JP2008545534A - 少なくとも一つの流体を近臨界または超臨界の担体流体と混合する工程を含む、流体を混合するための機器および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、一般に流体を混合する方法および機器に関する。より詳細には本発明は、密度、濃度および温度を非限定的に含む種々の流動特性を有する流体を、近臨界および超臨界の条件下のバルクの担体流体中に混合するための方法および機器に関する。本発明により、半導体ウェハーの製造などの商業的製法における適用が見出される。
様々な近臨界および超臨界の流体が、それらの価値ある化学的特性のために、半導体、ウェハー、および/またはチップ基板の次世代処理のために提案されてきた。しかし、そのような流体を実際に用いる際の現在の挑戦課題は、(i) 短距離内でのまたは少容量の混合装置内での迅速な混合、(ii) デッドスペース体積の最小化、および(iii) 超清浄な基板のための痕跡量の汚染物質レベルの洗浄、の必要性である。固定(ビーズ)床、羽根車に基づくシステム/装置、およびサドル混合システム/装置等を含む従来の混合装置およびシステムは、構成物質および/または流体を保持する大きな表面積および/または大きなデッドスペース体積という欠点があり、そのために、低い汚染物質レベルを達成することが難しいかまたは達成が遅い。したがって、半導体、ウェハー、および/またはチップ基板の次世代処理に適用可能なこれらの決定的な製造および製作のための要件に取組む、完全に能率化された迅速な流体の混合を達成する新しいシステムおよび装置が必要である。
一つの局面において、本発明は、流体流を形成している近臨界または超臨界の担体流体の中へ一つまたは複数の流体を導入する工程を含む、一つまたは複数の流体を急速に混合するための方法であって、担体流体は、担体流体の臨界密度以上の密度を有し、標準温度および圧力において気体であり;ならびに、密度勾配が、一つまたは複数の流体の導入によって生成され、密度勾配が流体流中に対流速度を引き起こして、流体流中で急速に一つのまたは複数の流体を混合し、それにより実質的に均質に混合された流体を形成する。
本明細書で用いられる用語「層流」とは、滑らかな、並行の、または共線的な、本質的に混合または乱れがない流線によって特徴づけられる、層流路を指す。本明細書で用いられる用語「乱流」とは、動径成分を含む、または滑らかでも、並行でも、共線的でもない流線によって特徴づけられる非層流路を指す。当業者に理解されるように、本発明に関連して達成される混合は、層流並びに乱流の両方の条件に等しく適用可能である。したがって、これによりいかなる限定も意図しない。
(式中、「g」は重力定数;「ζ」(psi)は、表式 [-1/ρ*(∂ρ/∂C)(P,T)] によって与えられる濃度についての体積膨張係数(1/濃度の単位を持つ);Dは混合装置の直径;「CS」は、担体(バルク)流体14へ導入された流体16中の溶質の濃度;「C0」はバルク担体流体14中の溶質の濃度(普通は0であるがそれに限らない);および「μ」は担体流体14の粘度である。バルク流体14と流体16の間の有意なおよび/または大きな密度差(ζ*(CS-C0))の結果として、実質的な速度勾配および/またはベクトルが生成される。詳細には、本発明に関して使用する流体での密度差(ζ*(CS-C0))を、約0.5%〜約200%の範囲内で選択する。より詳細には、密度差を約10%〜約50%の範囲内で選択する。以下に述べるように、本発明の近臨界または超臨界の流体中に誘起される大きな速度(速度勾配)が迅速な混合を提供する。
(式中、それぞれ、Lは長さ、Dは内径である)。縦横比は、約100より大きな値を持つように選択される。より詳細には、縦横比は、約500より大きな値を持つように選択される。平均滞留時間を、等式 [3]より決定する:
(式中、それぞれ、Vは全体積(mL)であり、Qは混合セクション22の体積流速(mL/分)である)。滞留時間を、約0.01分(0.5秒)〜約1.0分の範囲で選択する。より詳細には、滞留時間を約0.03分(2秒)〜約0.17分(10秒)の範囲で選択して、流体の迅速な混合を達成する。
Claims (64)
