JP2008255338A - ジアリルフタレート樹脂組成物 - Google Patents
ジアリルフタレート樹脂組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008255338A JP2008255338A JP2008057229A JP2008057229A JP2008255338A JP 2008255338 A JP2008255338 A JP 2008255338A JP 2008057229 A JP2008057229 A JP 2008057229A JP 2008057229 A JP2008057229 A JP 2008057229A JP 2008255338 A JP2008255338 A JP 2008255338A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diallyl phthalate
- resin composition
- whiteness
- titanium oxide
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
【課題】耐熱性、耐光性に優れ、白色度が高く、その白色度を長く維持できる成形用樹脂組成物を提供することである。
【解決手段】ジアリルフタレートプレポリマー、重合開始剤、酸化チタン及び光安定剤を含有し、酸化チタンが、二酸化チタン量として80〜97重量%に調整され、かつ、その含有量が組成物の全重量にして5〜120重量部であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物、該ジアリルフタレート樹脂組成物の硬化物が(1)式;
白色度=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2 (1)
〔式中、Lは明度、aとbは色度(aは赤方向、−aは緑方向、bは黄方向、−bは青方向)を示す。〕で表される白色度93以上であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物である。このジアリルフタレート樹脂組成物を硬化させて耐熱性、耐光性に優れ、長期にわたり白色度を高く維持できる、発光ダイオードを収納するパッケージを成形できる。
【選択図】なし
【解決手段】ジアリルフタレートプレポリマー、重合開始剤、酸化チタン及び光安定剤を含有し、酸化チタンが、二酸化チタン量として80〜97重量%に調整され、かつ、その含有量が組成物の全重量にして5〜120重量部であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物、該ジアリルフタレート樹脂組成物の硬化物が(1)式;
白色度=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2 (1)
〔式中、Lは明度、aとbは色度(aは赤方向、−aは緑方向、bは黄方向、−bは青方向)を示す。〕で表される白色度93以上であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物である。このジアリルフタレート樹脂組成物を硬化させて耐熱性、耐光性に優れ、長期にわたり白色度を高く維持できる、発光ダイオードを収納するパッケージを成形できる。
【選択図】なし
Description
本発明は、耐熱性及び耐光性に優れ、高い白色度及びその白色度を長期間維持できる成形物を与えるジアリルフタレート樹脂組成物に関する。
ジアリルフタレート系樹脂は、種々の優れた特性を有し、例えば、寸法安定性、耐熱性、耐湿熱性、高温・高湿の環境下における電気的特性等に優れ、電気電子部品用成形材料や注型用樹脂として適用されている。
近年、係る特性を有する樹脂は、電気・電子機器の発展とこれら機器の小型化への動向に伴い、特に耐熱性の特徴が活かされて用途は拡大している。また、このような動向の中で、具体的な一例としての発光ダイオードは、赤色、黄色ダイオードに引き続き、青色ダイオードが開発され市場に提供されたのに伴い、その用途が急速に拡大している。なかでも、3原色のダイオードが揃ったことにより3色の発光ダイオードを同時に発光させて、又は青色ダイオードを用いこれを黄色の蛍光体に照射して黄色光を発光させ、この黄色光と青色ダイオードの青色光とを混ぜることにより白色光を得ることが可能になり、3原色発光ダイオードそれぞれ固有の有色光の利用拡大と共に、新たに白色照明器具としての適用が開発されている。
これらの発光ダイオードを適用する照明器具では、発光ダイオードチップ(以下、LEDチップという。)を発光装置の中に収納し、LEDチップからの発光を発光装置前面に効果的に取り出し、照明効果を向上させる。このような発光装置は、例えば、LEDチップを収納するパッケージの底面に、LEDチップが樹脂接着剤により搭載され、LEDチップの各電極がワイヤーにより接続されて、透明性の樹脂で封止されている。
LEDチップを封止する為に、収納パッケージの形状、封止方法、さらに封止に用いる樹脂等が検討・開発されて、種々の材料、発光装置、及びこれらの材料を用いる装置の製造方法等が提案されている。
近年、係る特性を有する樹脂は、電気・電子機器の発展とこれら機器の小型化への動向に伴い、特に耐熱性の特徴が活かされて用途は拡大している。また、このような動向の中で、具体的な一例としての発光ダイオードは、赤色、黄色ダイオードに引き続き、青色ダイオードが開発され市場に提供されたのに伴い、その用途が急速に拡大している。なかでも、3原色のダイオードが揃ったことにより3色の発光ダイオードを同時に発光させて、又は青色ダイオードを用いこれを黄色の蛍光体に照射して黄色光を発光させ、この黄色光と青色ダイオードの青色光とを混ぜることにより白色光を得ることが可能になり、3原色発光ダイオードそれぞれ固有の有色光の利用拡大と共に、新たに白色照明器具としての適用が開発されている。
これらの発光ダイオードを適用する照明器具では、発光ダイオードチップ(以下、LEDチップという。)を発光装置の中に収納し、LEDチップからの発光を発光装置前面に効果的に取り出し、照明効果を向上させる。このような発光装置は、例えば、LEDチップを収納するパッケージの底面に、LEDチップが樹脂接着剤により搭載され、LEDチップの各電極がワイヤーにより接続されて、透明性の樹脂で封止されている。
LEDチップを封止する為に、収納パッケージの形状、封止方法、さらに封止に用いる樹脂等が検討・開発されて、種々の材料、発光装置、及びこれらの材料を用いる装置の製造方法等が提案されている。
一方、発光装置において、収納パッケージの形状、LEDチップの光の取り出し効果の向上、また、LEDチップ及び発光装置自体への好ましくない影響を抑え、これらの寿命を長期間維持する工夫も試されている。
収納パッケージの材料としては、通常、セラミック材料が広く用いられている。
セラミック材料は、可視光の表面反射が高く、放熱性、電気絶縁性も良好である為、発光装置の材料として好ましく利用されている。
しかしながら、セラミック材料は成形性に弱点があり、これに変わるものとして、例えば、特開2004−75994は、耐熱性を有し、優れた表面反射率を有する成形品を与える樹脂材料としてポリアミド組成物を提案している。この組成物が発光ダイオードの軽薄短小化の要求に応じて利用されている表面実装技術に適合した発光装置を提供できるとしている。
この目的を達成する成形品は、テレフタル酸単位を60〜100モル%含有するジカルボン酸単位と1,9−ノナンジアミン単位及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位とからなるポリアミド(A)100重量部、及び平均粒径が0.1〜0.5μmの酸化チタン(B)5〜100重量部を含有して成るポリアミド組成物を用いることにより得られるとしている。
しかしながら、本発明者等の検討結果によれば、この組成物は確かに高い白色度を与え、耐光変色性も良好であるが、耐熱変色性に問題がある。
このように、LEDチップを含む発光装置において、収納パッケージ内に搭載されたLEDチップを封止する技術、いわゆる使用樹脂及び封止方法については多くの提案があるが、収納パッケージの材料に関する技術はセラミックが主流であり、その他については未だ十分な検討開発が行われていなかった。
特開2004−75994号公報
収納パッケージの材料としては、通常、セラミック材料が広く用いられている。
セラミック材料は、可視光の表面反射が高く、放熱性、電気絶縁性も良好である為、発光装置の材料として好ましく利用されている。
しかしながら、セラミック材料は成形性に弱点があり、これに変わるものとして、例えば、特開2004−75994は、耐熱性を有し、優れた表面反射率を有する成形品を与える樹脂材料としてポリアミド組成物を提案している。この組成物が発光ダイオードの軽薄短小化の要求に応じて利用されている表面実装技術に適合した発光装置を提供できるとしている。
