JP2008276981A - 燃料電池用触媒層形成材料、燃料電池用触媒層、燃料電池用触媒層転写シート、燃料電池用ガス拡散電極、および燃料電池用膜電極接合体、それらの製造方法、並びに、それらを使用した燃料電池。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、芳香族単位を有する高分子化合物にプロトン伝導性基が導入された高分子電解質と一般式−CH2ORで示される基を2つ以上有する少なくとも1種以上の化合物X、および、燃料電池用触媒、を含む燃料電池用触媒層形成材料であって、前記触媒層形成材料に含まれる燃料電池用触媒のメジアン径が50nm以上、500nm未満であることに関する。
【選択図】なし
Description
(式中、Rは水素またはアルキル基またはアシル基を表し、1種類の化合物に含まれるRはそれぞれ同一であっても異なってもよい。)。
−CH2OR・・・(1)
(式中、Rは水素またはアルキル基またはアシル基を表し、1種類の化合物に含まれるRはそれぞれ同一であっても異なってもよい。)。前記触媒層形成材料に含まれる燃料電池用触媒のメジアン径を50nm以上、500nm未満にした燃料電池用触媒層形成材料である。
(I)少なくとも前記高分子電解質と、前記化合物Xと、前記燃料電池用触媒とを含む燃料電池用触媒層形成材料を基材上に塗布する工程、
(II)前記高分子電解質と、前記化合物Xとを化学反応させて反応生成物を得る工程。
・ 本発明の燃料電池用触媒層形成材料)
本発明にかかる燃料電池用触媒層形成材料は、少なくとも、芳香族単位を有する高分子化合物にプロトン伝導性基が導入されてなる高分子電解質と下記一般式(1)で示される基を2つ以上有する少なくとも1種以上の化合物X、および、燃料電池用触媒、を含む燃料電池用触媒層形成材料であって、
前記触媒層形成材料に含まれる燃料電池用触媒のメジアン径が50nm以上、500nm未満であることを特徴とする燃料電池用触媒層形成材料であればよく、その他の成分、材料、配合割合、および製造条件等の具体的な構成については、特に限定されるものではない。
(式中、Rは水素またはアルキル基またはアシル基を表し、1種類の化合物に含まれるRはそれぞれ同一であっても異なってもよい。)。また、本発明の燃料電池用触媒層形成材料には、必要に応じて、非電解質バインダー、撥水剤、分散剤、増粘剤、造孔剤等の添加剤が含まれていても構わない。また、これらの添加剤は、当業者にとって従来公知のものが使用可能であり、その他の具体的な構成については、特に限定されない。以下、構成要素ごとに説明する。
本発明に用いる高分子電解質は、芳香族単位を有する高分子化合物にプロトン伝導性基が導入されていればよく、それ以外の具体的な構成については、特に限定されない。前記芳香族単位を有する高分子化合物としては、例えば、ポリアリールエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリスルホン、ポリパラフェニレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルホキシド、ポリフェニレンスルフィドスルホン、ポリフェニレンスルホン、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、ポリエーテルスルホン、スチレン−(エチレン−ブチレン)スチレン共重合体、スチレン−(ポリイソブチレン)−スチレン共重合体、ポリ1,4−ビフェニレンエーテルエーテルスルホン、ポリアリーレンエーテルスルホン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、シアン酸エステル樹脂、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレン−ポリスチレングラフト共重合体、ポリエチレン−ポリスチレンブロック共重合体、ポリプロピレン−ポリスチレングラフト共重合体、(エチレン−グリシジルメタクリレート)−ポリスチレングラフト共重合体、(エチレン−エチルアクリレート)−ポリスチレングラフト共重合体、ポリプロピレン−(アクリロニトリル−スチレン)グラフト共重合体、ポリカーボネート−ポリスチレングラフト共重合体、ポリカーボネート−(アクリロニトリル−スチレン)グラフト共重合体、酢酸ビニル樹脂−ポリスチレンブロック共重合体、アクリル樹脂−ポリスチレンブロック共重合体、モディパーシリーズ(日本油脂株式会社製、登録商標)、エポフレンドシリーズ(ダイセル化学株式会社製)などが例示される。特に、化学的安定性および熱的安定性や、プロトン伝導性置換基の導入のしやすさ、得られるプロトン伝導性高分子電解質のプロトン伝導性、さらに得られ高分子電解質の耐久性、などを考慮すると、前記芳香族単位を有する高分子化合物は、下記の(i)〜(iii)から選択される1種のポリマー、又はこれらポリマーの混合物であることが好ましい。