- 流体流を形成する近臨界または超臨界の担体流体中へ一つの流体または複数の流体を導入するための少なくとも一つの入口(該担体流体は、該担体流体の臨界密度を超える密度を有し、標準温度および圧力において気体である)と、
実質的に均質な混合流体を取り出すための出口と、
該少なくとも一つの入り口および該出口との間に操作可能に配置され、実質的に一定の寸法の内径を有し、該一つの流体または該複数の流体の導入に際して密度勾配を生成する、混合セクション(該密度勾配は、該流体流の中に対流速度を引き起こし、それが該一つの流体または該複数の流体を急速に混合して該実質的に均一の混合流体を形成する)とを含む、
流体の迅速な混合用機器。 - 担体流体が、二酸化炭素、エタン、エチレン、プロパン、ブタン、六フッ化硫黄、Freon(登録商標)、窒素、アンモニア、それらの置換誘導体、またはそれらの組合せからなる群より選択される構成成分を含む、請求項1記載の機器。
- 担体流体が約0.75より大きな換算温度を有する液体である、請求項1記載の機器。
- 密度勾配が、担体流体の流れの方向と逆の方向に配向されている、請求項1記載の機器。
- 対流速度が、担体流体の流れの方向に平行に配向されている方向ベクトルを有する、請求項1記載の機器。
- 対流速度が、担体流体の流れの方向と逆の方向に配向されている、請求項1記載の機器。
- 密度勾配が、流体流中の対流速度と逆の方向に配向されている、請求項1記載の機器。
- 密度勾配が、流体流中の少なくとも第1と第2の流体間の濃度差に関連して生成される、請求項1記載の機器。
- 密度勾配が、流体流中の少なくとも第1と第2の流体間の温度差に関連して生成される、請求項1記載の機器。
- 一つの流体または複数の流体が、混合セクションで約0.01分〜約1.0分の範囲の滞留時間を有する、請求項1記載の機器。
- 一つの流体または複数の流体が、混合セクションで約2秒〜約10秒の範囲の滞留時間を有する、請求項1記載の機器。
- 一つの流体または複数の流体が、約10mL/分〜約10L/分の範囲の流速で導入される、請求項1記載の機器。
- 一つまたは複数の流体が、約25mL/分〜約1L/分の範囲の流速で導入される、請求項1記載の機器。
- 混合セクションが約100より大きな縦横比を有する、請求項1記載の機器。
- 混合セクションが約500より大きな縦横比を有する、請求項1記載の機器。
- 一つの流体または複数の流体が、担体流体と比較して約0.5%〜約50%の範囲の密度差を示す、請求項1記載の機器。
- 一つの流体または複数の流体が、担体流体と比較して約1%〜約20%の範囲の密度差を示す、請求項1記載の機器。
- 混合セクションが、コイル、正弦波、長方形、角のある、またはそれらの組合せからなる群より選択される形を有する、操作可能に連結された複数の実質的に垂直に配置された混合セグメントを含む、請求項1記載の機器。
- 混合セクションが実質的に垂直に配置された単一の混合セグメントを含み、それにより勾配が上向きまたは下向きのいずれかの方向に生成される、請求項1記載の機器。
- 複数の流体の少なくとも一つが、共溶媒に溶解された少なくとも一つの溶質を、実質的に液化された形態で該溶質を導入するために含む、請求項1記載の機器。
- 溶質の共溶媒に対する比率が、約0.1:1〜約10:1の範囲において選択される、請求項20記載の機器。
- 溶質の共溶媒に対する比率が、約1:1〜約5:1の範囲において選択される、請求項20記載の機器。
- 共溶媒が、ジクロロ-ペンタフルオロ-プロパン、ジクロロ-ペンタフルオロ-ペンタン、ポリクロロトリフルオロエチレン、トリフルオロ-トリクロロエタン、ジヒドロデカフルオロペンタン、ジエチルエーテル、またはそれらの組合せからなる群より選択される、請求項20記載の機器。
- 少なくとも一つの溶質が、CO2親和性、陰イオン性、陽イオン性、非イオン性、両イオン性、逆ミセル形成の界面活性剤および共界面活性剤、およびそれらの組合せからなる群より選択される界面活性剤または共界面活性剤を含む、請求項20記載の機器。
