JP2008542568A - ポリマー構造体を含む繊維構造体 - Google Patents

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Abstract

ポリマー構造体、及び、前記ポリマー構造体を構築する方法を提供する。更に詳細には、ヒドロキシル基を有するポリマーを含む繊維など、ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含むポリマー構造体を提供する。更に詳細には、ヒドロキシル基を有するポリマーを含む繊維など、ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含む繊維性構造体であって、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}が20未満、及び/又は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2が950未満である繊維性構造体を提供する。

Description

本発明は、ポリマー構造体、及び、前記ポリマー構造体を構築する方法に関するものである。更に詳細には、本発明は、ヒドロキシル基を有するポリマーが含まれている繊維など、ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含むポリマー構造体に関するものである。更に詳細には、本発明は、ヒドロキシル基を有するポリマーが含まれている繊維など、ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含む繊維性構造体に関するものであり、前記繊維性構造体の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}は20未満であり、及び/又は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2は950未満である。
{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}が21以上、及び/又は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2が1,000超である繊維性構造体は、当該技術分野において既知である。例えば、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}が21以上、及び/又は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2が1,000超であるヒドロキシル基を有するポリマーを含む繊維を含む繊維性構造体は、当該技術分野において既知である。
{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}が21以上、及び/又は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2が1,000超である繊維性構造体を含む衛生ティッシュ製品には、繊維くず及び/若しくは毛羽立ち、とりわけ、湿潤繊維くず及び/若しくは湿潤毛羽立ち、乾燥繊維くず及び/若しくは乾燥毛羽立ち、並びに/又は、柔軟性など、消費者に受け入れられない特性があることが分かっている。
したがって、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}が20未満、及び/又は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2が950未満である繊維性構造体、並びに、前記繊維性構造体及び前記繊維性構造体を含む衛生用ティッシュ製品を作製する方法に対するニーズがある。
本発明は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}が20未満、及び/又は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2が950未満である繊維性構造体を提供することによって、上記のニーズを満たすものである。
本発明のある1つの実施例では、ヒドロキシル基を有するポリマー繊維及び/又はフィルム及び/又はフォーム(発泡樹脂製品)など、ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含む繊維性構造体であって、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}が20未満である繊維性構造体を提供する。
本発明の別の実施例では、ヒドロキシル基を有するポリマー繊維及び/又はフィルム及び/又はフォームなど、ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含む繊維性構造体であって、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2が950未満である繊維性構造体を提供する。
本発明の更に別の実施例では、ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含む繊維性構造体であって、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}が20未満、及び/又は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2が950未満である繊維性構造体を作製する方法であって、
a.繊維形状のヒドロキシル基を有するポリマー構造体を生成する工程と、
b.前記ヒドロキシル基を有するポリマー繊維を有する繊維性構造体を形成する工程と、
c.前記繊維性構造体に熱結合操作を施す工程を含む方法を提供する。
本発明の更に別の実施例では、本発明の繊維性構造体を含む単プライ又は多プライの衛生ティッシュ製品を提供する。
したがって、本発明は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}が20未満、及び/又は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2が950未満である繊維性構造体、前記繊維性構造体、及び、前記繊維性構造体を含む衛生ティッシュ製品を作製する方法、並びに、本発明の繊維性構造体を作製する方法を提供する。
定義
本明細書で使用する時、「ポリマー構造体」とは、ポリマー、又は、少なくとも1つのポリマーが含まれているポリマー組成物によって生成した単一の物理的構造のいずれかを意味する。ポリマー構造体は、物理的構造にポリマー加工を施したポリマー組成物から生成する。ポリマー構造体は、乾式紡糸及び/又は溶媒紡糸によるものであってよい。本明細書で使用する時、「乾式紡糸」、「乾式紡糸した」、及び/又は、「溶媒紡糸」、「溶媒紡糸した」とは、湿式紡糸とは異なり、ポリマー構造体を凝固液中に紡出しないことを意味する。
本発明のポリマー構造体は、非天然型のポリマー構造体である。換言すれば、本発明のポリマー構造体には、天然のセルロース繊維を含んでいない。本発明に基づくポリマー構造体の非限定的な例としては、繊維、フィルム、フォームが挙げられる。複数のポリマー構造体繊維を組み合わせて、1つの繊維性構造体(ウェブ)を形成してもよい。
本発明のポリマー構造体は、非天然型のセルロース繊維など、ポリマー構造体以外のその他の物理的構造と組み合わせて、繊維性構造体を形成してもよい。ある1つの実施例では、本発明のポリマー構造体には、全体(繊維、繊維性構造体、フィルム、及び/又は、フォーム)としては融点がない。また、本発明のポリマー構造体(繊維、繊維性構造体、フィルム、及び/又は、フォーム)は実質的に均質又は完全に均質であるのが望ましい。
ある1つの実施例では、本発明のポリマー構造体は非水溶性熱可塑性ポリマーを含まない。
別の実施形態では、本発明のポリマー構造体は、本質的に熱可塑性であるポリマーからは構成されていない。
更に別の実施形態では、本発明のポリマー構造体は、ヒドロキシル基を有する非含有熱可塑性ポリマーを含まない。
本発明のポリマー構造体、とりわけ、本発明の繊維は、ヒドロキシル基を有するポリマーなどの架橋ポリマーによって結合して作製してよい。架橋を施すのに適した架橋系の非限定的な例には、架橋剤、及び、任意に応じて架橋促進剤を含み、この場合、ヒドロキシル基を有するポリマーは架橋剤によって架橋する。
本明細書で使用する時、「繊維性構造体」とは、少なくとも1つの繊維を含む単一ウェブ構造を意味する。例えば、本発明の繊維性構造体には1つ以上の繊維を含めてよく、この場合、前記繊維の少なくとも1つは繊維状のヒドロキシル基を有するポリマー構造体から構成する。別の実施例では、本発明の繊維性構造体は複数の繊維を含んでよく、前記繊維の少なくとも1つ(大半、さらには全部の場合もある)は繊維状のヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含む。本発明の繊維性構造体は層状にして、繊維性構造体の1つの層は、同じ繊維性構造体の別の層とは異なる繊維及び/又は材料の組成物を含むことができるようにしてよい。
本発明のポリマー構造体は、繊維、フィルム、又は、フォーム上のコーティングのような既存の形状に適用されるヒドロキシル基を有するポリマー(デンプンサイズ剤組成物など)を有するコーティング及び/又は、その他の表面処理を含まない。しかし、本発明のある1つの実施形態では、本発明に基づくポリマー構造体は、本発明の架橋系でコーティング及び/又は表面処理してもよい。
繊維、繊維性構造体、フィルム、及び/又は、フォーム形状のポリマー構造体は、衛生ティッシュ製品及び/又はその他の紙様製品、例えば筆記用紙、ティッシュ製品のコアなどのコア、包装フィルム、包装用の発砲スチロール小片に組み込んでもよい。
本発明のポリマー構造体の1つ以上を複数のポリマー構造体の製品に組み込んでもよい。
本明細書で使用する時、「ヒドロキシル基を有するポリマー構造体」は、ヒドロキシル基を有するポリマーを含む本発明のポリマー構造体を意味する。
本明細書で使用する時、「ヒドロキシル基を有するポリマー」は、本発明のポリマー構造体、例えば、繊維状のポリマー構造体に組み込むことのできるあらゆるヒドロキシル基含有ポリマーを含む。
ある1つの実施形態では、本発明のヒドロキシル基を有するポリマーは、ヒドロキシル基を有する部分を10重量%超、及び/又は20重量%超、及び/又は25重量超含む。
本発明に基づくヒドロキシル基を有するポリマーの非限定的な例としては、ポリオール、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体類、ポリビニルアルコールコポリマー類、デンプン、デンプン誘導体類、キトサン、キトサン誘導体類、セルロース誘導体類、例えば、ルロースエーテル及びエステル誘導体類、ガム、アラビナン類、ガラクタン類、タンパク質類、及び、様々なその他の多糖類、並びにこれらの混合物が挙げられる。
ヒドロキシル基を有するポリマーの部類は、ヒドロキシル基を有するポリマー主鎖によって定義される。例えば、ポリビニルアルコール及びポリビニルアルコール誘導体類及びポリビニルアルコールコポリマー類は、ポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーの部類であり、一方デンプン及びデンプン誘導体類は、デンプンヒドロキシル基を有するポリマーの部類である。
ヒドロキシル基を有するポリマーの重量平均分子量は、約10,000〜約40,000,000g/molであってよい。更に高い及び更に低い分子量のヒドロキシル基を有するポリマーを、好ましい重量平均分子量を有するヒドロキシル基を有するポリマーと組み合わせて使用してもよい。
天然デンプンなどのヒドロキシル基を有するポリマーの既知の修飾としては、化学修飾、及び/又は、酵素修飾が挙げられる。例えば、天然デンプンは、酸希釈、ヒドロキシエチル化、ヒドロキシプロピル化、及び/又は、酸化することができる。更に、ヒドロキシル基を有するポリマーは、デントコーンデンプン系ヒドロキシル基を有するポリマーを含むことができる。
本明細書のポリビニルアルコールは、その特性を修正するために他のモノマーとグラフトすることができる。広範なモノマーをポリビニルアルコールにうまくグラフトしてきた。そのようなモノマーの非限定的な例としては、酢酸ビニル、スチレン、アクリルアミド、アクリル酸、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリロニトリル、1,3−ブタジエン、メチルメタクリレート、メタクリル酸、塩化ビニリデン、塩化ビニル、ビニルアミン、及び様々なアクリレートエステルが挙げられる。
本明細書で使用する時、「多糖類」とは、天然多糖類、及び多糖誘導体類、又は、修飾多糖類を意味する。好適な多糖類としては、デンプン、デンプン誘導体類、キトサン、キトサン誘導体類、セルロース誘導体類、ガム類、アラビナン類、ガラクタン類、及びそれらの混合物が挙げられるが、これらに限らない。ある1つの実施例では、ヒドロキシル基を有するポリマーは1つ以上の多糖類を含み、及び/又は、ヒドロキシル基を有するポリマーは1つ以上の多糖類から実質的に構成されており、及び/又は、1つ以上の多糖類から構成されている。
本明細書で使用する時、「繊維」とは、主軸と垂直である、繊維の2つの互いに直交する軸に対して、極めて長い主軸を有する細長くて薄い高可撓性の物体を意味する。好ましくは、主軸と垂角な繊維の断面の等価直径に対するその主軸の長さの縦横比は、100/1超、より具体的には500/1超、なおより具体的には1000/1超、さらにより具体的には5000/1超である。
