JP2008534735A - 改善された未加工コットンリンター組成物、それらの製造方法および使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、未加工コットンリンターの新規の組成物、それらの製造方法、および、それらの使用に関する。より具体的には、本発明は、高いかさ密度の未加工コットンリンター、および、このような未加工コットンリンターの製造方法、同様に、それらから工業的に有用な水溶性および水膨潤性のセルロースエーテル誘導体を製造することに関するその有用性に関する。
セルロースエーテルは、商業的に重要な水溶性ポリマー(WSP)の重要な品等の代表である。このようなWSPの例としては、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、メチルセルロース(MC)、および、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)が挙げられる。このようなセルロースエーテルに追加の官能基を取り込むことによって、多種多様の混合セルロースエーテル誘導体を製造することができる。現在、セルロースエーテルは、セルロースと適切なエーテル化試薬とを反応させることによって製造される。セルロースエーテルを製造するために用いられるセルロース材料は、「完成紙料(furnish)」と称される。今のところ、精製コットンリンターと精製木材パルプの両方が、セルロースエーテルを製造するのに用いられている。
a)セルロースの繊維の長さ、
b)セルロースのかさ密度、および、
c)セルロースのスラリーを機械的に撹拌し、反応物を均一に分配させ、効率的に熱伝達させる能力。
本発明は、未精製の未加工コットンリンター繊維の集合体を含む組成物に向けられ、本組成物は、
a)少なくとも8g/100mlのかさ密度を有し、および、
b)該集合体中の繊維の少なくとも50重量%が、US篩の篩サイズ10番(2mmの目開き)を通過する平均長さを有する。
a)AOCS公定法Bb3−47で測定すると少なくとも60%のセルロースを含む、一次切断、二次切断、三次切断および/または未選別の未精製の天然の未加工コットンリンター、または、それらの混合物からなる疎な集合体を得ること、および、
b)該疎な集合体を、少なくとも50重量%の繊維が米国標準の篩サイズ10番を通過する長さに粉砕すること、
を含む。
驚くべきことに、本発明は、現存の多様な用途に適した高品質のセルロース誘導体の生産アプローチに比べて多数の改善を提供することが見出された。特に、本発明は、未加工コットンリンターのコストがかかる精製を除いているため、セルロースエーテルの製造元に製造コストを著しく減少させる手段を提供する。本発明のさらなる驚くべき利点は、セルロース誘導体製造のための供給材料として適した高分子セルロース材料で構成される特有の組成物を提供できることである。意外なことに、これらの繊維の長さが短い材料は高いかさ密度を有するため、プラントでの製造の処理量が高められたセルロースエーテル製造が可能であり、それによって、ミルのコストをさらに減少させることができる。
(1)生成物の性能を犠牲にすることなく原材料コストを低くすること、
(2)追加の設備投資を行うことなく製造能力を高めること、および、
(3)エネルギー消費を減らしてコストを削減すること。
a)一次、二次、三次または未選別の切断した繊維、同様に、それらの混合物の未精製の天然の未加工コットンリンターの集合体を得ること、および、
b)実質的に熱の上昇を起こさない切断機で、少なくとも50重量%の繊維がUS篩サイズ10番を通過する長さに切断すること、
以下を含む。
a)スラリー法またはハイソリッド法で、9重量%より高いセルロース濃度で、切断された未加工コットンリンターの集合体を塩基で処理し、活性セルロースのスラリーを形成すること、
b)該活性セルロースのスラリーと、エーテル化剤とを反応させ、セルロースエーテル誘導体を形成すること、および、
c)セルロースエーテル誘導体生成物を回収すること、
を含む。
1.セルロース繊維の切断
様々な篩サイズを備えたネッチのコンデュクス(R)CS150/100−2実験用切断造粒機を用いて、セルロースの完成紙料を切断した。回収されたセルロース繊維のサイズは、切断機に適切なサイズの篩を取り付けることによって制御した。場合によっては、特定の繊維の長さを達成するために、異なるサイズの篩を用いた複数の切断通路を作った。
200gの材料を適切なサイズの米国標準の篩(ASTM法E437−85の付則1)に置き、CEテイラーモデル2A携帯篩振盪機(CE Tyler CE Tyler Model 2A Portable Sieve Shaker)を用いて20分間振盪し、篩を通過した材料の重量分率を測定することによって、繊維の長さを間接的に測定した。
切断されたセルロース繊維の繊維の長さの分布を、以下の視像の解析に基づく手法を用いて、それらそれぞれの数および重量の平均モーメントによって特徴付けた:
a)約20mgのセルロースサンプルを約15mlの浸漬油と混合し、油中繊維スラリーを形成した。
ローブファルマ・エレクトロラボ・タップ密度試験機(LobePharma Electrolab Tap Density Tester)(USP)モデルETD−1020を用いて、セルロース繊維と未加工コットンリンターのかさ密度を以下のように測定した:
1)100mlのUSP1メスシリンダーの(空の)風袋重量を±0.01gの範囲内で測定した。
未加工コットンリンターのセルロース含量を、付則2に含まれるAOCS公定法Bb3−47を用いて測定した。この方法は、実質的に、特別に設計された反応装置中での、未加工コットンリンターサンプルの高温高圧での苛性アルカリ抽出を含む。
固有粘度(IV)は、高分子物質の分子量を反映する。セルロースのIVを測定するために、セルロースのメチロール誘導体のジメチルスルホキシド(DMSO)溶液の相対的な粘度を測定した。セルロースのメチロール誘導体は、セルロースとホルムアルデヒドとを反応させることによって製造された。実験的に、0.95gのパラホルムアルデヒドを用いてDMSOに溶解させた0.08gのセルロースを、5.0%LiClと共に60gのDMSOに添加し、110℃で30分間、撹拌しながら加熱した。サンプル製造工程中にパラホルムアルデヒドがホルムアルデヒドに分解し、その後、このホルムアルデヒドはセルロースと反応し、DMSO可溶性のメチロールセルロース誘導体を形成した。
切断のためのエネルギーは、所定量のセルロース系材料を切断するのに必要なエネルギーの量と定義される。切断のためのエネルギーは、適切な篩を備えたネッチ−コンデュクスCS150/100−2モデル造粒機を用いたセルロース系材料の切断に伴う力消費を長期にわたり測定することによって測定された。この切断機は、モーター負荷の力の測定も可能なように改変された。これらの測定は、コンピューターで0.25Hzの比率で自動的に記録された。切断機には、総計で250gのセルロースを170秒にわたり一定速度で供給した。セルロース供給の前に、「無負荷」の力消費を確立するために、モーターを少なくとも60秒間稼働させた。切断のための力を測定するために、「無負荷」の力を、切断中に測定された力から引いた。切断のためのエネルギーを得るために、切断のための力を、切断時間および切断されたセルロースの量で標準化した。
混合に要する力は、所定量のアルカリ水溶液と有機性の希釈剤の混合物に懸濁した所定量のセルロース系材料の懸濁液を混合するのに必要な力と定義される。混合に要する力は、ジャケット付き1リットル樹脂製反応がまで構成される装置を用いて測定された。温度は、ネスラブ(Neslab)のエンドカル(Endocal)の冷却循環槽モデルRTE−8DDで制御した。1.5インチ離した2個の3.4インチA−310インペラーを備えた3/8インチ撹拌シャフトを備えたライトニン(Lightnin)モデルL1U08F撹拌器を用いて、スラリーを撹拌した。以下の手法で説明されているようにして、以下の成分の比率を樹脂製反応がまに添加した:
未加工コットンリンターの切断
プランターズ・コットン・オイルミル(Planters Cotton Oil Mill)、生産者協同組合オイルミル(Producers Cooperative Oil Mill)、および、サザン・コットン・オイル社(Southern Cotton Oil Co.)から得られた、未加工コットンリンターの一次、二次および未選別の切断をそれぞれ切断し、上述のようにして特徴付けた(平均繊維の長さ、および、かさ密度)。表1に、様々な篩サイズで回収された切断された未加工コットンリンターのかさ密度を示す。
精製コットンリンターの切断
バックアイ・テクノロジーズ(Buckeye technologies)から得られた、広げられたUVEおよびHVE精製コットンリンター(〜95重量%のセルロース、および、〜5重量%の水分)を上述のようにして切断した。表1に、様々な篩サイズで回収された、切断された精製コットンリンターのかさ密度を示す。
精製木材パルプの切断
ボーレガード(Borregaard)から得られた精製VHV−S木材パルプを用いて、実施例1〜5を繰り返した。切断された木材パルプサンプルのかさ密度を、150〜450μm篩で、11.7〜4.3g/100mlの範囲で回収した。表1のデータからわかるように、同じ繊維の長さでは、切断された未加工コットンリンターは、精製コットンリンター(UVEセルロースまたはHVEセルロース)または木材パルプの約2倍のかさ密度を有する。
7.5重量%のセルロースのスラリー濃度での、二次切断の未加工コットンリンターのカルボキシメチル化