この目的を達成する成形品は、テレフタル酸単位を60〜100モル%含有するジカルボン酸単位と1,9−ノナンジアミン単位及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位とからなるポリアミド(A)100重量部、及び平均粒径が0.1〜0.5μmの酸化チタン(B)5〜100重量部を含有して成るポリアミド組成物を用いることにより得られるとしている。
しかしながら、本発明者等の検討結果によれば、この組成物は確かに高い白色度を与え、耐光変色性も良好であるが、耐熱変色性に問題がある。
このように、LEDチップを含む発光装置において、収納パッケージ内に搭載されたLEDチップを封止する技術、いわゆる使用樹脂及び封止方法については多くの提案があるが、収納パッケージの材料に関する技術はセラミックが主流であり、その他については未だ十分な検討開発が行われていなかった。
本発明の課題は、成形加工において型への充填性・離型性等が良好で、成形が容易であり、また成形加工品が耐熱性と耐光性に優れ、白色度が高く、高い白色度を長期間維持可能な成形用樹脂組成物を提供することである。
本発明者等は、上記課題を解決する為、鋭意検討し、特定の酸化チタン粉末を含有するジアリルフタレート樹脂組成物が、上記課題を解決するものであることを見出し、本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明は
1)ジアリルフタレートプレポリマー、重合開始剤、酸化チタン及び光安定剤を含有し、酸化チタンが、二酸化チタン含有量として80〜97重量%に調整された酸化チタン粉末であり、かつ、その組成物中の含有量がジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して5〜120重量部であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物、
2)1項記載のジアリルフタレート樹脂組成物であって、該組成物の硬化物が、式(1);
白色度=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2 (1)
〔式中、Lは明度、aとbは色度(aは赤方向、−aは緑方向、bは黄方向、−bは青方向)を示す。〕で表される白色度93以上であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物、
3)酸化チタン粉末が、シリカ、アルミナ、ジルコニア及び有機物から選ばれる少なくとも一種で表面処理されていることを特徴とする1又は2項に記載のジアリルフタレート樹脂組成物、
4)重合開始剤が、1分間半減期温度が180℃以下の有機系過酸化物であることを特徴とする1〜3項のいずれかに記載のジアリルフタレート樹脂組成物、
である。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、耐熱性、耐光性に優れ、硬化物の白色度が高く、この高い白色度を長期間維持可能である。かつ電気的特性にも優れているので、このような特性を求められる電気・電子分野の成形品のための樹脂材料として適用できる。例えば、成形が容易であり、成形品表面の白色度が高く、LEDチップからの発光の照射効率と反射効率を向上させるので、LEDチップ等の発光素子を収納するための樹脂製パッケージを提供することができる。
すなわち、本発明は
1)ジアリルフタレートプレポリマー、重合開始剤、酸化チタン及び光安定剤を含有し、酸化チタンが、二酸化チタン含有量として80〜97重量%に調整された酸化チタン粉末であり、かつ、その組成物中の含有量がジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して5〜120重量部であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物、
2)1項記載のジアリルフタレート樹脂組成物であって、該組成物の硬化物が、式(1);
白色度=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2 (1)
〔式中、Lは明度、aとbは色度(aは赤方向、−aは緑方向、bは黄方向、−bは青方向)を示す。〕で表される白色度93以上であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物、
3)酸化チタン粉末が、シリカ、アルミナ、ジルコニア及び有機物から選ばれる少なくとも一種で表面処理されていることを特徴とする1又は2項に記載のジアリルフタレート樹脂組成物、
4)重合開始剤が、1分間半減期温度が180℃以下の有機系過酸化物であることを特徴とする1〜3項のいずれかに記載のジアリルフタレート樹脂組成物、
である。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、耐熱性、耐光性に優れ、硬化物の白色度が高く、この高い白色度を長期間維持可能である。かつ電気的特性にも優れているので、このような特性を求められる電気・電子分野の成形品のための樹脂材料として適用できる。例えば、成形が容易であり、成形品表面の白色度が高く、LEDチップからの発光の照射効率と反射効率を向上させるので、LEDチップ等の発光素子を収納するための樹脂製パッケージを提供することができる。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、成形性に優れ、成形加工品は耐熱性、耐光性が優れ、白色度も高く、これらを長期に亘り維持できるので、これらの特性、及びさらに樹脂固有の優れた電気的特性をも要請される樹脂成形加工用として適用できる。
例えば、LEDチップを透明樹脂等で封止してなる発光装置において、発光素子を収納するパッケージ用として、これらの特性が強く要請されるので、本発明の樹脂組成物を好ましく適用することができる。
LEDチップを搭載する収納パッケージを成形するには、本発明のジアリルフタレート樹脂組成物が、粘性に優れているため、型の隅まで流動して成形性に優れた成形品を得ることができ、また、成形品は白色度が高く、耐熱性、耐光性が優れているので、長期に亘り、白色度を高く維持することができる。すなわち、本発明のジアリルフタレート樹脂組成物を成形した収納パッケージを用いて得られる発光装置は、LEDチップからの発光の取り出し効率が高く、長寿命である。
例えば、LEDチップを透明樹脂等で封止してなる発光装置において、発光素子を収納するパッケージ用として、これらの特性が強く要請されるので、本発明の樹脂組成物を好ましく適用することができる。
LEDチップを搭載する収納パッケージを成形するには、本発明のジアリルフタレート樹脂組成物が、粘性に優れているため、型の隅まで流動して成形性に優れた成形品を得ることができ、また、成形品は白色度が高く、耐熱性、耐光性が優れているので、長期に亘り、白色度を高く維持することができる。すなわち、本発明のジアリルフタレート樹脂組成物を成形した収納パッケージを用いて得られる発光装置は、LEDチップからの発光の取り出し効率が高く、長寿命である。
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、ジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して、重合開始剤0.1〜10重量部、酸化チタン5〜120重量部及び光安定剤0.1〜3重量部を必須の成分として含有する組成物である。
本願発明において、ジアリルフタレートプレポリマー及びジアリルイソフタレートプレポリマーを総称してジアリルフタレートプレポリマーと言う。これらジアリルフタレートプレポリマーは、ジアリルフタレートモノマー、例えば、ジアリルテレフタレート、ジアリルオルソフタレート、ジアリルイソフタレートをそれぞれ単独、又は2種以上の混合物を有機溶媒中、重合開始剤の存在下、重合反応を行うことにより得られるものである。
この反応方法は特に限定されないが、特公平2−024850号公報、特開平11−147917号公報等に記載された公知の方法で製造されたものでよい。
例えば、ジアリルフタレートプレポリマーとして、ダイソーダップA、ダイソーダップS、ダイソーダップK、及びジアリルイソフタレートプレポリマーとして、ダイソーイソダップ〔いずれも商品名:ダイソー(株)製〕等が市販されているので、これらを使用することができる。
これらジアリルフタレートプレポリマーの重量平均分子量は、500〜60,000、特に好ましくは、10,000〜60,000である。重量平均分子量が60,000を超えると樹脂組成物の流動性が低下し好ましくない。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、ジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して、重合開始剤0.1〜10重量部、酸化チタン5〜120重量部及び光安定剤0.1〜3重量部を必須の成分として含有する組成物である。
