JP2008303123A - Method for maintaining crystal form of sodium chloride - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、工業的に利用性の高い塩化ナトリウムの結晶形状維持方法に関する。
本発明は、２価以上の水溶性無機塩を含む塩化ナトリウムについて原料由来の粒度分布のバラツキを生じることなく、特に透湿度0.3g/m2・24h以下である包装材料に充填することで結晶形状を長期に維持できる方法に関する。
The present invention relates to a method for maintaining the crystal shape of sodium chloride, which is industrially highly useful.
In the present invention, a sodium chloride containing a water-soluble inorganic salt having a valence of 2 or more is crystallized by filling a packaging material having a water vapor transmission rate of 0.3 g / m 2 · 24 h or less, in particular, without causing variation in the particle size distribution derived from the raw material. The present invention relates to a method capable of maintaining the shape for a long time.
近年、液晶カラーディスプレイ、ビデオカメラ等のカラーフィルターや、電子写真複写機のカラートナーとして、微細有機顔料の使用が増加している。
このような微細有機顔料の製造には、乾式粉砕法とソルベントソルトミリング法が挙げられるが、微細、整粒化の手段としてソルベントソルトミリング法が慣用されている。
このソルベントソルトミリング法の問題点として、エネルギーコストが高いこと、長時間を要することが挙げられており、より効率化を求めるため特許文献１のように食塩の品質に着目した手法がある。
食塩は、原料価格が安く、コストメリットはあるが、メディアン粒子径（体積基準の累積平均径（D50）と同義）が1〜50μｍに粉砕したとき、比表面積が大きくなり、塩化ナトリウムの物性上、吸湿して塩の表面形状が丸くなる。これは、ソルベントソルトミリング法の処理効率を悪くするため、ソルベントソルトミリング処理する直前に粉砕加工しなければならず、使い勝手の悪い材料であった。
このような食塩の固結防止に用いる成分としては、炭酸マグネシウム、微粒二酸化ケイ素、焼き明礬、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム等を塩と混合することが知られている（特許文献２〜５）。このうち、炭酸マグネシウム、微粒二酸化ケイ素は難溶性のため、粉砕媒体自体を溶解除去するソルベントソルトミル法には適していない。
焼き明礬、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウムは、食塩等平均粒径が数百μｍの比較的大きな塩の固結防止を目的にしており、添加物の粒子径にもよるが粉砕後の塩に添加混合する場合、粒度分布にバラツキを生じ、ソルベントソルトミリング法に好ましくない。前述のように混合を行う場合、通常の雰囲気だと吸湿が起こり、塩化ナトリウムの結晶形状を長期に維持できない。
In recent years, the use of fine organic pigments as color filters for liquid crystal color displays and video cameras, and as color toners for electrophotographic copying machines has increased.
Such a fine organic pigment can be produced by a dry pulverization method and a solvent salt milling method, and the solvent salt milling method is commonly used as a means for fine and sizing.
Problems with this solvent salt milling method include high energy costs and a long time, and there is a technique that focuses on the quality of salt as in Patent Document 1 in order to seek higher efficiency.
Sodium chloride is cheaper in raw materials and has cost advantages, but when the median particle diameter (synonymous with volume-based cumulative average diameter (D50)) is pulverized to 1 to 50 μm, the specific surface area increases and the physical properties of sodium chloride Moisture absorption makes the surface shape of the salt round. In order to deteriorate the processing efficiency of the solvent salt milling method, the material must be pulverized immediately before the solvent salt milling process, which is a user-friendly material.
It is known that magnesium carbonate, fine silicon dioxide, baked alum, magnesium sulfate, magnesium chloride, and the like are mixed with a salt as a component used to prevent the caking of such salt (Patent Documents 2 to 5). Among these, magnesium carbonate and fine silicon dioxide are hardly soluble, and are not suitable for the solvent salt mill method in which the grinding medium itself is dissolved and removed.
Fried alum, magnesium sulfate, and magnesium chloride are intended to prevent caking of relatively large salts with an average particle size of several hundreds of μm, such as salt. Depending on the particle size of the additive, they are added to the ground salt after mixing. In this case, the particle size distribution varies, which is not preferable for the solvent salt milling method. When mixing is performed as described above, moisture absorption occurs in a normal atmosphere, and the crystalline form of sodium chloride cannot be maintained for a long time.
