JP2009042499A - Light diffusive thin film formed on translucent substrate, and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、透光性基材上に形成された光拡散性薄膜光拡散性を有する薄膜に関する。 The present invention relates to a light-diffusing thin film formed on a light-transmitting substrate and having a light diffusibility.
表面の形状に微細な凹凸構造を有する透光性基材は、該凹凸構造に起因して光拡散させるので、表示素子への防眩性の付与、透過する又は反射する光の拡散を活用するスクリーン、透視像の認視性を下げるため用途等に光拡散材として使用される。 The translucent base material having a fine uneven structure on the surface shape diffuses light due to the uneven structure, so that it imparts antiglare properties to the display element and utilizes diffusion of light that is transmitted or reflected. It is used as a light diffusing material in applications and the like in order to lower the visibility of screens and fluoroscopic images.
透光性基材に光拡散性の機能を持たせるために、特許文献1では、低融点ガラス粉と平均粒径2μm以下の無機フィラーとを含むペーストを基材に塗布し、これを焼成することで、表面粗さ(Ra)が0.4μm以下の光拡散性薄膜を形成している。
In
また、特許文献2は、低融点ガラス粉末を含んで形成される誘電体グリーンシートをガラスの軟化点より10℃高い温度で焼成したときに、Raが0.2μm以下のガラス膜となる誘電体形成用ガラス粉末を開示している。
光拡散性薄膜を、表示素子に使用する場合、例えば、ディスプレに防眩性を付与するための薄膜、プロジェクターからの像を反映させるスクリーンとして使用する場合、光拡散性だけでなく、透過する光、特に可視光線の透過が高いことが望まれる。本発明は、ヘーズ値、全光線透過率が共に高い光拡散性薄膜を提供することを課題とする。 When using a light diffusive thin film for a display element, for example, when using it as a thin film for imparting anti-glare properties to a display, or as a screen reflecting an image from a projector, not only light diffusibility but also transmitted light In particular, it is desired that visible light transmission is high. An object of the present invention is to provide a light diffusing thin film having a high haze value and total light transmittance.
本発明の透光性基材上に形成された光拡散性薄膜は、透光性基材上に形成された光拡散性薄膜であり、該薄膜はドーム状又は球状の凸部が透光性基材上に点在してなり、該凸部は平均粒径が0.4〜10μm、好適には2〜8μmのガラス粉末が、該ガラス粉末を形成するガラスの軟化点温度よりも0〜30℃、好適には5〜30℃高い温度で焼成してなるものであることを特徴とする。 The light diffusive thin film formed on the light transmissive substrate of the present invention is a light diffusible thin film formed on the light transmissive substrate, and the thin film has a dome-shaped or spherical convex portion that is light transmissive. The convex portions are scattered on the base material, and the convex portion has an average particle size of 0.4 to 10 μm, preferably 2 to 8 μm, and the glass powder is 0 to the softening point temperature of the glass forming the glass powder. It is characterized by being fired at a temperature 30 ° C, preferably 5-30 ° C higher.
該薄膜は、可視光線を拡散しうる凸部が透光性基材上に点在して形成されている。凸部がない部分は、所謂空位の状態であり、光の透過を妨げることがない。従って、凸部の形状をドーム状又は球状の形状のものとし、該凸部を、平均粒径が0.4〜10μm、好適には2〜8μmのガラス粉末が、該ガラス粉末を形成するガラスの軟化点温度よりも0〜30℃、好適には5〜30℃高い温度で焼成してなるものとすることで、ヘーズ値、全光線透過率が共に高い光拡散性薄膜を達成せしめる。 The thin film is formed such that convex portions capable of diffusing visible light are scattered on a translucent substrate. The portion without the convex portion is a so-called vacant state and does not hinder the transmission of light. Therefore, the shape of the convex portion is a dome shape or a spherical shape, and the convex portion has a glass powder having an average particle size of 0.4 to 10 μm, preferably 2 to 8 μm, to form the glass powder. By baking at a temperature 0 to 30 ° C., preferably 5 to 30 ° C. higher than the softening point temperature, a light diffusive thin film having a high haze value and total light transmittance can be achieved.
