JP2008525590A - 陽イオン性界面活性剤の添加による低減されたフルオロ界面活性剤水性フルオロポリマー分散物の粘度制御 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に従った処理のための安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物は、分散重合(乳化重合としても知られる)によって製造される。水性フルオロポリマー分散物は、フルオロ界面活性剤含量が低減されたときに分散物の凝集を防ぐのに十分な非イオン性界面活性剤をそれが含有することを意味する安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物である。本明細書で以下により詳細に説明されるように、いつ本発明の方法が用いられるかに依存して、非イオン性界面活性剤は既に存在してもよいし、または本発明に従った処理の前に安定化のために加えられてもよい。濃縮後に、水性フルオロポリマー分散物は、組成物のコーティングまたは含浸におよびキャストフィルムを製造するために有用である。
R(OCH2CH2)nOH
(式中、Rは、8〜18個の炭素原子を有する分枝状アルキル、分枝状アルケニル、シクロアルキル、またはシクロアルケニル炭化水素基であり、nは5〜18の平均値である)
の化合物または化合物の混合物である。
本方法で低減されるべきフルオロ界面活性剤含有分散物中の陰イオン性フルオロ界面活性剤は、水に可溶性で、陰イオン性の親水性基と疎水性部分とを含む、非テゴゲン性の陰イオン性分散剤である。好ましくは、疎水性部分は少なくとも4個の炭素原子を含有する脂肪族フロオロアルキル基であり、その多くても1つを除いてすべて、および可溶化基に最も近い当該1つは少なくとも2個のフッ素原子を持ち、末端炭素原子は加えて水素またはフッ素からなる原子を持つ。これらのフルオロ界面活性剤は、分散のための重合助剤として、そしてそれらは連鎖移動させず、それらは望ましくない短い鎖長のポリマーの形成を引き起こさないので使用される。好適なフルオロ界面活性剤の広範囲にわたるリストは、ベリーに付与された米国特許公報(特許文献1)に開示されている。好ましくは、フルオロ界面活性剤は、6〜10個の炭素原子を有するパーフッ素化カルボン酸であり、典型的には塩の形で使用される。好適なフルオロ界面活性剤はパーフルオロカルボン酸アンモニウム、例えば、パーフルオロカプリル酸アンモニウムまたはパーフルオロオクタン酸アンモニウムである。フルオロ界面活性剤は通常、形成されるポリマーの量に関して0.02〜1重量%の量で存在する。
本発明の好ましい実施形態に従って使用される陽イオン性界面活性剤は、第四級アンモニウムハロゲン化物または水酸化物、好ましくは式
式中、R1は長鎖アルキル炭化水素、アルキル化アリール炭化水素であり、R2、R3、およびR4は、好ましくは1〜16個の炭素原子を有するアルキル基である。アルキル基は環状構造を含有してもよく、かつ、線状または分枝状のいずれであってもよく、およびYはF、Cl、BrまたはOHであることができる。好ましくはR1は8〜28個の炭素原子、より好ましくは12〜18個の炭素原子を含有するアルキル基である。
本発明の好ましい実施形態に従った使用のための陰イオン交換樹脂は、強塩基性または弱塩基性のいずれであることができる。好適な弱塩基性陰イオン交換樹脂は第一級、第二級アミン、または第三級アミン基を含有する。好適な強塩基性陰イオン交換樹脂は第四級アンモニウム基を含有する。弱塩基性樹脂はそれらがより容易に再生できるので有用であるが、フルオロ界面活性剤を非常に低いレベルに低減することが望まれるときにはおよび樹脂の高い利用のためには強塩基性樹脂が好ましい。強塩基性イオン交換樹脂はまた、媒体のpHに対する感受性が少ないという利点を有する。強塩基性陽イオン交換樹脂は結び付いた対イオンを有し、典型的には塩化物または水ヒドロキシルイオン形で入手可能であるが、必要ならば他の形に容易に変換される。ヒドロキシル、塩化物、硫酸塩、および硝酸塩の陰イオン交換樹脂をフルオロ界面活性剤の除去のために使用することができるが、追加の陰イオンの導入を防ぐために、および細菌増殖を防ぐべく発送前に高いpH、すなわち、9より大きいpHが製品に望ましいので陰イオン交換中にpHを上げるためにヒドロキシル対イオンの形の陰イオン交換樹脂が好ましい。トリメチルアミン部分の第四級アンモニウム基付きの好適な商業的に入手可能な強塩基性陰イオン交換樹脂の例には、ダウエックス(DOWEX)(登録商標)550A、USフィルター(US Filter)A464−OH、サイブロン(SYBRON)M−500−OH、サイブロンASB1−OH、ピュロライト(PUROLITE)A−500−OH、イトーチュー(Itochu)TSA 1200、アンバーライト(AMBERLITE)(登録商標)IR 402が挙げられる。ジメチルエタノールアミン部分の第四級アンモニウム基付きの好適な商業的に入手可能な強塩基性陰イオン交換樹脂の例には、USフィルターA244−OH、アンバーライト(登録商標)410、ダウエックス(登録商標)マラソン(MARATHON)A2、およびダウエックス(登録商標)アップコア・モノ(UPCORE Mono)A2が挙げられる。
本発明は、フルオロ界面活性剤含有分散物のフルオロ界面活性剤含量を予め定められたレベル、好ましくは約300ppm以下のレベル、より好ましくは約100ppm以下の予め定められたレベル、特に約50ppm以下の予め定められたレベルに低減することを可能にする。
Claims (36)
- フルオロポリマー粒子を含む安定化水性フルオロポリマー分散物であって、前記分散物の重量を基準にして約300ppm未満のフルオロ界面活性剤を含有し、陽イオン性界面活性剤を含むことを特徴とする分散物。
- 前記フルオロポリマー粒子が約100〜約350nmの平均粒度を有することを特徴とする請求項1に記載の分散物。
- 分散物の固形分含量が約30〜約70重量%であることを特徴とする請求項1に記載の分散物。
- 分散物の固形分含量が約45〜約70重量%であることを特徴とする請求項1に記載の分散物。
- 前記陽イオン性界面活性剤が分散物の重量を基準にして少なくとも約100ppmの量で存在することを特徴とする請求項1に記載の分散物。
- 前記陽イオン性界面活性剤が分散物の重量を基準にして約100ppm〜約1000ppmの量で存在することを特徴とする請求項1に記載の分散物。
