JP2008542568A - ポリマー構造体を含む繊維構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
a.繊維形状のヒドロキシル基を有するポリマー構造体を生成する工程と、
b.前記ヒドロキシル基を有するポリマー繊維を有する繊維性構造体を形成する工程と、
c.前記繊維性構造体に熱結合操作を施す工程を含む方法を提供する。
本明細書で使用する時、「ポリマー構造体」とは、ポリマー、又は、少なくとも1つのポリマーが含まれているポリマー組成物によって生成した単一の物理的構造のいずれかを意味する。ポリマー構造体は、物理的構造にポリマー加工を施したポリマー組成物から生成する。ポリマー構造体は、乾式紡糸及び/又は溶媒紡糸によるものであってよい。本明細書で使用する時、「乾式紡糸」、「乾式紡糸した」、及び/又は、「溶媒紡糸」、「溶媒紡糸した」とは、湿式紡糸とは異なり、ポリマー構造体を凝固液中に紡出しないことを意味する。
式中、ηsは、3000s-1の剪断速度で測定した剪断粘度(Pa.s)であり、Qはキャピラリーダイを通る際の容積流速(m3/s)であり、rは、キャピラリーダイの半径(メートル)(非円形のオリフィスの場合、等価直径/半径を用いることができる)であり、σは、流体の表面張力(ニュートン/メートル)である。
本発明のヒドロキシル基を有するポリマー構造体には、第1のポリマー及び第2のポリマーを含めてもよく、この場合、前記2つのポリマーの1つは本質的に熱可塑性(ポリマーの温度をそのガラス転移温度よりも高くすると、可塑剤を必要とせずに溶解及び/又は流れるポリマー)である。その他のポリマーには、ポリマーの温度をそのガラス転移温度よりも高くした時にポリマーが溶解及び/又は流れるようにする(すなわち熱可塑化可能なポリマーにする)ために、可塑剤、例えば水、ソルビトール、グリセリン、ポリオール、例えばポリエチレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、尿素、スクロース、及び、エステル、並びにこれらの混合物が必要になる場合がある。ある1つの実施例では、第1のポリマー及び第2のポリマーはヒドロキシル基を有するポリマーである。別の実施形態では、第1のポリマー及び第2のポリマーは、デンプン系ヒドロキシル基を有するポリマーとポリビニルアルコール系ヒドロキシル基を有するポリマーのような異なる部類のヒドロキシル基を有するポリマーである。ヒドロキシル基を有するポリマー構造体のポリマー類は、架橋系を介して、そのポリマー類自体に対して、及び/又は、それぞれ相互に架橋可能であってよい。
本発明のポリマー組成物の剪断粘度は、本明細書に記載のポリマー組成物測定試験法の剪断粘度に従って測定するとして、3,000sec-1の剪断速度、及び、前記加工温度(50℃〜100℃)で測定した場合、約0.5Pa.s〜約25Pa.s、及び/又は、約1Pa.s〜約25Pa.s、及び/又は、約1.5Pa.s〜約25Pa.s、及び/又は、約2Pa.s〜約20Pa.s、及び/又は、約3Pa.s〜約10Pa.sにしてよい。これに加え、本発明のポリマー組成物の標準剪断粘度は、ある1つの実施形態では、本明細書に記載の剪断粘度変化試験法に従って3,000sec-1の剪断速度で測定した場合、70分後に初期剪断粘度値の1.3倍超に増大、及び/又は、130分後に初期剪断粘度値の2倍超に増大することはない。
架橋促進剤としては、架橋剤の変質/活性化後に存在し得る物質の誘導体類が挙げられる。例えば、酸の形態に化学的に変化した架橋促進剤の塩、及びその逆のもの。
当該技術分野に熟知した者には周知のいずれかの好適な方法を用いて、ポリマー組成物の生成、及び/又は、ポリマー組成物のポリマー加工、及び/又は、本発明のポリマー構造体の生成を行うことができる。このような方法の非限定的な例は、欧州特許第1035239号、欧州特許第1132427号、欧州特許第1217106号、欧州特許第1217107号、WO03/066942号、及び、米国特許第5,342,225号という公開済み出願に記載されている。
