JP2013059723A

JP2013059723A - 媒体撹拌型分散機

Info

Publication number: JP2013059723A
Application number: JP2011199518A
Authority: JP
Inventors: Takuhiro Mizuguchi; 卓裕水口; Atsushi Yamahashi; 敦山橋
Original assignee: Fuji Xerox Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Business Innovation Corp
Priority date: 2011-09-13
Filing date: 2011-09-13
Publication date: 2013-04-04

Abstract

【課題】ロータ／ステータ間の間隙が保たれ、分散媒体の噛み込みやロータとステータとの接触が抑制される媒体撹拌型分散機を提供する。
【解決手段】分散媒および分散質粒子を含む被処理液を導入する液入口２６と、分散媒体による被処理液の分散処理後の処理液を排出する液出口３０と、外ケース２０の中心部に回転軸３６が配置され、外ケース２０に固定されたステータ１８と回転軸３６に取付けられたロータ１６とを備えるロータステータ型の予備分散機構を設けた第一の分散部２２と、分散容器１０と、分散容器１０の内部に設けられた撹拌手段とを備える第二の分散部２４と、を有し、第一の分散部２２におけるロータ１６の外周面と回転軸３６の軸とのなす角度が、０度以上３０度以下の範囲である媒体撹拌型分散機である。
【選択図】図１

Description

本発明は、媒体撹拌型分散機に関する。

媒体撹拌型分散機（メディア分散機）は、回転軸周りに回転する撹拌機構を備えた容器（分散室）内で、分散媒と分散質粒子とを含む被処理液と、硬質かつ球形等の分散媒体（メディア、ビーズ等）とを撹拌し、分散媒体の衝突やせん断等によって、被処理液中の分散質粒子を小さくする湿式分散装置であり、汎用的に利用されている。

このような媒体撹拌型分散機では、充填される分散媒体の径によって、有効に作用する分散質粒子の大きさがほとんど決まっており、被処理液中に、数ミクロンから数ミリメートルの大きな粒子が含まれる場合は、比較的大きな分散媒体を充填した媒体撹拌型分散機で粗分散を行った後、次いで比較的小さい分散媒体を充填した媒体撹拌型分散機で微分散を行う多段処理が行われていた。

媒体撹拌型分散機を複数台使用することは、設備投資額が高くなること、運転動力が掛かることから、被処理液に含まれる粗大粒子の割合や、分散のし易さ等によっては、１段階で処理を行ったり、粗分散を媒体撹拌型分散機より安価で運転動力の低いロータステータ型に置き換えたりしている。ロータステータ型分散機は、外ケースの中心部に回転軸が配置され、外ケースに固定されたステータと回転軸に取付けられたロータとを備える。

例えば、特許文献１には、ロータステータ型分散機と媒体撹拌型分散機とを組み合わせた分散方法が記載されている。

また、特許文献２には、ロータステータ型分散機と媒体撹拌型分散機とを一体化した分散装置が記載されている。この装置は、粗大粒子の分散に好適なロータステータ型の粗粉砕部により処理された一次液を、媒体撹拌型の微粉細部においてさらに微粒子化して効率良く分散することにより、略均一に微粒化された被処理液が得られ、かつ分離機構の閉塞の問題を回避できる点で優れている。ロータステータ型分散機では、回転軸に取り付けられたロータとステータとの間隙をできるだけ一定に保つことが求められ、近年の分散媒体の小径化の要求に対応するために、例えば直径０．１ｍｍの分散媒体に対して、２０μｍ以上５０μｍ以下のロータ／ステータ間の間隙が求められている。

特開平７−０５１５９０号公報特開平８−１７３８２６号公報

本発明は、ロータ／ステータ間の間隙が保たれ、分散媒体の噛み込みやロータとステータとの接触が抑制される媒体撹拌型分散機である。

請求項１に係る発明は、分散媒および分散質粒子を含む被処理液を導入する液入口と、分散媒体による前記被処理液の分散処理後の処理液を排出する液出口と、外ケースの中心部に回転軸が配置され、前記外ケースに固定されたステータと前記回転軸に取付けられたロータとを備えるロータステータ型の予備分散機構を設けた第一の分散部と、分散容器と、前記分散容器の内部に設けられた撹拌手段とを備える第二の分散部と、を有し、前記第一の分散部における前記ロータの外周面と前記回転軸の軸とのなす角度が、０度以上３０度以下の範囲である媒体撹拌型分散機である。