本願発明において、ジアリルフタレートプレポリマー及びジアリルイソフタレートプレポリマーを総称してジアリルフタレートプレポリマーと言う。これらジアリルフタレートプレポリマーは、ジアリルフタレートモノマー、例えば、ジアリルテレフタレート、ジアリルオルソフタレート、ジアリルイソフタレートをそれぞれ単独、又は2種以上の混合物を有機溶媒中、重合開始剤の存在下、重合反応を行うことにより得られるものである。
この反応方法は特に限定されないが、特公平2−024850号公報、特開平11−147917号公報等に記載された公知の方法で製造されたものでよい。
例えば、ジアリルフタレートプレポリマーとして、ダイソーダップA、ダイソーダップS、ダイソーダップK、及びジアリルイソフタレートプレポリマーとして、ダイソーイソダップ〔いずれも商品名:ダイソー(株)製〕等が市販されているので、これらを使用することができる。
これらジアリルフタレートプレポリマーの重量平均分子量は、500〜60,000、特に好ましくは、10,000〜60,000である。重量平均分子量が60,000を超えると樹脂組成物の流動性が低下し好ましくない。
本発明で用いられる重合開始剤としては、上記ジアリルフタレートプレポリマーを熱硬化させるものであれば、特に制限なく使用することができる。好ましくは、1分間半減期温度が180℃以下である、ジクミルパーオキサイド、tert−ブチルクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、1,1−ジ(tert−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ジ(tert−ブチルパーオキシ)バリレート、tert−ブチルパーオキシカーボネート、tert−ブチルパーオキシピバレート、tert−ブチルパーオキシベンゾエート、tert−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート等が挙げられる。
重合開始剤の含有量は、成形性の観点から、ジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して、0.1〜10重量部であり、好ましくは0.5〜5重量部である。
重合開始剤の含有量は、成形性の観点から、ジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して、0.1〜10重量部であり、好ましくは0.5〜5重量部である。
本発明で使用する酸化チタンは、二酸化チタン(TiO2)としての含有量が80〜97重量%に調整された微小粒子系の酸化チタンをベースに金属酸化物、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、有機酸、ポリオール、シリコーン等の有機物で表面処理された酸化チタン粉末であり、粉末粒子径が略0.01〜0.5μmの粉末である。酸化チタンの結晶型としては、ルチル型、アナターゼ型及びブルッカイト型の3つの結晶型があり、何れであってもよいが、好ましくは、ルチル型である。
酸化チタンの平均粒子径と含有量を上記の範囲内とすることにより、白色度が高く、表面反射率の高い成形品を与えるジアリルフタレート樹脂組成物を得ることができる。
酸化チタンとして、表面処理を施したものが好ましく、表面処理剤としては、例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア等の金属酸化物;シランカップリング剤、チタンカップリング剤、有機酸、ポリオール、シリコーン等の有機物などが挙げられる。好ましくはシリカ、アルミナ及びジルコニアから選ばれた少なくとも一種、又はシリカ、アルミナ、ジルコニア及び有機物から選ばれた少なくとも一種で表面処理された酸化チタン粉末である。
酸化チタンの平均粒子径と含有量を上記の範囲内とすることにより、白色度が高く、表面反射率の高い成形品を与えるジアリルフタレート樹脂組成物を得ることができる。
酸化チタンとして、表面処理を施したものが好ましく、表面処理剤としては、例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア等の金属酸化物;シランカップリング剤、チタンカップリング剤、有機酸、ポリオール、シリコーン等の有機物などが挙げられる。好ましくはシリカ、アルミナ及びジルコニアから選ばれた少なくとも一種、又はシリカ、アルミナ、ジルコニア及び有機物から選ばれた少なくとも一種で表面処理された酸化チタン粉末である。
このような酸化チタン粉末として、次のような市販品が知られ、これらは何れも本発明において使用できる。
ルチル型酸化チタンである堺化学工業(株)製のD−918、FTR−700(いずれも商品名)、石原産業(株)製のタイペークCR−50、CR−50−2、CR−60、CR−60−2、CR−63、CR−80、CR−90、CR−90−2、CR−93、CR−95、CR−97、(いずれも商品名)、テイカ(株)製のJR−403、JR−805、JR−806、JR−701、JR−800等(いずれも商品名)、冨士チタン工業(株)製のTR−600、TR−700、TR−750、TR−840、TR−900(いずれも商品名)等があげられる。
また、組成物中の酸化チタンの含有量は、ジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して5〜120重量部であり、好ましくは20〜110重量部である。
5重量部未満では白色度、耐熱性及び耐光性が不十分であり、120重量部を超えると成形性が劣る。
ルチル型酸化チタンである堺化学工業(株)製のD−918、FTR−700(いずれも商品名)、石原産業(株)製のタイペークCR−50、CR−50−2、CR−60、CR−60−2、CR−63、CR−80、CR−90、CR−90−2、CR−93、CR−95、CR−97、(いずれも商品名)、テイカ(株)製のJR−403、JR−805、JR−806、JR−701、JR−800等(いずれも商品名)、冨士チタン工業(株)製のTR−600、TR−700、TR−750、TR−840、TR−900(いずれも商品名)等があげられる。
また、組成物中の酸化チタンの含有量は、ジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して5〜120重量部であり、好ましくは20〜110重量部である。
5重量部未満では白色度、耐熱性及び耐光性が不十分であり、120重量部を超えると成形性が劣る。
光安定剤は、本発明のジアリルフタレート樹脂組成物による硬化物の白色度の低下を防止し、白色度を長期にわたり維持する効果を一段と向上させる。
光安定剤は、ジアリルフタレート樹脂と相容性が良好で、目的とする効果が得られるものであれば特に限定されない。
通常、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系、ベンゾフェノン系、ベンゾエート系、低分子量タイプ又は高分子量タイプのヒンダードアミン系光安定剤が挙げられる。例えば、Uvinul 5050H(立体障害アミンオリゴマー、BASFジャパン(株)製)などが好ましく使用される。
光安定剤の含有量は、ジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して、0.1〜3重量部、好ましくは0.2〜2重量部である。
光安定剤は、ジアリルフタレート樹脂と相容性が良好で、目的とする効果が得られるものであれば特に限定されない。
通常、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系、ベンゾフェノン系、ベンゾエート系、低分子量タイプ又は高分子量タイプのヒンダードアミン系光安定剤が挙げられる。例えば、Uvinul 5050H(立体障害アミンオリゴマー、BASFジャパン(株)製)などが好ましく使用される。
光安定剤の含有量は、ジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して、0.1〜3重量部、好ましくは0.2〜2重量部である。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、上記の成分の他、本発明の樹脂組成物による成形物の白色度を低下させず、その他の物性を阻害しない限り紫外線吸収剤、酸化防止剤、内部離型剤、充填剤、可塑剤、結晶核剤等の添加剤を含有しても良い。
中でも酸化防止剤はフェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤の併用が好ましく使用できる。フェノール系酸化防止剤としては特に限定されないが、例えばチバ・ジャパン株式会社のイルガノックス1010、また、硫黄系酸化防止剤として、株式会社エー・ピー・アイコーポレーションのDLTP「ヨシトミ」、DMTP「ヨシトミ」、DSTP「ヨシトミ」が好ましく使用できる。
