JP2008502716A5

JP2008502716A5 -

Info

Publication number: JP2008502716A5
Application number: JP2007527190A
Authority: JP
Filing date: 2005-01-19
Publication date: 2008-03-13

Claims

下記の工程を含むことを特徴とする、2ppm未満の痕跡量不純物レベルの各金属(Co、Cr、Ni、Mn、Cu)を有し且つ約25％〜約35%の無水固形分含有量を有する安定な低鉄分無アミノ酸アルミニウムジルコニウム水性制汗剤組成物の製造方法：
(i) 30PPM未満の鉄分含有量を有し且つ約44％を含む値までの無水固形分含有量を有し、一般実験式：Al₂(OH)_(6-x)Yx・nH₂O (式中、Yは、Cl、BrまたはIであり；0 ≦ x ≦ 6であり；nは、約0.8〜4である)で示される低鉄分塩基性ハロゲン化アルミニウム化合物の水溶液を還流温度で加熱する工程；
(ii) 前記還流下の化合物を、無アミノ酸ジルコニウム化合物と、還流溶液を実質的に透明に維持するような速度で混合し、前記ジルコニウム化合物が、(a) 一般式：ZrO(OH)_2-nz B_z (zは、0.8〜2で変動し得；nは、Bの原子価であり；2-nzは、0より大であるかまたは0に等しく；Bは、ハライドまたはニトラートからなる群から選ばれる)を有する化合物、および(b) 式：[ZrO(OH)(CO₃)_0.5・nH₂O]および[Zr₂(OH)₄(CO₃)₂・nH₂O]を有する化合物から選ばれる工程；
(iii) 混合溶液を、ジルコニウム化合物の添加終了後、約1〜2時間還流させる工程；
(iv) 前記溶液を室温に冷却する工程；および、
(v) 前記溶液を濾過して、制汗剤塩の透明水溶液を得る工程。
前記低塩基性ハロゲン化アルミニウム化合物が、20ppm未満の鉄分含有量を有する、請求項１記載の方法。
前記低塩基性ハロゲン化アルミニウム化合物が、10ppm未満の鉄分含有量を有する、請求項１記載の方法。
前記低塩基性ハロゲン化アルミニウム化合物が、5ppm未満の鉄分含有量を有する、請求項１記載の方法。
工程(iv)前の前記還流した実質的に透明な反応生成物を、二価または多価アルコール、低分子量ポリエチレングリコール(600未満の分子量を有する)またはグリセリン、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる極性溶媒と混合し、蒸留または蒸発により過剰の水を除去して、少なくとも30%のアルミニウムジルコニウム塩の無水固形分含有量と有機溶媒を有する最終水性制汗剤溶液を得る、請求項１記載の方法。
前記塩基性ハロゲン化アルミニウムが低鉄分塩基性塩化アルミニウムであり、前記ジルコニウム化合物が低鉄分オキシ塩化ジルコニウムである、請求項１記載の方法。
前記低鉄分塩基性ハロゲン化アルミニウムが塩基性塩化アルミニウムであり、前記ジルコニウム化合物がヒドロキシ塩化ジルコニウムである、請求項５記載の方法。
塩基性ハロゲン化アルミニウム溶液をリガンドカラムまたは等価の技術によって処理して鉄含有分を所望値に低減する、請求項１記載の方法。
痕跡量金属不純物レベルの各金属Ni、Cr、Co、Mn、Cuが、2ppm未満である、請求項１記載の方法。
前記アルミニウムジルコニウム制汗剤活性物Al/Zr比が約2：1〜約10：1であり、金属対塩化物比が約0.9：1〜2：1である、請求項１記載の方法。
Al/Zr比が3：1〜7：1であり、金属対塩化物比が1.25：1〜1.45：1である、請求項１記載の方法に従って製造された制汗剤組成物。
Al/Zr比が3：1〜7：1であり、金属対塩化物比が1.5：1〜1.8：1である、請求項１記載の方法に従って製造された制汗剤組成物。
前記極性有機溶媒を、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール(600未満の分子量を有する)、トリプロピレングリコール、プロピレングリコール、メトキシプロパノール、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテルおよびグリセリン、およびこれらの混合物から選択する、請求項５記載の方法。
前記極性有機溶媒が、少なくとも3個〜約12個の炭素原子および少なくとも2個のヒドロキシ基を有する多価アルコールであり、5〜50質量％の濃度で存在する、請求項５記載の方法。
工程(v)によって得られた濾過溶液をスプレー乾燥させる、請求項１記載の方法。
工程(v)の濾過溶液をスプレー乾燥させる、請求項５記載の方法。
乾燥生成物を、約1〜15μｍの平均粒径を有するように微細化する、請求項１５記載の方法。
乾燥生成物を、約1〜15μｍの平均粒径を有するように微細化する、請求項１６記載の方法。
乾燥粉末が、105℃に2時間保ったときの乾燥時に、5質量％〜20質量％の損失を有する、請求項１５記載の方法に従って製造された生成物。
乾燥粉末が、105℃に2時間保ったときの乾燥時に、5質量％〜20質量％の損失を有する、請求項１６記載の方法に従って製造された生成物。
生成物の臨界湿度が、約5％〜20%である、請求項１５記載の方法に従って製造された生成物。
生成物の臨界湿度が、約5％〜20%である、請求項１６記載の方法に従って製造された生成物。
前記活性成分溶液を、請求項１記載の方法によって製造する、制汗剤“ロールオン”または“透明ゲル”製剤。
前記活性成分溶液を、請求項５記載の方法によって製造する、制汗剤“ロールオン”または“透明ゲル”製剤。
前記活性成分溶液を、請求項１７記載の方法によって製造する、無水制汗剤“ロールオン”または“透明ゲル”製剤。
前記活性成分溶液を、請求項１８記載の方法によって製造する、無水制汗剤“ロールオン”または“透明ゲル”製剤。
前記無水固形分濃度が少なくとも10%で20%よりも高くなく、溶液を24時間未満でスプレー乾燥させる、請求項１記載の方法に従って製造された制汗剤活性物。
前記無水固形分濃度が少なくとも10%で20%よりも高くなく、溶液を24時間未満でスプレー乾燥させる、請求項５記載の方法に従って製造された制汗剤活性物。
バンドIII/IIピーク面積比が少なくとも0.4であり、バンドIVピーク面積が少なくとも30%である、請求項２８記載の方法に従って製造された制汗剤活性物。
請求項１６記載の制汗剤粉末を請求項１３記載の有機溶媒中に溶解させることによって得られた透明無水制汗剤溶液。
請求項１６記載の制汗剤粉末を請求項１４記載の有機溶媒中に溶解させることによって得られた透明無水制汗剤溶液。
痕跡量金属不純物レベルの各金属Ni、Cr、Co、Mn、Cuが、1ppm未満である、請求項１記載の方法。