- 陰イオン性界面活性剤が、フッ化炭化水素、フッ化界面活性剤、非フッ化界面活性剤、PFPE界面活性剤、PFPEカルボキシレート、PFPEカルボン酸アンモニウム、PFPEリン酸、PFPEホスフェート、フルオロカーボンカルボキシレート、PFPEフルオロカーボンカルボキシレート、PFPEスルホネート、PFPEスルホン酸アンモニウム、フルオロカーボンスルホネート、フルオロカーボンホスフェート、スルホン酸アルキル、ビス-(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム、ビス-(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸アンモニウム、およびそれらの組合せからなる群より選択される、請求項24記載の機器。
- 陽イオン界面活性剤が、テトラ-オクチル-アンモニウムフッ化物化合物のクラスより選択される、請求項24記載の機器。
- 非イオン性逆ミセル形成界面活性剤が、ポリ-エチレン-オキシド-ドデシル-エーテル化合物、それらの置換誘導体、およびそれらの機能的等価物より選択される、請求項24記載の機器。
- 両イオン性逆ミセル形成界面活性剤が、α-ホスファチジル-コリン化合物、それらの置換誘導体、およびそれらの機能的等価物より選択される、請求項24記載の機器。
- 逆ミセル形成共界面活性剤が、酸性リン酸アルキル、酸性スルホン酸アルキル、アルキルアルコール、パーフルオロアルキルアルコール、スルホコハク酸ジアルキル界面活性剤、それらの誘導体、塩、および機能的等価物からなる群より選択される、請求項24記載の機器。
- 逆ミセル形成共界面活性剤が、ビス-(2-エチル-ヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム、ビス-(2-エチル-ヘキシル)スルホコハク酸アンモニウム、およびそれらの等価物からなる群より選択される、請求項24記載の機器。
- 複数の流体の少なくとも一つが、エタノールアミン、ヒドロキシルアミン、過酸化物、有機過酸化物、過酸化水素、アルコール、水、またはそれらの組合せからなる群より選択される反応性化学薬剤をさらに含む、請求項20記載の機器。
- ウェハー製造システムまたは装置の構成要素である、請求項1記載の機器。
- 下記の工程を含む、一つの流体または複数の流体を混合するための方法:
一つの流体または複数の流体を、流体流を形成する近臨界または超臨界の担体流体中へ導入する工程であって、該担体流体は、該担体流体の臨界密度を超える密度を有し、標準温度および圧力においては気体であり、該流体または該複数の流体の導入に際して密度勾配が生成され、該密度勾配は対流速度を引き起こして該流体流の中に該流体または該複数の流体を急速に混合する、工程。 - 担体流体が、二酸化炭素、エタン、エチレン、プロパン、ブタン、六フッ化硫黄、Freon(登録商標)、窒素、アンモニア、それらの置換誘導体、またはそれらの組合せからなる群より選択される一員を含む、請求項33記載の方法。
- 担体流体が約0.75より大きい換算温度を有する、請求項33記載の方法。
- 密度勾配が、担体流体の流れの方向と逆の方向に配向されている、請求項33記載の方法。
- 対流速度が、担体流体の流れの方向に平行に配向されている方向ベクトルを有する、請求項33記載の方法。
- 対流速度が、担体流体の流れの方向と逆の方向に配向されている、請求項33記載の方法。
- 密度勾配が、流体流中の対流速度と逆の方向に配向されている、請求項33記載の方法。
- 密度勾配が、流体流中の少なくとも第1と第2の流体間の一つまたは複数の濃度差に関連して生成される、請求項33記載の方法。
- 密度勾配が、複数の流体中の少なくとも第1と第2の流体間の温度差に関連して生成される、請求項33記載の方法。
- 一つの流体または複数の流体が、混合セクションで約0.01分〜約1.0分の範囲の滞留時間を有する、請求項33記載の方法。
- 一つの流体または複数の流体が、混合セクションで約2秒〜約10秒の範囲の滞留時間を有する、請求項33記載の方法。
- 一つの流体または複数の流体が、約10mL/分〜約10L/分の範囲の流速で流体流の中に導入される、請求項33記載の方法。
- 一つの流体または複数の流体が、約25mL/分〜約1L/分の範囲の流速で流体流の中に導入される、請求項33記載の方法。