本発明は、上述したような問題を解決するためになされたものであって、ソルベントソルトミリング処理をするまで結晶形状を維持した塩化ナトリウムを提供することにある。
本発明は、原料由来の粒度分布のバラツキを生じることなく、これを透湿度0.3g/m2・24h以下の包装材料で包装することによって、結晶形状を長期に維持できる塩化ナトリウムを提供することを課題とする。
The present invention has been made to solve the above-described problems, and it is an object of the present invention to provide sodium chloride that maintains a crystal shape until a solvent salt milling process is performed.
The present invention provides sodium chloride capable of maintaining the crystal shape for a long period of time by packaging with a packaging material having a moisture permeability of 0.3 g / m 2 · 24 h or less without causing variation in the particle size distribution derived from the raw material. Is an issue.
本発明の基本的構成は以下の通りである。
（１）乾燥減量0.5重量％以下の塩化ナトリウムに対して結晶水の一部又は全部を脱水した２価以上の陽イオンからなる水溶性無機塩を含み、体積基準の累積平均径（D50）（以下、単に「累積平均径（D50）」という）が0.1〜50μｍとなるよう粉砕することを特徴とする塩化ナトリウムの結晶形状維持方法。
（２）２価以上の陽イオンからなる無機塩が、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム又は焼き明礬のうち少なくとも一種以上を含むことを特徴とする（１）に記載の塩化ナトリウムの結晶形状維持方法。
（３）硫酸マグネシウム及び／又は塩化マグネシウムを用いるときに、塩化ナトリウム中のＭｇ含量が0.08重量％以上であることを特徴とする上記(１)又は（２）に記載の塩化ナトリウムの結晶形状維持方法。
（４）塩化カルシウムを用いるときに、塩化ナトリウム中のＣａ含量が0.2重量％以上であることを特徴とする(１)又は（２）に記載の塩化ナトリウムの結晶形状維持方法。
（５）焼き明礬を用いるときに、塩化ナトリウム中のＡｌ含量が0.003重量％以上であることを特徴とする（１）又は（２）に記載の塩化ナトリウムの結晶形状維持方法。
（６）硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、焼き明礬のうち２種以上を用いる場合に、用いた陽イオンの含量がそれぞれＭｇ含量で0.08重量％以上、Ｃａ含量で0.15重量％以上、Ａｌ含量で0.001重量％以上であって、かつ２価陽イオンの合計含量が、５重量％以下であることを特徴とする（１）又は（２）に記載の塩化ナトリウムの結晶形状維持方法。
（７）透湿度が0.3g/m2・24h以下である包装材料によって包装して長期保存することを特徴とする(１)〜（６）いずれかに記載の塩化ナトリウムの結晶形状維持方法。
（８）粉砕された塩化ナトリウムが、ソルベントソルトミリングに用いられることを特徴とする(１)〜（７）のいずれかに記載の塩化ナトリウムの結晶形状維持方法。
The basic configuration of the present invention is as follows.
(1) Contains a water-soluble inorganic salt composed of a divalent or higher cation obtained by dehydrating part or all of water of crystallization with respect to sodium chloride with a weight loss of 0.5% by weight or less, and a volume-based cumulative average diameter (D50) ( Hereinafter, the method for maintaining the crystal shape of sodium chloride is characterized by simply crushing so that the “cumulative average diameter (D50)” is 0.1 to 50 μm.
(2) The inorganic salt composed of a divalent or higher cation contains at least one of magnesium sulfate, magnesium chloride, calcium chloride, and baked alum, and maintains the crystal shape of sodium chloride according to (1) Method.
(3) When using magnesium sulfate and / or magnesium chloride, the Mg content in the sodium chloride is 0.08% by weight or more, and the crystal shape maintenance of sodium chloride according to the above (1) or (2) Method.
(4) The method for maintaining the crystalline shape of sodium chloride according to (1) or (2), wherein when calcium chloride is used, the Ca content in the sodium chloride is 0.2% by weight or more.
(5) The method for maintaining the crystalline shape of sodium chloride according to (1) or (2), wherein when using baked alum, the Al content in the sodium chloride is 0.003% by weight or more.
(6) When using two or more of magnesium sulfate, magnesium chloride, calcium chloride, and baked alum, the cation content used is 0.08 wt% or more for Mg content, 0.15 wt% or more for Ca content, Al content The method for maintaining the crystal shape of sodium chloride according to (1) or (2), wherein the total content of divalent cations is 5% by weight or less.
(7) The method for maintaining a crystalline shape of sodium chloride according to any one of (1) to (6), characterized in that the moisture permeability is 0.3 g / m 2 · 24 h or less and is packaged for a long period of time.