イソプロピルアルコール(IPA)(473g)、および、メタノール(24g)の混合物を含む樹脂製反応がまのボウルに、切断された未加工コットンリンター(52.7g;「そのままの」重量)(かさ密度26g/100ml)を添加し、この混合物を混合して、スラリーを形成した。反応装置を密閉した後、このセルロースのスラリーを、20℃に冷却し、100〜600rpmで撹拌し、優れた均一な混合を達成する。反応装置からの酸素の完全除去を確実にするために、5サイクルの排出(水流アスピレーター)と窒素パージによって反応装置の内容物を不活性化した。よく撹拌した未加工コットンのスラリーに、20℃で、水酸化ナトリウム溶液(73.4gの水に溶解させた、44.97gの水酸化ナトリウム)を添加した。水酸化ナトリウム溶液を加えた後、このセルロースのスラリーを20℃で1時間撹拌し、活性セルロースを形成した。
7.5重量%のセルロースのスラリー濃度での、UVEセルロースのカルボキシメチル化
UVEセルロース(かさ密度11g/100ml)を用いて実施例8を繰り返した。
10重量%のセルロースのスラリー濃度での、二次切断の未加工コットンリンターのカルボキシメチル化
以下の成分を用いて実施例8を繰り返した。成分1〜5を用いて活性セルロースを製造した。
2.イソプロパノール−404.6g、
3.メタノール−22.5g、
4.水−95.5g、
5.水酸化ナトリウム(純度97%)−58.5g、
6.モノクロロ酢酸(純度99.5%)−65.1g、
7.イソプロパノール−65.1g、
8.氷酢酸−3.1g。
11重量%のセルロースのスラリー濃度での、二次切断の未加工コットンリンターのカルボキシメチル化
以下の成分を用いて実施例8を繰り返した。成分1〜5を用いて活性セルロースを製造した。この活性セルロースとモノクロロ酢酸とを反応させ、CM−RCLを形成した。
2.イソプロパノール−298g、
3.メタノール−15.9g、
4.水−61g、
5.水酸化ナトリウム−37.0g、
6.モノクロロ酢酸(純度99.5%)−43.5g、
7.イソプロパノール−43.5g。
7.5重量%のセルロースのスラリー濃度での、切断された一次切断の未加工コットンリンターのカルボキシメチル化
切断された一次切断の未加工コットンリンター(かさ密度22g/100ml)を用いて、実施例8を繰り返した。
7.5重量%のセルロースのスラリー濃度での、切断された三次切断の未加工コットンリンターのカルボキシメチル化
切断された三次切断の未加工コットンリンター(かさ密度14g/100ml)を用いて、実施例8を繰り返した。
7.5重量%のセルロースのスラリー濃度での、切断されていない二次切断の未加工コットンリンターのカルボキシメチル化
切断されていない(入手時のまま)二次切断の未加工コットンリンターを完成紙料として用いたことを除いて、実施例8を繰り返した。カルボキシメチル化の経過中に、撹拌器のモーターを、過剰な負荷を与えることにより止めて、それによって、稼働を止めた直後にMCAが混合されるあらゆる可能性をなくした。その結果により、活性化された切断されていない未加工コットンリンターを滑らかに混合することは不可能なことが実証された。
11重量%のセルロースのスラリー濃度での、切断されたUVEセルロースのカルボキシメチル化
未加工コットンリンターの代わりにUVE精製リンターを用いたことを除いて、実施例10を繰り返した。稼働中、〜50%の材料が反応器の壁に付着し、スラリーの不十分な混合が観察された。
切断された二次切断の未加工コットンリンターのエトキシ化
t−ブチルアルコール(611.2g)、イソプロパノール(28.8g)、アセトン(21.6g)、および、水(59.07g)の混合物を含むケムコ(Chemco)の反応装置に、切断された二次切断の未加工コットンリンター(乾燥基準で80g)を投入した。反応装置を密閉した後、反応装置中の雰囲気を、5サイクルの排出および窒素パージで不活性化した。次に、このセルロースのスラリーに、撹拌しながら50%の苛性アルカリ溶液(44.8g)をゆっくり添加した。得られたスラリーを20℃で45分間混合し、次に、酸化エチレン(76g)を添加した。得られた混合物を55℃で25分間、次に95℃で30分間加熱した。これに続いて、この反応混合物を、50℃に冷却し、70%硝酸(50.4g)で処理した。その後、この反応混合物を室温に冷却し、真空中でろ過した。残留物を、80:20(w/w)のアセトン/水の混合物で3回洗浄し、精製したポリマーをアセトンで脱水した。脱水したポリマーを、流動層乾燥機で、70℃で0.5時間乾燥させた。
切断されたHVEセルロースのエトキシ化
HVEセルロースを用いて、実施例13を繰り返した。
切断されたUVEセルロースからのメチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)の製造