前記凸部の形状については、透光性基材との密着性を考慮すると、ドーム状の形状のものがより好ましい。 About the shape of the said convex part, when the adhesiveness with a translucent base material is considered, the thing of a dome shape is more preferable.
尚、本発明の平均粒径は、レーザー回折散乱法によって求められるメジアン径(50%体積度数分布での粒径)のものとして定義される。 In addition, the average particle diameter of this invention is defined as a thing of the median diameter (particle diameter in 50% volume frequency distribution) calculated | required by the laser diffraction scattering method.
前記薄膜を得るための好適なペーストは、平均粒径が0.4〜10μm、好適には2〜8μmのガラス粉末を1〜35重量%、好適には、7〜33重量%含有するものとすることが好ましい。 A suitable paste for obtaining the thin film contains 1 to 35% by weight, preferably 7 to 33% by weight of glass powder having an average particle size of 0.4 to 10 μm, preferably 2 to 8 μm. It is preferable to do.
また、前記光拡散性薄膜の好適な製法は平均粒径が0.4〜10μm、好適には2〜8μmのガラス粉末を1〜35重量%、好適には7〜33重量%含有するペーストを調整する工程、該ペーストを透光性基材に塗布する工程、及びペーストが塗布された透光性基材をガラス粉末を形成するガラスの軟化点温度よりも0〜30℃、好適には5〜30℃高い温度で加熱する工程を有することが好ましい。 The light diffusive thin film preferably has a paste containing 1 to 35% by weight, preferably 7 to 33% by weight of glass powder having an average particle size of 0.4 to 10 μm, preferably 2 to 8 μm. The step of adjusting, the step of applying the paste to the translucent substrate, and the translucent substrate coated with the paste at 0 to 30 ° C., preferably 5 than the softening point temperature of the glass forming the glass powder. It is preferable to have a process of heating at a temperature higher by 30 ° C.
そして、ペーストの塗布厚みをガラス粉末の平均粒径と同等とすることが好ましい。ここで、同等とは、ガラス粉末が、透光性基材面を基準面としたときに、ガラス粉末が基材面とは反対方向に積み重なることがないように塗布された状態のことを指している。 And it is preferable to make application | coating thickness of a paste equivalent to the average particle diameter of glass powder. Here, “equivalent” refers to a state in which the glass powder is applied so that the glass powder is not stacked in the direction opposite to the substrate surface when the light-transmitting substrate surface is used as a reference surface. ing.
ペーストの塗布厚みをガラス粉末の平均粒径と同等とすることで、ペーストのガラス粉末以外の他成分が気散するだけで、薄膜部に前記したような空位部を容易に形成でき好ましい。 By making the coating thickness of the paste equal to the average particle diameter of the glass powder, it is preferable that the vacancies as described above can be easily formed in the thin film portion only by the diffusion of components other than the glass powder of the paste.
本発明の光拡散性薄膜は、表面粗さにおいて好適には0.1〜0.6μm、より好適には0.2〜0.5μmのものが得られる。そして、ヘーズ値においては好適には35〜70%、より好適には45〜65%、全光線透過率においては好適には80〜95%、より好適には85%〜95%と、ヘーズ値、全光線透過率が共に高く、そして60°鏡面光沢度が45〜60という値を有するので、光拡散性薄膜を、表示素子に使用する場合、例えば、ディスプレに防眩性を付与するための薄膜、プロジェクターからの像を反映させるスクリーンとして使用する場合に特に効果を奏する。 The light diffusing thin film of the present invention has a surface roughness of preferably 0.1 to 0.6 μm, more preferably 0.2 to 0.5 μm. The haze value is preferably 35 to 70%, more preferably 45 to 65%, and the total light transmittance is preferably 80 to 95%, more preferably 85% to 95%. Since both the total light transmittance is high and the 60 ° specular gloss has a value of 45 to 60, when the light diffusive thin film is used for a display element, for example, to impart an antiglare property to the display. This is particularly effective when used as a thin film or a screen reflecting an image from a projector.