請求項１に係る発明によると、第一の分散部におけるロータの外周面と回転軸の軸とのなす角度が０度以上３０度以下の範囲ではない場合に比較して、ロータ／ステータ間の間隙が保たれ、分散媒体の噛み込みやロータとステータとの接触が抑制される媒体撹拌型分散機が提供される。

本発明の実施形態に係る媒体撹拌型分散機の一例を示す概略構成図である。本発明の実施形態に係る媒体撹拌型分散機の他の例を示す概略構成図である。

本発明の実施の形態について以下説明する。本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。

本発明の実施形態に係る媒体撹拌型分散機の一例の概略構成を図１に示し、その構成について説明する。媒体撹拌型分散機１は、分散媒および分散質粒子を含む被処理液を導入する液入口２６と、分散媒体による被処理液の分散処理後の処理液を排出する液出口３０と、外ケース２０の中心部に回転軸３６が配置され、外ケース２０に固定されたステータ１８と回転軸３６に取付けられたロータ１６とを備えるロータステータ型の予備分散機構を設けた第一の分散部２２と、分散容器１０と分散容器１０の内部に設けられた撹拌手段として撹拌装置１２とを備える第二の分散部２４と、を有する。第二の分散部２４は、分散容器１０の内部に設けられ、液出口３０を覆うスクリーン１４を備えてもよい。

図１の媒体撹拌型分散機１において、液入口２６は第一の分散部２２の外ケース２０の上部に設けられ、第一の分散部２２の下方に第二の分散部２４が設けられている。第一の分散部２２と第二の分散部２４とは一体となって構成されてもよい。液出口２０は第二の分散部２４の分散容器１０の下部に設けられてスクリーン１４に覆われている。外ケース２０に固定されたステータ１８の外周面と回転軸３６に取付けられたロータ１６の外周面との間に間隙が形成され、この間隙が液通過部３４となっている。分散容器１０の上部には、分散媒体を投入するための分散媒体投入口２８が設けられている。分散容器１０の内部は分散室３２となっており、撹拌装置１２は例えば撹拌羽根等の撹拌部材と撹拌軸とを有し、図示しないモータ等の駆動手段により回転軸３６を中心にロータ１６とともに撹拌羽根等が回転される。スクリーン１４は、液出口３０を覆うようにして分散容器１０の下部の中央部付近に設置されている。

本実施形態に係る媒体撹拌型分散機１の動作について説明する。

ビーズ等の分散媒体を分散媒体投入口２８から分散室３２に投入する。図示しないモータ等の駆動手段により回転軸３６を回転させることにより、ロータ１６および撹拌装置１２の撹拌羽根等の撹拌部材を回転させながら、水等の分散媒および顔料等の分散質粒子を含む被処理液を、液入口２６より外ケース２０内にポンプ等により導入する。導入された被処理液は、第一の分散部２２において、ステータ１８の外周面とロータ１６の外周面との間の間隙により形成された液通過部３４を通過し、せん断力等が与えられて粗粉砕される（一次分散工程）。粗粉砕された一次液は、液通過部３４の終端部から排出され、第二の分散部２４の分散室３２に供給される。分散室３２において、一次液は、撹拌羽根等により撹拌される分散媒体の間で摩擦力を受けて分散処理され（二次分散工程）、スクリーン１４を経て液出口３０から処理液として排出される。一次液に含まれる分散質粒子は、分散媒体の間で摩擦力を受けることにより、細かな粒子に粉砕される。この間に一次液は撹拌作用を受け、粉砕された分散質粒子は分散媒内で混合されて分散状態となる。スクリーン１４は、分散容器１０の出口部において処理液と分散媒体とを分離する作用を果たす。このようにして分散処理が行われる。

このような連続式の媒体撹拌型分散機において、回転軸３６に取り付けられたロータ１６の外周面とステータ１８の外周面の間隙をできるだけ一定に保つことが難しかった。本実施形態に係る媒体撹拌型分散機１において、第一の分散部２２におけるロータ１６の外周面と回転軸３６の軸とのなす角度ａが、０度以上３０度以下の範囲である。これにより、ロータ１６の設置位置に僅かなずれがあっても、ロータ／ステータ間の間隙がほぼ一定に保たれ、分散媒体の噛み込みやロータとステータとの接触等が抑制される。

なお、図１の媒体撹拌型分散機１において、ロータ１６の外周面とステータ１８の外周面の間隙、すなわち液通過部３４は、被処理液が導入される始端部から一次液が排出される終端部までほぼ一定である。この構成により、回転軸３６の軸方向におけるロータ１６の設置位置を調整することによって、ロータ１６の外周面とステータ１８の外周面の間隙、すなわち液通過部３４の幅が容易に調整される。