中でも酸化防止剤はフェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤の併用が好ましく使用できる。フェノール系酸化防止剤としては特に限定されないが、例えばチバ・ジャパン株式会社のイルガノックス1010、また、硫黄系酸化防止剤として、株式会社エー・ピー・アイコーポレーションのDLTP「ヨシトミ」、DMTP「ヨシトミ」、DSTP「ヨシトミ」が好ましく使用できる。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物の製造法は、特に限定されず、上記の各成分の所定量を均一に混合して調製すればよい。
調製された組成物の硬化、成形法も特に限定されず。通常の射出成形、トランスファー成形、圧縮成形、積層成形、押出成形等の各種成形法により所望の成形物を得ることができる。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、特に白色度及びその白色度を長期間維持することが要求される成形物、例えば、LEDチップの収納パッケージのような成形物の素材として適用できる。
調製された組成物の硬化、成形法も特に限定されず。通常の射出成形、トランスファー成形、圧縮成形、積層成形、押出成形等の各種成形法により所望の成形物を得ることができる。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、特に白色度及びその白色度を長期間維持することが要求される成形物、例えば、LEDチップの収納パッケージのような成形物の素材として適用できる。
本発明において白色度とは、本発明のジアリルフタレート樹脂組成物を次の条件で成形・硬化させた硬化物の表面の白色度を言う。
すなわち、ジアリルフタレート組成物が硬化する温度・時間で成形して得られる成形品、具体的には、例えば、組成物の軟化点より高い160℃で、5分間、圧縮成形することにより、厚さ3mm、直径50mmの成形品を得、この成形品を用い、色彩色差計CR−400(コニカミノルタセンシング(株)製)を用いて、JIS Z8730に規定されるハンターの色差式による明度(L値)、赤色度(a値)及び黄色度(b値)を求め、これらの値から下記(1)式により白色度を求めた。
白色度=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2 (1)
〔式中、Lは明度、aとbは色度(aは赤方向、−aは緑方向、bは黄方向、−bは青方向)を示す。〕
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、上記の成形条件で得られる硬化物の上記(1)式で求めた白色度が、93以上である。93以上であれば、LEDチップからの発光の取り出し効率が十分に得られる。
本発明の酸化チタンを含有してなるジアリルフタレート樹脂組成物は、上記の白色度の成形物が得られるものである。
すなわち、ジアリルフタレート組成物が硬化する温度・時間で成形して得られる成形品、具体的には、例えば、組成物の軟化点より高い160℃で、5分間、圧縮成形することにより、厚さ3mm、直径50mmの成形品を得、この成形品を用い、色彩色差計CR−400(コニカミノルタセンシング(株)製)を用いて、JIS Z8730に規定されるハンターの色差式による明度(L値)、赤色度(a値)及び黄色度(b値)を求め、これらの値から下記(1)式により白色度を求めた。
白色度=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2 (1)
〔式中、Lは明度、aとbは色度(aは赤方向、−aは緑方向、bは黄方向、−bは青方向)を示す。〕
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、上記の成形条件で得られる硬化物の上記(1)式で求めた白色度が、93以上である。93以上であれば、LEDチップからの発光の取り出し効率が十分に得られる。
本発明の酸化チタンを含有してなるジアリルフタレート樹脂組成物は、上記の白色度の成形物が得られるものである。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、高い白色度及び耐熱性、耐光性に優れその白色度を長期に維持でき、且つ電気特性を有する成形物に成形できるので、LEDチップの収納パッケージ用として好ましく使用できる。
LEDチップの収納パッケージとしては、その典型的なものが、例えば、特開2003−163378号公報の図1又は2に示されているような、上方が開口したパッケージの底面に凹部を形成し、その凹部にLEDチップを収納できる形状としてなるものである。近年、様々な材料及び形状の収納パッケージが考案されている。本発明のジアリルフタレート樹脂組成物はこれらの収納パッケージの成形に適用でき、それらのパッケージによりLEDチップを収納する様々な発光装置を作成することができる。
中空パッケージの成型は、成型金型の内面に、好ましくは離型剤を塗り、この金型内に本発明の組成物を流し込み、加熱硬化させて成型物を得る。本発明の組成物は流動性に優れているために、金型の細部まで組成物を流し込むことができるので、小型で、入り組んだ構造の金型であっても、仕上がりの優れた成型物を得ることができる。
LEDチップの収納パッケージとしては、その典型的なものが、例えば、特開2003−163378号公報の図1又は2に示されているような、上方が開口したパッケージの底面に凹部を形成し、その凹部にLEDチップを収納できる形状としてなるものである。近年、様々な材料及び形状の収納パッケージが考案されている。本発明のジアリルフタレート樹脂組成物はこれらの収納パッケージの成形に適用でき、それらのパッケージによりLEDチップを収納する様々な発光装置を作成することができる。
中空パッケージの成型は、成型金型の内面に、好ましくは離型剤を塗り、この金型内に本発明の組成物を流し込み、加熱硬化させて成型物を得る。本発明の組成物は流動性に優れているために、金型の細部まで組成物を流し込むことができるので、小型で、入り組んだ構造の金型であっても、仕上がりの優れた成型物を得ることができる。
以下、本発明を実施例及び比較例により詳しく説明する。しかしながら、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。また、これらの例において、部は重量部を示す。
なお、実施例及び比較例で得られた成形板の物性は、次の試験法で試験し、評価した。
なお、実施例及び比較例で得られた成形板の物性は、次の試験法で試験し、評価した。
1)白色度初期値(W0)
成形品を室温まで冷却し、色彩色差計CR−400〔コニカミノルタセンシング(株)製〕を用いてJIS Z8730に規定されるハンター色差式による明度(L値)、赤色度(a値)及び黄色度(b値)を求め、これらの数値から次式により求めた白色度である。
白色度=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2
成形品を室温まで冷却し、色彩色差計CR−400〔コニカミノルタセンシング(株)製〕を用いてJIS Z8730に規定されるハンター色差式による明度(L値)、赤色度(a値)及び黄色度(b値)を求め、これらの数値から次式により求めた白色度である。
白色度=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2
2)耐熱変色性(H1及びH2)
成形品を180℃に保たれた熱風循環式乾燥機で、24時間及び100時間処理した後、上記と同様に白色度(W1)及び(W2)を求めた。上記の白色度初期値W0に対する白色度保持率(%)を次式で算出した。
H1(%)=(W1/W0)×100
H2(%)=(W2/W0)×100
W1:180℃、24時間処理した成形板の白色度
W2:180℃、100時間処理した成形板の白色度
H1:180℃、24時間処理した成形板の白色度保持率(%)
H2:180℃、100時間処理した成形板の白色度保持率(%)
3)耐光変色性(L1)
成形品を耐光試験機「U48S/B型」〔スガ試験機(株)製〕を用いて、紫外線カーボンアーク灯の光源により、照射強度500W/m3で、炉内ブラックパネル温度73℃、炉内湿度36%RHの条件にて、200時間処理後の白色度(W3)を求めた。上記の白色度初期値W0に対する白色度保持率(%)を次式で算出した。
L1(%)=(W3/W0)×100
成形品を180℃に保たれた熱風循環式乾燥機で、24時間及び100時間処理した後、上記と同様に白色度(W1)及び(W2)を求めた。上記の白色度初期値W0に対する白色度保持率(%)を次式で算出した。
H1(%)=(W1/W0)×100
H2(%)=(W2/W0)×100
W1:180℃、24時間処理した成形板の白色度
W2:180℃、100時間処理した成形板の白色度
H1:180℃、24時間処理した成形板の白色度保持率(%)
H2:180℃、100時間処理した成形板の白色度保持率(%)
3)耐光変色性(L1)
成形品を耐光試験機「U48S/B型」〔スガ試験機(株)製〕を用いて、紫外線カーボンアーク灯の光源により、照射強度500W/m3で、炉内ブラックパネル温度73℃、炉内湿度36%RHの条件にて、200時間処理後の白色度(W3)を求めた。上記の白色度初期値W0に対する白色度保持率(%)を次式で算出した。
L1(%)=(W3/W0)×100