(8) The method for maintaining the crystal shape of sodium chloride according to any one of (1) to (7), wherein the crushed sodium chloride is used for solvent salt milling.
本発明で得られる結晶形状の維持された塩化ナトリウムは、結晶水の一部又は全部を脱水した２価以上の陽イオンからなる水溶性無機塩を含んだ乾燥減量0.5重量%以下の塩化ナトリウムを粉砕することによって原料由来の粒度分布のバラツキを生じることなく、透湿度0.3g/m2・24h以下である包装材料で包装することによって結晶形状を長期に維持できる利点を有している。
また、本発明の上述する物性の塩化ナトリウムは、ソルベントソルトミリング用の塩化ナトリウムとして有用である。
The sodium chloride maintained in a crystalline form obtained by the present invention is a sodium chloride having a weight loss of 0.5% by weight or less containing a water-soluble inorganic salt composed of a divalent or higher cation obtained by dehydrating part or all of crystal water. There is an advantage that the crystal shape can be maintained for a long period of time by packaging with a packaging material having a moisture permeability of 0.3 g / m 2 · 24 h or less without causing variation in the particle size distribution derived from the raw materials by grinding.
Further, the above-described physical properties of sodium chloride of the present invention are useful as sodium chloride for solvent salt milling.
以下、本発明における構成について具体的に説明する。
本発明の結晶形状が長期維持された塩化ナトリウムを製造するための塩化ナトリウム原料自体の製法は特に限定されないが、ソルベントソルトミリング法を適用する関係で、溶解除去する必要のある異物が極力少ない方が良い。また、安価品でも性能的には問題がないので、蒸発缶塩が望ましい。
さらに、原料食塩の乾燥方法も格別、限定されるものでなく、財団法人塩事業センター発行の塩試験法第３版に記載される乾燥減量法(140℃)で測定し、0.5重量％以下、好ましくは0.2重量％以下に乾燥されているものを使用するのが望ましい。
The configuration in the present invention will be specifically described below.
The production method of the sodium chloride raw material itself for producing sodium chloride having the crystal shape of the present invention maintained for a long time is not particularly limited, but the foreign salt that needs to be dissolved and removed as much as possible in relation to applying the solvent salt milling method Is good. Moreover, since there is no problem in performance even with an inexpensive product, an evaporative salt is desirable.
Furthermore, the drying method of the raw material salt is not particularly limited, and is measured by the loss on drying method (140 ° C.) described in the salt test method third edition issued by the Salt Business Center. It is desirable to use those dried to 0.2% by weight or less.
２価以上の陽イオンからなる水溶性無機塩は、結晶水を持つ２価以上の無機塩を乾燥等の手法で結晶水の一部又は全部を脱水したもの、特に結晶水が多いものを無水物まで脱水したものが望ましい。
また、ソルベントソルトミリング法の適用上、溶解除去するため溶解度が高い方が望ましく、排水規制の観点から、カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、特に硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム又は焼き明礬が望ましい。
Water-soluble inorganic salt composed of divalent or higher cation is dehydrated part or all of water of crystallization by drying or other method of divalent or higher valent inorganic salt with water of crystallization, especially those with much water of crystallization. What dehydrated even the thing is desirable.
In addition, for application of the solvent salt milling method, it is desirable that the solubility is high because it is dissolved and removed, and from the viewpoint of wastewater regulation, calcium salt, magnesium salt, aluminum salt, especially magnesium sulfate, magnesium chloride, calcium chloride, or baked alum is desirable. .
硫酸マグネシウムや塩化マグネシウムを用いる際、塩化ナトリウム中に含まれるＭｇ含量は、塩化ナトリウムの水分値にもよるが、0.08重量％以上が望ましい。また、塩化ナトリウムの形状を維持するには、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウムの配合量が多い方が望ましいが、粉砕媒体である塩化ナトリウムの減少及び価格の点からＭｇ含量として２．５重量％以下が特に好ましい。
無水塩化カルシウムや焼き明礬を用いる際も同様に、塩化ナトリウム中のＣａ，Ａｌ含量は塩化ナトリウムの水分値にもよるが、Ｃａで0.2重量％以上５重量％以下、Ａｌで0.003重量％以上、１．５重量％以下が好ましい。
また、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、無水塩化カルシウム又は焼き明礬は、２種以上を用いても良く、用いた陽イオンの含量がそれぞれＭｇ含量で0.08重量％以上、Ｃａ含量で0.15重量％以上、Ａｌ含量で0.001重量％以上が望ましく、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、無水塩化カルシウムの焼き明礬の上記配合の上限は、２価陽イオンの合計含量で５重量％以下が好ましい。
When magnesium sulfate or magnesium chloride is used, the Mg content contained in sodium chloride is preferably 0.08% by weight or more, although it depends on the water content of sodium chloride. Further, in order to maintain the shape of sodium chloride, it is desirable that the blending amount of magnesium sulfate and magnesium chloride is large. However, the Mg content is 2.5% by weight or less from the viewpoint of reduction of sodium chloride as a grinding medium and price. Particularly preferred.