本発明の繊維は、連続、又は、実質的に連続にしてよい。ある1つの実施例では、繊維は、繊維性構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、前記繊維性構造体から作製した衛生ティッシュ製品の縦方向の長さ全体に伸びている場合、連続、又は、実質的に連続である。ある1つの実施形態では、繊維は、繊維性構造体、及び/又は、前記繊維性構造体から作製した衛生ティッシュ製品の縦方向の長さの約5%超、及び/又は、約10%超、及び/又は、約20%超、及び/又は、約30%超、及び/又は、約50%超、及び/又は、約70%超にわたって伸びている場合、実質的に連続である。別の実施例では、繊維は、長さが少なくとも約2.54cm(1インチ)、及び/又は、少なくとも約3.81cm(1.5インチ)、及び/又は、少なくとも約5.08cm(2インチ)、及び/又は、少なくとも約6.35cm(2.5インチ)、及び/又は、少なくとも約7.62cm(3インチ)である場合、連続、又は、実質的に連続である。
繊維の繊維直径は、本明細書に記載の繊維直径試験法によって測定した場合、約50ミクロン未満、及び/又は、約20ミクロン未満、及び/又は、約10ミクロン未満、及び/又は、約8ミクロン未満、及び/又は、約6ミクロン未満、及び/又は、約5.5ミクロン未満にすることができる。
繊維としては、溶融紡糸繊維、乾式紡糸繊維、及び/又は、スパンボンド繊維、不連続繊維、中空繊維、成形繊維(例えば多葉繊維及び多成分繊維、とりわけ複合繊維)を挙げられるだろう。多成分繊維、特に複合繊維は、サイドバイサイド、シース−コア、分割パイ、リボン、海島型構成、又は、これらの組み合わせにしてよい。シースはコアの周囲で連続又は非連続であってよい。シースとコアの重量比は、約5:95〜約95:5にすることができる。本発明の繊維には、円、楕円、星形、方形、及びその他の様々な偏心を含む異なる幾何学的形状を持たせてもよい。
本明細書で使用する時、「衛生ティッシュ製品」としては、排尿後及び排便後に清浄するためのふき取り用具(トイレットペーパー)、耳鼻咽喉科学的な分泌物用のふき取り用具(ティッシュペーパー)、及び、多機能の吸収・洗浄用ふき取り用具(吸収タオル)、拭取り布、女性用ケア製品、並びに、おむつが挙げられるが、これらに限らない。
本発明の衛生ティッシュ製品は、本発明に基づく少なくとも1つのポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体を含む。ある1つの実施例では、本発明によるポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の初期総湿潤引張強度は、本明細書に記載の初期総湿潤引張強度試験法によって測定した場合で、少なくとも約3.1g/cm(8g/インチ)、及び/又は、少なくとも約3.9g/cm(10g/インチ)、及び/又は、少なくとも約5.9g/cm(15g/インチ)、及び/又は、少なくとも約7.9g/cm(20g/インチ)、及び/又は、少なくとも約15.7g/cm(40g/cm)である。
別の実施例では、本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の初期総湿潤引張強度は、本明細書に記載の初期総湿潤引張強度試験法によって測定した場合、約196.9g/cm(500g/インチ)未満、及び/又は、約157.5g/cm(400g/インチ)未満、及び/又は、約118.1g/cm(300g/インチ)未満、及び/又は、約78.7g/cm(200g/インチ)未満、及び/又は、約59.1g/cm(150g/インチ)未満、及び/又は、約47.2g/cm(120g/インチ)未満、及び/又は、約39.4g/cm(100g/インチ)未満である。
更に別の実施形態では、本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の初期総湿潤引張強度は、本明細書に記載の初期総湿潤引張強度試験法によって測定した場合、約3.1g/cm(8g/インチ)〜約196.9g/cm(500g/インチ)、及び/又は、約15.7g/cm(40g/インチ)〜約196.9g/cm(500g/インチ)、及び/又は、約23.6g/cm(60g/インチ)〜約196.9g/cm(500g/インチ)、及び/又は、約25.6g/cm(65g/インチ)〜約177.2g/cm(450g/インチ)、及び/又は、約27.6g/cm(70g/インチ)〜約157.5g/cm(400g/インチ)、及び/又は、約29.5g/cm(75g/インチ)〜約157.5g/cm(400g/インチ)、及び/又は、約31.5g/cm(80g/インチ)〜約118.1g/cm(300g/インチ)、及び/又は、約31.5g/cm(80g/インチ)〜約78.7g/cm(200g/インチ)、及び/又は、約31.5g/cm(80g/インチ)〜約59.1g/cm(150g/インチ)、及び/又は、約31.5g/cm(80g/インチ)〜約47.2g/cm(120g/インチ)、及び/又は、約31.5g/cm(80g/インチ)〜約39.4g/cm(100g/インチ)にしてよい。
ある1つの実施例では、本発明によるポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の最小総乾燥引張強度は、少なくとも約27.6g/cm(70g/インチ)、及び/又は、少なくとも約39.4g/cm(100g/インチ)、及び/又は、少なくとも約118.1g/cm(300g/インチ)、及び/又は、少なくとも約196.9g/cm(500g/インチ)、及び/又は、少なくとも約275.6g/cm(700g/インチ)、及び/又は、少なくとも約314.9g/cm(800g/インチ)、及び/又は、少なくとも約354.3g・cm(900g/インチ)、及び/又は、少なくとも約393.7g/cm(1,000g/インチ)である。
別の実施例では、本発明によるポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の最大総乾燥引張強度は、約1,968.5g/cm(5,000g/インチ)未満、及び/又は、約1,574.8g/cm(4,000g/インチ)未満、及び/又は、約787.4g/cm(2,000g/インチ)未満、及び/又は、約669.3g/cm(1,700g/インチ)未満、及び/又は、約590.6g/cm(1,500g/インチ)未満である。
更に別の実施例では、本発明によるポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の湿潤繊維くずスコアは、本明細書に記載の繊維くず/毛羽立ち試験法によって測定した場合、約25未満、及び/又は、20未満、及び/又は、15未満、及び/又は、10未満である。
更に別の実施例では、本発明による衛生ティッシュ製品の総乾燥引張強度は、上記の最小及び最大総乾燥引張強度の範囲内にある。
更に別の実施例では、本発明によるポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品のドライ・リント・スコアは、本明細書に記載の繊維くず/毛羽立ち試験法によって測定した場合、約10未満、及び/又は、約8未満、及び/又は、約7未満、及び/又は、約6未満、及び/又は、約5.5未満である。
本明細書で使用する時、「プライ」又は「多プライ」は、任意に応じて他のプライと実質的に隣接した対面関係になるように配置すると多プライ衛生ティッシュ製品が形成される単一繊維性構造体を意味する。単一の繊維性構造体も、例えば2つに折り畳むことによって、2「プライ」又は多「プライ」を効率よく形成できると考えられる。プライ又は多プライは、フィルム又はその他のポリマー構造体として存在することもできる。
1つ以上の層が単プライの中に存在してもよい。例えば、異なる組成物から成る2つ以上の層が単プライを形成してもよい。換言すれば、プライに実質的に損傷を与えない限り、2つ以上の層は実質的に又は完全には物理的に分離し合うことができない。
本明細書で使用する時、「重量平均分子量」は、「コロイド及び界面A、物理化学及び工学の状況(Colloids and Surfaces A.Physico Chemical & Engineering Aspects)」、162巻、2000、107〜121頁に見られるプロトコルに従って、ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定した重量平均分子量を意味する。
本明細書で使用する時、「繊維くず」及び/又は「毛羽立ち」とは、それぞれ元のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品から、とりわけ使用中に分離したポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の断片を意味する。
例えば、既知のトイレットペーパー及びペーパータオルは、実質的にセルロース短繊維から成る繊維性構造体から構成されている。拭き取り処理(濡れ拭き、から拭きの双方)中、前記セルロース短繊維は繊維性構造体から分離する可能性があり、繊維くず又は毛羽立ちとして現れる。従来の分離性セルロース短繊維に対し、本発明では、本質的に連続な繊維又は実質的に連続な繊維を用いる。一般的に言うと、セルロース繊維ベースの類似の構造に比べ、本発明の繊維性構造体には、本発明の繊維の連続特性のおかげで、毛羽立ちに対する耐性がある。更には、セルロース繊維ベースの類似の構造に比べ、本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品には、繊維くずに対する耐性がある。ただし、接着及び繊維強度、並びに、伸縮性が、拭き取り方法中の自由繊維破断及び隣接繊維とのもつれを防ぐほど十分である場合に限る。
本明細書で使用する時、「示強性」、及び/又は、「共通示強性値」とは、質量によらない本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品(総称して「基体」という。基体とは、別の構造の上に1つの構造が積み重なっている複数の単一構造ではなく、1つの単一構造を意味する)の特性を意味する。共通示強性値の非限定的な例としては、密度、基体の坪量、基体のキャリパー、基体の厚み、基体の仰角、基体材の不透明度、基体の縮み頻度、及び、これらのいずれかの組み合わせが挙げられる。本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品には、相互の比較において、共通示強性値が異なる領域を2つ以上設けてもよい。換言すれば、本発明の繊維性構造体には、第1の不透明度を有する1つの領域及び第1の不透明度の値とは異なる第2の不透明度の値を有する第2の領域を含めることができる。このような領域は、連続的、実質的に連続、及び/又は不連続にしてよい。ファン(Phan)らに対する米国特許第5,843,279号、及び、ラッシュ(Rasch)らに対する米国特許第5,328,565号(いずれもプロクター&ギャンブル社(Procter & Gamble Companyall)が保有)に記載されている方法によって、さまざまな共通示強性を測定することができる。
本明細書で使用する時、「熱結合操作」とは、ポリマー構造体、とりわけ本発明によるヒドロキシル基を有するポリマーを含む繊維性構造体などの材料に対し、ポリマー構造体の1つ以上のポリマーの温度がそのポリマーのガラス転移温度よりも高いという特性をもたらすことを意味する。ポリマーの温度がそのポリマーのガラス転移温度を上回ると、その結果、ポリマーは流れることが可能になり、ひいては、圧力の加わった繊維及び/又はポリマー構造体の融合を促進する。
熱結合操作が起こる条件は、各条件値に左右される可能性がある。例えば、1)ポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーなどのガラス転移温度変性剤の濃度、2)熱結合操作中の繊維性構造体の温度、3)熱結合操作中に繊維性構造体に加える圧力、4)熱結合操作中に繊維性構造体がさらされる湿度、5)加圧下、及び/又は、前記湿度において、繊維性構造体が前記温度になっている時間(滞留時間)という条件が、本発明の1つ以上のヒドロキシル基を有するポリマーから形成されている1つ以上の繊維を含む繊維性構造体の熱結合操作に影響を及ぼす主な条件である。例えば、繊維性構造体が本発明の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}及び/又は{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2に適合しているような場合、繊維性構造体の温度を上昇したら、本発明のポリマー構造体を含む繊維性構造体の熱接着を実現するために圧力を低下してよい。繊維性構造体が{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}及び/又は{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2に適合しているような場合、本発明による繊維性構造体の熱結合が起こる条件は、実験によって実地経験主義的に導き出すことができる。
