JP2008540098A - 低濃度の酸化成分の存在下での不活性ガス中における焼成 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
前記銀含有化合物中の銀を金属銀に変換し実質的に全ての有機材料を分解して除去するのに十分な時間、前記含浸した担体を約200℃〜約600℃の温度で加熱することによって前記含浸した担体を焼成することを含み、
前記加熱は、不活性ガスと、酸素含有酸化成分から成り体積で約10ppm〜約5%のガスとの組合せを含む雰囲気下で行なわれる、エチレン及び酸素からエチレンオキシドを気相中で生成するのに有用な触媒を調製するためのプロセスを提供するものである。
前記銀含有化合物中の銀を金属銀に変換し実質的に全ての有機材料を分解して除去するのに十分な時間、約200℃〜約600℃の温度で前記含浸した担体を加熱することによって前記含浸した担体を焼成することを含み、
前記加熱は、不活性ガスと、酸素含有酸化成分から成り体積で約10ppm〜約1%のガスとの組合せを含む雰囲気下で行なわれる、エチレン及び酸素からエチレンオキシドを気相中で生成するのに有用な触媒を調製するためのプロセスを提供するものである。
前記銀含有化合物中の銀を金属銀に変換し実質的に全ての有機材料を分解して除去するのに十分な時間、約200℃〜約600℃の温度で前記含浸した担体を加熱することによって前記含浸した担体を焼成することを含み、
前記加熱は、不活性ガスと、酸素含有酸化成分から成り体積で約10ppm〜約500ppmのガスとの組合せを含む雰囲気下で行なわれる、エチレン及び酸素からエチレンオキシドを気相中で生成するのに有用な触媒を調製するためのプロセスを提供するものである。
一般に、商業的に実施されているエチレンオキシド生成プロセスは、約180℃〜約330℃、及び好ましくは約200℃〜約325℃、更に好ましくは約225℃〜約270℃の範囲の温度、所要の質量速度及び生産性に応じて約大気圧〜約30気圧に変化し得る圧力、本触媒の存在下で、酸素含有ガスをエチレンと連続的に接触させることによって実行される。約大気圧〜約500psiの範囲にある圧力が一般に用いられる。しかしながら、より高い圧力を本発明の範囲内で用いても良い。大規模の反応装置内での滞留時間は一般に約0.1秒〜5秒のオーダーである。酸素は、例えばタンク等の市販されている供給源からの空気又は酸素等の酸素含有気流として当該反応に供給することができる。得られたエチレンオキシドは、従来の方法を使用して反応生成物から分離され再生される。しかしながら、本発明では、このエチレンオキシドプロセスは、通常の濃度、例えば、約0.5〜約6体積百分率での二酸化炭素リサイクルを包含する通常のガス・リサイクルを想定している。エチレンをエチレンオキシドに酸化する通常のプロセスは、固定床管状反応装置中で触媒の存在下にて、分子酸素を用いてエチレンを気相酸化することを含む。従来の市販の固定床式エチレンオキシド反応装置は、一般に、外径が略1.8〜6.9cm(=0.7〜2.7インチ)、内径が略1.3〜6.4cm(=0.5〜2.5インチ)で、長さが略4.6〜14m(=14〜45フィート)の、触媒が充填された(適切なシェル中の)複数の細長い管状体として作られている。
GHSV 1,500 〜 10,000
入口圧力 150 〜 400psig
入口供給:
エチレン 1 〜 40%
O2 3 〜 12%
CO2 2 〜 40%
エタン 0 〜 3%
アルゴン及び/又はメタン及び/又は窒素:
0.3〜20ppmの全希釈塩化炭化水素減速材
冷却水温度 180 〜 315℃
触媒温度 180℃
O2変換レベル 10 〜 60%
EO生成(仕事率(Work Rate))2〜16 l.b.s. EO/cu.ft. 触媒/時間
キャリア調製
