JP2008259946A - 粉砕分散処理システム - Google Patents

Abstract

【課題】メディア攪拌型湿式粉砕分散機を使用する粉砕分散処理システムにおいて、粉砕分散処理中に、粉砕分散処理の進行状況を逐次客観的に判断することができるシステムを提供する。
【解決手段】メディア攪拌型湿式粉砕分散機２０、処理物のホールディングタンク４０、循環ポンプ３０及びこれらを接続する循環ライン５０を備えた粉砕分散処理システム１０で、循環ライン５０中に粒度分布測定器及び／又はゼータ電位測定器６０を備える。これらの測定器６０は超音波を用いて測定するものであり、超音波減衰法又は動電音響法を用いることができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、メディア攪拌型湿式粉砕分散機を用いた粉砕分散処理システムに関し、特に、粉砕分散処理の進行状況を逐次客観的に確認することが可能な粉砕分散処理システムに関する。

メディア攪拌型湿式粉砕分散機は、インク、塗料、セラミック、金属、無機物、有機物、磁性体、顔料、医薬品等の分野において、粉砕処理や分散処理に広く用いられている。処理後の粒子径は１μｍ以下であることが多く、また、高濃度である場合や高粘度である場合が多い。メディア攪拌型湿式粉砕分散機には多くの種類があるが、特許文献１にはその一例が記載され、また、これを用いた粉砕分散処理システムが記載されている。

図７に示すように、特許文献１に記載された処理システム１１０は、メディア攪拌型湿式粉砕分散機１２０、処理物のホールディングタンク１４０、循環ポンプ１３０及びこれらを接続する循環ライン１５０を備えている。ホールディングタンク１４０に投入された処理物は、循環ポンプ１３０によって循環ライン１５０を循環し、メディア攪拌型湿式粉砕分散機１２０により繰り返し粉砕分散処理を受けることになる。この結果、系内の処理物全体について粉砕分散処理が進行し、次第に粒子の微細化が進行することになる。そこで、粉砕分散処理の進行状況を逐次客観的に判断できる情報を得ることが望ましい。

粉砕分散処理において、進行状況の判断に最も望ましい情報は処理物の粒度分布である。粒度分布の測定には多くの場合レーザ回折法が使用されている。例えば、特許文献２には、高濃度で使用される微粉炭をレーザ回折式の粒度分布測定装置で測定する方法が記載され、気流中の高濃度粒子をキャリアガスで希釈することにより、連続的に測定できる粒度分布測定装置が記載されている。

また、特許文献３には、湿式粉砕機を用いて原砂を粉砕する湿式製砂設備において、レーザ回折式粒度測定器を使用する例が記載されている。すなわち、原砂の粉砕後における砂の粒度（粒径５ｍｍ以下）を測定し、その結果に基づいて、湿式粉砕機へ供給する原砂の供給量を制御することが記載されている。

しかしながら、従来の方法は光学的な手法を用いるために、試料は透明でなくてはならず、通常１０ｍｇ／Ｌ程度まで希釈する必要がある。一方、図７に示す粉砕分散処理システムにおいて、測定のために処理物の濃度を希釈することはできない。また、処理物の一部をサンプリングして測定するにしても、短時間に測定することは困難である。したがって、メディア攪拌型湿式粉砕分散機を用いる粉砕分散処理システムにおいて、粉砕分散処理の進行状況を逐次客観的に判断することは、困難となっている。
特開２００５−１２５１９２号公報 特開２００５−２４１４８０号公報 特開２０００−３１２８３７号公報

そこで、本発明の目的とするところは、メディア攪拌型湿式粉砕分散機を使用する粉砕分散処理システムにおいて、粉砕分散処理の進行状況を逐次客観的に判断することができる粉砕分散処理システムを提供することである。そして、処理物に対して濃度等の変化を与えることなく実現可能なシステムが望ましい。また、人手を掛けずに短い周期で情報を提示できるシステムが望ましい。

本発明者らは、粉砕分散処理の進行状況を判断する手段として粒度分布及びゼータ電位に着目し、鋭意研究の結果、超音波を用いて測定する粒度分布及びゼータ電位の測定方法が、改良を加えることにより高濃度でも測定可能であることを発見した。すなわち、従来超音波を用いて測定する粒度分布及びゼータ電位の測定方法では、誤差の大きな原因が処理物中に含まれる気泡であり、気泡の発生を防止することにより問題の解決を図れることを発見した。

上記のような課題を解決するために、本発明の請求項１に係る粉砕分散処理システムは、メディア攪拌型湿式粉砕分散機、処理物のホールディングタンク、循環ポンプ及びこれらを接続する循環ラインを備えた粉砕分散処理システムであって、前記循環ラインの前記メディア攪拌型湿式粉砕分散機の入口側に粒度分布測定器及び／又はゼータ電位測定器を備えている手段を採用している。また、本発明の請求項２に係る粉砕分散処理システムは、メディア攪拌型湿式粉砕分散機、処理物のホールディングタンク、循環ポンプ及びこれらを接続する循環ラインを備えた粉砕分散処理システムであって、前記循環ポンプ及び前記循環ラインとは別に、サンプル用ポンプ及びサンプル用循環ラインを備え、前記サンプル用循環ライン中に粒度分布測定器及び／又はゼータ電位測定器を備えている手段を採用している。