ある1つの実施例では、本発明によるポリマー組成物は、第1の部類のポリマーと第2の部類のポリマーが含む。この実施例では、約50:50の乾燥重量比で2種類のデンプンを含む第1の部類のポリマーには、酸希釈デントコーンデンプン系ヒドロキシル基を有するポリマー(例えばA.E.ステーリー(Staley)から市販されているエクリプス(Eclipse)(登録商標)G)、及び、エトキシル化コーンデンプン系ヒドロキシル基を有するポリマー(例えばA.E.ステーリー(Staley)から市販されているエチレックス(Ethylex)(登録商標)2035)を含み、第2の部類のポリマーは、ポリビニルアルコールヒドロキシル基を有するポリマー(例えばセラニーズ(Celanese)から市販されているセルボル(Celvol)(登録商標)310)が含む。ヒドロキシル基を有するポリマーに加え、ポリマー組成物には、アルカリ化剤(例えば水酸化ナトリウム)、カチオン剤(例えばアクゾノーベル(Akzo Nobel)から市販されているアーカード(Arquad)(登録商標)12−37)、本明細書に記載の架橋剤を有する架橋系、及び、架橋促進剤(例えば塩化アンモニウム)を含む。更に、ポリマー組成物はは可塑剤(例えば水)を含む。ポリマー組成物のキャピラリー値が少なくとも1になるように、十分な量の水をポリマー組成物に添加する。
続いて、ポリマー加工可能なヒドロキシル基を有するポリマー組成物を繊維などのヒドロキシル基を有するポリマー構造体にポリマー加工する。ポリマー加工作業の非限定的な例としては、押出成形、成形、及び/又は、繊維紡績が挙げられる。押出成形及び成形(キャスティング又はブローンのいずれか)によって典型的にはフィルム、シート及び種々の異型押出成形品が生成される。成形としては、射出成形、ブロー成形及び/又は圧縮成形が挙げられよう。繊維紡績としては、スパンボンド、メルトブロー、連続繊維生成、及び/又は、トウ繊維生成が挙げられよう。繊維紡績は、乾式紡糸又は湿式紡糸にしてよい。本発明に従ってポリマー組成物をポリマー加工した結果として生成されるポリマー構造体は、ポリマー構造体が繊維形状をしている場合などに、複数の繊維をベルト又はファブリックの上に集めることによって、繊維性構造体の中に混合してもよい。
図2に示したように、ある1つの実施例では、本発明によるポリマー組成物を複数の繊維に加工することによって形成した繊維性構造体18に後処理作業20を施す。
(実施例1)−別々に形成した約24gsmの2つの繊維性構造体であって、17%のポリビニルアルコール、34.3%のエクリプス(Eclipse)Gデンプン、36.3%のエチレックス(Ethylex)2035デンプン、0.7%のアーカード(Arquad)(登録商標)12−37、0.65%の水酸化アンモニウム、3.95%の塩化アンモニウム、及び、7.4%の架橋剤から成るポリマー組成物から作られている繊維性構造体を含む2プライ衛生ティッシュ製品。繊維性構造体を本発明に従って用意する。その場合には、各繊維性構造体に熱結合操作を施すとともに、前記熱結合操作と同時に各繊維性構造体を硬化するか、前記方法の後に各繊維性構造体硬化する。各繊維性構造体に熱結合操作を施した後、繊維性構造体を相互に結合して2プライ繊維性構造体を形成してから、増湿する。増湿の後、続いて2プライ繊維性構造体に高圧偏向方法を施してから、加熱エンボス処理を施す。加熱エンボス方法の後、又は、最中に、2プライをまとめてヒートシールしてから巻き上げ、2プライ衛生ティッシュ製品を形成する。前記2プライ衛生ティッシュ製品のITWTは35.4g/cm(89.9g/インチ)、乾燥破裂エネルギーは0.05(N×cm)/cm2(4.84(グラム重量×cm)/cm2)、及び、ドライ・リント・スコアは1.5である。つまり、前記2プライ衛生ティッシュ製品の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}は15.24、及び、{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2は35.98である。