(i)ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンエーテルおよび変性ポリフェニレンエーテルからなるポリマーの群より選択される、少なくとも1種のポリマー;
(ii)前記(i)に記載のポリマーを含む共重合体;
(iii)前記(i),(ii)に記載のポリマーの誘導体。
つぎに、本発明の燃料電池触媒層の製造方法における、下記一般式(1)で示される基を2つ以上有する少なくとも1種以上の化合物Xについて、具体的に説明する。
(式中、Rは水素またはアルキル基またはアシル基を表し、1種類の化合物に含まれるRはそれぞれ同一であっても異なってもよい。)。
つぎに、本発明の燃料電池触媒層の製造方法における、燃料電池用触媒について、具体的に説明する。本発明で使用される燃料電池用触媒とは、文字通り、当業者にとって従来公知の燃料電池用触媒であればよく、その他の具体的な構成については、特に限定されない。
本発明の燃料電池用触媒層形成材料には、さらに溶媒が含まれていてもよい。溶媒としては、上記高分子電解質と前記化合物Xと前記燃料電池用触媒を溶解あるいは分散できること、および、上記高分子電解質と前記化合物Xとの化学反応を阻害しないこと、を除いては特に限定がなく、例えば、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドンあるいはジメチルスルホキシドなどが例示できる。これらのなかで、後の工程における溶媒の除去のしやすさや前記化学反応の起こりやすさなどを考慮すると、メタノールやエタノールなどのアルコール系溶媒が好ましく、特にメタノールが好ましい。また、使用する溶媒と水が混ざりあう場合には、前記溶媒が水を含むことが好ましい。これによって、可燃性の溶媒が触媒上で急激に反応して燃焼するなどの危険性を低減することができる。
本発明の燃料電池用触媒層形成材料の製造方法は最初に、少なくとも前記高分子電解質と、前記化合物Xと、前記燃料電池用触媒とを混合し、つぎに、前記燃料電池用触媒層形成材料に外力を加えることを特徴とするものである。
本発明の燃料電池用触媒層、ならびに基材を備える燃料電池用触媒層転写シートおよび基材を備える燃料電池用ガス拡散電極の製造方法は、下記(I)および/あるいは(II)の工程を含む、製造方法である。
(I)少なくとも前記高分子電解質と、前記化合物Xと、前記燃料電池用触媒とを含む燃料電池用触媒層形成材料を基材上に塗布する工程、
(II)前記高分子電解質と、前記化合物Xとを化学反応させて反応生成物を得る工程。
以下、詳細を述べる。
本発明の燃料電池用触媒層および燃料電池用電極の製造方法における、「少なくとも、前記高分子電解質と、前記化合物Xと、前記燃料電池用触媒とを含む触媒層形成材料を基材上に塗布する工程」について、具体的に説明する。
本発明の燃料電池触媒層の製造方法における、「少なくとも、前記高分子電解質と、前記化合物Xと、を化学反応させて反応生成物を得る工程」について、具体的に説明する。
(式中、Rは水素またはアルキル基またはアシル基を表し、1種類の化合物に含まれるRはそれぞれ同一であっても異なってもよい。)。
本発明の燃料電池用触媒層、燃料電池用触媒層転写シートおよび燃料電池用ガス拡散電極の製造方法、で得られたそれぞれの材料と、高分子電解質膜から、燃料電池用膜電極接合体が製造できる。本発明の燃料電池用膜電極接合体は、燃料電池用触媒層、燃料電池用触媒層転写シートおよび燃料電池用ガス拡散電極の製造方法、により得られる燃料電池用触媒層、燃料電池用触媒層転写シートおよび燃料電池用ガス拡散電極を、高分子電解質膜の少なくとも一方の面に配置し、加熱圧接するものであればよく、その他の製造条件、成分、材料、配合割合等の具体的な構成については、特に限定されるものではない。
本発明の燃料電池は、前記膜電極接合体を、燃料、並びに酸化剤を送り込む流路が形成された一対のセパレーターなどの間に挿入することにより、本発明の高分子電解質膜電極接合体を含む燃料電池が得られる。前記セパレーターは、特に限定されず、例えばカーボングラファイトやステンレス鋼の導電性材料のものが使用できる。特にステンレス鋼などの金属製材料を使用する場合は、耐腐食性の処理を施していることが好ましい。
<高分子電解質の作製>
触媒層形成材料用高分子電解質として、スルホン酸基含有ポリエーテルエーテルケトン(S−PEEK)を合成した。
まず、メカニカルスターラーと還流管、および塩化カルシウム管を取り付けた反応容器に硫酸552.0gを入れ、次いで撹拌しながらPEEK 450PF(ビクトレックス・エムシー社製ポリエーテルエーテルケトン)22.2gを加え、室温にて3日間撹拌した。反応溶液をイオン交換水中に滴下して反応生成物を沈殿させたあとろ過し、ろ液が中性になるまでイオン交換水にて洗浄した。得られた反応生成物を真空下、105℃にて8時間乾燥することにより、黄色固体(S−PEEK)26.94gを得た。