本発明の透光性基材上に形成された光拡散性薄膜の好適な例を、図面を用いて説明する。図1は、ドーム状の凸部31が形成されてなる薄膜の断面の要部を説明する図、図2は、球状の凸部32が形成されてなる薄膜の断面の要部を説明する図である。図1及び2中で、透光性基材2と一点鎖線間が、本発明の光拡散性薄膜1である。尚、前記一点鎖線間は、理解の助けのために図中に描かれたもので、実際の薄膜には存在しない。
The suitable example of the light diffusible thin film formed on the translucent base material of this invention is demonstrated using drawing. FIG. 1 is a diagram for explaining a main part of a cross section of a thin film formed with a dome-
図3は、ペースト6が透光性基材2に塗布されたときの状態を説明する図である。ペースト7は、ガラス粉末7及び溶媒7を有している。溶媒7が気散することで、空位4が形成される。ガラス粉末5は、ガラス粉末5を形成するガラスの軟化点温度以上で加熱されると、ガラスが軟化された状態となり、ガラス粉末7は透光性基材2に接合されるとともに、ガラス粉末5の形状に変形が生じ、結果、凸部31又は32が形成される。
FIG. 3 is a diagram for explaining a state when the paste 6 is applied to the
透光性基材2には、ソーダライム珪酸塩ガラス、硼珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、バリウム硼珪酸ガラス、石英ガラス等の板状のガラス基材が使用されることが好ましい。そして特には、フロート法で製造されたガラス基材が好ましい。さらには、これらガラス基材は、クリアガラス品、グリーン、ブロンズ等の着色ガラス品、UV、IRカットガラス等の機能性ガラス品、強化ガラス、半強化ガラス、合せガラス等の安全ガラス品等も使用されうる。
The
基材の厚みは、例えば、0.1〜10mmの厚みを有するガラス基材が使用され得る。特にガラスの強度および重量のバランスの観点から、表示装置用途としては0.1〜3mmの板厚を有するガラス基材が好ましい。 As the thickness of the substrate, for example, a glass substrate having a thickness of 0.1 to 10 mm can be used. In particular, from the viewpoint of balance between strength and weight of glass, a glass substrate having a plate thickness of 0.1 to 3 mm is preferable for use as a display device.
ガラス粉末5を形成するガラスは、酸化ケイ素、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化ビスマス、酸化鉛、酸化リンのいずれか一種を基礎として形成されるガラス組成物が好ましい。該ガラスは、その軟化点温度が300〜700℃、好適には350〜650℃の範囲にあるものとすることが好ましい。一般的に軟化点温度が低いガラスは、強度が低いものとなりやすい。他方、軟化点温度が高いと、光拡散性薄膜の製造コストが高いものとなりやすい。また、透光性基材の変形も起こることがある。 The glass forming the glass powder 5 is preferably a glass composition formed on the basis of any one of silicon oxide, boron oxide, zinc oxide, bismuth oxide, lead oxide, and phosphorus oxide. The glass preferably has a softening point temperature in the range of 300 to 700 ° C, preferably 350 to 650 ° C. In general, a glass having a low softening point temperature tends to have a low strength. On the other hand, when the softening point temperature is high, the production cost of the light diffusive thin film tends to be high. Further, the translucent substrate may be deformed.
尚、本発明で軟化点温度とは、ガラスの粘度が107.6ポイズとなる温度のことを指す。 Incidentally, the softening point temperature in the present invention refers to a temperature at which the viscosity of the glass is 10 7.6 poise.
