JP2003523970A5

JP2003523970A5 -

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Publication number: JP2003523970A5
Application number: JP2001556231A
Authority: JP
Filing date: 2000-12-06
Publication date: 2008-01-31

Description

【特許請求の範囲】
【請求項１】低分子量アルミニウム複合体種を高い割合で有することにより効果が増強されたアルミニウム−ジルコニウム制汗剤溶液の安定な多価アルコール溶液を製造する方法であって、
アルミニウム塩の水溶液と、
式：ＺｒＯ（ＯＨ）_2-ab（Ｘ）_b（式中、ｂは０．５〜２に変化してもよく、ａはＸの原子価であり、（２−ａｂ）は０以上であり、Ｘはハライド、ナイトレート、パークロレート、カーボネート及びサルフェートイオンからなる群より選ばれるメンバーである）で示されるジルコニウム化合物とを、
２０〜７０質量％の少なくとも２つの炭素原子を有しており、かつ該炭素原子に少なくとも２つのヒドロキシル基が結合している多価アルコール及びこれらの混合物、並びに、アルミニウム金属の存在下、約１００〜１４０℃で加熱して、
該多価アルコール中に、無水物基準で約２０〜４５質量％のアルミニウム−ジルコニウム複合体を得る工程、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】前記アルミニウム塩が、アルミニウムのハライド、ナイトレート、サルフェート、カーボネート又はパークロレートである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】前記アルミニウム塩が、対応の無機酸から原位置で形成される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】前記ジルコニウム化合物がジルコニウムオキシクロライドである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】前記アルミニウム−ジルコニウム溶液が、その分子内に同数のアミノ基及びヒドロキシル基を有しているアミノ酸又は該アミノ酸のアルカリ塩若しくは金属塩及びこれらの混合物からなる群より選ばれる有機緩衝液を更に含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】前記溶液のｐＨが少なくとも２．５である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】前記アルミニウム塩がハライド又はナイトレートである、請求項２に記載の方法。
【請求項８】アルミニウム：ジルコニウムの原子比が１０：１〜１：１０である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】前記反応を、前記アミノ酸：ジルコニウムの分子比が０：１〜２：１になるように行う、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】前記アミノ酸がグリシンである、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】アルミニウム及びジルコニウム：アニオンのモル比が０．９〜２．１である、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】前記単量体性アルミニウム種が２５〜５５％、中間分子量のアルミニウム種が０〜２０％及び高分子量アルミニウム種が３０〜７５％である、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】前記溶液が、²⁷Ａｌ核磁気共鳴スペクトルを有し、該スペクトルにおいて＋１６０〜−１６０ｐｐｍのスペクトル下の総面積の３０〜５０％が−１０〜＋１０ｐｐｍにおける共鳴線に含まれており、６２．５〜６３．５ｐｐｍにおける共鳴線の面積が総面積の０〜５％である、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】製品の溶液を噴霧乾燥して、固体製品を形成する、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】前記反応を、アルミニウム：ジルコニウムの分子量比が３．４〜３．６になるように行う、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】前記反応を、グリシン：ジルコニウムの分子量比が１．４〜１．６になるように行う、請求項１０に記載の方法。
【請求項１７】前記反応を、多価アルコール：アルミニウムの分子量比が２．０〜２．５になるように行う、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】少なくとも６０％のバンドIII及びバンドIVの相対面積値を有する、アルミニウム−ジルコニウム製品。
【請求項１９】０〜５％のバンドIの相対面積値を有する、請求項１８に記載のアルミニウム−ジルコニウム製品。
【請求項２０】少なくとも７５％のバンドIII及びバンドIVの相対面積値を有する、請求項１８に記載のアルミニウム−ジルコニウム製品。
【請求項２１】少なくとも９０％のバンドIII及びバンドIVの相対面積値を有する、請求項１６に記載のアルミニウム−ジルコニウム製品。
【請求項２２】アルミニウム単量体（Ａｌ^a）の分布が２５〜５５％であり、アルミニウムオリゴマー（Ａｌ^b）の含量が０〜２０％であり、アルミニウムポリマー（Ａｌ^c）の含量が３０〜７５％であり、Ａｌ^a〜Ａｌ^c種の合計が少なくとも７０％である、請求項１８に記載のアルミニウム−ジルコニウム製品。
【請求項２３】前記アルコール溶液中の濃度が、無水物ベースで２０〜４５質量％である、請求項１８に記載のアルミニウム−ジルコニウム製品。
【請求項２４】請求項１８に記載の無水アルミニウム−ジルコニウム製品。
【請求項２５】発汗を抑える方法であって、請求項１記載の方法により製造されたアルミニウム−ジルコニウム製品を腋窩に適用する工程を含むことを特徴とする方法。

ＮＭＲ技術は、アルミニウム種及び金属と多価アルコール分子との間の相互作用の特徴付けに使用することもできる。
反応混合物は、Ａｌ粉末、アルミニウムハライド溶液又はアルミニウムナイトレート溶液、ジルコニウムオキシクロライド、アミノ酸及び多価アルコールから製造される。標準的なアルミニウムハライド溶液は、約２８％の濃度で利用可能であるが、その他の濃度で使用してもよい。
反応は、Ａｌ：Ｚｒ比が２〜１０になるまで、約１００〜１４０℃の温度下で続けられ、グリシン及び多価アルコールを含まない、固体濃度が約２０〜４５質量％の溶液が得られる。好ましいＡｌ：Ｚｒ比は３．３〜３．６であり、好ましい固体濃度は３０〜３５質量％である。所望の製品は、６０％をこえるバンドIII及びIVに対応するＨＰＬＣクロマトグラフィーピーク領域及び０〜５％のバンドＩに対応するピーク領域を有している。
乾燥した製品を形成することを望む場合、製品溶液を噴霧乾燥することができる。
本発明は、後述の実施例において更に記載される。しかし、本発明が明細書に詳細に記載されるものに限定されることを意味するものではない。実施例において、全ての部及び百分率は質量基準である。アルミニウムクロライドは、ボーメ度３２°における２８質量％として使用した。ジルコニウムオキシクロライドは、商業的に入手可能なものを固体として使用した。アルミニウム粉末は９９％ｍｉｎ．純度であり、アルミニウム粒子の７５％が３２５メッシュのスクリーンを通過した。しかしながら、ペレット、ワイヤー等を含むその他の形態のアルミニウムを使用することができる。粉末以外の形態のアルミニウムの使用は、反応時間を延ばすだろう。