<燃料電池用ガス拡散電極(アノード側)の作製>
アノード側触媒層は、次の手順にて作製した。まず、高分子電解質溶液として前記S−PEEK(0.172g)と化合物XとしてのTML−BPAF−MF(0.034g)(前記構造式(6))とのメタノール溶液(10wt%、2.06g)を調製した。次いで純水(4.17g)に白金−ルテニウム担時カーボン触媒粉末(TEC61E54、田中貴金属工業株式会社製、0.833g)、および前記高分子電解質溶液(10wt%、0.957g)、メタノール(4.17g)を加えた後に、マグネチックスターラーを用いて30分撹拌し、高分子電解質と化合物Xと燃料電池用触媒を含む燃料電池用触媒層形成材料を得た。最後に前記燃料電池用触媒層形成材料を、攪拌羽付攪拌装置(T.K.フィルミックス 56−50型、プライミクス株式会社製)を用いて、回転の外力を加えることによって実施例1の燃料電池用触媒層形成材料を得た。このときの攪拌羽の形状はホイール形で、回転の条件は、回転速度30m/s、5分間とした。
<燃料電池用ガス拡散電極(カソード側)の作製>
カソード側燃料電池用ガス拡散電極は、次の手順にて作製した。純水(10.9g)に白金担時カーボン触媒粉末(TEC10E50E、田中貴金属工業株式会社製、1.09g)、および電解質溶液としてナフィオン溶液(5wt%、8.64g)を加えた後に、マグネチックスターラーを用いて30分撹拌することによってカソード触媒インクを作製した。前記カソード触媒インクをエアブラシで、カーボンペーパー製拡散層(SGL24BA、SGLカーボンジャパン株式会社製、50mm×50mm)に白金担持量1.0mg/cm2になるまで吹き付けた。最後に、それを80℃で乾燥させたのちに、22mm×22mmの大きさに裁断することによって、白金担持量1.0mg/cm2のカソード側燃料電池用ガス拡散電極を得た。
<高分子電解質膜>
高分子電解質膜として、デュポン社より市販されているNRE−212CSを使用した。
<燃料電池用膜電極接合体の作製>
本発明の膜電極接合体は、加熱圧接機(テスター産業株式会社製)を用いて次の手順で作製した。まず、SUS板、ポリテトラフルオロエチレンシート(100mm×100mm×0.05mm)、前記アノード側燃料電池用ガス拡散電極(22mm×22mm)、前記高分子電解質膜、前記カソード側ガス拡散電極(22mm×22mm)、ポリテトラフルオロエチレンシート(100mm×100mm×0.05mm)およびSUS板の順に積層した。この積層物を150℃に加熱した加圧板に設置した後、9.8MPa、30分間保持の条件で加熱圧接することによって、高分子電解質とTML−BPAF−MFとの反応を進行させ、本発明の実施例1の燃料電池用膜電極接合体を得た。
前記燃料電池用触媒層形成材料を、外力としての回転の条件:回転速度30m/s、30分間以外は、実施例1と同様にして、実施例2の燃料電池用膜電極接合体を得た。
回転の外力を加えないこと以外は実施例1と同様にした。
回転の外力を加えないこと、アノード側の燃料電池用触媒層形成材料に含まれる高分子電解質にナフィオン、および下記アノード側燃料電池用ガス拡散電極の製造方法を用いたこと以外は実施例1と同様にした。
<アノード側燃料電池用ガス拡散電極の作製>
比較例2のアノード側燃料電池用ガス拡散電極は、次の手順にて製造した。最初に、純水(8.33g)に白金−ルテニウム担時カーボン触媒粉末(TEC61E54、田中貴金属工業株式会社、0.833g)、およびナフィオン溶液(5wt%、5.789g)を加えた後に、マグネチックスターラーを用いて30分撹拌することによってアノード触媒インクを作製した。前記触媒層形成材料をエアブラシで、カーボンペーパー製拡散層(SGL24BA、SGLカーボンジャパン株式会社製、50mm×50mm)に白金担持量1.0mg/cm2になるまで吹き付けた。最後に、80℃で乾燥させたのちに、22mm×22mmの大きさに裁断することによって、白金担持量1.0mg/cm2の比較例2のアノード側燃料電池用電極を得た。
燃料電池用触媒層形成材料に化合物Xが含まれないこと以外は実施例1と同様にした。
<燃料電池用触媒層形成材料に含まれる燃料電池用触媒のメジアン径の測定>
前記燃料電池用触媒層形成材料に含まれる燃料電池用触媒のメジアン系の測定は下記のとおりにおこなった。最初に、スクリュー管(容量:30ml)に、燃料電池用触媒層形成材料(1.00g)を秤量し、脱イオン水(20ml)を加え、燃料電池用触媒層形成材料を希釈した。つぎに、その希釈物を粒度分布測定機(LB−550、株式会社堀場製作所製)で粒度分布を測定した。このとき存在確立は、散乱光基準とした。最後に、前記粒度分布の測定結果から、存在確率50%である粒径をメジアン径として算出した。