- 一つの流体または複数の流体が、約100より大きな縦横比を有する混合装置中の流体流の中に導入される、請求項33記載の方法。
- 一つの流体または複数の流体が、約500より大きな縦横比を有する混合装置中の流体流の中に導入される、請求項33記載の方法。
- 一つの流体または複数の流体が、実質的に上向きまたは実質的に下向きのいずれかの方向に流れを生成するために、実質的に垂直に配置された管を含む混合装置中に導入される、請求項33記載の方法。
- 一つの流体または複数の流体が、担体流体と比較して約0.5%〜約50%の範囲の密度差を示す、請求項33記載の方法。
- 一つの流体または複数の流体が、担体流体と比較して約1%〜約20%の範囲の密度差を示す、請求項33記載の方法。
- 複数の流体の少なくとも一つが、共溶媒に溶解された少なくとも一つの溶質を、該溶質を実質的に液化された形態で導入するために含む、請求項33記載の方法。
- 溶質の共溶媒に対する比率が、約0.1:1〜約10:1の範囲で選択される、請求項51記載の方法。
- 溶質の共溶媒に対する比率が、約1:1〜約5:1の範囲で選択される、請求項51記載の方法。
- 共溶媒が、ジクロロ-ペンタフルオロ-プロパン、ジクロロ-ペンタフルオロ-ペンタン、ポリクロロトリフルオロエチレン、トリフルオロ-トリクロロエタン、ジヒドロデカフルオロペンタン、ジエチルエーテル、またはそれらの組合せからなる群より選択される、請求項51記載の方法。
- 少なくとも一つの溶質が、CO2親和性、陰イオン性、陽イオン性、非イオン性、両イオン性、逆ミセル形成の界面活性剤および共界面活性剤、ならびにそれらの組合せからなる群より選択される界面活性剤である、請求項51記載の方法。
- 陰イオン性界面活性剤が、フッ化炭化水素、フッ化界面活性剤、非フッ化界面活性剤、PFPE界面活性剤、PFPEカルボキシレート、PFPEカルボン酸アンモニウム、PFPEリン酸、PFPEホスフェート、フルオロカーボンカルボキシレート、PFPEフルオロカーボンカルボキシレート、PFPEスルホネート、PFPEスルホン酸アンモニウム、フルオロカーボンスルホネート、フルオロカーボンホスフェート、スルホン酸アルキル、ビス-(2-エチル-ヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム、ビス-(2-エチル-ヘキシル)スルホコハク酸アンモニウム、およびそれらの組合せからなる群より選択される、請求項55記載の方法。
- 陽イオン性界面活性剤が、テトラオクチルアンモニウムフッ化物化合物のクラスより選択される、請求項55記載の方法。
- 非イオン性逆ミセル形成界面活性剤が、ポリ-エチレン-オキシド-ドデシル-エーテル化合物、それらの置換誘導体、およびそれらの機能的等価物より選択される、請求項55記載の方法。
- 両イオン性逆ミセル形成界面活性剤が、α-ホスファチジル-コリン化合物、それらの置換誘導体、およびそれらの機能的等価物より選択される、請求項55記載の方法。
- 逆ミセル形成共界面活性剤が、酸性リン酸アルキル、酸性スルホン酸アルキル、アルキルアルコール、パーフルオロアルキルアルコール、スルホコハク酸ジアルキル界面活性剤、それらの誘導体、塩、および機能的等価物からなる群より選択される、請求項55記載の方法。
- 逆ミセル形成共界面活性剤が、ビス-(2-エチル-ヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム、ビス-(2-エチル-ヘキシル)スルホコハク酸アンモニウム、およびそれらの等価物からなる群より選択される、請求項55記載の方法。
- 複数の流体の少なくとも一つが、エタノールアミン、ヒドロキシルアミン、過酸化物、有機過酸化物、過酸化水素、アルコール、水、またはそれらの組合せからなる群より選択される反応性化学薬剤をさらに含む、請求項51記載の方法。
- 混合が混合システムまたは装置と共に行われる、請求項33記載の方法。
- 混合システムまたは装置が、ウェハー生産または半導体製造システムまたは装置の構成部分である、請求項63記載の方法。
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