例えば、ガラス転移温度変性剤(ポリビニルアルコールヒドロキシル基を有するポリマーなど)の濃度が一定の場合、繊維性構造体の温度を上昇若しくは低下する必要がある場合があり、並びに/又は、前記圧力を上昇若しくは低下する必要がある場合があり、並びに/又は、前記湿度を上昇若しくは低下する必要がある場合があり、並びに/又は、加圧下、及び/若しくは、前記湿度において、繊維性構造体が前記温度になっている時間を延長若しくは短縮する必要がある場合がある。
別の実施例では、繊維性構造体の温度が一定の場合、ガラス転移温度変性剤(ポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーなど)の濃度を上昇若しくは低下する必要がある場合があり、並びに/又は、前記圧力を上昇若しくは低下する必要がある場合があり、並びに/又は、前記湿度を上昇若しくは低下する必要がある場合があり、並びに/又は、加圧下、及び/若しくは、前記湿度において、繊維性構造体が前記温度になっている時間を延長若しくは短縮する必要がある場合がある。
前記圧力が一定の場合、前記湿度が一定の場合、並びに、加圧下及び/若しくは前記湿度において、繊維性構造体が前記温度になっている時間が一定の場合も、同様のシナリオが存在すると思われる。
ある1つの実施例では、繊維、及び/又は、本発明による繊維性構造体内に存在している繊維内のポリマーの1つ以上(例えば、デンプン及びポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマー)のガラス転移温度は、繊維に含まれているポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーの濃度によって、初期ガラス転移温度よりも低下又は上昇する。例えば、繊維内にポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーが5重量%存在している場合は、繊維、及び/又は、繊維内のポリマーの1つ以上のガラス転移温度は上昇する。これに対し、繊維内にポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーが20重量%存在している場合、繊維、及び/又は、繊維内のポリマーの1つ以上のガラス転移温度は低下する。つまり、繊維の温度が繊維のガラス転移温度、及び/又は、1つ以上のポリマーのガラス転移温度よりも高くなるようにする場合の繊維性構造体のあるべき温度は、ポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーの濃度によって決まる。
例えば、ポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマー及びデンプン系ヒドロキシル基を有するポリマーを含むポリマー構造体の温度は、上記の熱結合操作の条件に応じて、いずれかの好適な温度にすることができる。ポリマー構造体、及び/又は、ポリマー構造体内のポリマーの、熱結合操作好適な温度の非限定的な例としては、約70℃(158°F)〜約400℃(752°F)、及び/又は、約80℃(176°F)〜約260℃(500°F)が挙げられる。ただし、熱結合操作中に、ポリマー構造体、及び/又は、ポリマー構造体を構成するポリマーの1つ以上の温度がそのガラス転移温度よりも高くなる、つまり、ポリマー構造体、及び/又は、ポリマー構造体を構成するポリマーの1つ以上が、そのガラス転移温度よりも高い温度にさらされることを条件とする。ポリマー構造体内の材料によっては、その材料の一部は、一定の最高温度を上回る温度で燃焼及び/又は炭化する場合がある。別の実施例では、ポリマー構造体内に存在する材料によっては、とりわけ、熱結合操作時にポリマー構造体が硬化していない場合、熱接着を実現するために、170℃(338°F)未満、及び/又は、約140℃(285°F)未満、及び/又は、約104℃(220°F)未満、及び/又は、約90℃(194°F)未満、及び/又は、更には約82℃(180°F)未満というポリマー構造体の温度を用いてよい。したがって、ある1つの実施例では、ポリマー構造体、とりわけ、未硬化のポリマー構造体の温度は、約70℃(158°F)超、及び/又は、約80℃(176°F)超、及び/又は、約90℃(194°F)超、及び/又は、約104℃(220°F)超、及び/又は、約70℃(158°F)〜約400℃(752°F)、及び/又は、約80℃(176°F)〜約260℃(500°F)、及び/又は、約104℃(220°F)〜約200℃(392°F)、及び/又は、約120℃(248°F)〜約200℃(392°F)、及び/又は、約140℃(285°F)〜約200℃(391°F)、及び/又は、約170℃(338°F)〜約200℃(392°F)にしてよい。未硬化のポリマー構造体の熱接着によって、ポリマー構造体、及び/又は、前記ポリマー構造体を服務繊維性構造体、及び/又は、前記ポリマー構造体を含む衛生ティッシュ製品の毛羽立ちが減少する場合がある。別の実施例では、低めの温度、例えば110℃(230°F)〜約130℃(266°F)のポリマー構造体とともに、70〜85%の範囲内にある相対湿度といった湿度が存在していると、比較的高い湿度の存在によって、ポリビニルアルコールヒドロキシル基を有するポリマーのガラス転移温度が低下するため、ポリマー構造体内のポリビニルアルコールヒドロキシル基を有するポリマーが流れる場合がある。
本明細書で使用する時、「融合領域」の「融合」とは、2つ以上の物理的構造、例えばポリマー構造体、更に具体的にはヒドロキシル基を有するポリマー繊維のようなヒドロキシル基を有するポリマー構造体が物理的及び/又は化学的に単一の構造へ結合することを意味する。ある1つの実施例では、融合領域には、2つ以上の繊維によって単一の構造が形成されるように繊維間で共通の材料を共有している2つ以上の繊維を含めてもよい。別の実施例では、融合領域には、2つ以上の繊維を単一の構造に結合するエラストマー剤(すなわちラテックス)などの接着剤を含む2つ以上の繊維を含んでもよい。
本明細書で使用する時、「非融合領域」の「非融合」とは、2つ以上の物理的構造、例えばポリマー構造体、更に具体的にはヒドロキシル基を有するポリマー繊維のようなヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、物理的及び化学的に分離し合っていることを意味する。
ある1つの実施例では、本発明の繊維性構造体の融合領域の透明度の値は、同じ繊維性構造体内の非融合領域よりも小さい。
別の実施例では、本発明の繊維性構造体の融合領域は、繊維性構造体内に、非ランダムな反復パターンの形状で存在している。
本明細書で使用する時、「{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)」とは、グラム/インチの単位による初期総湿潤引張強度を、(グラム重量×cm)/cm2で表される乾燥破裂エネルギーで除した商である。初期総湿潤引張強度は、本明細書に記載の初期総湿潤引張強度試験法に従って測定する。乾燥破裂エネルギーは、本明細書に記載の乾燥破裂エネルギー試験法に従って測定する。
ある1つの実施例では、本発明に基づく繊維性構造体の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)は、20未満、及び/又は、19.5未満、及び/又は、19未満、及び/又は、18未満、及び/又は、17未満、及び/又は、16未満である。
本明細書で使用する時、「{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2}は、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2という積である。ドライ・リント・スコアは、本明細書に記載のドライ・リント・スコア試験法に従って測定する。驚くべきことに、本発明の繊維性構造体、及び/又は、前記繊維性構造体を含む衛生ティッシュ製品が消費者に受け入れられるか判断する際には、本発明の繊維性構造体のドライ・リント・スコアが非常に重要であることが分かっている。
ある1つの実施例では、本発明に基づく繊維性構造体の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2は、950未満、及び/又は、900未満、及び/又は、850未満、及び/又は、800未満、及び/又は、700未満、及び/又は、500未満、及び/又は、300未満、及び/又は、150未満、及び/又は、100未満、及び/又は、60未満である。
本明細書で使用する時、「キャピラリー数」は粘性流体力の表面張力に対する比率を表す数である。キャピラリーダイの出口付近では、粘性力が表面張力よりもそれほど大きくない場合には、流体フィラメントは破断して液滴になる。これは一般に「霧化」と呼ばれている。キャピラリー数は以下の式に従って算出する。
Ca=(ηs・Q)/π・r2・σ)
式中、ηsは、3000s-1の剪断速度で測定した剪断粘度(Pa.s)であり、Qはキャピラリーダイを通る際の容積流速(m3/s)であり、rは、キャピラリーダイの半径(メートル)(非円形のオリフィスの場合、等価直径/半径を用いることができる)であり、σは、流体の表面張力(ニュートン/メートル)である。
本明細書で使用する時、「キャリパー」は、サンプルの巨視的な厚さを意味する。本発明による繊維性構造体のサンプルのキャリパーは、円形表面積が約20.3cm2(3.14平方インチ)であるロードフットローディング面よりも繊維性構造体のサンプルのサイズが大きくなるように、繊維性構造体のサンプルを切断することによって測定する。サンプルを水平平面とロードフットローディング面との間に押し込む。ロードフット搭載面は、1.45kPa(15.5g/cm2(約0.21psi))の封圧をサンプルに加える。キャリパーは、平面とロードフット搭載面との間で結果として得られる間隙である。このような測定は、スウィングアルバートインストルメントカンパニー(Thwing-Albert Instrument Company)(ペンシルベニア州フィラデルフィア)から入手可能なVIR電子厚さ試験機モデルII(VIR Electronic Thickness Tester Model II)で行うことができる。平均キャリパーを計算できるように、キャリパー測定を少なくとも5回繰り返して記録する。
百分率及び比率は全て、特に指示がない限り、重量で算出する。百分率及び比率はすべて、特に指示がない限り、組成物全体を基準にして算出する。
特に記載のない限り、構成成分又は組成物の濃度は全て、前記構成成分又は組成物の活性レベルに関するものであり、市販の供給源類に存在し得る不純物類、例えば残留溶媒類又は副生成物類は除外する。
ヒドロキシル基を有するポリマー構造体
本発明のヒドロキシル基を有するポリマー構造体には、第1のポリマー及び第2のポリマーを含めてもよく、この場合、前記2つのポリマーの1つは本質的に熱可塑性(ポリマーの温度をそのガラス転移温度よりも高くすると、可塑剤を必要とせずに溶解及び/又は流れるポリマー)である。その他のポリマーには、ポリマーの温度をそのガラス転移温度よりも高くした時にポリマーが溶解及び/又は流れるようにする(すなわち熱可塑化可能なポリマーにする)ために、可塑剤、例えば水、ソルビトール、グリセリン、ポリオール、例えばポリエチレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、尿素、スクロース、及び、エステル、並びにこれらの混合物が必要になる場合がある。ある1つの実施例では、第1のポリマー及び第2のポリマーはヒドロキシル基を有するポリマーである。別の実施形態では、第1のポリマー及び第2のポリマーは、デンプン系ヒドロキシル基を有するポリマーとポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーのような異なる部類のヒドロキシル基を有するポリマーである。ヒドロキシル基を有するポリマー構造体のポリマー類は、架橋系を介して、そのポリマー類自体に対して、及び/又は、それぞれ相互に架橋可能であってよい。
本発明のヒドロキシル基を有するポリマー構造体は、ポリマー組成物をポリマー加工、例えば、メルトブロー、スパンボンド、及び/又は、回転紡績することによって作製することができる。
ポリマー組成物
本発明のポリマー組成物の剪断粘度は、本明細書に記載のポリマー組成物測定試験法の剪断粘度に従って測定するとして、3,000sec-1の剪断速度、及び、前記加工温度(50℃〜100℃)で測定した場合、約0.5Pa.s〜約25Pa.s、及び/又は、約1Pa.s〜約25Pa.s、及び/又は、約1.5Pa.s〜約25Pa.s、及び/又は、約2Pa.s〜約20Pa.s、及び/又は、約3Pa.s〜約10Pa.sにしてよい。これに加え、本発明のポリマー組成物の標準剪断粘度は、ある1つの実施形態では、本明細書に記載の剪断粘度変化試験法に従って3,000sec-1の剪断速度で測定した場合、70分後に初期剪断粘度値の1.3倍超に増大、及び/又は、130分後に初期剪断粘度値の2倍超に増大することはない。
ポリマー組成物から繊維を作る時、ポリマー組成物の温度は、約50℃〜100℃、及び/又は、約65℃〜約95℃、及び/又は、約70℃〜約90℃にしてよい。ポリマー組成物の温度は通常、上に示したように、フィルム及び/又はフォームポリマー構造体を作る時の方が高くなる。
ポリマー組成物のpHは、約2.5〜約9、及び/又は、約3〜約8.5、及び/又は、約3.2〜約8、及び/又は、約3.2〜約7.5にしてよい。