- 非イオン性界面活性剤をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の分散物。
- 前記非イオン性界面活性剤が分散物の重量を基準にして約1〜約5重量%の量で存在することを特徴とする請求項7に記載の分散物。
- 前記陽イオン性界面活性剤が第四級アンモニウムのハロゲン化物または水酸化物であることを特徴とする請求項1に記載の分散物。
- R1が8〜28個の炭素原子を含有するアルキル基であることを特徴とする請求項10に記載の分散物。
- R1が12〜18個の炭素原子を含有するアルキル基であることを特徴とする請求項10に記載の分散物。
- R2、R3およびR4が同一または異なり、および1〜16個の炭素原子を有するアルキル基を含む群から選択されることを特徴とする請求項10に記載の分散物。
- R2、R3およびR4が同一または異なり、およびメチルまたはエチルを含む群から選択されることを特徴とする請求項10に記載の分散物。
- 前記分散物の重量を基準にして約100ppm未満のフルオロ界面活性剤を含有することを特徴とする請求項1に記載の分散物。
- 前記分散物の重量を基準にして約50ppm未満のフルオロ界面活性剤を含有することを特徴とする請求項1に記載の分散物。
- 安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物のフルオロ界面活性剤含量の低減方法であって、
前記安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物のフルオロ界面活性剤含量を予め定められたレベルに低減する工程と、
前記分散物に陽イオン性界面活性剤を加える工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 前記安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物が約15〜約70重量%の固形分含量を有することを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記陽イオン性界面活性剤が分散物の重量を基準にして少なくとも約100ppmの量で加えられることを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記陽イオン性界面活性剤が分散物の重量を基準にして約100ppm〜約1000ppmの量で加えられることを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物が非イオン性界面活性剤を含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記非イオン性界面活性剤が分散物の重量を基準にして約1〜約5%の量で存在することを特徴とする請求項21に記載の方法。
- 前記分散物を濃縮する工程をさらに含むことを特徴とする請求項21に記載の方法。
- フルオロ界面活性剤含量を低減する前記工程が前記濃縮の前に行われることを特徴とする請求項21に記載の方法。
- 前記陽イオン性界面活性剤が前記濃縮の前に加えられることを特徴とする請求項21に記載の方法。
- 前記安定化分散物が少なくとも約25重量%の固形分含量を有することを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記安定化分散物が少なくとも約30重量%の固形分含量を有することを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記安定化分散物が少なくとも約35重量%の固形分含量を有することを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物のフルオロ界面活性剤含量の低減方法であって、
前記安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物を陰イオン交換樹脂と接触させて、フルオロ界面活性剤含量を予め定められたレベルに低減する工程と、
フルオロ界面活性剤含量が低減された後に前記陰イオン交換樹脂を前記分散物から分離する工程と、
陽イオン性界面活性剤を前記分散物に加える工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 前記陰イオン交換樹脂が第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、および第四級アンモニウム基からなる群から選択された官能基を有することを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 前記陰イオン交換樹脂が第四級アンモニウム基を含むことを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 前記陰イオン交換樹脂が水酸化物形にあることを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 前記安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物を陰イオン交換樹脂と接触させる前記工程が、フルオロ界面活性剤含量を約300ppm未満の予め定められたレベルに低減することを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 前記安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物を陰イオン交換樹脂と接触させる前記工程が、フルオロ界面活性剤含量を約100ppm未満の予め定められたレベルに低減することを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 前記安定化フルオロ界面活性剤含有水性フルオロポリマー分散物を陰イオン交換樹脂と接触させる前記工程が、フルオロ界面活性剤含量を約50ppm未満の予め定められたレベルに低減することを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 安定化された低減フルオロ界面活性剤水性フルオロポリマー分散物の粘度の制御方法であって、
陽イオン性界面活性剤を、分散物粘度を予め定められたレベルに低減するのに十分な量で加える工程
を含むことを特徴とする方法。
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