別段の指示がない限り、本明細書に記載の試験はすべて、「定義」の部分に記載した試験、及び、以下の試験法も含め、試験前に24時間にわたって、温度が約23℃±2.2℃(73°F±4°F)、相対湿度が50%±10%の空調室で調湿してあるサンプルに対して実施する。さらに、すべての試験は、前記の空調室で実施する。試験対象のサンプルとフェルトは、試験前に24時間にわたって、約23℃±2.2℃(73°F±4°F)、相対湿度50%±10%の環境に置く必要がある。
本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の初期総湿潤引張強度は、5000gのロードセルが装備されている、カタログ番号1350のスウィング−アルバートEJA材料試験機(Thwing-Albert EJA Material Tester Instrumen)を用いて測定する。前記試験機は、08091ニュージャージー州W.バーリン(W. Berlin)コリングスアベニュー(Collings Ave.)14のスウィング−アルバートインスツルメント社(Thwing-Albert Instrument Company)から入手可能である。湿潤引張試験では、5000gのロードセルの10%を用いる。
初期標点距離−2.54cm(1.0インチ)
ロードセルが0±0.005N(0.5グラム重量)を示すようにロードセルを調節する。
本明細書で使用する時、ITWT値は、以下に従って計算した標準ITWT値である。標準{ITWT}={ITWT}×50(g/m2)/ストリップの坪量(g/m2)
B.乾燥破壊エネルギー試験法
本発明のポリマー構造体、及び/又は、繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品の乾燥破壊エネルギーは、2000gのロードセルと直径1.59cm(5/8インチ)のステンレススチールプランジャーが装備されている、カタログ番号1350のスウィング−アルバートEJA材料試験機(Thwing-Albert EJA Material Tester Instrumen)とを用いて測定する。前記試験機は、08091ニュージャージー州W.バーリン(W. Berlin)コリングスアベニュー(Collings Ave.)14のスウィング−アルバートインスツルメント社(Thwing-Albert Instrument Company)から入手可能である。
プランジャー加速度−12cm/秒2
サンプルホルダーリングの内径−8.89cm
サンプルデータ収集速度−80データポイント/秒
ロードセルが0±0.009N(1グラム重量)を示すようにロードセルを調節する。
i.サンプルの準備−繊維性構造体、及び/又は、衛生ティッシュ製品(磨耗部分のないもの)のサンプルストリップであって、各サンプルストリップを半分に折り畳むと、幅(機械横方向)11.43cm(4.5インチ)、長さ(機械方向)10.16cm(4.0インチ)であって、総坪量が140〜200g/m2である長方形品が形成されるようになっている幅11.43cm(4.5インチ)×長さ30.48cm〜40.64cm(12〜16インチ)のサンプルストリップ(両面を試験する場合には合わせて4つ。片面を試験する場合には合わせて2つ)を用意し、TAPPI法T402OM−88号に従って調節する。両側を試験する場合、第1の側面を外に向けて前記の長方形品を2つ作ってから、反対側を外に向けて長方形品を2つ作る(どちらがどの側面なのか把握しておく)。
(未試験_シート_GV_平均−未試験_フェルト_GV_平均)×0.4+未試験_フェルト_GV_平均
湿潤繊維くず/毛羽立ち試験フェルトの場合:
(未試験_シート_GV_平均−未試験_フェルト_GV_平均)×0.25+未試験_フェルト_GV_平均
