JP2009025262A - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は厚い窓材を有する撮像窓を備える分析室内の試料に対して、分析室外から分析対象位置を鮮明に撮像できるようにして、分析位置の特定ができなかった試料の分析を可能にするＸ線分析装置を提供する。
【解決手段】窓材４１を有する撮像窓４０を備える分析室２内でＸ線を試料Ｓに照射して分析を行うＸ線分析装置であって、窓材４１を透過させて試料Ｓを照明する試料照明手段７と、試料Ｓを分析室２の外部から撮像する撮像手段８であって、撮像部８１とフード８２を有し、試料照明手段７からの照射光が、窓材の裏面４１ｂで反射光となって撮像部８１内に入射しないように形成されている撮像手段８とを有し、試料照明手段７がフードを取り囲むように配置され、フードの窓近位部８２ｂの端部が撮像窓４０に近接しているＸ線分析装置。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料室内の試料を鮮明に撮像する撮像手段を有するＸ線分析装置に関するものである。

Ｘ線分析装置では、試料の特定の位置を分析するためや試料中の対象元素などのマッピングを調べるために、試料を撮像するＣＣＤカメラ等の撮像手段と試料を照明する照明手段を有する撮像装置を備える場合がある。従来、撮像装置は測定部の試料室内に設けたり、試料室外に設けたりされている。近年、特に蛍光Ｘ線分析装置は、環境問題である有害元素分析が重要視されている。商品の製造メーカは商品に含有量されている有害元素を定量し、国際基準であるＷＥＥＥ＆ＲｏＨＳの基準値内か、基準値外かを調べて商品管理を行っている。メーカにおいては、この商品検査が必須となっており、検査の工程での商品である試料の写真も必要であり、分析したポイントを明確に示す必要がある。そのため、試料の分析するポイントを鮮明に撮像できる撮像手段を有するＸ線分析装置が必要になっている。また、試料によっては異物、表面処理むら、偏析などが生じている試料があり、これらの部位のポイント分析が必要になっている。

Ｘ線分析装置ではＸ線の漏洩防止、真空雰囲気などに適した試料室に試料を配置して分析している。そのため従来、撮像装置は測定部の試料室内に設けたり、試料室外に設けたりされている。撮像装置を試料室内に設けると、制限された空間内に配置するために撮像装置のサイズが制約され、またＸ線によって撮像装置が損傷を受けないようにする必要があり、さらに、真空に耐えられるようにする必要があり、コストが上昇するといった問題がある。撮像装置を試料室外に設けると、試料室内に配置される試料を試料室の壁に設けた厚い鉛ガラスなどの撮像窓を通して撮像するため、照明手段や撮像窓の周辺部が撮像窓に映り込み、分析対象位置とその周辺領域との境界領域やコントラストが鮮明でない試料では、鮮明な像を得ることができず、分析位置を正しく指定することができないという問題があった。

この問題を解決するために試料室（真空室）外において、試料やＸ線管の配置や撮像装置のサイズに制約されることなく試料全面を撮像することができる蛍光Ｘ線分析装置（特許文献１参照）がある。しかし、この装置の場合、試料を撮像する撮像手段を蛍光Ｘ線測定部の外部に設け、蛍光Ｘ線測定部の外部（画像測定部）において試料の光学像を求め、その後、試料を蛍光Ｘ線測定部に搬送しているので、蛍光Ｘ線測定部の外部で撮像した画像で指定した分析対象位置が蛍光Ｘ線測定部（試料室内）で正確な位置に配置されているか視認することができないという問題があった。

また、試料を試料室内に配置した状態で試料表面の汚染部位、点滴痕などの形状を暗視野のもとで撮像する視認装置で観察できるＸ線分析装置（特許文献２参照）がある。このＸ線分析装置は視認装置（撮像装置）に撮像窓を有し、試料室に撮像窓を有していないので、撮像窓の周辺部が撮像窓に映り込むことはなく、試料を照明する照明手段から照射される光線の撮像窓での反射光が視認装置のレンズに入射することがない。しかし、この装置は試料室に撮像窓を有していないので、試料室と撮像装置の組み合わせ部においてＸ線の漏洩防止や真空に耐えられるようにするための構造が複雑になり、コストが高額になるという問題があった。
特開２００２−３９９７２号公報 特開２００１−２４９０９０号公報

本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、厚い窓材を有する撮像窓を備える試料室内の試料、特に分析対象位置とその周辺領域との境界領域が鮮明でない試料であっても、試料室外部から分析対象位置を鮮明に撮像できる試料照明手段と撮像手段を有し、分析するポイントを正確に指定することを可能にして、従来は分析対象位置を視認することができず、分析ができなかった試料の分析を可能にするとともに、正確で精度よい分析を行うことができるＸ線分析装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明の第１の構成にかかるＸ線分析装置は、試料を外部から撮像するために照射光を透過する窓材を有する撮像窓を備える分析室内でＸ線源からのＸ線を試料に照射して試料の分析を行うＸ線分析装置であって、前記窓材を透過する照射光で試料を照明する試料照明手段と、試料を前記分析室の外部から撮像する撮像手段であって、前記撮像窓に対し遠位側に配置されて試料を撮像する撮像部および前記撮像窓に対し遠位側に位置する窓遠位部が前記撮像部のレンズ外筒と組み合わされ、前記撮像窓に対し近位側に位置している窓近位部が前記撮像窓に延伸している筒状のフードを有し、前記試料照明手段から照射されて前記窓材の試料側の面で反射する反射光が前記撮像部内に入射しないように形成されている撮像手段と、を有し、前記試料照明手段が前記フードを取り囲むように配置され、前記フードの窓近位部の端部が前記撮像窓に近接している。