ある1つの実施形態では、本発明のポリマー組成物には、ヒドロキシル基を有するポリマーをポリマー組成物の約30重量%〜、及び/又は、40重量%〜、及び/又は、45重量%〜、及び/又は、50重量%〜約75重量%、及び/又は、80重量%、及び/又は、85重量%、及び/又は、90重量%、及び/又は、95重量%、及び/又は99.5重量%含めてよい。ある1つの実施形態では、ポリマー組成物には、本質的に熱可塑性のポリマー、例えばポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーをポリマー組成物の少なくとも5重量%、及び/又は、少なくとも10重量%、及び/又は、少なくとも13重量%、及び/又は、少なくとも17重量%、及び/又は、少なくとも20重量%、及び/又は、少なくとも30重量%含めてよい。
ヒドロキシル基を有するポリマーは架橋の前に、約100,000g/モル超の重量平均分子量を有していてよい。
ポリマー組成物を効率的にポリマー加工して繊維などのポリマー構造体にすることができるように、ポリマー組成物のキャピラリー数は、少なくとも1、及び/又は、少なくとも3、及び/又は、少なくとも5にしてもよい。ある1つの実施例では、ポリマー組成物のキャピラリー数は、少なくとも1〜約50、及び/又は、少なくとも3〜約50、及び/又は、少なくとも5〜約30である。更には、ポリマー組成物のpHは、少なくとも約4〜約12、及び/又は、少なくとも約4.5〜約11.5、及び/又は、少なくとも約4.5〜約11にしてよい。
架橋系は、ポリマー組成物内に存在してもよく、及び/又は、ポリマー組成物のポリマー加工前にポリマー組成物に添加してもよい。更には、架橋系は、ポリマー組成物をポリマー加工した後にポリマー構造体に添加してもよい。
本発明の架橋系には、架橋剤に加えて、架橋促進剤を更に含めてもよい。
本明細書で使用する時、「架橋剤」とは、本発明によるポリマー組成物内のヒドロキシル基を有するポリマーを架橋することができるいずれかの物質を意味する。
好適な架橋剤の非限定的な例としては、ポリカルボン酸、イミダゾリジノン及び尿素、チオ尿酸、グアニジン、メチレンジアミド、及びメチレンカルバメート及びこれらの誘導体類を伴うグリオキサールのアルキル置換又は非置換環状付加物から生じる他の化合物、並びにこれらの混合物が挙げられる。
本明細書で使用する時、「架橋促進剤」とは、架橋剤を活性化することにより、その架橋剤をその不活性状態からその活性状態へと変質することができるいずれかの物質をも意味する。
ヒドロキシル基を有するポリマーを架橋すると、後掲の略図に示したように、架橋剤はヒドロキシル基を有するポリマーを架橋した結果として、架橋剤はポリマー構造体の一体部分となる。
ヒドロキシル基を有するポリマー架橋剤−ヒドロキシル基を有するポリマー
架橋促進剤としては、架橋剤の変質/活性化後に存在し得る物質の誘導体類が挙げられる。例えば、酸の形態に化学的に変化した架橋促進剤の塩、及びその逆のもの。
好適な架橋促進剤の非限定例としては、pKaが2〜6の酸又はそれらの塩が挙げられる。架橋促進剤はブレンステッド酸類及び/又は、それらのアンモニウム塩などの塩類であってもよい。
加えて、マグネシウム塩及び亜鉛塩などの金属塩を単独で、又はブレンステッド酸及び/若しくはそれらの塩と組み合わせて、架橋促進剤として使用することができる。
好適な架橋促進剤の非限定例としては、酢酸、安息香酸、クエン酸、ギ酸、グリコール酸、乳酸、マレイン酸、フタル酸、リン酸、コハク酸、並びに、これらの混合物、及び/又は、これらの塩、例えば、前記物質のアンモニウム塩、例えばグリコール酸アンモニウム、クエン酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、及び塩化アンモニウムが挙げられる。
好適な架橋促進剤の追加の非限定的な例としては、グリオキサール亜硫酸水素塩類、ヒドロキシエチルアンモニウム塩類、ヒドロキシプロピルアンモニウム塩などの一級アミン塩類、二級アミン塩類、トルエンスルホン酸アンモニウム、ベンゼンスルホン酸アンモニウム、及びキシレンスルホン酸アンモニウムが挙げられる。
別の実施形態では、本発明の架橋系は、コーティング及び/又は表面処理として既存の形状に適用してもよい。
ポリマー組成物には、a)ポリマー組成物の約30重量%、及び/又は、40重量%、及び/又は、45重量%、及び/又は、50重量%〜約75重量%、及び/又は、80重量%、及び/又は、85重量%、及び/又は、90重量%、及び/又は、99.5重量%の1つ以上のヒドロキシル基を有するポリマー、b)ポリマー組成物の約0.1重量%〜約10重量%の架橋剤から成る架橋系、並びに、c)ポリマー組成物の約0重量%、及び/又は、10重量%、及び/又は、15重量%、及び/又は、20重量%〜約50重量%、及び/又は、55重量%、及び/又は、60重量%、及び/又は、70重量%の外部可塑剤、例えば水を含有してよい。
ポリマー組成物には、2つ以上の異なる部類のヒドロキシル基を有するポリマーを約20:1〜、及び/又は、約15:1〜、及び/又は、約10:1〜、及び/又は、約5:1〜、及び/又は、約2:1〜、及び/又は、約1:1〜約1:20、及び/又は、約1:15、及び/又は、約1:10、及び/又は、約1:5、及び/又は、約1:2、及び/又は、及び/又は、約1:1の重量比で含有してよい。
ある1つの実施例では、ポリマー組成物は、第1の部類のヒドロキシル基を有するポリマー、例えばポリビニルアルコールヒドロキシル基を有するポリマーが約0.01重量%〜約20重量%、及び/又は、約0.1重量%〜約15重量%、及び/又は、約1重量%〜約12重量%、及び/又は、約2重量%〜約10重量%、並びに、第2の部類のヒドロキシル基を有するポリマー、例えばデンプンヒドロキシル基を有するポリマーが約20重量%〜約99.99重量%、及び/又は、約25重量%〜約95重量%、及び/又は、約30重量%〜約90重量%、及び/又は、約40重量%〜約70重量%含む。
ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を作製する方法の非限定的な実施例
当該技術分野に熟知した者には周知のいずれかの好適な方法を用いて、ポリマー組成物の生成、及び/又は、ポリマー組成物のポリマー加工、及び/又は、本発明のポリマー構造体の生成を行うことができる。このような方法の非限定的な例は、欧州特許第1035239号、欧州特許第1132427号、欧州特許第1217106号、欧州特許第1217107号、WO03/066942号、及び、米国特許第5,342,225号という公開済み出願に記載されている。
a.ポリマー組成物の生成
ある1つの実施例では、本発明によるポリマー組成物は、第1の部類のポリマーと第2の部類のポリマーが含む。この実施例では、約50:50の乾燥重量比で2種類のデンプンを含む第1の部類のポリマーには、酸希釈デントコーンデンプン系ヒドロキシル基を有するポリマー(例えばA.E.ステーリー(Staley)から市販されているエクリプス(Eclipse)(登録商標)G)、及び、エトキシル化コーンデンプン系ヒドロキシル基を有するポリマー(例えばA.E.ステーリー(Staley)から市販されているエチレックス(Ethylex)(登録商標)2035)を含み、第2の部類のポリマーは、ポリビニルアルコールヒドロキシル基を有するポリマー(例えばセラニーズ(Celanese)から市販されているセルボル(Celvol)(登録商標)310)が含む。ヒドロキシル基を有するポリマーに加え、ポリマー組成物には、アルカリ化剤(例えば水酸化ナトリウム)、カチオン剤(例えばアクゾノーベル(Akzo Nobel)から市販されているアーカード(Arquad)(登録商標)12−37)、本明細書に記載の架橋剤を有する架橋系、及び、架橋促進剤(例えば塩化アンモニウム)を含む。更に、ポリマー組成物はは可塑剤(例えば水)を含む。ポリマー組成物のキャピラリー値が少なくとも1になるように、十分な量の水をポリマー組成物に添加する。
本発明のポリマー組成物は、スクリュー押出機、例えば2軸スクリュー押出機を用いて作製してよい。
2軸スクリュー押出機APVベイカー(APV Baker)(英国ピーターボロー(Peterborough))のバレル10が、図1Aに概略的に示されている。バレル10は8つの領域に分かれており、領域1〜8として識別される。バレル10は図1Bに概略的に示されている押出スクリュー及び混合素子を取り囲んでおり、押出処理の間、収容容器としての役割を果たす。固体供給ポート12が領域1内に配置されており、液体供給ポート14が領域1内に配置されている。押出機から出る前に混合物の液体内容物、例えば水を冷却及び減少するために、ベント16が領域7内に備わっている。APVベイカー(APV Baker)から市販されている任意のベントスタッファを用いて、ポリマー組成物がベント16を通じて流出するのを防ぐことができる。バレル10を通るポリマー組成物の流れは領域1を始点として、領域8の位置でバレル10から流出する。
2軸スクリュー押出機のスクリュー及び混合素子の構成は図1Bに概略的に示されている。2軸スクリュー押出機には、直列に設置されている複数のツインリードスクリュー(TLS)(A及びBで示されている)及びシングルリードスクリュー(SLS)(C及びDで示されている)が備わっている。スクリュー素子(A〜D)は連続リードの数及びこれらのリードのピッチにより特徴付けられる。
リードはスクリュー素子の芯に巻きつくフライト(所定のねじれ角)である。リードの数はスクリューの長さ沿いのいずれかの所定の位置で芯に巻きついているフライトの数を示す。リードの数が増すとスクリューの容積が減少し、スクリューの機能を生じる圧力が増大する。
スクリューのピッチは、フライトが芯の1回転を完了するために必要な距離である。それは、フライトの1回の完全な回転当たりのスクリュー素子の直径の数として表される。スクリューのピッチが減少すると、スクリューによって生じる圧力が増大し、スクリューの容積が減少する。
スクリュー素子の長さは、その素子の長さをその素子の直径で割った比として記録する。
この実施例ではTLS及びSLSを使用している。スクリュー素子Aはピッチ1.0及び長さ比1.5のTLSである。スクリュー素子Bはピッチ1.0及びL/D比1.0のTLSである。スクリュー素子Cはピッチ1/4及び長さ比1.0のSLSである。スクリュー素子Dはピッチ1/4及び長さ比1/2のSLSである。
また、混合素子として機能する双葉パドル(Bilobal paddles)Eが、混合を強化するために、SLS及びTLSスクリュー素子とともに直列に搭載されている。流量及び対応する混合時間を制御するために、種々の形状の双葉パドル(bilobal paddles)及び反転素子F(反対方向へとねじ込まれるシングル及びツインリードスクリュー)を用いる。
領域1では、K−トロン(K-Tron)(ニュージャージー州ピットマン)製ロスインウェイトフィーダーを用いて第1のヒドロキシル基を有するポリマー(例えばデントコーンデンプン)、及び/又は、第1のヒドロキシル基を有するポリマー組成物(例えばデントコーンデンプンとエトキシル化スターチ)を183g/分の量で固体供給ポートに送る。第2のヒドロキシル基を有するポリマー、及び/又は、第2のヒドロキシル基を有するポリマー組成物は、第2のK−トロン(K-Tron)(ニュージャージー州ピットマン)製ロスインウェイトフィーダーによって38g/分の量で前記と同じポートに供給する。
任意に応じて、第2のヒドロキシル基を有するポリマー、及び/又は、第2のヒドロキシル基を有するポリマー組成物は、以下の手順に従って別々に生成して、水性ポリマー組成物として添加してもよい。第2のヒドロキシル基を有するポリマー、及び/又は、第2のヒドロキシル基を有するポリマー組成物は、研ぎ出し壁の反応槽(ケムプラントステンレスホールディングス社(Chemplant Stainless Holdings Ltd.)、ダルトン、英国)内で生成する。前記反応槽は、オイルジャケットを通じて加熱することができ、また、高温での水損失を防ぐために加圧してもよい。可塑剤である水を反応槽に取り込み、第2のヒドロキシル基を有するポリマー(例えばポリビニルアルコール)を攪拌しながら添加するとともに、この工程中に、任意に応じて別のヒドロキシル基を有するポリマー(例えばエトキシル化スターチ)も添加してもよい。界面活性剤などの追加の構成成分、又は、水酸化ナトリウム/水酸化アンモニウムなどのアルカリ性物質を添加してもよい。続いて反応槽の添加ポートを閉じて封止し、137.9kPa(20psi)まで加圧する。次に、反応槽を約1時間攪拌しながら約110℃まで加熱してから、上に記したように押出機の領域1に定量供給するために、供給ラインを通してB9000ポンプ(ゼニス(Zenith)のパーカーハナフィン部門(Division of Parker Hannafin)から入手可能)まで圧送する。供給量を調整して、ポリマー添加総量を約220g/分に、水の供給量を136g/分に維持する。
第1のヒドロキシル基を有するポリマー、及び/又は、第1のヒドロキシル基を有するポリマー組成物、並びに、第2のヒドロキシル基を有するポリマー、及び/又は、第2のヒドロキシル基を有するポリマー組成物を押出機(領域1)内部で外部可塑剤である水と混合してから、ミルトンロイ(Milton Roy)(ペンシルベニア州アイビーランド)製ダイヤフラムポンプ(毎時7.2L(1.9ガロン)のポンプヘッド)を用いて、液体供給位置で、136g/分の量で添加して、第3のヒドロキシル基を有するポリマー組成物を形成する。続いて、アルカリ化剤、例えば水酸化アンモニウム及び/又は水酸化ナトリウムの存在下で、第3のヒドロキシル基を有するポリマー組成物を押出機のバレルに送り蒸解する。(グリセリンなどの外部可塑剤の導入)。蒸解によって、1つ以上のヒドロキシル基を有するポリマーの少なくとも1つのヒドロキシル基有する成分から水素を発生して、前記ヒドロキシル基を有する成分の酸素原子から分離し、これによって、前記ヒドロキシル基を有する成分の酸素原子上に負電荷を形成する。この時点で前記酸素原子は、第4級アンモニウム化合物、例えば第4級アミンのようなカチオン剤などの置換剤による置換を行える状態になる。