試験フェルト画像を開き、ROI及びその境界線を作成、及び、適切に配置して、毛羽立ちを完全に含むとともに、試験フェルトの摩擦を施した部分の最高濃度の毛羽立ちを含む領域を取り囲む。ROIの平均輝度を記録する(変数名:ROI GV平均)。以下のとおり、毛羽立ちを測定する。オプティマス(Optimas)によって、ピクセル輝度値が閾値をまたぐ位置で、画像内に境界線を作成する(例えば、閾値が120の場合、境界線は、それよりも高い値と低い値のピクセルが両側に存在する位置に作成する)。毛羽立ちを測定する基準は、閾値よりも平均輝度が高く、外辺部の長さが0.5mm超でなければならないことである。毛羽立ち面積の合計の変数名は総毛羽立ち面積である。
繊維くずスコア=摩擦を施した試験フェルト区域の非毛羽立ち区域と非試験フェルトの濃淡値の差
繊維くずスコア=非毛羽立ちフェルト濃淡値平均−未試験フェルト濃淡値平均
式中、非毛羽立ちフェルト濃淡値平均=[(ROIグレー濃淡値平均×ROI面積)−(毛羽立ち濃淡値平均×毛羽立ち面積)]/総非毛羽立ち面積
第1の側面及び第2の側面の繊維くずスコアの平均を取ることによって、繊維くずを得られ、それは、特定のウェブ又は製品に適用可能である。換言すれば、繊維くずスコアを計算するには、次の式を用いる。
本発明のポリマー組成物の剪断粘度は、米国サウスカロライナ州ロックヒルのゲットファートUSA(Goettfert USA)の製造したキャピラリーレオメーターであるゲットファートレオグラフ6000(Goettfert Rheograph 6000)を用いて測定する。測定は、直径Dが1.0mm、及び長さLが30mm(すなわちL/D=30)であるキャピラリーダイを用いて実施する。ダイはレオメーターの20mmバレルの低い方の末端に取り付け、バレルは約75℃のダイ試験温度に保持する。ダイ試験温度まで予め加熱したポリマー組成物の60gのサンプルをレオメーターのバレル部分に充填する。サンプルからすべての混入空気を取り除く。一連の選択した速度、1,000〜10,000sec-1で、バレルからキャピラリーダイを通してサンプルを押す。見かけ剪断粘度は、サンプルがバレルからキャピラリーダイを通って進む時にサンプルに生じる圧力低下及びキャピラリーダイを通るサンプルの流量から、レオメーターのソフトウェアを用いて計算することができる。log(見かけの剪断粘度)をlog(剪断速度)に対してプロットして、そのプロットを次式による指数法則に当てはめることができる。η=Kγn-1(式中Kはその材料の粘度定数であり、nはその材料の剪断速度依存指数(thinning index)であり、γは剪断速度である)。本明細書の組成物の報告見かけ剪断粘度は、剪断速度3,000sec-1に対する補間により指数法則関係を用いて計算する。
本発明の単一ポリマー組成物の3つのサンプルの粘度は、3つの別々の60cc注射器に注入することによって測定する。すなわち、ポリマー組成物の剪断粘度測定試験法に従って、1つのサンプルの剪断粘度を即座に測定する(初期剪断粘度)(第1の測定値を得るのに、サンプルをレオメーターに置いた時点から約10分かかる)。第1のサンプルの初期剪断粘度が、剪断速度3,000sec-1で測定した場合で5〜8Pa.sの範囲内にない場合には、剪断速度3,000sec-1で測定した場合に前記単一ポリマー組成物の初期剪断粘度が5〜8Pa.sの範囲内になるように、前記単一ポリマー組成物を調節する必要があり、その後、この剪断粘度変化試験法を繰り返す。剪断速度3,000sec−1で測定した場合で、ポリマー組成物の初期剪断粘度が5〜8Pa.sの範囲内になったら、別の2つのサンプルをそれぞれ80℃で70分間、及び、70℃で130分間、対流式オーブン内に保管した後、前記と同じ試験法によって測定する。70分及び130分のサンプルに対する3,000sec-1での剪断粘度を初期剪断粘度で除し、70分及び130分のサンプルの標準剪断粘度変化を得る。
