JP2008266053A - ガラス基板熱処理用セッター - Google Patents

Abstract

【課題】ガラス基板の熱処理温度域で繰返し使用しても反り変形が発生しにくいガラス基板熱処理用セッターを提供することを目的とする。
【解決手段】本発明のガラス基板熱処理用セッターは、結晶化ガラス又はセラミックス焼結体からなり、載置面において深さ３μｍ以上の凹部が、平均して５００μｍあたり１つ以上の割合で存在することを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、大型のガラス基板熱処理用セッターに関し、特にプラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと称す）等に使用される大型のガラス基板を、載置面に直接載置して加熱炉に導入するための平板状のガラス基板熱処理用セッターに関する。

近年、表示デバイスの多様化が進む中で、ＣＲＴに替わって大画面の平面ディスプレイが表示デバイスの主流になりつつある。その代表格であるＰＤＰは、前面と背面とに２枚のガラス基板を対向配置し、上下を両ガラス基板で、側方を隔壁で挟まれた１００〜１５０μｍのセルにＨｅ、Ｎｅ等の希ガスを封じ込め電圧の印加によりガス放電させて文字や画像を表示するものであり、表示画面の大きさに比して薄型であることを特徴とする。例えば、表示画面が４２インチのＰＤＰモジュールは、縦５２０ｍｍ、横９２０ｍｍ、奥行５０ｍｍ程度の矩形のパネルである。

ＰＤＰ用ガラス基板には、一般に厚さ３ｍｍ弱の平板状のソーダライム系ガラスや高歪点ガラスが用いられ、このガラス基板の上に電極、誘電体、蛍光体等を形成するためにペーストが塗布される。塗布されたペーストをガラス基板に定着させるために、ガラス基板は熱処理用セッター上に載置され、ローラーハースキルン等の加熱炉において４５０〜６５０℃の温度域で熱処理が施される。

このガラス基板熱処理用セッターとして、例えば、ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｌｉ₂Ｏ、Ｐ₂Ｏ₅、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂を主成分とし、熱膨張係数が１５×１０^-7／Ｋ以下の結晶化ガラスからなり、ＪＩＳ Ｒ ３２０２で規定された単位長さあたりの反りの大きさの割合である平坦度が０．３％以下であり、かつ、載置面の表面粗さがＲａ値で０．１〜１μｍの範囲にあるセッターが開示されている（例えば、特許文献１参照。）。また、別の熱処理用セッターとして、結晶相としてβ−スポジュメン固溶体を含有するＬｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系結晶化ガラス板からなり、ガラス基板を載置する面の表面積が１４０００ｃｍ²以上であるセッターが開示されている（例えば、特許文献２参照。）。更に別の熱処理用セッターとして、表面の光沢度が５度以上であり、ペタライト（Ｌｉ₂Ｏ・Ａｌ₂Ｏ₃・８ＳｉＯ₂）系セラミックス、β−スポジュメン（Ｌｉ₂Ｏ・Ａｌ₂Ｏ₃・４ＳｉＯ₂）系セラミックス又はβ−ユークリプタイト（Ｌｉ₂Ｏ・Ａｌ₂Ｏ₃・２ＳｉＯ₂）系セラミックスからなるセッターが開示されている（例えば、特許文献３参照。）。
特開２００２−１１４５３７号公報 特開２００６−８４８７号公報 特開２００５−１８０７４３号公報

上記した特許文献１〜３に記載の熱処理用セッターは、ガラス基板の熱処理温度域で繰返し使用すると載置面が凸になるような反り変形が生じ、使用時間と共にその反り変形が大きくなる。この反り変形が大きくなると、ガラス基板がセッターの反り変形に倣って変形してしまう。更に、ローラーハースキルンで熱処理を行った場合、セッターをローラーで搬送する際に、セッターとローラーの接触面積が小さくなるため、正常に搬送されなくなるだけでなく、セッターがローラーに引っ掛かり、最悪の場合、ローラーやセッターが破損して焼成炉を停止しなければならなくなる事態に陥る虞があった。