表1に、押出機の各領域の温度、圧力、及び対応する働きを記載する。
Figure 2008542568
第3のヒドロキシル基を有するポリマー組成物が押出機から出た後、前記ポリマー組成物の一部は破棄することができ、また、その他の部分(100g)をゼニス(Zenith)(登録商標)PEP II型(ノースカロライナ州サンフォード)に供給して、SMXスタイルスタティックミキサー(コッホ−グリッチ(Koch-Glitsch)、イリノイ州ウッドリッジ)にポンプ注入することができる。前記スタティックミキサーを用いて、追加の添加物、例えば架橋剤、架橋促進剤、水などの外的可塑剤を第3のヒドロキシル基を有するポリマー組成物と混合する。これらの添加剤は、PREP100HPLCポンプ(クロム・テック(Chrom Tech)、ミネソタ州アップルバレー(Apple Valley))によってスタティックミキサーにポンプ注入する。これらのポンプは高圧低容積添加能力をもたらす。本発明の第3のヒドロキシル基を有するポリマー組成物のキャピラリー数は少なくとも1であるため、ポリマー構造体にポリマー加工できる状態にある。
b.ポリマー組成物をポリマー構造体にポリマー加工する工程
続いて、ポリマー加工可能なヒドロキシル基を有するポリマー組成物を繊維などのヒドロキシル基を有するポリマー構造体にポリマー加工する。ポリマー加工作業の非限定的な例としては、押出成形、成形、及び/又は、繊維紡績が挙げられる。押出成形及び成形(キャスティング又はブローンのいずれか)によって典型的にはフィルム、シート及び種々の異型押出成形品が生成される。成形としては、射出成形、ブロー成形及び/又は圧縮成形が挙げられよう。繊維紡績としては、スパンボンド、メルトブロー、連続繊維生成、及び/又は、トウ繊維生成が挙げられよう。繊維紡績は、乾式紡糸又は湿式紡糸にしてよい。本発明に従ってポリマー組成物をポリマー加工した結果として生成されるポリマー構造体は、ポリマー構造体が繊維形状をしている場合などに、複数の繊維をベルト又はファブリックの上に集めることによって、繊維性構造体の中に混合してもよい。
続いて、ウェブに後処理作業を施すことによって、本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体を後処理してよい。後処理作業の非限定的な例としては、硬化、エンボス加工、熱接着、増湿、せん孔、カレンダー成形、印刷、示差稠密化、タフト変形生成、及び、その他の既知の事後処理作業が挙げられる。
c.繊維性構造体の後処理
図2に示したように、ある1つの実施例では、本発明によるポリマー組成物を複数の繊維に加工することによって形成した繊維性構造体18に後処理作業20を施す。
本発明の繊維性構造体18は、硬化作業22中に硬化してもよい。前記作業中、繊維性構造体18の温度は、約0.01、及び/若しくは、1、及び/若しくは、5、及び/若しくは、15秒〜約60分、並びに/又は、約20秒〜約45分、並びに/又は、約30秒〜約30分の間、約110℃〜約260℃、及び/又は、約110℃〜約240℃、及び/又は、約110℃〜約215℃、及び/又は、約110℃〜約200℃、及び/又は、約120℃〜約195℃、及び/又は、約130℃〜約185℃となる。ある1つの実施例では、硬化作業22は、繊維性構造体18を、約135℃〜約155℃に設定した硬化プレート(図示なし)の上を通過することを含む。別の硬化作業としては、放射線法、例えば紫外線、イービーム、赤外線、及び、その他の温度上昇法が挙げられる。
時間(すなわち滞留時間−繊維性構造体の温度が、繊維性構造体、及び/又は、繊維性構造体内の物質を硬化することのできる温度になっている時間の長さ)、並びに、硬化温度は調節可能であることが分かっている。例えば、繊維性構造体の温度が、比較的長時間の硬化に好適な温度である場合、より低い硬化温度を用いて硬化を実現してもよい。しかし、繊維性構造体の温度が、比較的短時間の硬化に好適な温度である場合には、より高い硬化温度を用いて硬化を実現する必要がある。
硬化作業22に加えて、熱結合操作24中に繊維性構造体18を熱接着してもよい。熱結合操作24は、硬化作業22の前、硬化作業22と同時、及び/又は、硬化作業22の後に生じてもよい。熱結合操作24中、硬化済み繊維性構造体18’には、ポリマー構造体内、とりわけ繊維性構造体18’内のポリマー構造体内のポリマーの少なくとも1つのガラス転移温度よりも高い温度などの特性を持たせる。ある1つの実施例は、条件には、繊維性構造体18’の温度が繊維性構造体18’内のポリマー構造体繊維のポリマーの少なくとも1つのガラス転移温度よりも高くなるように、湿潤性の存在の下で繊維性構造体18’の温度を設定することが含む。換言すると、追加の湿純性の有無にかかわらず、約110℃〜約200℃、及び/又は、約120℃〜約195℃、及び/又は、約130℃〜約185℃の範囲内で繊維性構造体18’の温度を設定する。熱結合操作24中に、パターン生成物、例えばパターン付きロール28と接触した繊維性構造体18’の結果として、物理的パターン、例えば、分離した熱接着領域26、連続的網状組織(図示なし)、又は、非連続的網状組織(図示なし)の非ランダムな反復パターンを繊維性構造体18’内に作ってもよい。パターン付きロール28の位置では、繊維性構造体18’に、少なくとも約0.89kg/cm(5ポンド/リニアインチ)(「pli」)、及び/又は、少なくとも約3.57kg/cm(20pli)、及び/又は、少なくとも約8.94kg/cm(50pli)、及び/又は、少なくとも約35.72kg/cm(200pli)、及び/又は、少なくとも約44.64kg/cm(250pli)、及び/又は、少なくとも約53.57kg/cm(300pli)の圧力を加える。ある1つの実施例では、繊維性構造体18’に少なくとも約62.50kg/cm(350pli)の圧力を加える。ある1つの実施例では、繊維性構造体18’は、0mm(0ミル)の間隙を含むパターン付きロール28及びアンビルロール32によって作られるニップ30を通って移動する。
別の実施例(図示なし)では、分離領域、連続的網状組織、及び/又は、非連続的網状組織の物理的パターンで接着剤、例えばラテックスと繊維性構造体を接触した結果として、物理的パターンを繊維性構造体内に作ってもよい。繊維性構造体上への接着剤の塗布は、いずれかの好適な手段、例えば、スロット押出、グラビアロール印刷、インクジェット印刷、及び、当該技術分野において既知のその他の好適な手段によって行ってよい。接着剤を繊維性構造体に接触する間、接着剤が繊維性構造体と接触するのと同時に、及び/又は、接着剤が繊維性構造体と接触した後に、繊維性構造体の温度を、上に記したとおりに熱接着するのに適切な温度にしてよい。
繊維性構造体に熱結合操作を施した後、繊維性構造体は、図3に示したように、非融合領域34及び融合領域36を含み、融合領域36は、図2に示した熱結合操作中に繊維性構造体内に作った熱接着領域26に相当する。
図3及び4に示したように、熱接着済み繊維性構造体18”は、非融合領域34及び融合領域36を含む。
本発明の繊維性構造体18”の非融合領域34の断面を示している走査型電子顕微鏡写真である図5Aに示したように、非融合領域34は、別個の分離繊維38を含む。
本発明の繊維性構造体18”の融合領域36の断面を示している走査型電子顕微鏡写真である図5Bに示したように、融合領域36には、図5Aに示した別個の分離繊維がないことは明らかである。とりわけ、熱結合操作条件が完全ではない場合に、融合領域の一部に別個の分離繊維が多少備わっていても、繊維性構造体内の一部の繊維がまとまって単一の構造に融合するということが、融合領域、及び/又は、融合領域と非融合領域の間の移行領域の証である。
繊維性構造体18”に熱結合操作を施したら、繊維性構造体18”の追加の物理特性を高める目的で、繊維性構造体18”に追加の後処理作業を施してもよい。前記追加の物理特性の非限定的な例としては、柔軟性、外観、繊維くず、及び/又は、毛羽立ちが挙げられる。
図6に示したように、追加の後処理作業の非限定的な例としては、繊維性構造体18”に高圧偏向加工、及び/又は、エンボス加工、例えば加熱エンボス加工を施すことが挙げられる。ある1つの実施例では、繊維性構造体18”は、後処理作業中に繊維性構造体18”を破断することなく繊維性構造体18”を変形するのに十分な水分を含んでいなければならない。ある1つの実施例では、繊維性構造体18”は、表面水分を、赤外線によって測定した場合で約8%〜約20%、及び/又は、約10%〜約18%、及び/又は、約12%〜約17%、及び/又は、約14%〜約18%含む。繊維性構造体18”内に適切な水分を確保するための1つの手段は、繊維性構造体18”を約85%の相対湿度、及び、110℃〜120℃で湿度室40に通すことによるものである。真空箱によって、水分をウェブに通して引き抜くことができる。湿度室40から得た水分によって繊維性構造体18”を可塑化して、可塑化繊維性構造体18’”を作製する。可塑化繊維性構造体18’”が湿度室40から出たら、少なくとも約0.18kg/cm(1pli)、及び/又は、少なくとも約0.89kg/cm(5pli)、及び/又は、少なくとも約1.79kg/cm(10pli)、及び/又は、少なくとも約3.57kg/cm(20pli)のニップ圧で、パターン付きエンボスロール44とラバーロール46によって形成されているニップ42に可塑化繊維性構造体18’”を通して、繊維性構造体18””を形成する。ラバーロール46を接触するのに加えて、接触構造18’”をパターン付きエンボスロール44に接触しながら、繊維性構造体18’”を加熱アンビルロール(図示なし)に接触してもよい。加熱アンビルロールは、約30℃〜約200℃、及び/又は、約35℃〜約180℃、及び/又は、約40℃〜約140℃、及び/又は、約40℃〜約125℃に加熱する。例えば、アンビルロールを約66℃に加熱すると、アンビルロールの表面の温度は約40℃になる。パターン付きエンボスロール44とアンビルロールの間のニップ圧が存在する場合、そのニップ圧は少なくとも約0.18kg/cm(1pli)、及び/又は、少なくとも約0.89kg/cm(5pli)、及び/又は、少なくとも約1.79kg/cm(10pli)、及び/又は、少なくとも約3.57kg/cm(20pli)である。
別の実施例では、繊維性構造体は、熱結合操作を施されなくても、湿潤性(上に示したとおり湿度室が原因で繊維性構造体にもたらされると思われる)を示す場合があり、また、繊維性構造体にパターンをもたらすためのパターン付きベルト、ラバーロール、又は、アンビルロールによって繊維性構造体にパターンをもたらしている間、繊維性構造体のヒドロキシル基を有するポリマー繊維内のヒドロキシル基を有するポリマーの少なくとも1つのガラス転移温度(例えば約60℃)を上回る温度を示す場合がある。得られた繊維性構造体は、950未満の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2を有する。
追加の後処理作業は、タフト生成方法、印刷方法、化学軟化方法、折畳み法、カレンダ処理方法のように、繊維性構造体上で行ってよい。
繊維性構造体を後処理した後、繊維性構造体を芯の上に巻きつけるか、コアなしで巻くことができる。
プライ接着剤の有無にかかわらず、繊維性構造体の2つ以上のプライを結合して、多プライ衛生ティッシュ製品を形成されてもよい。
図7に示したように、硬化作業を繊維性構造体18に施してから熱結合操作を施して、熱接着済みの繊維性構造体18”(段階B)を作製することによって繊維性構造体18(段階A)を後処理する。続いて、繊維性構造体18”(段階B)を湿度室に通してから高圧偏向作業を施して、繊維性構造体18’”(段階C)を作製することによって、熱接着済みの繊維性構造体18”(段階B)を更に後処理する。高圧偏向作業と実質的に同時発生的に(同時に、又は、実質的に同時に)、加熱したアンビルロールによって繊維性構造体18’”(段階D)を接触して繊維性構造体18””を作製してもよい。
非限定的な実施例
(実施例1)−別々に形成した約24gsmの2つの繊維性構造体であって、17%のポリビニルアルコール、34.3%のエクリプス(Eclipse)Gデンプン、36.3%のエチレックス(Ethylex)2035デンプン、0.7%のアーカード(Arquad)(登録商標)12−37、0.65%の水酸化アンモニウム、3.95%の塩化アンモニウム、及び、7.4%の架橋剤から成るポリマー組成物から作られている繊維性構造体を含む2プライ衛生ティッシュ製品。繊維性構造体を本発明に従って用意する。その場合には、各繊維性構造体に熱結合操作を施すとともに、前記熱結合操作と同時に各繊維性構造体を硬化するか、前記方法の後に各繊維性構造体硬化する。各繊維性構造体に熱結合操作を施した後、繊維性構造体を相互に結合して2プライ繊維性構造体を形成してから、増湿する。増湿の後、続いて2プライ繊維性構造体に高圧偏向方法を施してから、加熱エンボス処理を施す。加熱エンボス方法の後、又は、最中に、2プライをまとめてヒートシールしてから巻き上げ、2プライ衛生ティッシュ製品を形成する。前記2プライ衛生ティッシュ製品のITWTは35.4g/cm(89.9g/インチ)、乾燥破裂エネルギーは0.05(N×cm)/cm2(4.84(グラム重量×cm)/cm2)、及び、ドライ・リント・スコアは1.5である。つまり、前記2プライ衛生ティッシュ製品の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}は15.24、及び、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2は35.98である。
