JP2008514947A - 溶融金属中の水素濃度を測定する装置及び方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
前述したように、プローブを用いる電流逆転測定法を使用して、水素濃度を測定することができ、センサ電解質の脱水をモニタすることができる。しかし、通常のインピーダンス分析ユニットを使用することもできる。この場合、アナライザは、センサEMF、温度、及びセンサ・インピーダンスを測定する。溶解水素レベルを計算するためにはEMFと温度のみが必要とされ;インピーダンスは、後述するように、センサの状態を決定する別の計算で使用される。
(i) 測定された温度から、センサの内側の基準水素分圧を算出する;
(ii) 測定されたEMFと(i)から、式(1)を用いて溶融アルミニウムと平衡にある水素分圧を算出する;
(iii)(ii)と式(2)を用いてメルト中の溶解水素濃度を算出する。
前述の実施形態は、溶融アルミニウム及びアルミニウム合金における溶解水素濃度を測定するプローブという文脈で説明された。同様のプローブを使用して、溶融マグネシウムとその合金における溶解水素濃度を測定することができる:溶融マグネシウムとの材料の適合性を保証するために必要な変更を加えることは、同業者であれば発明するほどの労力なしに可能であろう。実施形態に変更を加えることによって、同様のプローブを用いて溶融銅及びその合金における溶解水素濃度を測定できる。実施形態で記載されたセンサの最高使用温度は約850℃であり、その温度を超えると金属/金属水素化物基準の性能は劣化する。溶融銅は、普通約1100℃という温度にある。溶融銅における溶解水素濃度を測定するためには、したがって、プローブボディーを延ばしてセンサをメルトから遠くに配置してセンサ温度を850℃よりも低く保つ必要がある。
記載した実施形態は、鋳物工場のいろいろな測定場所に容易に運ぶことができるプローブを提供している。軽量の固体プローブと関連アナライザだけを運ぶだけでよい。さらに、プローブの優れた携帯性と速い応答時間は、有利にバッチ測定を行うことを可能にし、例えば、溶解水素レベルを迅速にチェックした後に鋳造することが可能になる。
実施形態のセンサは、自己完結的であり、プローブボディーに接合又は封止されないことが有利である。すなわち、センサは、従来の設計のセンサのように、プローブボディーによる物理的な制約や熱膨張の不一致による力を受けないことが有利である。これは、熱サイクリングに対するセンサの耐性を高め、プローブを溶融金属への反復浸漬に適したものにするという利点がある。
従来技術の測定方法は水素プローブの高価格と短寿命のために測定あたりのコストが高いという欠点があった。前述した本発明の実施形態は、交換センサなどの交換コンポーネントの利用を可能にし、それをより安価に製造し、プローブをより長時間使用することが有利に可能になる。したがって、従来の方法に比べて、測定あたりのコストを有利に低減することができる。
本発明の前述の実施形態は好適に頑丈な構成を有し、溶解水素レベルの変化に対する迅速な応答が可能である。したがって、これらのプローブをロータリ脱気装置と組み合わせて用いて脱気プロセスのオンライン実時間モニタリングを実現できる。
本発明の実施形態の重要な利点として、センサの自己完結的な性質及びプローブの携帯可能性があげられる。センサの自己完結的な性質はいろいろな方法で活用される。第一に、センサはプローブボディーに結合又は接合されないことが好ましく、これはセンサの耐熱衝撃性を劇的に改善し、故障までのサイクル数で見たセンサ寿命の延びにつながる。第二に、プローブボディーとセンサは、小型化されることが好ましく、これには次のような利点がある:すなわち、プローブ・チャンバのデッドボリュームの低減は水素濃度の変化に対する応答時間を有利に改善し、反復浸漬したときのプローブ表面への金属酸化物の堆積を阻止できる;浸漬したときのプローブの予熱時間が有利に短縮し、プローブの耐熱衝撃性が改善できる。最後に、プローブと交換センサの製造コストを有利に低くできる。
Claims (75)
- 水素センサを具備するプローブボディーを有するプローブであって、
前記センサは、
内部に封止された空洞が画成される壁を有するセンサボディーであって、前記空洞は、前記空洞の内部に基準分圧の水素を発生する固体基準物質を含むセンサボディーと;
前記壁の少なくとも一部を形成する固体電解質と;
前記空洞の外側の前記固体電解質の表面上の測定電極と;
前記空洞の内部の前記固体電解質の表面上の、前記基準分圧の水素に晒される基準電極と;
前記基準電極から前記壁を貫いて前記センサボディーの外側表面へ延びる電気導体;