4)離型性
上記成形品を成形する際、成形品本体及びバリの離型状態を観察し、離型性を目視により評価した。評価基準を下記に示す。
○:離型性良好
×:成形品本体又はバリ部の離型性が不良、もしくは硬化不良。
5)金型充填性
リードフレーム(20ピンQFP(パッケージサイズ:8×10×厚み1.0mm))に型締力37トンのトランスファー成形機により、金型温度170℃で2分間加熱加圧し、成形品を得た。得られた成形品の外観を観察し、リードフレームのピン間及びパッケージコーナーの充填性を目視により評価した。評価基準を下記に示す。
○:充填性良好
×:未充填不良個所1個以上
上記成形品を成形する際、成形品本体及びバリの離型状態を観察し、離型性を目視により評価した。評価基準を下記に示す。
○:離型性良好
×:成形品本体又はバリ部の離型性が不良、もしくは硬化不良。
5)金型充填性
リードフレーム(20ピンQFP(パッケージサイズ:8×10×厚み1.0mm))に型締力37トンのトランスファー成形機により、金型温度170℃で2分間加熱加圧し、成形品を得た。得られた成形品の外観を観察し、リードフレームのピン間及びパッケージコーナーの充填性を目視により評価した。評価基準を下記に示す。
○:充填性良好
×:未充填不良個所1個以上
実施例1
ジアリルフタレートプレポリマー〔商品名:ダイソーダップK、重量平均分子量2〜3万、ダイソー(株)製〕100重量部、酸化チタン〔商品名:FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの、二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製〕30重量部、重合開始剤〔商品名:DCP−40C、ジクミルパーオキサイド40%含有品、三井化学(株)製〕4.29重量部及び光安定剤〔商品名:Uvinul 5050H、立体障害アミンオリゴマー、BASFジャパン(株)製〕0.5重量部、ならびに離型剤(商品名:Mold Wiz INT−40DHT、変性有機酸の誘導体と脂肪酸エステルの混合物、Axel Plastic Research Laboratories INC.製)1.5重量部を混合しジアリルフタレート樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を融点より高い160℃で、5分間、圧縮成形することにより、厚さ3mm、直径50mmの成形品を得た。
得られた成形板を用い、表−1に示す項目の物性について、上記の試験法で試験し、評価した。
ジアリルフタレートプレポリマー〔商品名:ダイソーダップK、重量平均分子量2〜3万、ダイソー(株)製〕100重量部、酸化チタン〔商品名:FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの、二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製〕30重量部、重合開始剤〔商品名:DCP−40C、ジクミルパーオキサイド40%含有品、三井化学(株)製〕4.29重量部及び光安定剤〔商品名:Uvinul 5050H、立体障害アミンオリゴマー、BASFジャパン(株)製〕0.5重量部、ならびに離型剤(商品名:Mold Wiz INT−40DHT、変性有機酸の誘導体と脂肪酸エステルの混合物、Axel Plastic Research Laboratories INC.製)1.5重量部を混合しジアリルフタレート樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を融点より高い160℃で、5分間、圧縮成形することにより、厚さ3mm、直径50mmの成形品を得た。
得られた成形板を用い、表−1に示す項目の物性について、上記の試験法で試験し、評価した。
実施例2〜4
酸化チタン〔FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの;二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製〕の含有量を表−1に示す量に変えた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物を成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−1に纏めて示す。
酸化チタン〔FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの;二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製〕の含有量を表−1に示す量に変えた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物を成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−1に纏めて示す。
実施例5〜10
実施例1におけるジアリルフタレートプレポリマー(ダイソーダップK)をジアリルイソフタレートプレポリマー〔商品名:ダイソーイソダップ、重量平均分子量3〜5万、ダイソー(株)製〕に変え、及び重合開始剤DCP−40CをパーブチルI−75〔商品名、日本油脂(株)製〕に変えて表−1に示す量を用い、また酸化チタン〔FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの;二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製〕を表−1に示す量を用いた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物を成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−1に纏めて示す。
実施例1におけるジアリルフタレートプレポリマー(ダイソーダップK)をジアリルイソフタレートプレポリマー〔商品名:ダイソーイソダップ、重量平均分子量3〜5万、ダイソー(株)製〕に変え、及び重合開始剤DCP−40CをパーブチルI−75〔商品名、日本油脂(株)製〕に変えて表−1に示す量を用い、また酸化チタン〔FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの;二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製〕を表−1に示す量を用いた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物を成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−1に纏めて示す。
比較例1及び2
酸化チタン(FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの;二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製)の含有量を表−2に示す量に変えた外は、実施例5〜10と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物を成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−2に纏めて示す。
酸化チタン(FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの;二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製)の含有量を表−2に示す量に変えた外は、実施例5〜10と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物を成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−2に纏めて示す。
比較例3
テレフタル酸単位と1,9−ノナンジアミン単位及び2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位が80:20(モル比)からなる、極限粘度〔η〕(濃硫酸中、30℃で測定)が0.9dl/g、融点が302℃、末端封止率が77%(末端封止剤:安息香酸)であるポリアミドを特開平7−228689に記載された方法にしたがって調製した。減圧下に120℃、24時間乾燥したポリアミド100重量部、酸化チタン(商品名:タイペークCR−63;Si、Al、シロキサンで表面処理されたもの、平均粒子径0.2μm、石原産業(株)社製)15重量部、光安定剤(商品名:ナイロスタブS−EED、2−エチル−2’−エトキシ−オキザルアニリド、クラリアントジャパン(株)製)0.3重量部及び離型剤(商品名:ハイワックス200P、三井化学(株)社製)を混合し樹脂組成物を得た。この組成物について実施例1と同様に成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−2に纏めて示す