<直接メタノール形燃料電池の発電試験>
本発明のDMFCは、市販の燃料電池単セル(エレクトロケム社製)に、前記膜電極接合体を設置して組み立てた。まず、アノード側エンドプレート(集電体)、ガスフロープレート(カーボンセパレーター)、ポリテトラフルオロエチレンガスケット(0.15mm)、膜電極接合体、ポリテトラフルオロエチレンガスケット(0.15mm)、ガスフロープレート(カーボンセパレーター)、カソード側エンドプレート(集電体)の順に積層した。次いで、M3のボルトを用いて2N・mで締め付けることによって、本発明の燃料電池を得た。このようにして作製した燃料電池の発電特性は、セル温度60℃、アノード側に1mol/Lのメタノール水溶液、カソード側に無加湿の空気を供給することによって測定した。燃料電池用触媒層形成材料に含まれる燃料電池用触媒のメジアン径と最高出力密度との結果を表1および2に示す。
Claims (14)
- 少なくとも、芳香族単位を有する高分子化合物にプロトン伝導性基が導入された高分子電解質と下記一般式(1)で示される基を2つ以上有する少なくとも1種の化合物X、および、燃料電池用触媒を含み、かつ、燃料電池用触媒のメジアン径が50nm以上、500nm未満であることを特徴とする燃料電池用触媒層形成材料。
−CH2OR・・・(1)
(式中、Rは水素またはアルキル基またはアシル基を表し、1種類の化合物に含まれるRはそれぞれ同一であっても異なってもよい。)。 - 前記燃料電池用触媒層形成材料が、
最初に、少なくとも前記高分子電解質と、前記化合物Xと、前記燃料電池用触媒とを混合し、つぎに、前記燃料電池用触媒層形成材料に外力を加えられたことを特徴とする、請求項1記載の燃料電池用触媒層形成材料。 - 前記外力を加える方法が、
攪拌羽による回転であること、前記燃料電池用触媒層形成材料同士の衝突であること、せん断であること、あるいは超音波の照射であることからなる群から選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする、請求項2に記載の燃料電池用触媒層形成材料。 - 前記芳香族単位を有する高分子化合物が芳香族ポリエーテル系高分子化合物であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の燃料電池用触媒層形成材料。
- プロトン伝導性基が、スルホン酸基である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の燃料電池用触媒層形成材料。
- 前記触媒層形成材料に、さらに溶媒が含まれることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の燃料電池用触媒層形成材料。
- 前記燃料電池用触媒層形成材料を含む燃料電池用触媒層、ならびに、基材を備える燃料電池用触媒層転写シート、および基材を備える燃料電池用ガス拡散電極の製造方法であって、少なくとも、下記(I)および/あるいは(II)の工程を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の燃料電池用触媒層形成材料を含む燃料電池用触媒層、燃料電池用触媒層転写シート、および燃料電池用ガス拡散電極の製造方法。
(I)少なくとも前記高分子電解質と、前記化合物Xと、前記燃料電池用触媒とを含む燃料電池用触媒層形成材料を基材上に塗布する工程、
(II)前記高分子電解質と、前記化合物Xとを化学反応させて反応生成物を得る工程。 - 前記工程(II)が、前記化学反応が進行する温度以上、200℃以下での加熱であることを特徴とする請求項8に記載の燃料電池用触媒層の製造方法。
- 前記基材が高分子のシートであることを特徴とする請求項8に記載の製造方法によって製造された燃料電池用触媒層転写シート。
- 前記基材が無機物のシートであることを特徴とする請求項8に記載の製造方法によって製造された燃料電池用触媒層転写シート。
- 前記基材が導電性多孔質シートであることを特徴とする請求項8に記載の製造方法によって製造された燃料電池用ガス拡散電極。
- 請求項8〜12のいずれか1項に記載の製造方法によって製造された燃料電池用触媒層、あるいは燃料電池用ガス拡散電極が、高分子電解質膜の少なくとも一方の面に配置されていることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体。
- 請求項13に記載の燃料電池用膜電極接合体を備える燃料電池。
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