適切な坪量(約5〜20グラム/平方メートル)の繊維を含むポリマー構造体を約20mm×35mmの長方形状に切断する。次に繊維を比較的不透明にするために、SEMスパッターコーター(米国ペンシルバニア州、EMS社(EMS Inc))を用いて、サンプルを金でコーティングする。典型的なコーティングの厚さは50〜250nmである。次いで前記サンプルを2枚の標準顕微鏡スライドの間に乗せて、小型のバインダークリップを用いて、一緒に圧縮する。前記サンプルをオリンパス(Olympus)BHS顕微鏡の10倍対物レンズを用いて、顕微鏡光コリメータレンズ(light-collimating lens)をできるだけ対物レンズから遠ざけるように動かして画像化する。前記画像をニコン(Nikon)D1デジタルカメラを用いてキャプチャーする。ガラス顕微鏡ミクロメーターを用いて、前記画像の空間距離を較正する。前記画像のおおまかな解像度は1μm/ピクセルである。前記画像は典型的には、繊維及び背景に対応する強度ヒストグラムにおいてはっきりした二峰性分布を示す。許容可能な二峰性分布を得るために、カメラ調節又は異なる坪量を用いる。典型的にはサンプル1つ当たり10枚の画像を撮り、画像分析結果を平均化する。
Claims (11)
- ヒドロキシル基を有するポリマー構造体を含む繊維性構造体であって、前記繊維性構造体の{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2が、950未満である繊維性構造体。
- 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体類、ポリビニルアルコールコポリマー類、デンプン、デンプン誘導体類、キトサン、キトサン誘導体類、セルロース誘導体類、ガム類、アラビナン類、ガラクタン類、タンパク質類、及び、これらの混合物からなる群から選択したヒドロキシル基を有するポリマーを含み、好ましくは、前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、少なくとも2つの異なる部類のヒドロキシル基を有するポリマーを含む、請求項1に記載の繊維性構造体。
- 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、前記繊維性構造体の非融合領域及び融合領域内に存在しており、好ましくは前記非融合領域及び融合領域の共通示強性値が、互いに異なる、請求項1〜2のいずれか1項に記載の繊維性構造体。
- 複数の前記融合領域が、前記繊維性構造体内に非ランダムな反復パターンの形状で存在している、請求項3に記載の繊維性構造体。
- 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、架橋ヒドロキシル基を有するポリマーを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維性構造体。
- 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、可塑剤を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の繊維性構造体。
- 前記繊維性構造体の初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕が、20未満である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の繊維性構造体。
- 単数プライ又は複数プライ衛生ティッシュ製品での、請求項1〜7のいずれか1項に記載の繊維性構造体の使用。
- a.繊維形状のヒドロキシル基を有するポリマー構造体を生成する工程と、
b.ヒドロキシル基を有するポリマー繊維を含む繊維性構造体を形成する工程と、
c.{初期総湿潤引張り強さ(gf/2.54cm)/ドライ破裂エネルギ〔(gf×cm)/cm2〕}×(ドライ・リント・スコア)2が950未満である繊維性構造体が、形成されるように、前記繊維性構造体に熱結合操作を施す工程と、
を含む、請求項1〜7のいずれか1項記載の繊維性構造体を製造する方法。 - 前記ヒドロキシル基を有するポリマー構造体が、少なくとも2つの異なる部類のヒドロキシル基を有するポリマーを含むポリマー組成物をポリマー加工することによって、生成する、請求項9に記載の方法。
- 繊維性構造体に高圧偏向加工を施す工程を含む、請求項9及び10のいずれか1項に記載の方法。
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