ガラス粉末5は、塊状体のガラスを、湿式、乾式粉砕等の方法により粉末状され、所定の平均粒径を有するように加工される。そして、溶媒7と混合されることによって、ペースト6とされる。溶媒7は、汎用のペースト溶液を使用でき、例えば、αテルピネオール、ブチルカルビトールアセテート、ポリエチレングリコール、シリコーンオイル等から選ばれる少なくとも一種を有するペースト溶液を使用してもよい。 The glass powder 5 is formed by pulverizing a block of glass by a method such as wet or dry pulverization so as to have a predetermined average particle size. Then, the paste 6 is obtained by mixing with the solvent 7. As the solvent 7, a general-purpose paste solution can be used. For example, a paste solution having at least one selected from α-terpineol, butyl carbitol acetate, polyethylene glycol, silicone oil, and the like may be used.
また、溶媒7は、ガラス粉末5のバインダーとなりうる成分として、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース等のセルロースを有することが好ましい。 Moreover, it is preferable that the solvent 7 has cellulose, such as ethyl cellulose, methylcellulose, and nitrocellulose, as a component which can become the binder of the glass powder 5.
ペースト6は、公知の塗布方法で透光性基材2に塗布される。該方法には、スクリーン印刷、刷毛塗り、フローコート、スピンコート等があり、ペーストの粘度、生産性を考慮して適宜選択されうるものである。
The paste 6 is applied to the
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
1.ペーストの調製
SiO2源として微粉珪砂を、B2O3源としてほう酸を、ZnO源として酸化亜鉛を、Li2O源として炭酸リチウムを、Na2O源として炭酸ナトリウムを、K2O源として炭酸カリウムを、CuO源として酸化第二銅を、MnO2源として二酸化マンガンを、MgO源として炭酸マグネシウムを、CaO源として炭酸カルシウムを、SrO源として炭酸ストロンチウムを、BaO源として炭酸バリウムを、Bi2O3源として酸化ビスマスを要した。これらを所望のガラス組成となるべく調合したうえで、白金ルツボに投入し、電気加熱炉内で1000〜1300℃、1〜2時間で加熱溶融してガラスA、B、及びCを得た。各ガラスの組成及び軟化点温度を表1に示す。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
1. Preparation of paste Fine silica sand as SiO 2 source, boric acid as B 2 O 3 source, zinc oxide as ZnO source, lithium carbonate as Li 2 O source, sodium carbonate as Na 2 O source, K 2 O source as K 2 O source Potassium carbonate, cupric oxide as the CuO source, manganese dioxide as the MnO 2 source, magnesium carbonate as the MgO source, calcium carbonate as the CaO source, strontium carbonate as the SrO source, barium carbonate as the BaO source, Bi Bismuth oxide was required as a 2 O 3 source. These were prepared as much as possible in a desired glass composition, and then put into a platinum crucible and heated and melted in an electric heating furnace at 1000 to 1300 ° C. for 1 to 2 hours to obtain glasses A, B and C. Table 1 shows the composition and softening point temperature of each glass.
ガラスをロール成形機にてカレット状とし、粉砕装置で平均粒径0.4〜10μmの粉末となるように整粒した。ガラスの平均粒径はレーザー回折法により測定した。 The glass was formed into a cullet shape with a roll molding machine, and sized with a pulverizer so that the powder had an average particle size of 0.4 to 10 μm. The average particle diameter of the glass was measured by a laser diffraction method.
次いで、α-テルピネオールとブチルカルビトールアセテートからなるペースト溶液、とエチルセルロースとからなる溶媒と上記ガラス粉を混合し、ペーストを調製した。 Next, a paste solution consisting of α-terpineol and butyl carbitol acetate, a solvent consisting of ethyl cellulose and the glass powder were mixed to prepare a paste.
各実施例で使用されたガラス種、ガラス粉末の平均粒径、及びペースト中のガラス粉末の含有量を表2に示す。 Table 2 shows the glass type used in each Example, the average particle diameter of the glass powder, and the content of the glass powder in the paste.