触媒キャリアは、キャリア製造業者によって供給されるような1000gのアルミニウム・キャリアを取ると共に、先ず、これを水中に1300g、1.2モルNaOHを含んだ循環水溶液で処理することによって得られた。NaOH水溶液をキャリアに接触させると直ちに、温度は30分で室温から80℃に上昇し、次いでこの温度に1時間保持された。処理を行った後、水溶液を排出して、室温の1300gの循環脱イオン化水を使用してキャリアを1時間洗浄し、しかる後にこれを排出した。この洗浄手順は4回以上繰り返した。処理したキャリアを一晩150℃で乾燥した。
キャリアに銀アミン溶液を真空含浸することによって、最終の生成物中に目標とする11.4%の銀に対して触媒Aを調製した。CsOHからのセシウム・プロモーターをも含んだ銀アミン溶液は、410ppm〜650ppmの間で変動する最終的触媒の目標とする濃度に応用された。この溶液はまた、過レニウム酸アンモニウムから最終の触媒中の目標とする280ppmレニウムに対してのレニウムを含んだ。含浸されたキャリアは最大温度400℃の純粋な窒素雰囲気中で加熱炉を通して移動するベルト上で焼成された。
含浸したキャリアを窒素及び100ppm酸素の雰囲気下で加熱炉を通して移動するベルト上で焼成すること以外は、触媒Aの調製を再現することによって触媒Bを調製した。
含浸したキャリアを空気の雰囲気下で加熱炉を通して移動するベルト上で焼成すること以外は、触媒Aの調製を再現することによって触媒Cを調製した。
各触媒を、737の重量仕事率(weight Work Rate)での試験において比較した。これらのキャリア上で調製した各触媒の選択性性能を図1に表す。図1は、(A)純粋な窒素中、(B)少量の酸素を添加した窒素中、及び(C)空気中で焼成した触媒の経過時間に対する選択性を示している。このデータは少量の酸素を添加した窒素中で焼成することにより触媒の性能が改善されることを明瞭に示している。
Claims (29)
- 触媒的に有効な量の銀含有化合物、促進量のアルカリ金属含有化合物、及び促進量の遷移金属含有化合物を含んだ溶液を不活性担体に含浸すること、
前記銀含有化合物中の銀を金属銀に変換し実質的に全ての有機材料を分解して除去するのに十分な時間、前記含浸した担体を約200℃〜約600℃の温度で加熱することによって前記含浸した担体を焼成することを含み、
前記加熱は、不活性ガスと、酸素含有酸化成分から成り体積で約10ppm〜約5%のガスとの組合せを含む雰囲気下で行なわれる、エチレン及び酸素からエチレンオキシドを気相中で生成するのに有用な触媒を調製するためのプロセス。 - 前記不活性担体は、α-アルミナを含む、請求項1のプロセス。
- 前記溶液は、水溶液を含む、請求項1のプロセス。
- 前記銀含有化合物は、銀シュウ酸塩、銀硝酸塩、銀酸化物、銀炭酸塩、銀カルボン酸塩、銀クエン酸塩、銀フタル酸塩、銀乳酸塩、銀プロピオン酸塩、銀酪酸塩、銀脂肪酸塩及びこれらの組合せを含む、請求項1のプロセス。
- 前記溶液は、更に、アミン、アルコール、アンモニア、乳酸及びこれらの組合せから成る群から選択される成分を含む、請求項1のプロセス。
- 前記溶液は、更にアミンを含む、請求項1のプロセス。
- 前記溶液は、更に1〜5個の炭素原子を有するアルキレン・ジアミンを含む、請求項1のプロセス。
- 前記溶液は、銀シュウ酸塩及びエチレン・ジアミンを含む、請求項1のプロセス。
- 前記酸素含有酸化成分から成る前記ガスは、CO2、NO、NO2、N2O3、N2O4若しくはN2O5、又はNO、NO2、N2O3、N2O4若しくはN2O5を焼成条件下で形成することが可能な物質、又はこれらの組合せを含み、及び選択的にSO3、SO2、P2O5、P2O3又はこれらの組合せを含む、請求項1のプロセス。
- 前記酸素含有酸化成分から成る前記ガスは、O2を含む、請求項1のプロセス。
- 前記酸素含有酸化成分から成る前記ガスは、NO又はNO2との組合せでO2を含む、請求項1のプロセス。
- 前記アルカリ金属含有化合物は、ルチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムまたはこれらの組合せを含む、請求項1のプロセス。