テレフタル酸単位と1,9−ノナンジアミン単位及び2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位が80:20(モル比)からなる、極限粘度〔η〕(濃硫酸中、30℃で測定)が0.9dl/g、融点が302℃、末端封止率が77%(末端封止剤:安息香酸)であるポリアミドを特開平7−228689に記載された方法にしたがって調製した。減圧下に120℃、24時間乾燥したポリアミド100重量部、酸化チタン(商品名:タイペークCR−63;Si、Al、シロキサンで表面処理されたもの、平均粒子径0.2μm、石原産業(株)社製)15重量部、光安定剤(商品名:ナイロスタブS−EED、2−エチル−2’−エトキシ−オキザルアニリド、クラリアントジャパン(株)製)0.3重量部及び離型剤(商品名:ハイワックス200P、三井化学(株)社製)を混合し樹脂組成物を得た。この組成物について実施例1と同様に成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−2に纏めて示す
実施例11〜14
ジアリルフタレートプレポリマーを用い、酸化チタン及び重合開始剤を表−3に示す種類と使用量に変えた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、表−3に示す項目について性能評価を行った。結果は表−3に纏めて示す。
ジアリルフタレートプレポリマーを用い、酸化チタン及び重合開始剤を表−3に示す種類と使用量に変えた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、表−3に示す項目について性能評価を行った。結果は表−3に纏めて示す。
比較例4
酸化チタン粉末として表面処理をしないものに変えた外は、実施例11と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−3に纏めて示す。
酸化チタン粉末として表面処理をしないものに変えた外は、実施例11と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−3に纏めて示す。
実施例15〜18
ジアリルイソフタレートプレポリマーを用い、酸化チタン粉末及び重合開始剤を表−4に記載の種類と使用量に変えた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−4に纏めて示す。
ジアリルイソフタレートプレポリマーを用い、酸化チタン粉末及び重合開始剤を表−4に記載の種類と使用量に変えた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−4に纏めて示す。
比較例5
酸化チタン粉末として表面処理をしないものに変えた外は、実施例15と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−4に纏めて示す。
酸化チタン粉末として表面処理をしないものに変えた外は、実施例15と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−4に纏めて示す。
実施例19〜24
ジアリルフタレートプレポリマー、酸化チタン粉末及び重合開始剤を表−5に記載の種類と使用量に変えた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−5に纏めて示す。
ジアリルフタレートプレポリマー、酸化チタン粉末及び重合開始剤を表−5に記載の種類と使用量に変えた外は、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−5に纏めて示す。
実施例25〜32
ジアリルフタレートプレポリマー、酸化チタン粉末及び重合開始剤を表−6に記載の種類と使用量で用い、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−6に纏めて示す。
ジアリルフタレートプレポリマー、酸化チタン粉末及び重合開始剤を表−6に記載の種類と使用量で用い、実施例1と同様の条件で樹脂組成物を得、それぞれの組成物について成形し、同様の性能評価を行った。結果は表−6に纏めて示す。
表−1〜6において、
1.ジアリルフタレートプレポリマー*1):
ダイソーダップK(商品名):重量平均分子量(ポリスチレン換算)2〜3×104、
ダイソー(株)製。
2.ジアリルイソフタレートプレポリマー*2):
ダイソーイソダップ(商品名):重量平均分子量(ポリスチレン換算)3〜5×104
、ダイソー(株)製。
3.酸化チタン粉末*3):
FTR−700(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン91.0%以上、表面
処理剤;シリカ、アルミナ、有機物、一次粒子径0.2μm、堺化学工業(株)。
R−780−2(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン80%、表面処理剤;
シリカ、アルミナ、有機物、一次粒子径0.24μm、石原産業(株)製。
D−918(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン85%以上、表面処理剤;
シリカ、アルミナ、ジルコニア、一次粒子径0.26μm、堺化学工業(株)製。
タイペークCR−63(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン97%、表面処
理剤;シリカ、アルミナ、シロキサン、一次粒子径0.21μm、石原産業(株)
製。
R−310(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン100%、表面処理剤;な
し、一次粒子径0.2μm、堺化学工業(株)製。
1.ジアリルフタレートプレポリマー*1):
ダイソーダップK(商品名):重量平均分子量(ポリスチレン換算)2〜3×104、
ダイソー(株)製。
2.ジアリルイソフタレートプレポリマー*2):
ダイソーイソダップ(商品名):重量平均分子量(ポリスチレン換算)3〜5×104
、ダイソー(株)製。
3.酸化チタン粉末*3):
FTR−700(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン91.0%以上、表面
処理剤;シリカ、アルミナ、有機物、一次粒子径0.2μm、堺化学工業(株)。
R−780−2(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン80%、表面処理剤;
シリカ、アルミナ、有機物、一次粒子径0.24μm、石原産業(株)製。
D−918(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン85%以上、表面処理剤;
シリカ、アルミナ、ジルコニア、一次粒子径0.26μm、堺化学工業(株)製。
タイペークCR−63(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン97%、表面処
理剤;シリカ、アルミナ、シロキサン、一次粒子径0.21μm、石原産業(株)
製。
R−310(商品名):ルチル型酸化チタン、二酸化チタン100%、表面処理剤;な
し、一次粒子径0.2μm、堺化学工業(株)製。
4.重合開始剤*4):
DCP−40C(商品名):ジクミルパーオキサイド、1分間半減期温度175℃、三
井化学(株)製。
パーヘキサV(商品名):n−ブチル−4,4’−ジ(tert−ブチルパーオキシ)
バリレート、1分間半減期温度173℃、日本油脂(株)製。
パーブチルI−75(商品名):tert−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネー
ト、1分間半減期温度159℃、日本油脂(株)製。
パーヘキサ25B(商品名):2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパー
オキシ)へキサン、1分間半減期温度180℃、日本油脂(株)製。
パーヘキシン25B(商品名):2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチル
パーオキシ)へキシン−3、1分間半減期温度194℃、日本油脂(株)製。
5.光安定剤:
Uvinul 5050H(商品名):立体障害アミンオリゴマー、BASFジャパン
(株)製)。
DCP−40C(商品名):ジクミルパーオキサイド、1分間半減期温度175℃、三
井化学(株)製。
パーヘキサV(商品名):n−ブチル−4,4’−ジ(tert−ブチルパーオキシ)
バリレート、1分間半減期温度173℃、日本油脂(株)製。
パーブチルI−75(商品名):tert−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネー
ト、1分間半減期温度159℃、日本油脂(株)製。