本発明は上記事情に鑑みなされたものであって、ガラス基板の熱処理温度域で繰返し使用しても反り変形が発生しにくいガラス基板熱処理用セッターを提供することを目的とする。

本発明者は、セッターの反り変形の原因が、熱処理中に発生するガラス基板中のアルカリ成分のセッターへの拡散反応による体積増加であることを突き止めた。すなわち、ＰＤＰ用ガラス基板は、通常Ｎａ₂ＯやＫ₂Ｏを合量で１０〜１５質量％程度含んでいるため、セッターの載置面に直接ガラス基板を載せて４５０〜６５０℃にした焼成炉で熱処理を行うと、ガラス基板中のＮａ⁺イオンやＫ⁺イオンが、ガラス基板と密着したセッターへ拡散する。そのため、セッターの載置面での結晶組成やマトリックスガラス相組成が変化し、体積増加が生じて反り変形を引き起こすことがわかった。

本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、ガラス基板熱処理用セッターの載置面に特定の深さ及び割合の凹部を形成することにより、反り変形が発生しにくくなることを見出し、本発明として提案するものである。

すなわち、本発明のガラス基板熱処理用セッターは、結晶化ガラス又はセラミックス焼結体からなり、ガラス基板を載置面に載置して熱処理するためのガラス基板熱処理用セッターであって、載置面において深さ３μｍ以上の凹部が、平均して５００μｍあたり１つ以上の割合で存在することを特徴とする。セッターの載置面に形成された凹部により、イオンの移動による体積変化を吸収することが可能となり、反り変形が発生しにくくなる。セッター載置面上の凹部の深さ及び数は、例えば、触針式表面粗さ測定器を用いて測定することができる。具体的には、一定距離における深さ３μｍ以上の凹部の数を測定し、５００μｍあたりの数に換算することにより算出することができる。ここで、凹部の深さは、図１のセッター表面形状の測定曲線の模式図に示すように、測定曲線の平均線から凹部先端までの距離Ｄを指す。なお、後述するセッター表面付近における凹部の幅とは、測定曲線の平均線上における凹部の幅Ｗを指す。

第二に、本発明のガラス基板熱処理用セッターは、載置面の平均表面粗さが０．１μｍ〜２μｍであることを特徴とする。特定の平均表面粗さを有することにより、ガラス基板を載置する際に、エアクッション作用によるガラス基板の滑りを防止し、安定して載置することが可能となる。なお平均表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定された算術平均粗さに準じて算出される。

第三に、本発明のガラス基板熱処理用セッターは、結晶化ガラスが、結晶相としてβ−石英固溶体又はβ−スポジュメン固溶体を含有するＬｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系結晶化ガラスであり、セラミックス焼結体が、結晶相としてペタライト、β−ユークリプタイト又はβ−スポジュメンを含有するＬｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系セラミックス焼結体であることを特徴とする。

第四に、本発明のガラス基板熱処理用セッターは、結晶化ガラス又はセラミックス焼結体がＬｉ₂Ｏを１〜８質量％含有することを特徴とする。

第五に、本発明のガラス基板熱処理用セッターは、ガラス基板が、高歪点ガラスであり、Ｎａ₂ＯとＫ₂Ｏを合量で５〜３０質量％含有するガラスからなることを特徴とする。

第六に、本発明のガラス基板熱処理用セッターは、載置面の面積が８５００ｃｍ²以上であることを特徴とする。

本発明のガラス基板熱処理用セッターは、載置面において特定の深さ及び割合の凹部を形成することにより、ガラス基板中のＮａ⁺イオンやＫ⁺イオンが、ガラス基板と密着したセッターへ拡散することに起因する体積変化を吸収することができる。また、セッター表面に凹部を形成することにより、ガラス基板とセッターとの接触面積が小さくなり、イオンのセッターへ拡散を低減することができる。その結果、繰り返し焼成に使用することによる反り変形が発生し難くなる。