を具備することを特徴とする、
プローブ。 - 前記プローブボディーは:
前記センサを収納するためのチャンバと;
前記センサが前記チャンバに収納されるとき、前記電気導体に結合する基準信号コネクション;
を具備することを特徴とする、請求項1に記載のプローブ。 - 前記プローブボディーは前記センサと一体化しており、オプションとして前記センサの外側表面にコーティングを具備することを特徴とする、請求項1に記載のプローブ。
- 前記プローブボディーは、前記プローブボディーと前記センサとをプローブ・サポートに着脱可能に結合するための結合手段を具備することを特徴とする、請求項3に記載のプローブ。
- 前記センサボディーはチューブを具備し、前記固体電解質は前記チューブの一端を閉鎖し且つセンサキャップは前記チューブの他端を閉鎖し、前記センサキャップは好ましくは前記チューブと同じ物質から成ることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記センサボディーは、一端が閉鎖したチューブの他端をセンサキャップが閉鎖している形で前記固体電解質を具備することを特徴とする、請求項1乃至4のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記電気導体は、前記センサキャップを貫いて延びていることを特徴とする、請求項5又は6に記載のプローブ。
- 前記電気導体は、前記センサボディーの外側表面から外向きに延び、前記基準信号コネクションは、前記センサが前記チャンバに収納されるとき、前記電気的コネクタに接触するためのソケットを具備することを特徴とする、請求項2に記載のプローブ。
- 前記プローブ・チャンバは、前記センサが前記チャンバに収納されるとき前記測定電極に電気的に結合するための測定信号コネクション又はコネクタを具備することを特徴とする、請求項2又は8に記載のプローブ。
- 前記チャンバは、水素透過性シールによって封止できる開口を具備し、オプションとして前記シールが前記センサを前記チャンバの内部に保持することを特徴とする、請求項2、8又は9のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記水素透過性シールは、多孔質アルミナ、多孔質炭化ケイ素、又は多孔質窒化ケイ素などの非導電性物質から成り、オプションとして二ホウ化チタンなどの湿潤剤でコーティングされていることを特徴とする、請求項10に記載のプローブ。
- 前記水素透過性シールは導電性であり且つグラファイト又は多孔質金属から成り、オプションとして前記測定電極と電気的に結合し、オプションとして二ホウ化チタンなどの湿潤剤でコーティングされ、オプションとして接地線と結合されていることを特徴とする、 請求項10に記載のプローブ。
- さらに、前記水素透過性シールと前記センサとの間に位置するインサートを具備する、請求項10乃至12のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記水素透過性シールは、ねじ溝により又は締り嵌めによって定位置に保持されることを特徴とする、請求項10乃至13のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記チャンバは、前記開口以外で封止されることを特徴とする、請求項10乃至14のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記センサは、前記開口を通って前記チャンバの中に挿入可能であることを特徴とする、請求項10乃至15のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記センサは前記チャンバから取り外し可能であり、オプションとして交換可能であることを特徴とする、請求項2又は請求項8乃至16のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記センサが前記チャンバの中に挿入されるとき、前記センサボディーと前記チャンバとの間に十分なクリアランスがあって、使用時に前記センサに過度の応力を印加することなく熱衝撃を調整することを特徴とする、請求項2又は請求項8乃至17のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記センサが前記チャンバの中に挿入されるとき、前記センサボディーと前記チャンバとの間に十分なクリアランスがあって、前記センサと前記チャンバとの間の水素の流れを可能にすることを特徴とする、請求項2又は請求項8乃至17のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記センサボディーは、前記チャンバにすき間嵌めになっていることを特徴とする、請求項2又は請求項8乃至19のいずれか1項に記載のプローブ。