Similarly, when using anhydrous calcium chloride or baked alum, the Ca and Al contents in sodium chloride depend on the water content of sodium chloride, but 0.2 wt% or more and 5 wt% or less of Ca, 0.003% wt% or more of Al, It is preferably 1.5% by weight or less.
In addition, two or more kinds of magnesium sulfate, magnesium chloride, anhydrous calcium chloride or baked alum may be used, and the cation content used is 0.08% by weight or more in terms of Mg content, 0.15% by weight or more in terms of Ca content, Al The content is preferably 0.001% by weight or more, and the upper limit of the above blend of magnesium sulfate, magnesium chloride and anhydrous calcium chloride is preferably 5% by weight or less in terms of the total content of divalent cations.
２価以上の水溶性無機塩を含む塩化ナトリウムを粉砕する場合、配合品の累積平均径(D50)が５０μｍより大きいと、ソルベントソルトミリング処理の時間が長くなり、累積平均径(D50)０．１μｍより小さいと、塩化ナトリウムの粉砕コストが上昇するため、累積平均径(D50)は０．１〜５０μｍが好ましい。
また、２価以上の水溶性無機塩を含む塩化ナトリウムを粉砕する粉砕機は特に限定されないが、粉砕時に大気からの吸湿を防止するために、除湿エアを用いたジェットミルが望ましい。
When pulverizing sodium chloride containing a divalent or higher water-soluble inorganic salt, if the cumulative average diameter (D50) of the blended product is larger than 50 μm, the time for the solvent salt milling process becomes long, and the cumulative average diameter (D50) is 0. If it is smaller than 1 μm, the pulverization cost of sodium chloride increases, and therefore the cumulative average diameter (D50) is preferably 0.1 to 50 μm.
A pulverizer for pulverizing sodium chloride containing a divalent or higher water-soluble inorganic salt is not particularly limited, but a jet mill using dehumidified air is desirable to prevent moisture absorption from the atmosphere during pulverization.
２価以上の水溶性無機塩を含む塩化ナトリウムを粉砕した後、ポリエチレン袋のような透湿度の高い容器に保管すると、大気中の水分を吸湿し、塩の粒子形状を維持することが出来ない。
そのため、本発明の処理後の塩化ナトリウムの包装材料としては、JIS Z-0208防湿包装材料の透湿度試験方法で測定した結果、透湿度が0.3g/m2・24h以下である包装材料、特に0.02g/m2・24h以下のアルミ袋と呼ばれるアルミ箔をラミネート加工した包装材料が好ましい。
After pulverizing sodium chloride containing a water-soluble inorganic salt having a valence of 2 or more and storing it in a highly moisture-permeable container such as a polyethylene bag, it absorbs moisture in the air and cannot maintain the salt particle shape. .
Therefore, as a packaging material for sodium chloride after the treatment of the present invention, as a result of measurement by the moisture permeability test method of JIS Z-0208 moisture-proof packaging material, the packaging material having a moisture permeability of 0.3 g / m 2 · 24 h or less, particularly A packaging material obtained by laminating aluminum foil called an aluminum bag of 0.02 g / m 2 · 24 h or less is preferable.
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明は実施例により何ら限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples, but the present invention is not limited to the examples.
〔実施例１〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に焼き明礬１．０重量部を配合混合し、ＪＥＴミル（日本ニューマチック工業株式会社製 ＩＤＳ−２型）で粉砕した。粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は２．８μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h）に入れ、ヒートシール後、室温で１週間保管し、粒度分布及び電界放射型走査電子顕微鏡（日本エフイー・アイ株式会社 Sirion）で表面形状を確認した。
結果を表１及び図１に示す
[Example 1]
Dried sodium chloride (Nippon Seawater "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight) is mixed with 1000 parts by weight of baked potato and JET mill (IDS-2 type, Nippon Pneumatic Industrial Co., Ltd.). Crushed with. Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100). When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 2.8 μm.