- 前記アルカリ金属含有化合物は、セシウムを含む、請求項1のプロセス。
- 前記遷移金属は、元素周期表の5b、6b、7b及び8族から選択される少なくとも1の元素、及びこれらの組合せを含む、請求項1のプロセス。
- 前記遷移金属は、元素周期表の7b族から選択される少なくとも1の元素、及びこれらの組合せを含む、請求項1のプロセス。
- 前記遷移金属は、レニウム、モリブデン、タングステン又はこれらの組合せを含む、請求項1のプロセス。
- 前記遷移金属は、モリブデンを含む、請求項1のプロセス。
- 前記遷移金属は、レニウムを含む、請求項1のプロセス。
- 前記不活性ガスは、窒素、アルゴン、クリプトン、ヘリウム又はこれらの組合せを含む、請求項1のプロセス。
- 前記不活性ガスは、窒素を含む、請求項1のプロセス。
- 前記雰囲気は、酸素含有酸化成分から成り、体積で約10ppm〜約1%のガスを含む、請求項1のプロセス。
- 前記雰囲気は、酸素含有酸化成分から成り、体積で約50ppm〜約500ppmのガスを含む、請求項1のプロセス。
- 前記加熱は、約1分〜約1時間行われる、請求項1のプロセス。
- 前記不活性担体は、α-アルミナを含み、
前記銀含有化合物は、銀シュウ酸塩、銀酸化物、銀炭酸塩、銀乳酸塩及びこれらの組合せを含み、
前記アルカリ金属含有化合物は、ルチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム又はこれらの組合せを含み、
前記遷移金属は、レニウムを含み、
前記不活性ガスは、窒素、アルゴン、クリプトン、ヘリウム、二酸化炭素又はこれらの組合せを含み、
前記雰囲気は、前記酸素含有酸化物成分から成り、体積で約10ppm〜約1%のガスを含む、請求項1のプロセス。 - 前記不活性担体は、α-アルミナを含み、
前記銀含有化合物は、銀シュウ酸塩、銀酸化物、銀炭酸塩、銀乳酸塩及びこれらの組合せを含み、
前記アルカリ金属含有化合物は、セシウムを含み、
前記遷移金属は、レニウムを含み、
前記不活性ガスは、窒素を含み、
前記雰囲気は、酸素含有酸化物成分から成り、約10ppm〜約500ppmの前記ガスを含む、請求項1のプロセス。 - 請求項1のプロセスに従って調製される前記触媒。
- 固定床管状反応装置において、或る触媒の存在下、酸素分子を用いてエチレンを気相酸化することを含み、
前記触媒は請求項1のプロセスに従って調製される、
エチレンをエチレンオキシドに酸化するプロセス。 - 触媒的に有効な量の銀含有化合物、促進量のアルカリ金属含有化合物、及び促進量の遷移金属含有化合物を含んだ溶液を不活性担体に含浸すること、
前記銀含有化合物中の銀を金属銀に変換し実質的に全ての有機材料を分解して除去するのに十分な時間、約200℃〜約600℃の温度で前記含浸した担体を加熱することによって前記含浸した担体を焼成することを含み、
前記加熱は、不活性ガスと、酸素含有酸化成分から成り体積で約10ppm〜約1%のガスとの組合せを含む雰囲気下で行なわれる、エチレン及び酸素からエチレンオキシドを気相中で生成するのに有用な触媒を調製するためのプロセス。 - 触媒的に有効な量の銀含有化合物、促進量のアルカリ金属含有化合物、及び促進量の遷移金属含有化合物を含んだ溶液を不活性担体に含浸すること、
前記銀含有化合物中の銀を金属銀に変換し実質的に全ての有機材料を分解して除去するのに十分な時間、約200℃〜約600℃の温度で前記含浸した担体を加熱することによって前記含浸した担体を焼成することを含み、
前記加熱は、不活性ガスと、酸素含有酸化成分から成り体積で約10ppm〜約500ppmのガスとの組合せを含む雰囲気下で行なわれる、エチレン及び酸素からエチレンオキシドを気相中で生成するのに有用な触媒を調製するためのプロセス。
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