- 熱電対は前記センサの近くに配置できることを特徴とする、請求項1乃至20のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブボディーは、プローブ・サポートに結合可能であることを特徴とする、請求項1乃至21のいずれか1項に記載のプローブ。
- プローブ・サポートは、前記プローブボディーに固定され、オプションとして前記プローブ・サポートの一端は、前記プローブボディー・チャンバの壁の一部を形成することを特徴とする、請求項1乃至21のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブ・サポートはチューブの形状であり、前記基準信号コネクションに電気的に結合された基準信号導体が前記チューブに沿って通り、前記チューブの一端はオプションとして前記導体の周囲に封止され、前記チューブはオプションとして電気的に遮蔽される及び/又は接地されることを特徴とする、請求項22又は23に記載のプローブ。
- 前記プローブボディーは、前記プローブ・サポートに着脱可能に結合できることを特徴とする、請求項22に記載のプローブ。
- 前記プローブボディーは、第一及び第二の端部を有するプローブボディー・シャフトを具備し、前記センサ用の前記チャンバは、前記プローブ・サポートと結合できる前記第一の端部及び前記第二の端部に位置することを特徴とする、請求項22又は25に記載のプローブ。
- 基準信号導体は、前記センサの前記基準信号電気導体を前記プローブ・サポートの基準信号導体に結合するために、前記シャフトに沿って延びることを特徴とする、請求項26に記載のプローブ。
- 測定信号導体は、前記センサの前記測定電極を前記プローブ・サポートの測定電極導体に結合するために、前記シャフトに沿って延びることを特徴とする、請求項26又は27に記載のプローブ。
- 前記測定電極は、前記プローブを溶融金属に浸漬した際に前記溶融金属を介して伝導によって前記プローブ・サポートの測定電極導体に電気的に結合されることを特徴とする、請求項22又は請求項26乃至28のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブボディーと前記プローブ・サポートとの間の少なくとも一つの電気的結合は、前記プローブボディーを前記プローブ・サポートに結合したとき自動的に行われることを特徴とする、請求項22又は請求項26乃至29のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブ・サポートの熱膨張係数は、前記プローブボディーの熱膨張係数と適合できるように選択されることを特徴とする、請求項22乃至30のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブ・サポートの横方向寸法は、10mm未満、好ましくは5mm未満、特に好ましくは3mm未満であることを特徴とする、請求項22乃至31のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブ・サポートは、電気的に絶縁性であり、オプションとしてアルミナ、サイアロン、炭化ホウ素、窒化アルミニウム、又は窒化ケイ素から成ることを特徴とする、請求項22乃至32のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブ・サポートはグラファイトから成り、オプションとしてオルトリン酸アルミニウムでコーティングされていることを特徴とする、請求項22乃至32のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記固体電解質は、インジウムをドープされたジルコン酸カルシウムを含むことを特徴とする、請求項1乃至34のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記固体基準物質は、金属/金属水素化物基準を含むことを特徴とする、請求項1乃至35のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記電極は、多孔質プラチナ電極であることを特徴とする、請求項1乃至36のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記センサ空洞は、緩衝物質及び/又はスペーサを含み、オプションとして酸化イットリウム又は酸化アルミニウムを含むことを特徴とする、請求項1乃至37のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記チューブは、ドープされていないジルコン酸カルシウム又はマグネシア−アルミン酸マグネシウムを含むことを特徴とする、請求項5に記載のプローブ。