また、本発明の請求項３に係る粉砕分散処理システムは、請求項１又は２に記載の粉砕分散処理システムにおいて、前記粒度分布測定器及び／又はゼータ電位測定器が、超音波を用いて測定するものである手段を採用している。また、本発明の請求項４に係る粉砕分散処理システムは、請求項３に記載の粉砕分散処理システムにおいて、前記粒度分布測定器が、超音波減衰法を用いて測定するものである手段を採用している。また、本発明の請求項５に係る粉砕分散処理システムは、請求項３に記載の粉砕分散処理システムにおいて、前記粒度分布測定器及びゼータ電位測定器が、動電音響法を用いて測定するものである手段を採用している。また、本発明の請求項６に係る粉砕分散処理システムは、請求項３に記載の粉砕分散処理システムにおいて、前記粒度分布測定器が、超音波減衰法及び動電音響法を用いて測定するものである手段を採用している。

本発明の粉砕分散処理システムは、上記のような構成により、粉砕分散処理の進行状況を逐次客観的に判断することができる。すなわち、粉砕分散処理中に、処理物の粒度分布及びゼータ電位を短い周期で提示することができる。この結果、粉砕分散処理を行う度に、予定した粉砕分散処理が確実に行われたことを確認して、処理を終了することができる。したがって、不合格品が発生することなく、常に安定した品質を確保することができる。

本発明の具体的な実施の形態について、図１及び図２を用いて説明する。
すなわち、図１に示す本発明の粉砕分散処理システム１０は、メディア攪拌型湿式粉砕分散機２０、処理物のホールディングタンク４０、循環ポンプ３０及びこれらを接続する循環ライン５０を備え、循環ライン５０中に粒度分布測定器及び／又はゼータ電位測定器６０を備えている。

ここで、測定器６０の位置を、メディア攪拌型湿式粉砕分散機出口側としないことにより、気泡の発生を防ぐことができる。すなわち、測定器６０の位置は、循環ラインのメディア攪拌型湿式粉砕分散機の入口側とする。循環ライン５０の流量が比較的多い場合には、図に示すように、循環ライン５０の一部にバイパスラインを設けて、ここに測定器６０を取付ける。また、循環ライン５０の流量が比較的少ない場合には、循環ライン５０に直接測定器６０を取付けることもできる。

また、図２に示す本発明の粉砕分散処理システム１１は、メディア攪拌型湿式粉砕分散機２０、処理物のホールディングタンク４０、循環ポンプ３０及びこれらを接続する循環ライン５０を備えると共に、循環ポンプ３０及び循環ライン５０とは別に、サンプル用ポンプ３１及びサンプル用循環ライン５１を備え、このサンプル用循環ライン５１中に粒度分布測定器及び／又はゼータ電位測定器６０を備えている。この方法も、気泡の発生を防ぐことができる。

処理物のホールディングタンク４０は、必要に応じて、撹拌機等により攪拌可能とする。また、ジャケット等により、加熱又は冷却可能とする。ホールディングタンク４０の滞留時間は、循環ライン５０の流量に対して、１分以上とすることが好ましく、３分以上とすることが好ましい。滞留時間が１分以下では、循環ライン５０に気泡を同伴する可能性がある。

使用するメディア攪拌型湿式粉砕分散機２０の型式は特に限定されないが、例えば図３又は図４に示すような微粉砕分散機である。図３に示すメディア攪拌型湿式粉砕分散機２１は、処理物の供給口７１及び排出口７２を備えた円筒状の粉砕容器７０内に、回転式攪拌部材７３及びセパレータ７４を備えたものである。攪拌部材７３は、ロータ型であり駆動軸７５と一体に回転する。セパレータ７４は、筒型篩式であって粉砕容器７０の内部を内外２室に区画するように設けられている。

図４に示すメディア攪拌型湿式粉砕分散機２２は、処理物の供給口８１を備えた円筒状の粉砕容器８０内に、回転式攪拌部材８３及びセパレータ８４を備えている。攪拌部材８３は、ロータ型であり中空の駆動軸８５と一体に回転する。セパレータ８４は、駆動軸８５と共に回転する遠心式のセパレータであり、駆動軸８５の中空部が排出口８２を形成している。粉砕メディアはセパレータ８４の遠心力により排出口８２に入ることができず、処理物のみが排出口８２に向かって流れる。

