成されたH2Sの量からCaSからCa(OH)2への転換率を算出する。図5にはCaSからCa(OH)2への再生試験の例を示す。
図から、120分で、転換率(回収率)が50%以上になることが判る。
さらにこれらの物質は反応性が高く、有毒ガスの吸収方法又は回収方法に用いることができるため、多くに用途があり、産業上利用価値の高いものである。
Claims (6)
- 粒子状酸化カルシウム(CaO)を、水蒸気と反応させ、
CaO+H2O→Ca(OH)2 (1)
で表される反応をさせるに際して、1気圧以上で200〜700℃の水蒸気条件で反応(1)を進行させることにより、粒子状を保持したままのCa(OH)2を生成させることを特徴とする粒子状のCa(OH)2の製造方法。 - 粒子状酸化カルシウム(CaO)の粒子径が0.20mm以上であり、水蒸気条件が、200℃〜700℃であり、得られる粒子状のCa(OH)2の圧縮破壊強度が25kg/cm2以上である請求項1に記載した粒子状のCa(OH)2の製造方法。
- 原料の粒子状酸化カルシウム(CaO)が、石灰石若しくは炭酸カルシウム(CaCO3)をカ焼して得られた粒子状酸化カルシウム(CaO)である請求項1又は請求項2に記載した粒子状のCa(OH)2の製造方法。
- 請求項1で得られる粒子状のCa(OH)2を、400℃〜1000℃で熱分解することを特徴とする比表面積が大きい粒子状CaOの製造方法。
- 粒子状Ca(OH)2若しくはそれを熱分解して出来たCaOと、HCL, H2S,
SO2, CO2, ハロゲンからなる有害ガス(R)を、900℃以下の温度で反応させ、Ca(R)を生成させるガス吸収方法。 - 生成したCa(R)を、温度100℃〜800℃、1気圧〜100気圧の水蒸気で処理し、再びCa(OH)2に再生し、得られたCa(OH)2を有害ガス吸収剤として再利用しながら、生成した高濃度の有害ガス(R)を回収するガス回収方法。
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