Immediately after pulverization, put in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability 0.02g / m 2 · 24h), heat seal and store for 1 week at room temperature, particle size distribution and field emission scanning electron microscope (Sirion Japan ) To confirm the surface shape.
The results are shown in Table 1 and FIG.
〔比較例１〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）をＪＥＴミル（日本ニューマチック工業株式会社製 ＩＤＳ−２型）で粉砕した。粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は２．６μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れ、ヒートシール後、室温で１週間保管し、粒度分布及び電界放射型走査電子顕微鏡（日本エフイー・アイ株式会社 Sirion）で表面形状を確認した。
結果を表１及び図２に示す。
[Comparative Example 1]
Dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight) was pulverized with a JET mill (IDS-2 type, Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd.). Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 2.6 μm.
Immediately after pulverization, put in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability 0.02g / m 2 · 24h or less), heat seal, and store at room temperature for 1 week. Particle size distribution and field emission scanning electron microscope (Japan FP Corporation Sirion) confirmed the surface shape.
The results are shown in Table 1 and FIG.
図１は、結晶が角張った形状をしており、粉砕による不定形の形状を維持しているが、図２は結晶が全体的に丸みを帯びている。これは塩化ナトリウムが吸湿し、結晶表面を溶解したためである。また、図２は一部ひょうたん形状のように結晶同士がくっついている部分が認められる。これは、塩化ナトリウムが吸湿、溶解、再結晶を繰り返したために結晶同士がくっついたためである。
また、表１の結果から、累積平均径(D50)は実施例及び比較例ともに大きくなっているが、大きくなる度合いは比較例の方が大きい。これは、前述のひょうたん形状のように結晶同士がくっついており、それを計測したためである。このことより、粒子形状の維持が出来ないと、粒度分布の累積平均径（D50）が大きくなることがわかる。
In FIG. 1, the crystal has an angular shape and maintains an irregular shape by pulverization, whereas in FIG. 2, the crystal is rounded as a whole. This is because sodium chloride absorbed moisture and dissolved the crystal surface. Further, in FIG. 2, a part where crystals are attached to each other like a gourd shape is recognized. This is because the crystals adhered to each other because sodium chloride repeatedly absorbed, dissolved, and recrystallized.
Further, from the results of Table 1, the cumulative average diameter (D50) is larger in both the example and the comparative example, but the degree of increase is larger in the comparative example. This is because the crystals are attached to each other like the above-mentioned gourd shape and measured. This shows that the cumulative average diameter (D50) of the particle size distribution increases if the particle shape cannot be maintained.
〔実施例２〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水硫酸銅（II）５．０重量部（Ｃｕ含量：0.2重量％）を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ累積平均径(D50)は１０．７μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Example 2]
A mechanical pulverizer that mixes and mixes 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako-salt R", loss on drying 0.18% by weight) with 5.0 parts by weight of anhydrous copper sulfate (Cu content: 0.2% by weight). (Micro ACM Pulverizer ACM-10 type manufactured by Hosokawa Micron Corporation) was pulverized. Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.7 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔実施例３〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水塩化カルシウム５．０１重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．３μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
Example 3
Mixing and mixing 5.01 parts by weight of anhydrous calcium chloride with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nippon Seawater "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight), mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type). Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100). When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.3 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔実施例４〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水塩化カルシウム５．０１重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．３μｍであった。
粉砕直後にハイバリアー袋（JISZ-0208 透湿度0.3g/m2・24h以下）に入れ、ヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
Example 4
Mixing and mixing 5.01 parts by weight of anhydrous calcium chloride with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nippon Seawater "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight), mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type). Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100). When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.3 μm.
Immediately after pulverization, it was put in a high barrier bag (JISZ-0208 moisture permeability 0.3 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔比較例２〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水塩化カルシウム３．６１重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．１μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Comparative Example 2]
Mixing and mixing 3.61 parts by weight of anhydrous calcium chloride with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nippon Seawater "Ako Salt R" loss on drying 0.18% by weight), mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type). Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100). When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.1 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔比較例３〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）を機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、混合粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．６μｍであった。
粉砕直後にポリ袋（JISZ-0208 透湿度10g/m2・24h）に入れ、ヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Comparative Example 3]
The dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight) was pulverized with a mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation).
Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100). When the particle size distribution of the mixed pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.6 μm.
Immediately after pulverization, it was put in a plastic bag (JISZ-0208 moisture permeability 10 g / m 2 · 24 h), stored at room temperature after heat sealing, and the particle size distribution after 2 weeks and 4 weeks was measured.