本発明の第１の構成にかかる装置によれば、厚い窓材を有する撮像窓を備える分析室内の試料、特に分析対象位置とその周辺領域との境界領域が鮮明でない試料であっても、分析対象位置を鮮明に撮像できる試料照明手段と撮像手段により、分析するポイントを正確に指定することができ、従来は分析対象位置を視認することができず、分析ができなかった試料の分析を可能にするとともに、正確で精度よいポイント分析を行うことができる。

以下、本発明の一実施形態のＸ線分析装置について図１にしたがって説明する。このＸ線分析装置１は、分析室２内で試料ＳにＸ線を照射して試料Ｓの分析を行う蛍光Ｘ線分析装置である。このＸ線分析装置１は、試料室２１と照射室２２および分光室２３からなる分析室２を備え、試料室の壁２１ａに設けられた撮像窓４０の外部に撮像窓４０の窓材である透明な鉛ガラス板４１を通して試料Ｓを撮像する撮像手段８、および試料Ｓを照明する試料照明手段７を有しており、試料室２１内には試料Ｓを照射室２２に移動させるとともに試料Ｓを所望の分析位置に配置するｒ−θステージ６が設けられ、照射室２２には試料Ｓに１次Ｘ線３１を照射するＸ線源であるＸ線管３が配置されている。試料Ｓを予備排気室２４から照射室２２に移動させる中間位置で、撮像手段８によって試料Ｓの表面が撮像されその画像が表示器９１に表示される。分光室２３の内部には、１次Ｘ線３１の照射により試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線である２次Ｘ線３２を分光する分光器４と、この分光器４で分光された２次Ｘ線３３を測定する検出器５とが配置されている。前記各室２１〜２３は互いに連通しており、試料Ｓの分析時には真空状態に保持される。

ｒ−θステージ６は、水平な一定方向であるｒ方向に直線移動自在なｒステージの上に、所定の鉛直な回転軸を中心として水平回転自在なθステージを設け、両ステージを予備排気室２４から試料Ｓがθステージに投入される直下位置から照射室２２に移動させる搬送機構（図示なし）を有し、試料Ｓを撮像位置および照射位置に搬送するとともに、照射室２２で試料Ｓの所望の分析対象位置にＸ線管３からの一次Ｘ線３１が照射される位置に配置する。撮像位置とＸ線照射位置が分析室２内の同じｒ−θステージ６上にあるため、分析対象位置の位置ずれを非常に小さく抑えることができる。ｒ−θステージ６、試料照明手段７、撮像手段８などは、表示器９１などで構成されるコンピュータ９によって制御される。

図２に示すように、撮像手段８は試料Ｓの表面を撮像して電気信号である画像信号を出力する撮像部（以下、ＣＣＤカメラと呼ぶ）８１、および撮像窓４０に対し遠位側に位置する窓遠位部８２ａがＣＣＤカメラ８１のレンズ外筒８１ａと組み合わされ、撮像窓４０に対し近位側に位置している窓近位部８２ｂが撮像窓４０に延伸している筒状のフード８２で形成されている。フード８２の下端は試料室の壁２１ａに設けた撮像窓４０の鉛ガラス板４１の試料室の外部面（表面）４１ａに近接している。図１に示すように、このＣＣＤカメラ８１からの画像信号に基づき試料Ｓの表面の画像はコンピュータ９の表示器９１に表示される。コンピュータ９は、表示器９１に表示された試料Ｓの画像に基づいて所望の分析位置を指定するための、例えばマウスなどの指定手段９２を有している。

また、図２に示すように、鉛ガラス板の表面４１ａ上には、撮像窓の鉛ガラス板４１を透過させて、撮像窓４０の下方に配置される試料Ｓの表面を均一に照明する拡散照明部７２を有する試料照明手段７がフード８２の窓近位部の外周を取り囲むように設置されている。発光部７１は、例えば複数個のＬＥＤであり、試料Ｓの表面を照明するための円錐状の導光拡散板７２ａ内を均一に照射するように配置されている。

ガラス板４１の厚みはＸ線の漏洩防止や真空に耐えられるようにするため、例えば５ｍｍで形成されており、かなり厚みがあるので、試料照明手段７からの照射光が鉛ガラス板４１の試料側の面である試料室の内部面（裏面）４１ｂで反射する反射光がＣＣＤカメラ８１に入射しないように、鉛ガラス板４１の厚み、試料Ｓの表面の撮像面積、ＣＣＤカメラ８１のレンズと試料Ｓの表面との距離、レンズの焦点距離などに基づき、撮像手段のフード８２の内外径およびフード長が設計されている。