(実施例2)−実施例1のポリマー組成物から作られている約48gsmの1つの繊維性構造体を含む単プライ衛生ティッシュ製品。繊維性構造体を別の繊維性構造体と結合しない、すなわち、ヒートシールしない点以外は、実施例1の部分で説明したとおりに繊維性構造体を用意する。前記単プライ衛生ティッシュ製品のITWTは35.4g/cm(89.9g/インチ)、乾燥破裂エネルギーは0.06(N×cm)/cm2(5.9(グラム重要×cm)/cm2)、及び、ドライ・リント・スコアは2.3である。つまり、前記単プライ衛生ティッシュ製品の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}は15.24、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2は80.61である。
(実施例3)−{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×も、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2も本発明の範囲内にない単プライ衛生ティッシュ製品の比較例。この単プライ衛生ティッシュ製品は、90%のペンフィルム(Penfilm)162デンプン(ペンフォールド(Penford)から入手可能)、10%のキャリバー(Caliber)182(カーギル(Cargill)から入手可能)、3.6%の架橋剤、0.7%のクエン酸アンモニウム、及び、1.7%のDL233変性ラテックス(ダウケミカル社(The Dow Chemical Company)から入手可能)から成るポリマー組成物から作られている約49gsmの1つの繊維性構造体を含む。前記繊維性構造体は本発明に従ったものである。しかし、実施例1及び2とは異なり、前記繊維性構造体には熱結合操作を施さずに、それどころか、前記繊維性構造体は、室温(約23℃±2.2℃(約73°F±4°F)で増湿し、パターン付きベルトの中に押しいれて、繊維性構造体にパターンを持たせる。続いて、前記繊維性構造体を巻き上げる。前記単プライ衛生ティッシュ製品のITWTは14.8g/cm(37.7g/インチ)、乾燥破裂エネルギーは0.01(N×cm)/cm2(1.13グラム重量×cm)/cm2)、及び、ドライ・リント・スコアは7.5である。つまり、前記単プライ衛生ティッシュ製品の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}は33.36、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2は1876.50である。
(実施例4)−実施例1のポリマー組成物から作られている約49gsmの1つの繊維性構造体を含む単プライ衛生ティッシュ製品。前記繊維性構造体は、熱結合操作及び/又は高圧偏向加工も、加熱エンボス加工も施すことなく作製し、それどころか、前記繊維性構造体には、湿潤圧密加工を施す。前記圧密加工によって、繊維性構造体を増湿し、繊維性構造体の温度を、ポリビニルアルコールのガラス転移温度を上回る温度にし、繊維性構造体にパターンを持たせる。続いて、スチールツースチールエンボスロールによって前記繊維性構造体をエンボス加工する。前記単プライ衛生ティッシュ製品のITWTは40.7g/cm(103.3g/インチ)、乾燥破裂エネルギーは0.03(N×cm)/cm2(3.1(グラム重量×cm)/cm2)、及び、ドライ・リント・スコアは5である。つまり、前記単プライ衛生ティッシュ製品の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕)×(ドライ・リント・スコア)2は833である。
試験方法
別段の指示がない限り、本明細書に記載の試験はすべて、「定義」の部分に記載した試験、及び、以下の試験法も含め、試験前に24時間にわたって、温度が約23℃±2.2℃(73°F±4°F)、相対湿度が50%±10%の空調室で調湿してあるサンプルに対して実施する。さらに、すべての試験は、前記の空調室で実施する。試験対象のサンプルとフェルトは、試験前に24時間にわたって、約23℃±2.2℃(73°F±4°F)、相対湿度50%±10%の環境に置く必要がある。
A.初期総湿潤引張試験方法
本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の初期総湿潤引張強度は、5000gのロードセルが装備されている、カタログ番号1350のスウィング−アルバートEJA材料試験機(Thwing-Albert EJA Material Tester Instrumen)を用いて測定する。前記試験機は、08091ニュージャージー州W.バーリン(W. Berlin)コリングスアベニュー(Collings Ave.)14のスウィング−アルバートインスツルメント社(Thwing-Albert Instrument Company)から入手可能である。湿潤引張試験では、5000gのロードセルの10%を用いる。
i.サンプルの準備−試験を行うサンプルのストリップ[幅2.54cm(1インチ)、長さ5.08cm(2インチ)超]を用意する。
ii.作業−試験機の試験用の設定値は以下のとおりである。
クロスヘッド速度−10.16cm/分(4.0インチ/分)
初期標点距離−2.54cm(1.0インチ)
ロードセルが0±0.005N(0.5グラム重量)を示すようにロードセルを調節する。
iii.試験サンプル−サンプルストリップの一端を機械の上顎部の間に配置してから固定する。サンプルストリップが下顎部の間で真っ直ぐ垂れ下がっているのを確認した後、サンプルストリップのもう一方の端部を下顎部内に固定する。
a.予備試験−試験ストリップを湿らせる前に、サンプルストリップを3.38cm/分(1.33インチ/分)のひずみ速度で0.25N(25グラム重量(+/−0.09N(10グラム重量))まで引張する。この時点における上顎部と下顎部との距離は、2.54cm(1.0インチ)超である。この距離が、これから行う湿潤試験のゼロ歪位置となる。
b.湿潤試験−試験ストリップは依然として0.25N(25グラム重量(+/−0.09N(10グラム重量))であるが、湿っており、2mLの使い捨てピペットによって、上顎部近辺を始点として、水/0.1%のペゴスパース(Pegosperse)(登録商標)ML200(ニュージャージー州フェアローンのロンザ社(Lonza Inc.)から入手可能)溶液[温度は約23℃±2.2℃(約73°F±4°F)]を試験ストリップに滴下する。試験ストリップをピペットと接触してはならず、また、過度な噴出圧によって試験ストリップを損傷してはならない。試験ストリップが、上顎部と下顎部の間で完全に飽和したと視覚的に判断されるまで、判断前記溶液を連続的に添加する。この時点で、ロードセルが0±0.005N(0.5グラム重量)を示すようにロードセルを再調節する。
続いて10.16cm/分(4インチ/分)の速度でサンプルストリップに引張力を加えて、サンプルストリップがその破壊点(破壊点は、ピーク強度を超えて引張力を加えた後、サンプルストリップの強度がピーク強度の50%まで低下する、力−ひずみ曲線上の点として定義する)を超えて変形するまで引張を続ける。サンプルストリップの歪は、サンプルを最初に濡らしてから5〜10秒の間に開始する。試験の初期結果は、負荷(グラム重量)対ひずみの形をとっている一連のデータポイントであり、この場合、ひずみは、予備試験後の上顎部と下顎部との初期分離距離(cm)でクロスヘッドの変位(始点から顎部が移動したcm距離)を除したものとして算出する。
サンプルは、本明細書ではMD(機械方向、すなわち連続巻取りリール及び形成生地と同じ方向)及びCD(機械横方向、すなわちMDから90°)と称される2つの配向で試験する。MD及びCD湿潤引張強度は上記の装置及び以下のような計算式を用いて測定する。
ITWT(gf/インチ)=ピーク負荷MD(gf)/2.5cm(1(インチ幅))+ピーク負荷CD(gf)/2.5cm(1(インチ幅))
本明細書で使用する時、ITWT値は、以下に従って計算した標準ITWT値である。標準{ITWT}={ITWT}×50(g/m2)/ストリップの坪量(g/m2
B.乾燥破壊エネルギー試験法
本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の乾燥破壊エネルギーは、2000gのロードセルと直径1.59cm(5/8インチ)のステンレススチールプランジャーが装備されている、カタログ番号1350のスウィング−アルバートEJA材料試験機(Thwing-Albert EJA Material Tester Instrumen)とを用いて測定する。前記試験機は、08091ニュージャージー州W.バーリン(W. Berlin)コリングスアベニュー(Collings Ave.)14のスウィング−アルバートインスツルメント社(Thwing-Albert Instrument Company)から入手可能である。
i.サンプルの準備−試験を行うサンプルのストリップ[幅11.43cm(4.5インチ)、長さ25.4cm(10インチ)]を用意する。前記サンプルストリップには、汚点のない円形部分であって、前記装置のサンプルホルダーリング内側の円形面積(62.1cm2)よりも面積が大きい(65m2超)円形部分がなければならない。本明細書で使用する時、「汚点のない」とは、前記部分に穿孔がないか、サンプルストリップのその他の部分を大きく上回らない数のピンホールがあるか、又は、サンプルストリップの前記部分の表面上に存在しているテープ及び/若しくは接着剤がないことを意味する。サンプルストリップ、とりわけプランジャーが接触することになるサンプルストリップの部分を引張したり、しわにしたり、又は、過度に処理したりしてはならない。
ii.作業−試験機の試験用の設定値は以下のとおりである。
プランジャー速度−12.7cm/分
プランジャー加速度−12cm/秒2
サンプルホルダーリングの内径−8.89cm
サンプルデータ収集速度−80データポイント/秒
ロードセルが0±0.009N(1グラム重量)を示すようにロードセルを調節する。
プランジャーを正確なゼロベースポジションに動かすために、サンプルのテストポジション(サンプルが正常に作動する位置)に平らな金属ルーラー又はプレートを配置してから、上下コントロールボタンを用いて、ルーラーと接触する位置の真下にプランジャーを配置する。ロードセルの値を見て、ルーラーがプランジャーに接触したら信号を送る。ロードセルの値がゼロレベルに戻るまでプランジャーを0.01cmずつ下げ、続いて、この位置を新たなゼロポジションとして設定する。
作業の前に、50グラムの重りを用いて試験機のロードセル較正を確認する。プランジャーとロードセルの接触に異常がないことを確認したら、ロードセルの値をゼロに合わせる。50グラムの重りをプランジャーの上に慎重に置く。ロードセルの値をバインダーの適切なログシートに記録する。許容域を超えた場合は、テストを中止して、再較正のために試験室の責任者及び/又はスウィング−アルバート社(Thwing-Albert Company)に連絡する。
iii.試験サンプル−製品の外面を上に向けた状態で、サンプル保持具の下側リングの上にサンプルを置き、サンプルによってサンプル保持具の開口面を完全に覆うようにするとともに、少量のサンプルが固体金属面の側面まで伸びるようにする。穿孔が存在している場合、穿孔が前記リングの開口中心区域の外側にくるようにする。サンプルストリップを下側リング上の所定の位置にきちんと配置した後、空気圧式保持具の上側リングを下げる。この時、試験対象のサンプルはサンプル保持ユニット内にしっかりと把持されている。
スタートボタンを押す。プランジャーが上昇し始める。ある時点で、サンプルが破断又は「破裂」し始める。注:特異なケースでは、サンプルの高い伸縮性が原因で、所定の試験ユニットの性能範囲内ではサンプルが破裂しない場合もある。このようなケースは「破裂せず」という表記で記録する。
プランジャーはその最大仰角に達した後、自動的に逆行して元の位置まで戻る。プランジャーが元の位置に戻った後、上側リングを上げ、試験済みサンプル部分を取り除く。サンプル保持組立体の下側リングの上に別のサンプルストリップ部分を配置して、適切な位置にクランプ留めする。特定のサンプルストリップの試験可能な4つの部分を試験するまで、この手順を続ける。注:一連の試験の間、試験機のゼロを点検する必要がある。0±1グラムの許容域から外れた場合には、それに従って調節する。
iv.計算−乾燥破裂エネルギーは、試験を行ったサンプルについて試験機が記録したデータを、円形クランプ内側のサンプルの総面積(62.1cm2)で除した値によって生成されるプランジャー変位曲線(0変位〜ピーク負荷変位ポイント)対する、加力下にある区域を計算することによって計算する。乾燥破裂エネルギーは、9.8E−5N(N×cm)/cm2(0.01(グラム重量×cm)/cm2)の位で四捨五入して記録する。1つのサンプルストリップから得た4つの値を平均して記録値を得る。
C.繊維くず/毛羽立ち試験法