〔比較例４〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水塩化カルシウム５．０１重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は、１０．1μｍであった。
粉砕直後にバリアー袋（JISZ-0208 透湿度0.5g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Comparative Example 4]
Mixing and mixing 5.01 parts by weight of anhydrous calcium chloride with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nippon Seawater "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight), mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type). Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.1 μm.
Immediately after pulverization, it was put in a barrier bag (JISZ-0208 moisture permeability 0.5 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔比較例５〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）を機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．５μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れ、ヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Comparative Example 5]
The dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight) was pulverized with a mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation).
Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100). When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.5 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔比較例６〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水塩化カルシウム７．８１重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 パルベライザＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．２μｍであった。
粉砕直後にポリ袋（JISZ-0208 透湿度10g/m2・24h）に入れヒートシール後、室温で保管し２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Comparative Example 6]
A mechanical grinder (Polverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) mixed with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako-salt R" loss on drying 0.18% by weight) and 7.81 parts by weight of anhydrous calcium chloride. Crushed with.
Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.2 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in a plastic bag (JISZ-0208 moisture permeability 10 g / m 2 · 24 h), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 and 4 weeks.
表２はＣｕ，Ｃａ添加系列及び包装材料透湿度の試験を行った結果である。
Ｃｕを０．２重量％又はＣａを０．２重量％以上添加粉砕し、かつ、包装材料の透湿度が０．３ｇ／ｍ２・24ｈ以下場合、４週間たっても固結しておらず、累積平均径(D50)に顕著な差がないことがわかる。
これより、結晶の表面で水分による溶解再結晶が起こっておらず、結果的に形状に変化がないことを表している。対して比較例では２週間程度は累積平均径(D50)を維持する場合もあるが、それ以降は固結する。これは、結晶の表面で水分による溶解再結晶が生じ、粉砕時の結晶形状を維持していないことを表している。
Table 2 shows the results of the Cu and Ca addition series and the packaging material moisture permeability test.
When 0.2% by weight of Cu or 0.2% by weight or more of Cu is added and pulverized, and the moisture permeability of the packaging material is 0.3 g / m 2 · 24 h or less, it is not consolidated even after 4 weeks, It can be seen that there is no significant difference in the cumulative average diameter (D50).
This indicates that no recrystallization due to moisture has occurred on the surface of the crystal, resulting in no change in shape. On the other hand, in the comparative example, the cumulative average diameter (D50) may be maintained for about 2 weeks, but thereafter, it is consolidated. This indicates that recrystallization due to moisture occurs on the surface of the crystal, and the crystal shape at the time of pulverization is not maintained.
〔実施例５〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水硫酸マグネシウム７．０９重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．１μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
Example 5
Blended and mixed with 7.09 parts by weight of anhydrous magnesium sulfate in 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight), a mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type).
Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100). When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.1 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔実施例６〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩ＷＳ」 乾燥減量0.41重量％）１０００重量部に無水硫酸マグネシウム１２．３５重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．２μｍであった。
粉砕直後にハイバリヤー袋（JISZ-0208 透湿度0.3g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
Example 6
Blended and mixed with 12.35 parts by weight of anhydrous magnesium sulfate in 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako Shio WS", loss on drying 0.41% by weight), a mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type).
Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.2 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in a high barrier bag (JISZ-0208 moisture permeability 0.3 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔実施例７〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水硫酸マグネシウム３．５重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．４μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
Example 7
Mixing and mixing 3.5 parts by weight of anhydrous magnesium sulfate with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nippon Seawater "Ako Salt R" loss on drying 0.18% by weight), a mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type).
Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.4 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔実施例８〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に３水硫酸マグネシウム５．０８重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．２μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
Example 8
Mixing and mixing 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight) with 5.08 parts by weight of magnesium trisulfate and mechanical mill (Micro ACM Pulverizer ACM- manufactured by Hosokawa Micron Corporation) 10 type).
Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.2 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔実施例９〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水塩化マグネシウム２．７７重量部（Ｍｇ含量：0.08重量％）を配合混合し、機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。 粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．４μｍであった、
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
Example 9
Mixing and mixing 2.77 parts by weight of anhydrous magnesium chloride (Mg content: 0.08% by weight) with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako Salt R" loss on drying 0.18% by weight), mechanical pulverizer (Hosokawa Micron) The product was pulverized with a micro ACM pulverizer (ACM-10 type). Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a microtrack particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.4 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔比較例７〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水硫酸マグネシウム１．９９重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．４μｍであった。粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Comparative Example 7]
1.99 parts by weight of anhydrous magnesium sulfate mixed with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nihonkaikai "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight) and mixed with a mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type).
Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.4 μm. Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔比較例８〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水塩化マグネシウム１．５８重量部を配合混合し機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．５μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Comparative Example 8]
Mixing and mixing 1.58 parts by weight of anhydrous magnesium chloride with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nippon Seawater "Ako salt R" loss on drying 0.18% by weight), mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type).
Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.5 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
表３は、Ｍｇ添加系列の試験を行った結果である。
Ｍｇを０．０８重量％添加粉砕し、かつ、包装材料透湿度が０．３ｇ／ｍ２・24ｈ以下場合、４週間たっても固結しておらず、累積平均径(D50)に顕著な差がないことがわかる。
これより、結晶の表面で水分による溶解再結晶が起こっておらず、結果的に粒子形状に変化がないことを表している。
Table 3 shows the results of testing the Mg addition series.
When Mg is added and pulverized with 0.08% by weight and the moisture permeability of the packaging material is 0.3 g / m 2 · 24 h or less, it does not solidify even after 4 weeks, and there is a significant difference in the cumulative average diameter (D50) You can see that there is no.
This indicates that dissolution recrystallization due to moisture does not occur on the surface of the crystal, and as a result, there is no change in the particle shape.
〔実施例１０〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に焼き明礬０．０３重量部を配合混合し、機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．８μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
Example 10
A mixture of 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nihonkaikai “Ako-salt R”, loss on drying 0.18% by weight) and 0.03 parts by weight of baked potatoes, and a mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) Type).
Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100). When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.8 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔実施例１１〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に焼き明礬０．０1重量部と無水塩化カルシウム３．６１重量部を配合混合し、機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．５μｍであった。粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
Example 11
Mix 1000 parts by weight of dried sodium chloride (Nihonkaikai “Ako-salt R”, loss on drying 0.18% by weight) with 0.11 parts by weight of baked potato and 3.61 parts by weight of anhydrous calcium chloride. The product was pulverized with a micro ACM pulverizer (ACM-10 type).
Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.5 μm. Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔比較例９〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に焼き明礬０．０1重量部を配合混合し、機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．２μｍであった。粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Comparative Example 9]
A mixture of 1000 parts by weight of dried sodium chloride (“Ako-salt R”, loss of drying 0.18% by weight) is mixed with 0.01 part by weight of baked sweet potato, and a mechanical pulverizer (Micro ACM Pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation). Type).
Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.2 μm. Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
〔比較例１０〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水塩化カルシウム２．２３重量部と無水塩化マグネシウム１．５８重量部を配合混合し、機械式粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製 マイクロＡＣＭパルベライザ ＡＣＭ−１０型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＣｕをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は１０．３μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度率0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で保管し、２週間後及び４週間後の粒度分布を測定した。
[Comparative Example 10]
Mixing and mixing 2.23 parts by weight of anhydrous calcium chloride and 1.58 parts by weight of anhydrous magnesium chloride with 1000 parts by weight of dried sodium chloride (“Ako Salt R” manufactured by Nihonkaikai Co., Ltd., loss on drying 0.18% by weight) It was pulverized with a micro ACM pulverizer ACM-10 manufactured by Hosokawa Micron Corporation.
Ca, Mg, Al, and Cu contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 10.3 μm.
Immediately after pulverization, it was put in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat sealed, stored at room temperature, and the particle size distribution was measured after 2 weeks and 4 weeks.
表４はＡｌ及び混合添加系列の試験を行った結果である。Ａｌを０．００３重量％添加粉砕し、かつ、包装材料透湿度が０．３ｇ／ｍ２・24ｈ以下場合、４週間たっても固結しておらず、累積平均径(D50)に顕著な差がないことがわかる。
これより、結晶の表面で水分による溶解再結晶が起こっておらず、結果的に形状に変化がないことを表している。
Table 4 shows the results of tests of Al and mixed addition series. When Al is added and pulverized in an amount of 0.003% by weight, and the packaging material moisture permeability is 0.3 g / m 2 · 24 h or less, it does not consolidate even after 4 weeks, and there is a significant difference in the cumulative average diameter (D50) You can see that there is no.
This indicates that no recrystallization due to moisture has occurred on the surface of the crystal, resulting in no change in shape.