例えば、メッキ鋼板などのメッキ層中の異物をＸ線分析装置１で分析する場合の動作を以下に説明する。予備排気室２４からｒ−θステージ６に投入された試料Ｓをコンピュータ９でｒ−θステージ６を制御して、試料Ｓの中心が試料室２１の撮像窓４０の中心と一致する位置まで移動させる。このとき、照明手段７により、照明光が撮像窓４０の鉛ガラス板４１を透過して試料Ｓに照射され、またフード８２の下端は撮像窓の鉛ガラス板４１に近接し、照射光が鉛ガラス板の裏面４１ｂで反射する反射光となってＣＣＤカメラ８１に入射しないように設計されている。したがって、ＣＣＤカメラ８１には照射光が直接に入射しないから暗視野となっている。この状態で、試料Ｓの表面を撮像手段８により撮像する。すなわち、試料Ｓの表面はＣＣＤカメラ８１で撮像され、その出力である画像信号に基づきＣＲＴ等の表示器９１に試料Ｓの表面の画像が表示される。図３に示すように分析対象である異物Ａが暗視野のもとで鮮明に視認することができるので、指定手段であるマウス９２で異物Ａを容易に指定することができる。

このように実施形態の装置１では、異物Ａと周辺領域との境界領域が鮮明でない試料Ｓであっても、表示器９１の画面に表示される画像により分析対象である異物Ａを正確に指定できるので、従来は分析が不可能であった試料を分析することができる。参考のために前記実施形態の装置で撮像した試料と同一の試料Ｓを、試料照射手段の照射光が撮像窓の鉛ガラス板の表面と裏面で反射した反射光が直接に撮像手段に入射している従来の装置で撮像した画像を図４に示す。試料Ｓには点線で示した位置に異物Ａが存在しているにもかかわらず、従来の装置では異物Ａを全く視認することができない。

このようにして、マウス９２で異物Ａの指定を行った後に、異物Ａの位置座標（ｒ、θ）に基づき、コンピュータ９で分析室２内のｒ−θステージ６を制御して、その異物ＡにＸ線管３からの１次Ｘ線３１が照射される照射室２２まで試料Ｓを移動させ、異物Ａの位置座標に設定しＸ線分析を行う。これにより、試料Ｓの表面の異物Ａから発生する蛍光Ｘ線３２が検出器５で検出され、検出器５からの出力に基づいて信号処理手段（図示なし）により処理され、異物Ａに含まれる元素が同定および／または定量される。

実施形態の装置１では、試料室２１と照射室２２および分光室２３からなる分析室２を備えているが、本実施形態のように分析室が試料室、照射室および分光室に区分されている必要はなく、これらが１つの分析室であってもよい。また、１次Ｘ線３１を試料Ｓの下面から照射する下面照射型のＸ線分析装置であってもよく、撮像手段８と試料照明手段７の配置は実施形態の装置１と上下が逆になる。１次Ｘ線３１が試料Ｓの表面に照射される試料Ｓの分析位置から離れた位置に、撮像手段８や試料照明手段７を設け、その位置で試料Ｓの撮像を行う例を示したが、これに限らず、１次Ｘ線３１が照射される分析位置で、試料Ｓの表面を照明して試料Ｓを撮像するようにしてもよい。

本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。 同装置の撮像手段と試料照明手段を示す概略図である。 同装置で撮像した試料の概略画像図である。 従来の装置で撮像した試料の概略画像図である。

符号の説明

１ Ｘ線分析装置（蛍光Ｘ線分析装置）
２ 分析室
３ Ｘ線源（Ｘ線管）
７ 試料照明手段
８ 撮像手段
４０ 撮像窓
４１ 窓材（鉛ガラス板）
７１ 発光部
７２ 拡散照明部
８１ 撮像部（ＣＣＤカメラ）
８２ フード
Ｓ 試料

Claims (1)

1. 試料を外部から撮像するために照射光を透過する窓材を有する撮像窓を備える分析室内でＸ線源からのＸ線を試料に照射して試料の分析を行うＸ線分析装置であって、
   前記窓材を透過する照射光で試料を照明する試料照明手段と、
   試料を前記分析室の外部から撮像する撮像手段であって、前記撮像窓に対し遠位側に配置されて試料を撮像する撮像部および前記撮像窓に対し遠位側に位置する窓遠位部が前記撮像部のレンズ外筒と組み合わされ、前記撮像窓に対し近位側に位置している窓近位部が前記撮像窓に延伸している筒状のフードを有し、前記試料照明手段から照射されて前記窓材の試料側の面で反射する反射光が前記撮像部内に入射しないように形成されている撮像手段と、
   を有し、前記試料照明手段が前記フードを取り囲むように配置され、前記フードの窓近位部の端部が前記撮像窓に近接しているＸ線分析装置。

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