本実施形態に係る媒体撹拌型分散機１を用いることで、従来二段階で行っていた予備分散操作と分散操作とが、一台の装置で簡便に行われる。また、例えば直径０．１ｍｍの分散媒体に対して、２０μｍ以上５０μｍ以下のロータ／ステータ間の間隙という、近年の分散媒体の小径化の要求にも対応し、装置組付けの際のわずかなずれもほとんど許容される。

第一の分散部２２におけるロータ１６の外周面と回転軸３６の軸とのなす角度ａは、０度以上３０度以下の範囲であり、０度以上１０度以下の範囲であることが好ましい。角度ａは、０度以上３０度以下の範囲であることにより、ステータ１８に対するロータ１６の回転軸３６の軸方向への組付けのずれがあっても、ロータ／ステータ間の間隙がほぼ一定に保たれる。角度ａが３０度を超えると、ステータ１８に対するロータ１６の回転軸３６の軸方向への組付けのずれがあった場合に、ロータ／ステータ間の間隙の変化幅が大きくなり、所望の間隙に合せ込むことが困難となる。角度ａが０度以上１０度以下の範囲であることにより、実際に組付けた際の間隙と所望の間隙との差が小さくなり、目的の前処理レベルに制御することができる。

ロータ１６の外周面とステータ１８の外周面の間隙、すなわち液通過部３４の幅は、処理対象の被処理液中の分散質粒子の粒径や目的の分散に応じて適宜設定すればよいが、２０μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以上１００μｍ以下であることがより好ましい。液通過部３４の幅が２０μｍ未満であると、僅かな組付けのずれや装置の振動等でロータとステータが接触し、装置の損傷に繋がる場合があり、２００μｍを超えると、第二の分散部に用いるメディア径に対して比較的大きい粒子を通過させることとなり、第二の分散部での処理効率が低下する場合がある。

図２に、本発明の実施形態に係る媒体撹拌型分散機の他の一例の概略構成を示す。図２の媒体撹拌型分散機１において、ロータ１６の外周面とステータ１８の外周面の間隙、すなわち液通過部３４の幅は、被処理液が導入される始端部が広く、一次液が排出される終端部が狭くなっている。この構成により、被処理液に含まれる分散質粒子の粒径が比較的大きい場合でも、１回の処理で処理される。

始端部におけるロータ１６の外周面とステータ１８の外周面の間隙、すなわち始端部における液通過部３４の幅は、処理対象の被処理液中の分散質粒子の粒径や目的の分散に応じて適宜設定すればよいが、５００μｍ以上５０００μｍ以下であることが好ましく、１０００μｍ以上３０００μｍ以下であることがより好ましい。始端部における液通過部３４の幅が５００μｍ未満であると、粗大粒子が始端部に吸い込まれず、閉塞する場合があり、５０００μｍを超えると、第一の分散部２２内で間隙が急激に狭まり、粗大粒子が十分に解されないまま終端部に押込まれて閉塞する場合がある。終端部におけるロータ１６の外周面とステータ１８の外周面の間隙、すなわち終端部における液通過部３４の幅は、処理対象の被処理液中の分散質粒子の粒径や目的の分散に応じて適宜設定すればよいが、２０μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以上１００μｍ以下であることがより好ましい。終端部における液通過部３４の幅が２０μｍ未満であると、組付けの際の軸方向に対する僅かな傾きでロータとステータが接触し、装置が破損する場合があり、２００μｍを超えると、小径メディアを使う際に第二の分散部２４での処理効率が低下する場合がある。

ロータ１６およびステータ１８としては、従来公知の材質のものを使用すればよい。

スクリーン１４は、例えば円筒等の筒状等のものであり、金属、樹脂、セラミックス等により構成される。スクリーンの開口部の径等は、目的とする分散に応じて適宜決めればよい。

分散媒体としては、分散質粒子の粉砕効果があるものであればよく、特に制限はないが、例えば、ビーズ、メディア等が挙げられる。分散媒体の材質、形状、大きさ等は、目的とする分散に応じて適宜決めればよい。

分散質粒子としては、例えば、顔料、磁性材料、電池材料、各種研磨剤等が挙げられる。

分散媒としては、例えば、水、アルコール等の有機溶媒等が挙げられる。

撹拌部材としては、撹拌羽根、円筒体、円盤状撹拌ディスク、撹拌アーム等が挙げられ、円筒体には棒状の突起物やピン、面状の凹凸やスリットなどが施されていてもよい。また、ディスクの外周は平面状である他、歯車状や鍵十字状等の加工を施したり、円盤平面にディスクを貫通する孔を複数個設けるなどしてもよい。撹拌アームには、Ｚ形状やΣ形状など、公知の様々な形状を選択してもよい。