i.サンプルの準備−繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品(磨耗部分のないもの)のサンプルストリップであって、各サンプルストリップを半分に折り畳むと、幅(機械横方向)11.43cm(4.5インチ)、長さ(機械方向)10.16cm(4.0インチ)であって、総坪量が140〜200g/m2である長方形品が形成されるようになっている幅11.43cm(4.5インチ)×長さ30.48cm〜40.64cm(12〜16インチ)のサンプルストリップ(両面を試験する場合には合わせて4つ。片面を試験する場合には合わせて2つ)を用意し、TAPPI法T402OM−88号に従って調節する。両側を試験する場合、第1の側面を外に向けて前記の長方形品を2つ作ってから、反対側を外に向けて長方形品を2つ作る(どちらがどの側面なのか把握しておく)。
繊維性構造体の多プライから形成されている衛生ティッシュ製品の場合には、この試験を用いて、多プライ衛生ティッシュ製品上の繊維くず測定を行うことができ、あるいは、衛生ティッシュ製品を損傷することなくプライを分離可能な場合には、衛生ティッシュ製品を構成している個々のプライ上で測定を行うことができる。測定するサンプルが表面によって異なる場合は、合成繊維くずスコアを得るために、両面を試験してスコアの平均を取る必要がある。場合によっては、衛生ティッシュ製品は、外側を向いている面が同じになるように、繊維性構造体の多プライから形成する。この場合には、1つの表面のみを試験すればよい。
各サンプルを2つに折り畳み、CD11.4cm(4.5インチ)×MD10.2cm(4インチ)のサンプルを作る。両面を試験する場合には、第1の表面を「外」に向けた3つのサンプル(CD11.4cm(4.5インチ)×MD10.2cm(4インチ))、及び、第2の面を「外」に向けた3つのサンプル(CD11.4cm(4.5インチ)×MD10.2cm(4インチ))を作る。どのサンプルが、第1の表面が「外」で、第2の表面「外」であるのか把握しておく。
乾燥繊維くず/毛羽立ち試験では、コーデージ社(Cordage Inc.)(45217オハイオ州シンシナティ、ロス通り(Ross Road)800E)製のクレセント(Crescent)300番の厚紙の76.2cm×101.6cm(30インチ×40インチ)の断片を用意する。ペーパーカッターを用いて、厚紙を切断して6.35cm×15.24cm(2.5インチ×6インチ)の大きさの6片にする。厚紙をサザランド摩擦試験機(Sutherland Rub tester)のホールドダウンピンに押し付けることによって、厚紙6片の各片へ2つの穴を開ける。事前に折り畳んだサンプルであって、試験する側面を外側に露出したサンプルの上に、前記厚紙断片の各々を中心に合わせて慎重に置く。厚紙の15.24cm(6インチ)の寸法が、折り畳んだサンプルの各々の機械方向(MD)と平行に走っているか確認する。サンプルの露出部分の1片を厚紙の裏面上に折り曲げる。この端を、3M社より入手した接着テープ(幅1.9cm(3/4インチ)のスコッチブランド(Scotch Brand)(ミネソタ州セントポール))で厚紙に固定する。他方の突き出したティッシュの端を慎重につかみ、それを厚紙の裏側にぴったりと折る。サンプルのスナッグフィットを厚紙上に維持している間、この第2の端を厚紙裏面に固定する。各サンプルについてこの手順を繰り返す。各サンプルの向きを変え、サンプルの横断方向の端を厚紙にテープ留めする。他の半分が厚紙に接着している間、粘着テープの半分は、サンプルに接触しなければならない。この手順をサンプルの各々について繰り返す。このサンプル準備手順の工程中のいずれかの時点において、サンプルが破損、破断、又は擦り切れたら破棄して、サンプルストリップを伴う新たなサンプルを作製する。
湿潤繊維くず/毛羽立ち試験の場合には、まず、長さ15.24cm(6インチ)以上、幅12.70cm(5インチ)以上の平滑面フォームパッド(厚み0.32cm(1/8インチ)、ポロンクイックリカバリーフォーム(Poron quick Recovery Foam)、裏面粘着式、硬度13)を平坦かつ水平なテーブル表面にしっかり固定して、試験面を用意する。前記フォームパッドは、その≧12.70cmの長さ方向がテーブル縁部と平行になるとともに、テーブルの縁部とぴったり重なるような形で配置する。このフォーム表面の上に、目の細かい研磨紙(12.70cm×15.24cm、両面テープ又はのりを用いる)1片を、その短い方の軸がテーブル縁部と平行になるとともに、前記フォームのその他の寸法に対して挿入されるようにして接着する。折り畳んだサンプルのCD軸側の1つがテーブル表面及びフォーム/研磨剤の端から0〜0.6cm(0〜1/4インチ)になるように、折り畳んだサンプルを配置する。(長さ≧20.3cm(8インチ)のスコッチブランド(Scotch brand)の1.9cm(3/4インチ)透明テープを用いて)テープがテーブルの両側に付着するのに十分な長さ分伸びるようにして、サンプルの反対側の端部を接着する。
ii.フェルト及び重り成分の準備−1片の黒い試験フェルト(06010コネチカット州ブリストル、ブロードストリート(Broad Street)550のニューイングランドガスケット(New England Gasket)製のF−55、又は類似品)を5.72cm×18.4cm(2 1/4インチ×7 1/4インチ)の寸法に切断する。重りとともに前記フェルトを用いる。重りには、フェルト/厚紙の組み合わせを重りに付けるためのクランプ装置が含めてもよい。重り、及び、任意のクランプ装置は、合わせて2.3kg(5ポンド)である。重りは、テキサス州サンアントニオのダニリー社(Danilee Company)から入手可能であり、サザーランド摩耗試験機(Sutherland Rub Tester)に付随している。重りには、その接触面(厚み0.32cm(1/8インチ、ポロンクイックリカバリーフォーム(Poron quick Recovery Foam)、裏面粘着式、硬度13)に取り付けられている5.1cm×10.2cm(2インチ×4インチ)の滑らかな表面フォームが1片ある。乾燥試験の場合には、このフォーム表面に対してフェルトを直接クランプ留めして、51.6cm2(8インチ2)の効率的な接触区域、及び、約4.30kPa(0.625psi)の接触圧をもたらす。湿潤試験の場合には、前記5.1cm×10.2cm(2インチ×4インチ)のフォームストリップの上に、2.5cm×10.2cm(1インチ×4インチ)の追加のフォームストリップ(上記と同じフォーム)を取り付けて、長さ方向の中央にくるように配置する。したがって、フェルトをこの表面にクランプ留めした後、25.8cm2(4インチ2)の効率的な接触区域、及び、8.62kPa(1.25psi)の接触圧が確立される。さらには、湿潤試験の場合に限り、フェルトを重り装置にクランプ留めした後、サンプルと接触するフェルト側面上のフェルト端部(フェルトの長い側面と平行になっている)の各々に沿って、テープの2つのストリップ(10.8cm〜13.3cm(長さ4 1/4インチ〜5 1/4インチ、スコットブランド(Scotch brand)、幅1.91cm(3/4インチ))を配置する。2つのテープストリップ間にある、テープ留めされていないフェルトの幅は18〜21mmである。テープのストリップの1つの上に、試験フェルトの平らな試験領域に沿って、0、4、10センチメートルの位置で、3つの印を配置する。
iii.乾燥繊維くず/毛羽立ち試験の実施−本発明による繊維製品から生成される乾燥繊維くず及び/又は乾燥毛羽立ちの量は、サザランド摩擦試験機(Sutherland Rub Tester)(テキサス州サンアントニオのダニリー社(Danilee Company)から入手可能)を用いて測定する。この試験機は、モーターを用いて、繊維製品全体にわたって、フェルト/重り成分を5回(前後に)こする。この間、繊維製品は静止位置に固定されている。
まず、サザランド摩擦試験機(Sutherland Rub Tester)をオンにし、「リセット」ボタンを押す。2つの速度のうちの低い方で5ストローク動くように、試験機を設定する。1ストロークは、重りの一回の完全な前後運動である。摩擦ブロックの末端部は、各試験の開始時及び終了時に、オペレータに最も近い位置になければならない。
厚紙の穴を押さえピンに滑り込ませることによって、試験機のベースプレートの上にサンプル/厚紙の結合物を配置する。押さえピンは、サンプルが試験中に移動するのを防止する。フェルト/重りの結合物をサザランド摩擦試験機(Sutherland Rub Tester)の試験機アームの中に引っ掛け、それをサンプル/厚紙の結合物の上に静かに置く。フェルトは、較正サンプル上で水平な状態でなければならず、また、較正サンプルの表面と100%接触していなければならない(気泡水平表示器を用いて確認する)。サザランド摩擦試験機を可動し、「開始」ボタンを押す。
ストロークの数を数え続け、フェルトで覆われた重りのサンプルに対する開始及び停止位置を観察し、記憶しておく。ストローク総数が5回の場合、及び、較正フェルトで覆われた重りの位置が試験開始時と終了時で同じである場合、試験は成功したことになる。ストローク総数が5回でないか、又は、較正フェルトで覆われた重りの試験開始時と終了時の位置が異なる場合、試験機は、修理及び/又は再較正する必要のある場合がある。
試験機の動作が終わったら、試験機の保持アームから、フェルトで覆われている重りを取り除き、重りからフェルトを外す。試験フェルトを清潔な平面の上に置く。
iv.湿潤繊維くず/毛羽立ち試験の実施−湿潤繊維くず/毛羽立ちは、1回の通過動作中に、部分的に濡らしたフェルト/重り成分を引いてサンプルの上にかぶせることによって、測定する。
フェルトを濡らすには、フェルトの上に0.6mLの脱イオン水を、フェルトに取り付けたテープ上に描かれている0〜4cmの印の間にピペットで配置する。水がフェルトに染み込む前に、幅1.91cm(3/4インチ)の金属ルーラーを使って、前記テープ上に、又は、乾燥領域(4〜10cmの印の間)の中まで水を溢れさせることなく、0〜4cmの印付きの湿潤領域全体にわたって水を均一に広げる。
水が均一に分配され、フェルトの中に完全に浸透した(ビーズ状のしずくが完全になくなった)後、フェルトの湿潤領域がサンプル及びテープの端部から≧0.64cm(1/4インチ)になるように、重り−フェルト装置をサンプルの上に置く。約1秒後、前記装置が完全にテーブルから離れるまで、ノブを水平に引く。この引張処理には、0.5〜1.5秒を費やす必要がある。水平の引張力以外の追加の力がフェルト/重り成分に加わらないような方法で、重りを引く。この引張処理は、実質的に連続的又は連続的な動作で行われなければならない。サンプルシートが著しく破断したら、及び/又は、試験中に断片が(床の上に)落ちたら、記録する。
フェルトを重りから慎重に取外し、安全で平らな場所に保管し、イメージングの前に乾燥する(≧24時間、標準条件下)。粘着、及び、繊維くず/毛羽立ちの移動を防ぐために、複数層のフェルトを相互に積み重ねてはならない。
次の工程は、以下に示すとおり、試験フェルトに関して画像キャプチャー、分析、計算を実施することである。
vi.画像キャプチャー−コンピューター及びスキャナー(マイクロテックアイティックススキャン(Microtek ArtixScan)1800)を用いて、フェルト(未試験)、サンプル(未試験)、及び、フェルト(試験済み)の画像をキャプチャーする。必ず、スキャナーガラスが透明であり汚れていないようにする。表面を下にしてフェルトをスキャナーの中央に置く。画像キャプチャーの境界線を調節して、すべてのフェルトがキャプチャー画像に含まれるようにする。スキャナーを236.2ドット/cm(600dpi)、RGB、画像サイズ100%(拡大縮小なし)に設定する。フェルトをうまくイメージングした後、その画像を8ビットRGB TIFF画像として保存し、フェルトをスキャナーから取り除き、すべてのフェルトの画像をキャプチャーするまでこの処理から繰り返す。
8ビットのグレースケール画像に変換した後、画像の平均輝度(オプティマス(Optimas)のソフトウェアを用いた場合)が254を大きく下回っている(244未満)場合には、サンプル(未試験)の追加の画像を(同様の方法で)キャプチャーする必要がある場合がある。さらに、既知の長さ基準(例えばルーラー)の画像を撮る(この画像の露光差は問題ではない)。前記画像を用いて、画像解析ソフトウェアの距離目盛を較正する。
vii.画像解析−メディアサイバーネティックス社(Media Cybernetics, L.P.)から市販されているオプティマス6.5画像解析(Optimas 6.5 Image Analysis)ソフトウェアを用いてキャプチャー画像を解析する。比較する繊維くずスコア及び毛羽立ちスコアの結果を十分に得るために、本明細書に列挙したとおり、イメージング設定パラメーターは、厳密に順守しなければならない。
まず、既知の長さ基準(例えばルーラー)の画像をオプティマス(Optimas)に取り込み、画像を用いて長さ単位(この場合ミリメートル)を較正する。乾燥試験の場合、関心領域(ROI)の面積は約4500mm2(90mm×50mm)であり、湿潤及び引張ROIの面積は約1500mm2(94mm×16mm)である。正確なROI面積を測定及び記録する(変数名:ROI面積)。試験フェルトの、摩擦を受けていない領域の平均濃淡値を基準として用いるとともに、閾値と繊維くずの値を測定するために、前記値を記録する(変数名:未試験フェルトGV平均)。前記値は、黒いフェルトの、摩擦を受けていない未試験の区域上、摩擦を施した区域の反対側の端部上に、約5mm×25mmの寸法で関心領域(ROI)ボックスを作ることによって測定する。各ROIのこれら2つの平均濃淡値輝度の平均を、特定の試験フェルトの見試験フェルトGV平均値として用いる。解析するすべての試験フェルトに対して、これを繰り返す。試験シートの輝度は典型的に飽和白(濃淡値254)に近く、関心サンプルに対して極めて一定である。異なると考えられる場合、未試験フェルトに対して行ったのと同じ方法で試験シートを測定して、記録する(変数名:未試験シートGV平均)。以下のとおり、未試験フェルトGV平均と未試験シートGV平均に基づき輝度閾値を計算する。