LodigeのドライスTR(Drais TR)2.5反応装置に、切断されたUVEコットンリンター(312g)を添加した。次に、この反応装置を排気して、窒素でパージし、反応装置から酸素を除去した。UVEを含む反応装置に、ジメチルエーテル(256g)、塩化メチル(329g)、および、酸化エチレン(52g)を添加し、スラリーを形成した。反応装置のジャケット温度20℃に維持しながら、最後にこのセルロースのスラリーに50%水酸化ナトリウム溶液(401g)を添加した。得られた混合物を50℃に加熱し、続いて40分間にわたって50℃から87℃に加熱した。87℃に達した後、この反応混合物を87℃で45分間維持してエーテル化を完了させた。これに続いて、この反応装置を87℃に保持しながら排気し、その後、内容物を取り出してすぐに20℃に冷却した。この反応装置の内容物を6.6kgの熱水(水の温度90〜95℃)に分散し、スラリーを1N塩酸でpH6.7〜7.5に中和した。固体生成物をろ過によって回収し、そのろ液を追加の6.6kgの熱水で洗浄した。MHECを、窒素パージしたオーブンで80℃で一晩乾燥させた。
切断された二次切断の未加工コットンリンターからのメチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)の製造
以下の成分を用いて比較例Qを繰り返した。
2.ジメチルエーテル−252g、
3.塩化メチル−328g、
4.酸化エチレン−52g、および、
5.50%水酸化ナトリウム溶液−393g。
切断されていない二次切断の未加工コットンリンターからのメチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)の製造
切断されていない未加工コットンリンターを用いたことを除いて、実施例14を繰り返した。切断されていない未加工リンターを反応器に入れる前に、それらを1mlの房に分けた。反応サイクルが完了した後、この反応装置を開いた。その時、46gの未反応のセルロースが供給マニホールド中に付着していることが観察された。これは、切断されていない未加工リンターセルロースの完成紙料の低いかさ密度によって発生した。
切断された二次切断の未加工コットンリンターからの、メチルヒドロキシプロピルセルロース(MHPC)の製造
MHPCサンプルを、手法と反応装置への投入量を以下のように変更したことを除き、比較例Qと類似の手法を用いて製造した。
2.ジメチルエーテル−138g、
3.最初の塩化メチルの投入量−105g、
4.酸化プロピレン−15g、
5.50%水酸化ナトリウム溶液−267g、および、
6.二回目の塩化メチル投入量−102g。
切断された未加工コットンリンターの混合に要する力の測定
450μm篩を通過するように切断された二次切断の未加工コットンリンターサンプルの混合に要する力を、標準的な手法で明示された方法で、21℃で測定したところ、以下の結果が得られた:
切断された精製コットンリンターの混合に要する力の測定
バックアイHVEを二次切断の未加工リンターで置き換えたことを除いては、実施例16を繰り返したところ、以下の結果が得られた:
Claims (96)
- 粉砕した未加工コットンリンター繊維の疎な集合体を含む組成物であって、
a)少なくとも8g/100mlのかさ密度を有し、および、
b)該疎な集合体中の繊維の少なくとも50重量%が、米国標準の篩サイズ10番(2mmの目開き)を通過する、上記組成物。 - 前記集合体中の繊維は、フィブリルを実質的に含まない表面を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体は、10重量%以下の水分を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体は、20重量%以下の水分を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体は、少なくとも12g/100mlのかさ密度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体は、少なくとも20g/100mlのかさ密度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体のかさ密度は、上限75g/100mlを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体のかさ密度は、上限60g/100mlを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体のかさ密度は、上限50g/100mlを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体中の繊維の少なくとも50%が、米国標準の篩サイズ18番(1mmの目開き)を通過する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体中の繊維の少なくとも50%が、米国標準の篩35番(0.5mmの目開き)を通過する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体中の繊維の少なくとも50%が、米国標準の篩60番(0.25mmの目開き)を通過する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体中の繊維の固有粘度は、粉砕していない未加工コットンリンターの固有粘度に比べて