本実施形態に係る媒体撹拌型分散機および媒体撹拌型分散機における洗浄方法は、例えば、静電荷像現像用トナー用材料、各種インク用材料、液晶ディスプレイ用材料、化粧品用材料等の各種材料の製造に用いられる。

以下、実施例および比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

＜実施例１＞
（黒色顔料分散液の調製）
底弁付ステンレス容器に、下記の材料を秤量し、顔料の粉体が液中に取り込まれるまで撹拌し、被処理液とした。
カーボンブラック（キャボット社製、Ｒ３３０）２０質量部
界面活性剤（花王社製、エマール０）２質量部
イオン交換水７８質量部

次いで、ロータの外周面と回転軸の軸とのなす角度ａが０度であり、さらに第一の分散部のロータと第二の分散部の撹拌機構が一体型である図２に示す連続式の媒体撹拌型分散機を用いて、分散処理を行った。分散処理は、被処理液をチューブポンプで底弁から連続的に分散機へ送液し、分散機を通過した液を別の容器へ連続的に回収するパス方式で行った。被処理液の流量は、１ｋｇ／ｍｉｎとした。分散処理を行う間、被処理液の入ったステンレス容器は緩やかに撹拌を継続し、また、分散機のジャケットには１５℃の冷却水を通水して、極力発熱を抑えた。

第一の分散部のロータ／ステータの間隙は、始端部で２０００μｍ、終端部で５０μｍになるように調整した。第二の分散部の分散室には、分散媒体として直径０．１ｍｍのジルコニアビーズを投入し、分散室内容積に対する充填率は８０％とした。第二の分散部の撹拌羽根の周速を１２ｍ/ｓｅｃに設定したため、同一の軸で回転する第一の分散部のロータの周速は、６ｍ／ｓｅｃであった。スクリーンとしては、開口部の径が５０ｍｍのもの（内径４４ｍｍ、高さ６０ｍｍの円筒状）を用いた。

上記条件にて、５０ｋｇの被処理液の分散操作を行ったところ、１時間の運転中、粗大粒子の閉塞や異音の発生もなく、安定的に運転を完了することができた。また、顔料の体積平均粒径を日機装社製マイクロトラックＵＰＡで測定したところ、分散の初期から終盤まで、安定して１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分な分散性を示した。さらに分散機を一度分解洗浄した後、ロータ、ステータを再度組付けて同様の分散処理を繰り返しても、運転の安定性に問題はなく、一度目と二度目の体積平均粒径の差は３ｎｍと、測定誤差範囲に収まっていた。なお、使用した測定器での測定誤差は±５ｎｍ程度である。

＜実施例２＞
ロータの外周面と回転軸の軸とのなす角度ａが３０°であり、さらに第一の分散部のロータと第二の分散部の撹拌機構が一体型である図１に示す連続式の媒体撹拌型分散機を用いた以外は、実施例１と同様の分散処理を行った。第一の分散部のロータ／ステータの間隙は、始端部から終端部まで５０μｍになるように調整した。５０ｋｇの被処理液の分散操作を行ったところ、１時間の運転中、粗大粒子の閉塞や異音の発生もなく、安定的に運転を完了することができた。また、顔料の体積平均粒径は、実施例１と同じく、１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分な分散性を示した。さらに分散機を一度分解洗浄した後、ロータ、ステータを再度組付けて同様の分散処理を繰り返しても、運転の安定性に問題はなかったものの、一度目と二度目の体積平均粒径の差は８ｎｍと、僅かながら拡大した。これは、一度目の間隙と再組付け時の間隙の差に起因すると考えられる。

＜実施例３＞
ロータの外周面と回転軸の軸とのなす角度ａが１０°である図１に示す連続式の媒体撹拌型分散機を用いた以外は、実施例２と同様の分散処理を行った。第一の分散部のロータ／ステータの間隙は、始端部から終端部まで５０μｍになるように調整した。５０ｋｇの被処理液の分散操作を行ったところ、１時間の運転中、粗大粒子の閉塞や異音の発生もなく、安定的に運転を完了することができた。また、顔料の体積平均粒径は、実施例１と同じく、１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分な分散性を示した。さらに分散機を一度分解洗浄した後、ロータ、ステータを再度組付けて同様の分散処理を繰り返しても、運転の安定性、分散粒度に問題はなく、一度目と二度目の体積平均粒径の差は４ｎｍと、測定誤差範囲に収まっていた。