粒度分布測定器６０は、超音波を用いて測定するものが好ましい。この方法としては、超音波減衰法及び動電音響法が考えられており、何れも粒子の濃度による影響を受け難いので高濃度での測定が可能である。超音波減衰法では、超音波がスラリーを通過すると、粒子のサイズと濃度により超音波が減衰する。そこで、減衰の要因として粘性損失、熱的損失及び散乱損失を考え、これらを解析することにより粒度分布を定めるようになっている。

また、動電音響法は、スラリーを挟んだ電極に交流電圧をかけると粒子の運動により超音波が発生することを利用するものである。このとき、粒子が運動する位相が電場の位相から遅れること、及び大きな粒子ほど遅れが大きくなることを利用している。そして、超音波の強度と位相の遅れを測定することにより、粒子の動的移動度を計算し粒度分布を求めるものである。

超音波減衰法又は動電音響法を用いて測定する粒度分布測定器は、高濃度のスラリーを薄めることなく測定試料とすることができる。その測定範囲としては、スラリーの粒子径が０．１μｍ以下の場合には超音波減衰法を用いることが好ましく、それ以上の粒子径に対しては動電音響法を用いることが好ましい。なお、一台の粒度分布測定器に、超音波減衰法及び動電音響法の両方の測定法を備えることも可能である。

動電音響法では、同時にゼータ電位の測定を行うことができる。ゼータ電位は粒度分布との相関性が強いので、粉砕処理の進行状況を判断する手段とすることができる。スラリー分散安定性を向上させるためには、ゼータ電位の絶対値が最低３０ｍＶを超える必要がある。
また、粒度分布とゼータ電位を同時に測定することも可能である。

図２に示す粉砕分散処理システムを用いて、以下の条件で本発明の確認試験を行った。
処理物： 酸化チタン―水スラリー
濃 度： １０ｗｔ％
循環流量： ０．１５Ｌ／ｍｉｎ
粉砕機： 図４に示す粉砕分散機（ロータ径６０ｍｍ）
メディア： 直径０．０３ｍｍ ジルコニア
処理量： ０．５Ｌ
測定器： 日本ベル株式会社製 Ａｃｏｕｓｔｏ Ｓｉｚｅｒ IIＭ

試験の結果得られた粒度分布を図５に、ゼータ電位を図６に示す。図において横軸は処理時間（分）を示し、縦軸は平均粒径（μｍ）又はゼータ電位（ｍＶ）を示している。これらにより、本発明の粉砕分散処理システムは、粉砕分散処理の進行状況を短い周期で逐次提示するものであることが分かる。

本発明の粉砕分散処理システムの具体例を示す概略説明図である。 本発明の粉砕分散処理システムの他の例を示す概略説明図である。 本発明で用いるメディア攪拌型湿式粉砕分散機の一例を示す概略断面図である。 本発明で用いるメディア攪拌型湿式粉砕分散機の他の例を示す概略説明図である。 粒度分布の測定結果を示すグラフである。 ゼータ電位の測定結果を示すグラフである。 従来の粉砕処理システムを示す概略説明図である。

符号の説明

１０、１１、１１０ 粉砕分散処理システム
２０、２１、２２、１２０ メディア攪拌型湿式粉砕分散機
３０、１３０ 循環ポンプ
３１ サンプル用ポンプ
４０、１４０ ホールディングタンク
５０、１５０ 循環ライン
５１ サンプル用循環ライン
６０ 測定器
７０、８０ 粉砕容器
７１、８１ 供給口
７２、８２ 排出口
７３、８３ 攪拌部材
７４、８４ セパレータ
７５、８５ 駆動軸

Claims (6)

1. メディア攪拌型湿式粉砕分散機、処理物のホールディングタンク、循環ポンプ及びこれらを接続する循環ラインを備えた粉砕分散処理システムであって、
   前記循環ラインの前記メディア攪拌型湿式粉砕分散機の入口側に粒度分布測定器及び／又はゼータ電位測定器を備えていることを特徴とする粉砕分散処理システム。
2. メディア攪拌型湿式粉砕分散機、処理物のホールディングタンク、循環ポンプ及びこれらを接続する循環ラインを備えた粉砕分散処理システムであって、
   前記循環ポンプ及び前記循環ラインとは別に、サンプル用ポンプ及びサンプル用循環ラインを備え、前記サンプル用循環ライン中に粒度分布測定器及び／又はゼータ電位測定器を備えていることを特徴とする粉砕分散処理システム。
3. 前記粒度分布測定器及び／又はゼータ電位測定器が、超音波を用いて測定するものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉砕分散処理システム。
4. 前記粒度分布測定器が、超音波減衰法を用いて測定するものであることを特徴とする請求項３に記載の粉砕分散処理システム。
5. 前記粒度分布測定器及びゼータ電位測定器が、動電音響法を用いて測定するものであることを特徴とする請求項３に記載の粉砕分散処理システム。
6. 前記粒度分布測定器が、超音波減衰法及び動電音響法を用いて測定するものであることを特徴とする請求項３に記載の粉砕分散処理システム。

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