〔実施例１２〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水硫酸マグネシウム４．５重量部を配合混合しＪＥＴミル（サンレックス製 ＮＪ−３００型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は５．６μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で２週間保管した。粗製銅フタロシアニン１００部に２週間保管した粉砕品１０００部 ジエチレングリコール２５０部を双腕型テストニーダーに100〜110℃で８時間混練した。
混練後、１ｋｇを８０℃の１重量％希硫酸水溶液６Ｌ中に投入後、撹拌し、水溶性成分を完全に溶解後、濾過、酸フリーまで水洗し、濾別された顔料を９０〜１００℃で乾燥した。乾燥品を電子顕微鏡で一次粒子径を確認した。
Example 12
To 1000 parts by weight of dried sodium chloride (“Ako Salt R” manufactured by Nihonkaikai Co., Ltd., 0.18% by weight loss), 4.5 parts by weight of anhydrous magnesium sulfate was blended and pulverized with a JET mill (NJ-300, manufactured by Sanrex).
Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100). When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 5.6 μm.
Immediately after pulverization, it was placed in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m2 · 24 h or less), heat-sealed, and stored at room temperature for 2 weeks. 1000 parts of pulverized product stored in 100 parts of crude copper phthalocyanine for 2 weeks 250 parts of diethylene glycol were kneaded in a double-armed test kneader at 100 to 110 ° C. for 8 hours.
After kneading, 1 kg is put into 6 L of 1 wt% dilute sulfuric acid aqueous solution at 80 ° C. and stirred, and after completely dissolving the water-soluble components, it is filtered and washed with water until it is acid-free. And dried. The primary particle size of the dried product was confirmed with an electron microscope.
〔比較例１１〕
乾燥した塩化ナトリウム（日本海水製「赤穂塩Ｒ」 乾燥減量0.18重量％）１０００重量部に無水硫酸マグネシウム２．０重量部を配合混合しＪＥＴミル（サンレックス製 ＮＪ−３００型）で粉砕した。
粉砕した塩化ナトリウム中に含まれるＣａ，Ｍｇ，ＡｌをＩＣＰプラズマ発行分光分析装置（エスエスアイ・ナノテクノロジー（株）ＳＰＳ3100）で測定した。
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製 MT-3000）を用いて、粉砕品の粒度分布を測定したところ、累積平均径(D50)は５．５μｍであった。
粉砕直後にアルミ袋（JISZ-0208 透湿度0.02g/m2・24h以下）に入れヒートシール後、室温で２週間保管した。粗製銅フタロシアニン１００部に２週間保管した粉砕品１０００部 ジエチレングリコール２５０部を双腕型テストニーダーに100〜110℃で８時間混練した。
混練後、１ｋｇを８０℃の１重量％希硫酸水溶液６Ｌ中に投入後、撹拌し、水溶性成分を完全に溶解後、濾過、酸フリーまで水洗し、濾別された含量を９０〜１００℃で乾燥した。
乾燥品を電子顕微鏡で一次粒子径を確認した。
[Comparative Example 11]
To 1000 parts by weight of dried sodium chloride (“Ako Salt R” manufactured by Nihonkaikai Co., Ltd., 0.18% by weight loss), 2.0 parts by weight of anhydrous magnesium sulfate was blended and pulverized with a JET mill (Sanrex NJ-300 type).
Ca, Mg, and Al contained in the crushed sodium chloride were measured with an ICP plasma emission spectroscopic analyzer (SS Nano Technology Co., Ltd. SPS3100).
When the particle size distribution of the pulverized product was measured using a Microtrac particle size analyzer (MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), the cumulative average diameter (D50) was 5.5 μm.
Immediately after pulverization, it was put in an aluminum bag (JISZ-0208 moisture permeability of 0.02 g / m 2 · 24 h or less), heat-sealed, and stored at room temperature for 2 weeks. 1000 parts of pulverized product stored in 100 parts of crude copper phthalocyanine for 2 weeks 250 parts of diethylene glycol were kneaded in a double-armed test kneader at 100 to 110 ° C. for 8 hours.
After kneading, 1 kg is put into 6 L of 1 wt% dilute sulfuric acid aqueous solution at 80 ° C. and stirred, and after completely dissolving the water-soluble components, it is filtered and washed with water until it is acid free. And dried.
The primary particle size of the dried product was confirmed with an electron microscope.
表５はソルベントソルトミリング法で顔料化を行った結果であるが、実施例の方が塩化ナトリウムの粒子形状を維持しているため、単位時間での顔料微細化が比較例よりも小さくなっていることがわかる。 Table 5 shows the result of pigmentation by the solvent salt milling method. However, since the example maintains the particle shape of sodium chloride, the pigment refinement per unit time is smaller than that of the comparative example. I understand that.
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