パーヘキサ25B(商品名):2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパー
オキシ)へキサン、1分間半減期温度180℃、日本油脂(株)製。
パーヘキシン25B(商品名):2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチル
パーオキシ)へキシン−3、1分間半減期温度194℃、日本油脂(株)製。
5.光安定剤:
Uvinul 5050H(商品名):立体障害アミンオリゴマー、BASFジャパン
(株)製)。
実施例33
ジアリルイソフタレートプレポリマー〔商品名:ダイソーイソダップ、重量平均分子量3〜5万、ダイソー(株)製〕100重量部、酸化チタン〔商品名:FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの、二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製〕105重量部、重合開始剤〔商品名:パーブチルI−75、日本油脂(株)製〕3重量部、光安定剤〔商品名:Uvinul 5050H、立体障害アミンオリゴマー、BASFジャパン(株)製〕0.5重量部、酸化防止剤としてヒンダードフェノール系酸化防止剤〔商品名:イルガノックス1010、チバ・ジャパン(株)社製〕及び硫黄系酸化防止剤〔商品名:DSTP「ヨシトミ」、エーピーアイコーポレーション〕の1:1(重量比)混合物2.2重量部、ならびに離型剤(商品名:Mold Wiz INT−40DHT、変性有機酸の誘導体と脂肪酸エステルの混合物、Axel Plastic Research Laboratories INC.製)1.5重量部を混合しジアリルフタレート樹脂組成物を得た。
ジアリルイソフタレートプレポリマー〔商品名:ダイソーイソダップ、重量平均分子量3〜5万、ダイソー(株)製〕100重量部、酸化チタン〔商品名:FTR−700;シリカ、アルミナ及び有機物で表面処理されたもの、二酸化チタン含有量、91%;堺化学工業(株)製〕105重量部、重合開始剤〔商品名:パーブチルI−75、日本油脂(株)製〕3重量部、光安定剤〔商品名:Uvinul 5050H、立体障害アミンオリゴマー、BASFジャパン(株)製〕0.5重量部、酸化防止剤としてヒンダードフェノール系酸化防止剤〔商品名:イルガノックス1010、チバ・ジャパン(株)社製〕及び硫黄系酸化防止剤〔商品名:DSTP「ヨシトミ」、エーピーアイコーポレーション〕の1:1(重量比)混合物2.2重量部、ならびに離型剤(商品名:Mold Wiz INT−40DHT、変性有機酸の誘導体と脂肪酸エステルの混合物、Axel Plastic Research Laboratories INC.製)1.5重量部を混合しジアリルフタレート樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を融点より高い160℃で、5分間、圧縮成形することにより、厚さ3mm、直径50mmの成形品を得た。得られた成形板を用い、実施例1と同様に白色度初期値、耐熱変色性を試験した。
その結果、白色度初期値(W1)は、93.7、耐熱変色性(180℃×24hr)は、白色度(H1)93.2、白色度保持率(H1)99.4%、耐熱変色性(180℃×100hr)は、白色度(H2)91.6、白色度保持率(H2)97.7%と優れたものであった。
その結果、白色度初期値(W1)は、93.7、耐熱変色性(180℃×24hr)は、白色度(H1)93.2、白色度保持率(H1)99.4%、耐熱変色性(180℃×100hr)は、白色度(H2)91.6、白色度保持率(H2)97.7%と優れたものであった。
本発明のジアリルフタレート樹脂組成物は、耐熱性、耐光性に優れ、白色度が高く、その白色度を長く維持できる成形物を与え、且つ固有の電気特性に優れているので、電気・電子機器用の成形物、特に発光ダイオードを収納するパッケージを成形できるなど極めて有用である。
Claims (4)
- ジアリルフタレートプレポリマー、重合開始剤、酸化チタン及び光安定剤を含有し、酸化チタンが、二酸化チタン含有量として80〜97重量%に調整された酸化チタン粉末であり、かつ、その組成物中の含有量がジアリルフタレートプレポリマー100重量部に対して5〜120重量部であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物。
- 請求項1記載のジアリルフタレート樹脂組成物であって、該組成物の硬化物が、式(1);
白色度=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2 (1)
〔式中、Lは明度、aとbは色度(aは赤方向、−aは緑方向、bは黄方向、−bは青方向)を示す。〕で表される白色度93以上であることを特徴とするジアリルフタレート樹脂組成物。 - 酸化チタン粉末が、シリカ、アルミナ、ジルコニア及び有機物から選ばれる少なくとも一種で表面処理されていることを特徴とする請求項1又は2に記載のジアリルフタレート樹脂組成物。
- 重合開始剤が、1分間半減期温度が180℃以下の有機系過酸化物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のジアリルフタレート樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008057229A JP2008255338A (ja) | 2007-03-14 | 2008-03-07 | ジアリルフタレート樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007064361 | 2007-03-14 | ||
JP2008057229A JP2008255338A (ja) | 2007-03-14 | 2008-03-07 | ジアリルフタレート樹脂組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008255338A true JP2008255338A (ja) | 2008-10-23 |
Family
ID=39979228
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008057229A Pending JP2008255338A (ja) | 2007-03-14 | 2008-03-07 | ジアリルフタレート樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2008255338A (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011065115A1 (ja) * | 2009-11-26 | 2011-06-03 | 株式会社タムラ製作所 | 耐変色性に優れた熱硬化性白色インク組成物及びその硬化物 |
JP2011201960A (ja) * | 2010-03-24 | 2011-10-13 | Taiyo Holdings Co Ltd | 活性エネルギー線硬化性白色樹脂組成物及びその硬化物からなる絶縁層を有するプリント配線板 |
JP4844699B1 (ja) * | 2010-10-22 | 2011-12-28 | パナソニック電工株式会社 | Ledリフレクター用不飽和ポリエステル樹脂組成物及びこれを用いたledリフレクター、led照明器具 |
CN102456823A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 松下电器产业株式会社 | 表面安装型发光装置 |
WO2012147385A1 (ja) | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 電気化学工業株式会社 | フッ化ビニリデン系樹脂フィルム、太陽電池用バックシート及び太陽電池モジュール |
WO2014037235A1 (de) * | 2012-09-10 | 2014-03-13 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Gehäuse für ein optoelektronisches bauteil, optoelektronisches bauelement und verfahren zur herstellung des optoelektronischen bauelements |
JP2014159536A (ja) * | 2013-02-21 | 2014-09-04 | Daiso Co Ltd | ジアリルフタレート樹脂組成物 |
JP2015021042A (ja) * | 2013-07-18 | 2015-02-02 | ダイソー株式会社 | ジアリルフタレート樹脂組成物 |
WO2016009661A1 (ja) * | 2014-07-17 | 2016-01-21 | フドー株式会社 | 光反射体材料、光反射体、及び照明器具 |