20%を超えて減少していない、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体中の繊維の固有粘度は、粉砕していない未加工コットンリンターの固有粘度に比べて10%を超えて減少していない、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体中の繊維に存在するセルロースは、下限約15dl/gの固有粘度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体中の繊維に存在するセルロースは、下限約20dl/gの固有粘度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記疎な集合体中の繊維に存在するセルロースは、上限約40dl/gの固有粘度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物は、少なくとも60重量%のセルロース含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物は、少なくとも70重量%のセルロース含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物は、少なくとも75重量%のセルロース含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物は、95重量%のセルロース含量の上限を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物は、90重量%のセルロース含量の上限を有する、請求項1に記載の組成物。
- a)一次切断、二次切断、三次切断または未選別の未加工コットンリンター、または、それらの混合物の疎な集合体を得ること、および、
b)該未加工コットンリンターの疎な集合体を、少なくとも50%が米国標準の篩サイズ10番(2mmの目開き)を通過するサイズに粉砕すること、
を含む、請求項1に記載の組成物の製造方法。 - 前記疎な集合体は、10重量%以下の水分を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記疎な集合体は、20重量%以下の水分を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記粉砕することは、回転ミル、ハンマーミル、ボールミル、ジェットミル、バウルミル、および、振動ミルからなる群より選択される粉砕装置で行われる、請求項23に記載の方法。
- 前記粉砕することは、酸化的分解反応を防ぐために不活性雰囲気下で行われ、セルロースの分子量の低下を防ぐ、請求項23に記載の方法。
- 前記疎な集合体は、一次切断の未加工コットンリンターである、請求項23に記載の方法。
- 前記疎な集合体は、二次切断の未加工コットンリンターである、請求項23に記載の方法。
- 前記疎な集合体は、三次切断の未加工コットンリンターである、請求項23に記載の方法。
- 前記疎な集合体は、未選別の未加工コットンリンターである、請求項23に記載の方法。
- 前記疎な集合体はまた、機械的に洗浄した未加工コットンリンター、および/または、精製セルロースも含む、請求項23に記載の方法。
- 前記組成物中の疎な集合体は、少なくとも60重量%のセルロース含量を有する、請求項23に記載の方法。
- 前記組成物中の疎な集合体は、少なくとも75重量%のセルロース含量を有する、請求項23に記載の方法。
- 前記組成物中の疎な集合体は、少なくとも85重量%のセルロース含量を有する、請求項23に記載の方法。
- 前記組成物中の疎な集合体は、90重量%のセルロース含量の上限を有する、請求項23に記載の方法。
- 前記組成物中の疎な集合体は、95重量%のセルロース含量の上限を有する、請求項23に記載の方法。
- 前記粉砕することは、冷却した装置で行われる、請求項23に記載の方法。
- 前記冷却は、液体冷却剤を用いて行われる、請求項37に記載の方法。
- 前記液体冷却剤は、液体窒素である、請求項39に記載の方法。
- エーテル誘導体の製造方法であって:
a)出発原料として請求項1に記載の組成物と塩基とを混合し、活性セルロース混合物を形成すること、および、
b)該活性セルロース混合物と、少なくとも1種のエーテル化剤とを反応させ、セルロースエーテル誘導体を形成すること、
を含み、ここで、該活性セルロース混合物の混合に要する力は、同じ方法で同等に粉砕した精製セルロースを用いた場合の混合に要する力よりも5%低い、上記方法。 - 前記活性セルロース混合物の混合に要する力は、同じ方法で同等に粉砕した精製セルロースを用いた場合の混合に要する力よりも10%低い、請求項41に記載の方法。
- 前記活性セルロース混合物の混合に要する力は、同じ方法で同等に粉砕した精製セルロースを用いた場合の混合に要する力よりも15%低い、請求項41に記載の方法。