本発明のガラス基板熱処理用セッターは、結晶化ガラス又はセラミックス焼結体からなり、載置面において深さ３μｍ以上の凹部が、平均して５００μｍあたり１つ以上の割合で存在することを特徴とする。

前述したように、ガラス基板からセッターへのＮａ⁺イオンやＫ⁺イオンが拡散すると、セッター中のガラス相や結晶相が変質し、体積変化を生じる。この変質による体積変化を吸収できる凹部があれば、拡散して変質したとしてもセッターは反り変形が起こり難くなる。本発明のガラス基板熱処理用セッターは、表面に体積変化を吸収する凹部が形成されているため、Ｎａ⁺イオンやＫ⁺イオンの拡散による体積変化が生じても、該体積変化が凹部に吸収されるため、ガラス基板の熱処理温度域で繰返し使用しても反り変形が発生しにくくなる。

セッター表面に形成される凹部は、できるだけ均等に分散して存在した方が、該体積変化をセッター全体として吸収することができ、長時間加熱した場合も反り変形し難くなる。具体的には、セッターの載置面において、深さ３μｍ以上の凹部が、平均して５００μｍあたり１個以上の割合で存在する必要があり、平均して５００μｍあたり２個以上の割合で存在することが好ましく、平均して５００μｍあたり５個以上の割合で存在することが好ましい。上限は特に限定されないが、基板ガラスへのセッター形状の転写しやすくなるため、平均して５００μｍあたり２０個以下とすることが好ましい。

なお、長時間加熱した場合におけるセッターの体積変化を十分に吸収し、反り変形を抑制する点から、凹部の深さは３μｍ以上とする必要があり、３．５μｍ以上であることが好ましく、４μｍ以上であることが好ましい。上限は特に限定されないが、熱処理中にガラス基板が軟化し、セッター表面の凹部の形状がそのまま転写される虞があるため、２０μｍ以下とすることが好ましい。

凹部の形状については特に限定されず、深さが３μｍ以上であれば、セッターの体積変化の吸収に寄与できるため、溝状、孔状などのどのような形状のものであっても構わない。特に、体積変化の吸収の効果が大きく、またセッター表面に形成することが容易である点で、溝状であることが好ましい。

セッター表面に凹部として溝を形成する場合は、その長さは特に限定されないが、幅については、大きいほどＫ拡散による体積増加を吸収する効果が大きくなり好ましい。例えば、研磨砥粒による研磨でセッター表面に溝を形成する場合、表面付近から深さ方向にいくに従い幅は小さくなるが、表面付近での溝の幅は、１０μｍ以上であることが好ましく、１５μｍ以上であることがより好ましく、２０μｍ以上であることが更に好ましい。ただし、溝の幅が大きすぎると、熱処理中におけるガラス基板の軟化により、セッター表面の溝の形状がそのまま転写される虞があるため、１００μｍ以下とすることが好ましい。

セッター表面に凹部を形成する方法は特に限定されないが、例えば、研磨機を用いた研磨、具体的には、所定の番手の研磨砥粒を用いて研磨機でラッピングする方法などが挙げられる。

なお、結晶化ガラスからなるセッターは、比較的、強度に優れ破損しにくいため長寿命であり、更に熱伝導率が高く均熱効果が大きいなどの特徴があるが、セラミックス焼結体からなるセッターよりも緻密であることから、前述したようなＮａ⁺イオンやＫ⁺イオンの拡散による体積変化による影響を受けやすい。したがって、セッターとして結晶化ガラスを用いた場合には、セッター表面に凹部を形成することにより得られる本願発明の効果が大きいものとなる。