＜実施例４＞
ロータの外周面と回転軸の軸とのなす角度ａが１５°である図１に示す連続式の媒体撹拌型分散機を用いた以外は、実施例２と同様の分散処理を行った。第一の分散部のロータ／ステータの間隙は、始端部から終端部まで５０μｍになるように調整した。５０ｋｇの被処理液の分散操作を行ったところ、１時間の運転中、粗大粒子の閉塞や異音の発生もなく、安定的に運転を完了することができた。また、顔料の体積平均粒径は、実施例１と同じく、１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分な分散性を示した。さらに分散機を一度分解洗浄した後、ロータ、ステータを再度組付けて同様の分散処理を繰り返しても、運転の安定性、分散粒度に問題はなく、一度目と二度目の体積平均粒径の差は５ｎｍと、測定誤差範囲に収まっていた。

＜実施例５＞
ロータの外周面と回転軸の軸とのなす角度ａが０°である図１に示す連続式の媒体撹拌型分散機を用いた以外は、実施例２と同様の分散処理を行った。第一の分散部のロータ／ステータの間隙は、始端部から終端部まで５０μｍになるように調整した。５０ｋｇの被処理液の分散操作を行ったところ、１時間の運転中、粗大粒子の閉塞や異音の発生もなく、安定的に運転を完了することができた。また、顔料の体積平均粒径は、実施例１と同じく、１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分な分散性を示した。さらに分散機を一度分解洗浄した後、ロータ、ステータを再度組付けて同様の分散処理を繰り返しても、運転の安定性、分散粒度に問題はなく、一度目と二度目の体積平均粒径の差は２ｎｍと、測定誤差範囲に収まっていた。

＜比較例１＞
ロータの外周面と回転軸の軸とのなす角度ａが４５°である図１に示す連続式の媒体撹拌型分散機を用いた以外は、実施例２と同様の分散処理を行った。第一の分散部のロータ／ステータの間隙は、始端部から終端部まで５０μｍになるように調整した。５０ｋｇの被処理液の分散操作を行ったところ、１時間の運転中、粗大粒子の閉塞や異音の発生もなく、安定的に運転を完了することができたが、顔料製品の中に、未分散の粗大粒子が体積基準で２％以上５％以下残っていた。また、分解洗浄後に再度組付けた２回目の分散では、分散機から異音が発生した。異音の原因は、組付けた際にロータ／ステータの間隙が、精密に５０μｍに設定できておらず、ロータ／ステータ間が狭すぎて粗大粒子を噛み込んだか、逆に広過ぎて第二の分散部のビーズが混入した可能性が考えられる。

＜比較例２＞
ロータの外周面と回転軸の軸とのなす角度ａが３５°である図１に示す連続式の媒体撹拌型分散機を用いた以外は、実施例２と同様の分散処理を行った。第一の分散部のロータ／ステータの間隙は、始端部から終端部まで５０μｍになるように調整した。５０ｋｇの被処理液の分散操作を行ったところ、１時間の運転中、粗大粒子の閉塞や異音の発生もなく、安定的に運転を完了することができた。しかし、分解洗浄後に再度組付けた２回目の分散では、一度目と二度目の体積平均粒径の差は１３ｎｍと明らかに拡大した。これは、組付け位置のズレにより、第一の分散部での前処理レベルが変化したためと考えられる。

このように、実施例１〜５では、第一の分散部におけるロータの外周面と回転軸の軸とのなす角度ａを０度以上３０度以下の範囲とすることにより、比較例１，２に比べて、ロータの設置位置に僅かなずれがあっても、ロータ／ステータ間の間隙が保たれ、分散媒体の噛み込みやロータとステータとの接触が抑制された。

１媒体撹拌型分散機、１０分散容器、１２撹拌装置、１４スクリーン、１６ロータ、１８ステータ、２０外ケース、２２第一の分散部、２４第二の分散部、２６液入口、２８分散媒体投入口、３０液出口、３２分散室、３４液通過部、３６回転軸。

Claims

分散媒および分散質粒子を含む被処理液を導入する液入口と、
分散媒体による前記被処理液の分散処理後の処理液を排出する液出口と、
外ケースの中心部に回転軸が配置され、前記外ケースに固定されたステータと前記回転軸に取付けられたロータとを備えるロータステータ型の予備分散機構を設けた第一の分散部と、
分散容器と、前記分散容器の内部に設けられた撹拌手段とを備える第二の分散部と、
を有し、
前記第一の分散部における前記ロータの外周面と前記回転軸の軸とのなす角度が、０度以上３０度以下の範囲であることを特徴とする媒体撹拌型分散機。