- 前記出発原料は、まず、前記エーテル化剤で処理され、続いて塩基で処理され、セルロースエーテル誘導体を形成する、請求項41に記載の方法。
- 前記出発原料は、エーテル化剤と塩基とで同時に処理され、セルロースエーテル誘導体を形成する、請求項41に記載の方法。
- 前記塩基は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化アンモニウム、水酸化リチウム、有機強塩基、および、それらの混合物からなる群より選択される、請求項41に記載の方法。
- 前記塩基は、アミン、第四アンモニウム水酸化物、および、それらの混合物からなる群より選択される、請求項41に記載の方法。
- 前記エーテル化剤は、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルケニル、酸化アルキレン、グリシジルエーテル、アルファ−ハロゲノアルカノアートの金属塩、スルホン酸ビニル、および、それらの混合物からなる群より選択される、請求項41に記載の方法。
- 前記エーテル化剤は、塩化メチル、塩化エチル、酸化エチレン、酸化プロピレン、酸化ブチレン、モノクロロ酢酸およびそれらの塩、ブチルグリシジルエーテル、ならびに、グリシジルシランからなる群より選択される、請求項41に記載の方法。
- 前記エーテル化剤は、(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)メチルジエトキシシラン、または、(3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシランのいずれかである、請求項41に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体生成物は、カルボキシメチルセルロース(CMC)、疎水化修飾したカルボキシメチルセルロース(HMCMC)、メチルセルロース(MC)、エチルセルロース(EC)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース(CMHEC)、カルボキシメチルで疎水化修飾したヒドロキシエチルセルロース(CMHMHEC)、疎水性修飾したヒドロキシエチルセルロース(HMHEC)、メチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)、メチルヒドロキシプロピルセルロース(MHPC)、エチルヒドロキシエチルセルロース(EHEC)、疎水性修飾したエチルヒドロキシエチルセルロース(HMEHEC)、メチルエチルヒドロキシエチルセルロース(MEHEC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、および、疎水性修飾したヒドロキシプロピルセルロース(HMHPC)からなる群より選択される、請求項41に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体は、カチオンで修飾されている、請求項41に記載の方法。
- カチオン性試薬は、グリシジルプロピルトリメチル塩化アンモニウムである、請求項52に記載の方法。
- 前記カチオン性試薬は、疎水性基を含む、請求項53に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体の疎水性基は、2〜20個の炭素原子を含むアルキル基である、請求項54に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体生成物は、その純度を高くするためにさらに加工される、請求項41に記載の方法。
- 前記さらなる加工は、液状媒体の使用によって最終産物から非ポリマー塩を抽出し、それにより前記エーテル誘導体を実質的に不溶性にすることを含む、請求項56に記載の方法。
- 前記出発原料またはセルロースエーテル誘導体を粘度低下剤でさらに加工して、セルロースエーテルの固有粘度をさらに低くする、請求項41に記載の方法。
- 前記粘度低下剤は、化学的な手段によって実行される、請求項58に記載の方法。
- 前記粘度低下剤は、機械的な手段によって実行される、請求項58に記載の方法。
- 前記粘度低下剤は、放射線照射によって実行される、請求項58に記載の方法。
- 前記粘度低下剤は、酵素的な手段によって実行される、請求項58に記載の方法。
- 最終産物に、少なくとも65%の前記セルロースエーテル誘導体が含まれる、請求項41に記載の方法。
- 最終産物に、少なくとも75%の前記セルロースエーテル誘導体が含まれる、請求項41に記載の方法。
- 最終産物に、少なくとも95%の前記セルロースエーテル誘導体が含まれる、請求項41に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体生成物は、0.1〜2.5の置換度を有するカルボキシメチルセルロースである、請求項51に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体生成物は、ヒドロキシエチルのモル置換度0.1〜6を有するHECである、請求項51に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体生成物は、エチル置換度0.1〜2を有するEHECである、請求項51に記載の方法。