セッターの表面粗さについて、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定された算術平均粗さは０．１〜２μｍであることが好ましく、０．２〜１．５μｍであることがより好ましい。セッターの表面粗さが０．１μｍより小さいとガラス基板を載置する際に、ガラス基板の表面とセッターの載置面との間に隙間がほとんど無く、エアクッション作用が生じてガラス基板がセッター上を滑って所定位置に安定して載置することが困難となりやすい。一方、セッターの表面粗さが２μｍ以上である場合、熱処理中にガラス基板が軟化し、セッター表面の凹凸形状がそのまま転写される虞がある。

上記した構成において、結晶化ガラスとしては、結晶相としてβ−石英固溶体又はβ−スポジュメン固溶体を含有するＬｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系結晶化ガラスが挙げられる。また、セラミックス焼結体としては、結晶相としてペタライト、β−ユークリプタイト又はβ−スポジュメンを含有するＬｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系セラミックス焼結体が挙げられる。これらの結晶化ガラス又はセラミックス焼結体を用いた場合、セッター中に含まれるＬｉ⁺イオンとガラス基板中のＮａ⁺イオンやＫ⁺イオンとのイオン交換反応により、ガラス基板からセッター中へのＮａ⁺イオンやＫ⁺イオンの拡散が増大するため、より一層反り変形が大きくなる。この場合、セッター表面に凹部を形成することにより得られる本願発明の効果が大きいものとなる。

上記した構成において、結晶化ガラス又はセラミックス焼結体がＬｉ₂Ｏを１〜８質量％含有することが好ましい。Ｌｉ₂Ｏ含有量は、ガラス基板の熱処理過程におけるイオン交換反応を抑制するために、少なければ少ないほど良く、具体的には８質量％以下であることが好ましいが、急加熱・急冷却による破損がないようにするために、Ｌｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系の低膨張結晶又は負膨張結晶を多く析出させ、セッターの熱膨張係数を概ね２５×１０^-7／Ｋ以下とする必要があることから、Ｌｉ₂Ｏの含有量は１質量％以上とすることが好ましい。

また、熱処理するガラス基板が、ＰＤＰ用ガラス基板であり、Ｎａ₂ＯとＫ₂Ｏを合量で５質量％以上含有するガラスからなる場合、特にイオン交換による体積変化に伴い、反り変形が生じやすくなる。従って、該ガラス基板の熱処理用として用いる場合は、本発明におけるガラス基板熱処理用セッターの反り変形を抑制する効果が大きいものとなる。なお、ＰＤＰ用ガラス基板のＮａ₂ＯとＫ₂Ｏは、それらの含有量が多すぎると歪点が低くなりすぎるため、合量で最大でも３０質量％に制限される。また、ガラス基板の肉厚が２ｍｍ以下の場合にも、熱処理時のセッターの変形に倣って、ガラス基板の反り変形がより発生しやすいため、本発明の効果が一層大きくなる。

セッター載置面の面積が８５００ｃｍ²以上、更には１２０００ｃｍ²以上であるような大型のセッターの場合、特に反り変形が大きくなるため、セッター表面に凹部を形成することにより得られる本発明の効果が大きい。

セッターの厚さは特に限定されないが、２〜１０ｍｍであることが好ましい。セッターの厚さが２ｍｍ未満であると加熱による反りが発生しやすく、また強度も不十分となる傾向がある。一方、セッターの厚さが１０ｍｍを超えると取り扱いが困難になったり、セッター熱容量が大きくなることによる熱処理炉使用電力量が上昇する傾向がある。

以下に、本発明のガラス基板熱処理用セッターを実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。

セッター用の結晶化ガラスとしては、透明結晶化ガラス（日本電気硝子株式会社製、ネオセラムＮ−０（Ｌｉ₂Ｏの含有量：４質量％））を用い、セラミックス焼結体としては、ペタライト結晶を７０質量％含有するＬｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系セラミックス焼結体（Ｌｉ₂Ｏ含有量：６質量％）を用いた。この結晶化ガラス及びセラミックス焼結体の表面をダイヤモンドジェネレーターにより研削した後、実施例１及び３では、１重量％の＃４００研磨砥粒を混ぜた＃６００研磨砥粒を用いて研磨機でラッピング、実施例２及び４では、１０重量％の＃４００の研磨砥粒を混ぜた＃６００研磨砥粒を用いて研磨機でラッピング、比較例１及び２では、＃１０００研磨砥粒を用いて研磨機でそれぞれラッピングすることにより表面加工し、溝状の凹部を形成した。