乾燥繊維くず/毛羽立ち試験フェルトの場合:
(未試験_シート_GV_平均−未試験_フェルト_GV_平均)×0.4+未試験_フェルト_GV_平均
湿潤繊維くず/毛羽立ち試験フェルトの場合:
(未試験_シート_GV_平均−未試験_フェルト_GV_平均)×0.25+未試験_フェルト_GV_平均
試験フェルト画像を開き、ROI及びその境界線を作成、及び、適切に配置して、毛羽立ちを完全に含むとともに、試験フェルトの摩擦を施した部分の最高濃度の毛羽立ちを含む領域を取り囲む。ROIの平均輝度を記録する(変数名:ROI GV平均)。以下のとおり、毛羽立ちを測定する。オプティマス(Optimas)によって、ピクセル輝度値が閾値をまたぐ位置で、画像内に境界線を作成する(例えば、閾値が120の場合、境界線は、それよりも高い値と低い値のピクセルが両側に存在する位置に作成する)。毛羽立ちを測定する基準は、閾値よりも平均輝度が高く、外辺部の長さが0.5mm超でなければならないことである。毛羽立ち面積の合計の変数名は総毛羽立ち面積である。
以下の計算を行うために、ROIの、及び、各毛羽立ちに関する測定データをオプティマス(Optimas)からスプレッドシートにエクスポートする。
viii.計算−以下の計算で画像解析から得たデータを用いる。
毛羽立ち面積の割合(%)=毛羽立ちによって覆われている面積の割合(%)=総毛羽立ち面積/ROI面積
繊維くずスコア=摩擦を施した試験フェルト区域の非毛羽立ち区域と非試験フェルトの濃淡値の差
繊維くずスコア=非毛羽立ちフェルト濃淡値平均−未試験フェルト濃淡値平均
式中、非毛羽立ちフェルト濃淡値平均=[(ROIグレー濃淡値平均×ROI面積)−(毛羽立ち濃淡値平均×毛羽立ち面積)]/総非毛羽立ち面積
第1の側面及び第2の側面の繊維くずスコアの平均を取ることによって、繊維くずを得られ、それは、特定のウェブ又は製品に適用可能である。換言すれば、繊維くずスコアを計算するには、次の式を用いる。
Figure 2008542568
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D.ポリマー組成物の剪断粘度測定試験法
本発明のポリマー組成物の剪断粘度は、米国サウスカロライナ州ロックヒルのゲットファートUSA(Goettfert USA)の製造したキャピラリーレオメーターであるゲットファートレオグラフ6000(Goettfert Rheograph 6000)を用いて測定する。測定は、直径Dが1.0mm、及び長さLが30mm(すなわちL/D=30)であるキャピラリーダイを用いて実施する。ダイはレオメーターの20mmバレルの低い方の末端に取り付け、バレルは約75℃のダイ試験温度に保持する。ダイ試験温度まで予め加熱したポリマー組成物の60gのサンプルをレオメーターのバレル部分に充填する。サンプルからすべての混入空気を取り除く。一連の選択した速度、1,000〜10,000sec-1で、バレルからキャピラリーダイを通してサンプルを押す。見かけ剪断粘度は、サンプルがバレルからキャピラリーダイを通って進む時にサンプルに生じる圧力低下及びキャピラリーダイを通るサンプルの流量から、レオメーターのソフトウェアを用いて計算することができる。log(見かけの剪断粘度)をlog(剪断速度)に対してプロットして、そのプロットを次式による指数法則に当てはめることができる。η=Kγn-1(式中Kはその材料の粘度定数であり、nはその材料の剪断速度依存指数(thinning index)であり、γは剪断速度である)。本明細書の組成物の報告見かけ剪断粘度は、剪断速度3,000sec-1に対する補間により指数法則関係を用いて計算する。
E.剪断粘度変化試験法
本発明の単一ポリマー組成物の3つのサンプルの粘度は、3つの別々の60cc注射器に注入することによって測定する。すなわち、ポリマー組成物の剪断粘度測定試験法に従って、1つのサンプルの剪断粘度を即座に測定する(初期剪断粘度)(第1の測定値を得るのに、サンプルをレオメーターに置いた時点から約10分かかる)。第1のサンプルの初期剪断粘度が、剪断速度3,000sec-1で測定した場合で5〜8Pa.sの範囲内にない場合には、剪断速度3,000sec-1で測定した場合に前記単一ポリマー組成物の初期剪断粘度が5〜8Pa.sの範囲内になるように、前記単一ポリマー組成物を調節する必要があり、その後、この剪断粘度変化試験法を繰り返す。剪断速度3,000sec−1で測定した場合で、ポリマー組成物の初期剪断粘度が5〜8Pa.sの範囲内になったら、別の2つのサンプルをそれぞれ80℃で70分間、及び、70℃で130分間、対流式オーブン内に保管した後、前記と同じ試験法によって測定する。70分及び130分のサンプルに対する3,000sec-1での剪断粘度を初期剪断粘度で除し、70分及び130分のサンプルの標準剪断粘度変化を得る。
F.繊維直径試験法
適切な坪量(約5〜20グラム/平方メートル)の繊維を含むポリマー構造体を約20mm×35mmの長方形状に切断する。次に繊維を比較的不透明にするために、SEMスパッターコーター(米国ペンシルバニア州、EMS社(EMS Inc))を用いて、サンプルを金でコーティングする。典型的なコーティングの厚さは50〜250nmである。次いで前記サンプルを2枚の標準顕微鏡スライドの間に乗せて、小型のバインダークリップを用いて、一緒に圧縮する。前記サンプルをオリンパス(Olympus)BHS顕微鏡の10倍対物レンズを用いて、顕微鏡光コリメータレンズ(light-collimating lens)をできるだけ対物レンズから遠ざけるように動かして画像化する。前記画像をニコン(Nikon)D1デジタルカメラを用いてキャプチャーする。ガラス顕微鏡ミクロメーターを用いて、前記画像の空間距離を較正する。前記画像のおおまかな解像度は1μm/ピクセルである。前記画像は典型的には、繊維及び背景に対応する強度ヒストグラムにおいてはっきりした二峰性分布を示す。許容可能な二峰性分布を得るために、カメラ調節又は異なる坪量を用いる。典型的にはサンプル1つ当たり10枚の画像を撮り、画像分析結果を平均化する。
画像は、B.ポアデイヒミ、R(B. Pourdeyhimi, R.)及びR.デント(R. Dent)が「不織布の繊維直径分布測定(Measuring fiber diameter distribution in nonwovens)」(織物研究誌(Textile Res. J.)69(4)233〜236、1999年)で説明しているものと同様の方法で解析する。MATLAB(バージョン6.3)及びMATLABイメージプロセッシングツールボックス(MATLAB Image Processing Tool Box)(バージョン3)を用いてコンピューターによってデジタル画像を解析する。まず画像をグレースケールに変換する。次いで画像を、閾値化された(thresholded)白黒ピクセルの級内変動を最小限にする閾値を用いて白黒ピクセルへと2値化する。画像を2値化したら、画像中の各繊維の中心の位置決めをするために骨格化する。また、2値化した画像の距離変換も計算する。骨格化した画像と距離マップのスカラ積によって、ピクセル強度がゼロか、その位置での繊維の半径かのどちらかである画像を提供する。2つの重なり合う繊維間の接合部の1つの半径内でのピクセルは、それらが示す距離がその接合部の半径よりも小さい場合は考慮しない。次いで残りのピクセルを用いて、画像中に含まれる繊維直径の長さ−加重ヒストグラム(length-weighted histogram)を計算する。
「発明を実施するための最良の形態」で引用した全ての文献は、関連部分において、参考として本明細書に組み込まれるが、いずれの文献の引用も、それが本発明に関して先行技術であることを容認するものとして解釈すべきではない。本明細書における用語の意味又は定義のいずれかが、参考として組み込まれる文献における用語の意味又は定義のいずれかと矛盾する範囲内においては、本明細書で当該用語に付与した意味又は定義を適用するものとする。
本明細書に開示した寸法及び値は、列挙した正確な数値に厳しく制限されるものと理解すべきでない。むしろ、別段の指定のない限り、このような寸法の各々は、列挙した値、及び、その値近辺の機能的に同等の範囲の両方を意味することを意図している。例えば、「40mm」として開示した寸法は、「約40mm」を意味することを意図している。
本発明の特定の実施形態を例示し記載してきたが、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には明白であろう。従って、本発明の範囲内にあるそのようなすべての変更及び修正を、添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
本発明で用いるのに好適な2軸スクリュー押出機のバレルの側面の概略図。 図1Aのバレルで用いるのに好適なスクリュー及び混合素子構成の概略側面図。 本発明による繊維性構造体を作製する方法の概略図。 本発明による繊維性構造体の概略図。 図3の繊維性構造体を4−4の線で切断した概略断面図。 本発明による繊維性構造体の非融合領域の走査型電子顕微鏡写真。 本発明による繊維性構造体の融合領域の走査型電子顕微鏡写真。 本発明による繊維性構造体を作製する方法の概略図。 本発明に従って形成した繊維性構造体の実施例の概略断面図を示すフローチャート。 本発明に従って形成した繊維性構造体の実施例の概略断面図を示すフローチャート。 本発明に従って形成した繊維性構造体の実施例の概略断面図を示すフローチャート。 本発明に従って形成した繊維性構造体の実施例の概略断面図を示すフローチャート。

Claims (11)

  1. ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含む繊維性構造体であって、前記繊維性構造体の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2が、950未満である繊維性構造体。
  2. 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体類、ポリビニルアルコールコポリマー類、デンプン、デンプン誘導体類、キトサン、キトサン誘導体類、セルロース誘導体類、ガム類、アラビナン類、ガラクタン類、タンパク質類、及び、これらの混合物からなる群から選択したヒドロキシル基を有するポリマーを含み、好ましくは、前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、少なくとも2つの異なる部類のヒドロキシル基を有するポリマーを含む、請求項1に記載の繊維性構造体。
  3. 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、前記繊維性構造体の非融合領域及び融合領域内に存在しており、好ましくは前記非融合領域及び融合領域の共通示強性値が、互いに異なる、請求項1〜2のいずれか1項に記載の繊維性構造体。
  4. 複数の前記融合領域が、前記繊維性構造体内に非ランダムな反復パターンの形状で存在している、請求項3に記載の繊維性構造体。
  5. 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、架橋ヒドロキシル基を有するポリマーを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維性構造体。
  6. 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、可塑剤を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の繊維性構造体。
  7. 前記繊維性構造体の初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕が、20未満である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の繊維性構造体。
  8. 単数プライ又は複数プライ衛生ティッシュ製品での、請求項1〜7のいずれか1項に記載の繊維性構造体の使用。
  9. a.繊維形状のヒドロキシル基を有するポリマー構造体を生成する工程と、
    b.ヒドロキシル基を有するポリマー繊維を含む繊維性構造体を形成する工程と、
    c.{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2が950未満である繊維性構造体が、形成されるように、前記繊維性構造体に熱結合操作を施す工程と、
    を含む、請求項1〜7のいずれか1項記載の繊維性構造体を製造する方法。
  10. 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、少なくとも2つの異なる部類のヒドロキシル基を有するポリマーを含むポリマー組成物をポリマー加工することによって、生成する、請求項9に記載の方法。
  11. 繊維性構造体に高圧偏向加工を施す工程を含む、請求項9及び10のいずれか1項に記載の方法。
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