2.光拡散性薄膜が形成された透光性基材の作製
縦370mm、横470mm、厚み0.7mmの矩形のフロート法によるソーダ石灰ケイ酸塩ガラスを基材とし、該基材に前記ペーストをスクリーン印刷した後、表3の温度で3分間加熱し、光拡散性薄膜が形成された透光性基材を得た。
2. Production of translucent base material on which light diffusing thin film is formed Soda lime silicate glass by a rectangular float method having a length of 370 mm, a width of 470 mm and a thickness of 0.7 mm is used as a base material, and the paste is screened on the base material. After printing, the substrate was heated at the temperature shown in Table 3 for 3 minutes to obtain a translucent substrate on which a light diffusible thin film was formed.
3.光拡散性薄膜が形成された透光性基材の評価
各実施例、比較例の試料に対して、下記の評価を行った。評価結果を表4に示す。本発明で得られた光拡散性薄膜は、異常突起もなく、ヘーズ値、全光線透過率とも優れたものであった。
3. Evaluation of translucent base material on which light diffusive thin film was formed The following evaluation was performed on the samples of each Example and Comparative Example. The evaluation results are shown in Table 4. The light diffusing thin film obtained by the present invention had no abnormal protrusions, and was excellent in both haze value and total light transmittance.
3.1.薄膜表面の観察
薄膜に対して目視、及び人手による触診を行い、薄膜に異常突起があるかどうかを調べた。
3.1. Observation of thin film surface The thin film was visually and manually palpated to determine whether the thin film had abnormal protrusions.
3.2.表面粗さの測定
薄膜の表面形状を触針式表面走査計(SURFCORDER ET4000A;小坂研究所製)により100μm×100μmの面内の形状を測定した。高さデータは1μm刻みで取得し、100μm×100μm面内で合計10000ポイントの高さデータを取得した。この取得データから「JIS B0601(2001年)」に準拠して得られる算術平均の表面粗さRa値を表面粗さ値とした。
3.2. Measurement of Surface Roughness The surface shape of the thin film was measured in a 100 μm × 100 μm in-plane shape with a stylus type surface scanner (SURFCORDER ET4000A; manufactured by Kosaka Laboratory). Height data was acquired in increments of 1 μm, and a total of 10,000 points of height data was acquired in a 100 μm × 100 μm plane. The arithmetic average surface roughness Ra value obtained from this acquired data in accordance with “JIS B0601 (2001)” was defined as the surface roughness value.
3.3.60°鏡面光沢度
JIS−Z8741(1997年)に記載の方法に準拠し、日本電色製鏡面光沢度測定機(Σ80 COLOR MEASURING SYSTEM VGS)を用いて、ガラス基板の裏面に黒色塗料を塗り裏面の反射防止処理を行なった上で、試料の中心点の60°鏡面光沢度を測定した。
3.3.60 ° Specular Glossiness In accordance with the method described in JIS-Z8741 (1997), the back surface of the glass substrate is black using a Nippon Denshoku specular glossiness measuring machine (Σ80 COLOR MEASURING SYSTEM VGS). After applying the paint and performing antireflection treatment on the back surface, the 60 ° specular gloss at the center point of the sample was measured.
3.4.ヘーズ値の測定
JIS−R3212(1998年)に準拠して、日本電色製NDH2000を用いて測定した。
3.4. Measurement of haze value Based on JIS-R3212 (1998), it measured using Nippon Denshoku NDH2000.
3.5.全光線透過率の測定
分光光度計[U−4000;日立製作所]を用い、JIS K 7361(1997年)の規定に準拠して全光線透過率を測定した。
3.5. Measurement of total light transmittance Using a spectrophotometer [U-4000; Hitachi, Ltd.], the total light transmittance was measured in accordance with the provisions of JIS K 7361 (1997).
1 光拡散性薄膜
2 透光性基材
31 ドーム状の凸部
32 球状の凸部
4 薄膜中の空位
5 ガラス粉末
6 ペースト
7 溶媒
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