得られたセッター表面に形成された凹部の深さ及び数は、東京精密社製サーフコム７５６Ａを用いて、０．３ｍｍ／ｓの駆動速度で１５００μｍ測定し、検出された深さ３μｍ以上の凹部を５００μｍあたりの数に換算して求めた。なお、測定はセッター表面の中央部、及び中央部と四隅の中点付近４箇所の計５箇所で行い、その平均値として算出した。

セッターの反り変形は、１２５０×７００×５ｍｍ（載置面の面積：８７５０ｃｍ²）のサイズのセッターの載置面の略中央部に、１０００×５６０×２．８ｍｍのサイズのＰＤＰ用高歪点ガラス（日本電気硝子株式会社製、ＰＰ−８；Ｎａ₂Ｏ：５質量％、Ｋ₂Ｏ：１０質量％含有）を載置し、６００℃で２週間加熱した後、セッターの載置面形状を、３次元形状測定装置を用いて測定し、最高部と最低部との高低差で評価した。結果を表１に示す。

エアクッション作用によるガラス基板の滑りについて、前記と同じ１２５０×７００×５ｍｍのセッターの載置面の略中央部に、１０ｃｍ上方から前記と同じ１０００×５６０×２．８ｍｍのＰＤＰ用高歪点ガラスを載せ、エアクッション作用によるガラス基板の動きについて調べた。エアクッション作用により、ガラス基板がセッターからはみださなかった場合は○、ガラス基板の角の一部でもセッターからはみだした場合は×とした。結果を表１に示す。

表１からわかるように、実施例１〜４のガラス基板熱処理用セッターは、いずれも反り変形が発生せず、比較例１及び２では反り変形が発生した。また、実施例１〜４では、エアクッション作用によるガラス基板の滑りの問題は発生しなかったが、比較例１及び２では、エアクッション作用によりガラス基板が滑って移動し、セッターからはみだした。

以上説明したように、本発明のガラス基板熱処理用セッターは、ＰＤＰだけでなく、液晶ディスプレイ、ＦＥＤ等のフラットパネルディスプレイに使用されるガラス基板の熱処理用セッターとして好適である。

触針式表面粗さ測定器を用いて測定したセッター表面における測定曲線の模式図である。

符号の説明

Ｄ 凹部の深さ
Ｗ セッター表面付近における凹部の幅

Claims (6)

1. 結晶化ガラス又はセラミックス焼結体からなり、ガラス基板を載置面に載置して熱処理するためのガラス基板熱処理用セッターであって、載置面において深さ３μｍ以上の凹部が、平均して５００μｍあたり１つ以上の割合で存在することを特徴とするガラス基板熱処理用セッター。
2. 載置面の平均表面粗さが０．１〜２μｍであることを特徴とする請求項１に記載のガラス基板熱処理用セッター。
3. 結晶化ガラスが、結晶相としてβ−石英固溶体又はβ−スポジュメン固溶体を含有するＬｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系結晶化ガラスであり、セラミックス焼結体が、結晶相としてペタライト、β−ユークリプタイト又はβ−スポジュメンを含有するＬｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系セラミックス焼結体であることを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス基板熱処理用セッター。
4. 結晶化ガラス又はセラミックス焼結体が、Ｌｉ₂Ｏを１〜８質量％含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のガラス基板熱処理用セッター。
5. ガラス基板が、高歪点ガラスであり、Ｎａ₂ＯとＫ₂Ｏを合量で５〜３０質量％含有するガラスからなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のガラス基板熱処理用セッター。
6. 載置面の面積が８５００ｃｍ²以上であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のガラス基板熱処理用セッター。

Images