TWI663201B (zh) * | 2017-12-26 | 2019-06-21 | 華宏新技股份有限公司 | 乾式二烯丙基樹脂組成物及以其製作的led反射杯 |
-
2008
- 2008-03-07 JP JP2008057229A patent/JP2008255338A/ja active Pending
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011065115A1 (ja) * | 2009-11-26 | 2011-06-03 | 株式会社タムラ製作所 | 耐変色性に優れた熱硬化性白色インク組成物及びその硬化物 |
JPWO2011065115A1 (ja) * | 2009-11-26 | 2013-04-11 | 株式会社タムラ製作所 | 耐変色性に優れた熱硬化性白色インク組成物及びその硬化物 |
JP5802133B2 (ja) * | 2009-11-26 | 2015-10-28 | 株式会社タムラ製作所 | 耐変色性に優れた熱硬化性白色インク組成物及びその硬化物 |
JP2011201960A (ja) * | 2010-03-24 | 2011-10-13 | Taiyo Holdings Co Ltd | 活性エネルギー線硬化性白色樹脂組成物及びその硬化物からなる絶縁層を有するプリント配線板 |
US8691890B2 (en) | 2010-10-22 | 2014-04-08 | Panasonic Corporation | Unsaturated polyester resin composition for use in LED reflector, and LED reflector and LED luminaire using said composition |
JP4844699B1 (ja) * | 2010-10-22 | 2011-12-28 | パナソニック電工株式会社 | Ledリフレクター用不飽和ポリエステル樹脂組成物及びこれを用いたledリフレクター、led照明器具 |
JP4893874B1 (ja) * | 2010-10-22 | 2012-03-07 | パナソニック電工株式会社 | 表面実装型発光装置 |
WO2012053249A1 (ja) * | 2010-10-22 | 2012-04-26 | パナソニック株式会社 | Ledリフレクター用不飽和ポリエステル樹脂組成物及びこれを用いたledリフレクター、led照明器具 |
CN102456823A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 松下电器产业株式会社 | 表面安装型发光装置 |
KR101162906B1 (ko) | 2010-10-22 | 2012-07-05 | 파나소닉 주식회사 | Led 리플렉터용 불포화 폴리에스터 수지 조성물 및 이를 이용한 led 리플렉터, led 조명 기구 |
CN102598326A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-07-18 | 松下电器产业株式会社 | Led反射器用不饱和聚酯树脂组合物以及使用其的led反射器、led照明器具 |
WO2012147385A1 (ja) | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 電気化学工業株式会社 | フッ化ビニリデン系樹脂フィルム、太陽電池用バックシート及び太陽電池モジュール |
KR101877781B1 (ko) * | 2011-04-28 | 2018-07-12 | 덴카 주식회사 | 불화비닐리덴계 수지필름, 태양전지용 백시트 및 태양전지 모듈 |
WO2014037235A1 (de) * | 2012-09-10 | 2014-03-13 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Gehäuse für ein optoelektronisches bauteil, optoelektronisches bauelement und verfahren zur herstellung des optoelektronischen bauelements |
JP2014159536A (ja) * | 2013-02-21 | 2014-09-04 | Daiso Co Ltd | ジアリルフタレート樹脂組成物 |
JP2015021042A (ja) * | 2013-07-18 | 2015-02-02 | ダイソー株式会社 | ジアリルフタレート樹脂組成物 |
WO2016009661A1 (ja) * | 2014-07-17 | 2016-01-21 | フドー株式会社 | 光反射体材料、光反射体、及び照明器具 |
TWI663201B (zh) * | 2017-12-26 | 2019-06-21 | 華宏新技股份有限公司 | 乾式二烯丙基樹脂組成物及以其製作的led反射杯 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2008255338A (ja) | ジアリルフタレート樹脂組成物 | |
JP6197933B2 (ja) | 電子線硬化性樹脂組成物、リフレクター用樹脂フレーム、リフレクター、半導体発光装置、及び成形体の製造方法 | |
JP6064286B2 (ja) | 表面実装型発光装置のリフレクターの製造に用いられる乾式不飽和ポリエステル樹脂組成物、粒状物、ペレット、粉砕加工物、リフレクター | |
JP6137733B2 (ja) | ジアリルフタレート樹脂組成物 | |
US20120264868A1 (en) | Reflectors for Light-Emitting Diode Assemblies Containing a White Pigment | |
KR20150104185A (ko) | Led 반사체용 조성물 및 이의 물품 | |
JP5821316B2 (ja) | 半導体発光装置用樹脂パッケージの製造方法及び該半導体発光装置用樹脂パッケージを有してなる半導体発光装置の製造方法 | |
JP2012180432A (ja) | リフレクター用樹脂組成物、リフレクター用樹脂フレーム、リフレクター、及び半導体発光装置 | |
JP2011195709A (ja) | 白色樹脂成形体及びled用リフレクタ | |
TWI706007B (zh) | Led反射板用聚醯胺組成物、led反射板、具備該反射板之發光裝置 | |
JP6841551B2 (ja) | Led反射板用ポリアミド組成物、led反射板、該反射板を備えた発光装置 | |
WO2012053260A1 (ja) | 表面実装型発光装置 | |
KR102378127B1 (ko) | 열가소성 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품 | |
JP6194155B2 (ja) | リフレクター用樹脂組成物、リフレクター用樹脂フレーム、リフレクター、半導体発光装置、及び成形方法 | |
KR20160140660A (ko) | 반도체 발광 장치 및 광 반도체 실장용 기판 | |
JP2014065842A (ja) | ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物および成形品 | |
JP5946592B2 (ja) | 光反射体材料、光反射体、及び照明器具 | |
JP6099838B1 (ja) | 光反射体材料、光反射体、及び照明器具 | |
KR102573688B1 (ko) | 폴리에스테르 중합체 조성물 | |
JP5921789B1 (ja) | 光反射体材料、光反射体、及び照明器具 | |
JP5983943B2 (ja) | ジアリルフタレート樹脂組成物 | |
TW201905080A (zh) | Led反射板用聚酯組成物、由該組成物構成之led反射板及具備該反射板之發光裝置 | |
JP2015023099A (ja) | 半導体発光装置の製造方法、成形体の製造方法、電子線硬化性樹脂組成物、リフレクター用樹脂フレーム、およびリフレクター | |
JP2015008171A (ja) | 樹脂組成物、波長変換部材、発光装置、及び照明器具 | |
JP6149457B2 (ja) | 光半導体実装用基板、半導体発光装置、及び光半導体実装用基板の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20090128 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20090128 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Effective date: 20091001 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 |