- 前記EHECは、ヒドロキシエチルのモル置換度0.1〜6を有する、請求項68に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体生成物は、ヒドロキシプロピルのモル置換度0.1〜5を有するHPCである、請求項51に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体生成物は、疎水化修飾したHEC(HMHEC)を形成するために、さらに疎水性の試薬と反応させたHECである、請求項51に記載の方法。
- 前記HMHECは、2〜30個の炭素原子を有する疎水性基を含む、請求項71に記載の方法。
- 前記疎水性基は、親水性のスペーサー基でHMHEC主鎖から隔てられている、請求項72に記載の方法。
- 前記親水性のスペーサー基は、ポリ酸化エチレン成分である、請求項73に記載の方法。
- 前記HMHECの疎水性基は、直鎖状または分岐状の炭化水素鎖である、請求項72に記載の方法。
- 前記HMHECの疎水性基は、5〜30個の炭素からなるアリール成分、8〜20個の炭素原子からなるアリールアルキルまたはアルキルアリール成分、および、1〜15個の炭素原子からなるパーフルオロアルキル成分からなる群より選択される成分である、請求項72に記載の方法。
- 前記HMHECの疎水性基は、ヘキサデシル(C16)基、または、テトラデシル(C14)基である、請求項72に記載の方法。
- 前記HMHECの疎水性基は、異なっているか、または、混合型である、請求項72に記載の方法。
- 前記HMHECの疎水性基は混合型であり、一種の3〜18個の炭素原子を有するアルキル基と、その他の8〜24個の炭素原子を有する基を有し、従ってこれら2つの基の差は少なくとも2個の炭素である、請求項78に記載の方法。
- 前記エーテル誘導体生成物は、疎水性基が2〜30個の炭素原子を含むHMEHECである、請求項51に記載の方法。
- 前記疎水性基は、親水性のスペーサー基でHMEHEC主鎖と離れている、請求項80に記載の方法。
- 前記親水性のスペーサー基は、ポリ酸化エチレン成分である、請求項81に記載の方法。
- 前記HMEHECの疎水性基は、直鎖状または分岐状の炭化水素鎖である、請求項80に記載の方法。
- 前記HMEHECの疎水性基は、5〜30個の炭素からなるアリール成分、8〜20個の炭素からなるアリールアルキルまたはアルキルアリール成分、および、1〜15個の炭素原子からなるパーフルオロアルキル基からなる群より選択される成分である、請求項80に記載の方法。
- 前記HMEHECの疎水性基は、ヘキサデシル(C16)基、または、テトラデシル(C14)基である、請求項80に記載の方法。
- 前記HMEHECの疎水性基は、異なっているか、または、混合型である、請求項80に記載の方法。
- 前記HMEHECの疎水性基は混合型であり、一種の3〜18個の炭素原子を有するアルキル基と、その他の8〜24個の炭素原子を有する基を有し、従ってこれら2つの基の差は少なくとも2個の炭素である、請求項86に記載の方法。
- 前記セルロースエーテル誘導体は、メチル置換度0.1〜2.5を有するメチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)である、請求項51に記載の方法。
- 前記MHECのヒドロキシエチルのモル置換度(MS)は0.1〜6である、請求項88に記載の方法。
- 前記セルロースエーテル誘導体は、0.1〜2.5のDSを有するメチルセルロース(MC)である、請求項51に記載の方法。
- 前記セルロースエーテル誘導体は、0.1〜2.5のメチルDS、0.1〜2.5のエチルDS、および、0.1〜6.0のヒドロキシエチルMSを有するMEHECである、請求項51に記載の方法。
- 前記セルロースエーテル誘導体は、0.1〜2.5のメチル置換度を有するメチルヒドロキシプロピルセルロース(MHPC)である、請求項51に記載の方法。
- 前記MHPCのヒドロキシプロピルのモル置換度(MS)は、0.1〜6である、請求項95に記載の方法。
- 前記出発原料は、非反応性の有機性の希釈剤中に分散される、請求項41に記載の方法。
- 前記非反応性の有機性の希釈剤は、アセトン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、t−ブチルアルコール、および、それらの混合物からなる群より選択される、請求項94に記載の方法。
- 前記非反応性の有機性の希釈剤は、水を含む、請求項95に記載の方法。
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