- 前記センサの最大横方向寸法は、10mm未満、好ましくは6mm未満、特に好ましくは4mm未満であることを特徴とする、請求項1乃至39のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブボディーは、窒化アルミニウム、サイアロン、窒化ケイ素、高密度グラファイト、アルミナ、マグネシア、炭化ホウ素、又は安定化ジルコニアを含むことを特徴とする、請求項1乃至40のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブボディーの少なくとも一部は、湿潤剤又は二ホウ化チタンでコーティングされていることを特徴とする、請求項1乃至41のいずれか1項に記載のプローブ。
- アルミニウム、マグネシウム、又は銅などの溶融金属中の水素の濃度を測定するための、請求項1乃至42のいずれか1項に記載のプローブ。
- 溶融金属中の水素の濃度を測定するためのプローブであって:
水素センサを含むプローブボディーと;
前記プローブボディーを一端に支持するプローブ・サポートと;
前記プローブ・サポートの他端に取り付けられたハンドルと;
前記プローブ・アセンブリをアナライザに電気的に結合して、前記アナライザが前記センサからの電気信号又は出力に応答して水素濃度を評価できるようにする電気的コネクタ手段;
を具備する、
プローブ。 - 前記プローブ・サポートはチューブ状であり、前記センサと前記電気的コネクタ手段との間の電気的結合は、前記プローブ・サポートの内部で支持されることを特徴とする、請求項44に記載のプローブ。
- 前記プローブ・サポートは、電気的に遮蔽されていることを特徴とする、請求項44又は45に記載のプローブ。
- 前記プローブ・サポートは前記ハンドルに結合されて、前記プローブを前記溶融金属に浸漬したときその間の熱膨張の不一致によって結合が弛まないようにすることを特徴とする、請求項44乃至46のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記プローブボディーは、前記プローブ・サポートに着脱可能に結合できることを特徴とする、請求項44乃至47のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記センサは、前記プローブボディーに着脱可能に結合できることを特徴とする、請求項44乃至48のいずれか1項に記載のプローブ。
- 前記センサは、前記プローブボディーと一体化されていることを特徴とする、請求項44乃至48のいずれか1項に記載のプローブ。
- チューブを具備するセンサボディーであって、固体電解質が前記チューブの一端を閉鎖し、またセンサキャップが前記チューブの他端を閉鎖し、前記センサボディーの内部に封止された空洞を画成するセンサボディーと;
前記空洞の内部にあって前記空洞の内部に基準分圧の水素を発生する固体基準物質と:
前記空洞の外側の前記固体電解質の表面上の測定電極と;
前記空洞の内部の前記固体電解質の表面上にあり、前記基準分圧の水素に晒される基準電極と;
前記基準電極から前記センサボディーの外側表面へ延びる電気導体;
を具備することを特徴とする、
水素センサ。 - 前記電気導体は、前記センサボディーの外側表面から外向きに延びることを特徴とする、請求項51に記載の水素センサ。
- 前記固体電解質は、ほぼ平面状であることを特徴とする、請求項51又は52に記載の水素センサ。
- 前記固体電解質は、ほぼ円板形であることを特徴とする、請求項51乃至53のいずれか1項に記載の水素センサ。
- 前記固体電解質の最大横方向寸法は、10mm未満、好ましくは6mm未満、特に好ましくは4mm未満、又は約3mmであることを特徴とする、請求項51乃至54のいずれか1項に記載の水素センサ。
- 前記チューブと前記固体電解質の熱膨張係数は、前記センサの作動温度でほぼ等しくなるように、又は前記固体電解質が圧縮応力下にあるように予め定められていることを特徴とする、請求項51乃至55のいずれか1項に記載の水素センサ。
- 前記空洞は、前記基準物質と前記センサキャップとの間に緩衝物質を含むことを特徴とする、請求項51乃至56のいずれか1項に記載の水素センサ。
- 前記センサキャップは、前記チューブと同じ物質から成ることを特徴とする、請求項51乃至57のいずれか1項に記載の水素センサ。
- 前記電気導体は、前記センサキャップを貫いて前記センサボディーの外側表面に延びていることを特徴とする、請求項51乃至58のいずれか1項に記載の水素センサ。
- 前記固体電解質は、インジウムをドープされたジルコン酸カルシウムを含むことを特徴とする、請求項51乃至59のいずれか1項に記載の水素センサ。
- 前記チューブは、ジルコン酸カルシウム又はマグネシア/アルミン酸マグネシウムを含むことを特徴とする、請求項51乃至60のいずれか1項に記載の水素センサ。
- 前記固体電解質は、好ましくは無シリカ・ガラスから成るガラス・シールによって前記チューブに固定されることを特徴とする、請求項51乃至61のいずれか1項に記載の水素センサ。
- 前記基準物質は、金属/金属水素化物基準を含むことを特徴とする、請求項51乃至62のいずれか1項に記載のセンサ。
- 前記緩衝物質は、酸化イットリウム粉末を含むことを特徴とする、請求項51乃至63のいずれか1項に記載のセンサ。
- 溶融金属中の水素濃度を感知するためのプローブであって、
センサとプローブボディーを具備し、
前記センサは、固体電解質と前記固体電解質の一方の側に基準水素分圧を発生するための固体基準物質を含み、前記センサは、前記プローブボディーから取り外し可能且つ取り替え可能であることを特徴とする、
プローブ。 - 溶融金属中の水素濃度を感知するためのプローブであって、
プローブボディーとプローブ・サポートを具備し、
前記プローブボディーは水素センサを組み込み、前記プローブボディーは前記プローブ・サポートから取り外し可能且つ取り替え可能であることを特徴とする、
プローブ。 - 前記センサは、固体電解質と前記固体電解質の一方の側に基準水素分圧を発生するための固体基準物質を含むことを特徴とする、請求項66に記載のプローブ。
- センサとプローブボディーを有し、前記センサは固体電解質と前記固体電解質の一方の側に基準水素分圧を発生する固体基準物質を含むプローブを使用して、溶融金属中の水素濃度を感知するための方法であって、前記センサを前記プローブボディーから取り外し且つ交換センサを前記プローブボディーに取り付けるステップを含むことを特徴とする、方法。
- プローブボディーとプローブ・サポートを有し、前記プローブボディーは水素センサを組み込んでいるプローブを使用して、溶融金属中の水素濃度を感知するための方法であって、前記プローブボディーを前記プローブ・サポートから取り外し且つ交換プローブボディーを前記プローブ・サポートに取り付けるステップを含むことを特徴とする、方法。
- 前記センサは、固体電解質と前記固体電解質の一方の側に基準水素分圧を発生するための固体基準物質を含むことを特徴とする、請求項69に記載の方法。
- 水素センサを製造するための方法であって:
端が開いたチューブを準備することと;
前記チューブの一端に固体電解質を固定して前記チューブの端を閉鎖し、前記電解質は前記チューブの内部の表面上の少なくとも一部に基準電極を支持することと;
前記チューブの内部の前記基準電極から延びる電子導体を配置することと;
固体水素基準物質を前記チューブの中に挿入することと;
センサキャップを固定して前記チューブの開いた端を閉鎖し、前記電気導体は前記キャップを貫いて又は過ぎて前記センサの外側表面に延びていること;
から成るステップを含むことを特徴とする、方法。 - プローブボディーと水素センサを具備するプローブであって、
前記センサは:
内部に封止された空洞が画成される壁を有するセンサボディーであって、前記空洞は前記空洞の内部に基準分圧の水素を発生するための固体基準物質を含むセンサボディーと;
前記壁の少なくとも一部を形成する固体電解質と;
前記空洞の外側の前記固体電解質の表面上の測定電極と;
前記空洞の内部の前記固体電解質の表面上にあり、前記基準分圧の水素に晒される基準電極と;
前記基準電極から前記壁を貫いて前記センサボディーの外側表面へ延びる電気導体;
を具備し、
前記プローブボディーは、
前記センサを収納するためのチャンバと;
前記センサが前記チャンバに収納されるとき、前記電気導体に結合するための基準信号コネクション;
を具備することを特徴とする、
プローブ。 - 請求項1乃至50又は65乃至67又は72のいずれか1項に記載のプローブ用のセンサ。
- 請求項1乃至50又は65乃至67又は72のいずれか1項に記載のプローブ用のプローブボディー。
- 請求項1乃至50又は65乃至67又は72のいずれか1項に記載のプローブ用のプローブ・サポート。
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