JP2008239676A - 光学用樹脂組成物、光学部品、及び耐レーザー性改善方法 - Google Patents
光学用樹脂組成物、光学部品、及び耐レーザー性改善方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008239676A JP2008239676A JP2007078616A JP2007078616A JP2008239676A JP 2008239676 A JP2008239676 A JP 2008239676A JP 2007078616 A JP2007078616 A JP 2007078616A JP 2007078616 A JP2007078616 A JP 2007078616A JP 2008239676 A JP2008239676 A JP 2008239676A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- optical
- parts
- resin composition
- alicyclic structure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】脂環式構造含有重合体及び蛍光増白剤を含有し、相対蛍光強度が2〜250である光学用樹脂組成物、該樹脂組成物を成形してなる光学部品、並びに脂環式構造含有重合体の耐レーザー性改善方法。
【選択図】なし
Description
脂環式構造含有重合体及び蛍光増白剤を含有し、下記式(I)
F=(F1/F0)×100 …(I)
で表される相対蛍光強度Fが2〜250である光学用樹脂組成物が提供される。
F=(F1/F0)×100 …(I)
で表される相対蛍光強度Fを2〜250の範囲に制御することを特徴とする脂環式構造含有重合体の耐レーザー性改善方法が提供される。
本発明で使用する脂環式構造含有重合体は、主鎖及び/または側鎖に脂環式構造を有する重合体であり、機械強度、耐熱性などの観点から、主鎖に脂環式構造を含有する重合体が好ましい。
ノルボルネン系重合体としては、例えば、ノルボルネン系モノマーの開環重合体及びその水素添加物、ノルボルネン系モノマーの付加重合体、ノルボルネン系モノマーとビニル化合物との付加共重合体が挙げられる。
単環の環状オレフィン系重合体としては、シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどの単環の環状オレフィン系単量体の付加重合体及びその水素添加物を用いることができる。
環状共役ジエン系重合体としては、シクロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどの環状共役ジエン系単量体を1,2−または1,4−付加重合した重合体及びその水素添加物を用いることができる。
ビニル脂環式炭化水素系重合体としては、ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサンなどのビニル脂環式炭化水素系単量体の重合体及びその水素添加物;スチレン、α−メチルスチレンなどのビニル芳香族系単量体の重合体及びその水素添加物;などを用いることができる。これらのビニル脂環式炭化水素系重合体の立体配置については、アタクティック、アイソタクティック、シンジオタクティックの何れでもよく、ダイアッド表示によるシンジオタクティシティーが0〜100%の何れのものも用いることができる。
本発明の光学用樹脂組成物は、脂環式構造含有重合体と蛍光増白剤とを混合して、特定の範囲の相対蛍光強度を持たせることにより、優れた光線透過率と耐レーザー性を付与したものである。本発明の光学用樹脂組成物は、波長390〜430nmの青紫レーザーの照射と透過に対して優れた耐性を示すものである。
F=(F1/F0)×100 …(I)
で表される相対蛍光強度Fを意味する。本発明の光学用樹脂組成物は、相対蛍光強度Fが2〜250の範囲を示すものである。
本発明で使用する蛍光増白剤は、一般に、近紫外部に吸収をもち、青紫から青の蛍光を発する無色ないし淡黄色の化合物である。該蛍光増白剤としては、例えば、ジアミノスチルベン誘導体、クマリン誘導体、アゾール系誘導体(例えば、ベンゾオキサゾール誘導体、ベンゾトリアゾール誘導体、ベンゾイミダゾール誘導体、及びベンゾチアソール誘導体)、カルバゾール誘導体、ピリジン誘導体、ナフタル酸誘導体、及びイミダゾロン誘導体が挙げられる。これらの中でも、アゾール系誘導体(以下、「アゾール系蛍光増白剤」という)が好ましい。
本発明の光学用樹脂組成物には、所期の目的を損なわない範囲内で、充填剤、酸化防止剤、光安定剤、難燃剤、抗菌剤、木粉、カップリング剤、可塑剤、着色剤、滑剤、シリコーンオイル、発泡剤、界面活性剤、離型剤などの各種添加剤を配合することができる。
本発明の光学用樹脂組成物は、脂環式構造含有重合体と蛍光増白剤とを混合する方法により製造することができる。光学用樹脂組成物の製造方法は、特に限定されず、公知の混合方法を採用することができる。例えば、脂環式構造含有重合体のペレットと蛍光増白剤と必要に応じてその他の添加剤とを、ヘンシェルミキサー、V−ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーブレンダー等を用いて混合し、さらに、一軸押出機、二軸押出機、ニーダー、ロール等を用いて溶融混練する方法;脂環式構造含有重合体の樹脂溶液に蛍光増白剤と必要に応じてその他添加剤を混合した後、溶媒等の揮発成分を除去する方法;などが挙げられる。
本発明の光学用樹脂組成物を成形して光学部品を製造することができる。本発明の光学部品は、光学用樹脂組成物を加熱溶融成形することにより好適に製造することができる。成形方法としては、例えば、射出成形法、押出成形法、プレス成形法、ブロー成形法、キャスト成形法などの、通常の成形方法を用いることができる。
重合体の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、シクロヘキサンを溶離液とするゲルパーミエーションクロマトグラフィよる標準ポリスチレン換算によって求めた。
ガラス転移温度は、示差走査熱量分析計(SIIナノテクノロジー社製「DSC6220」)を用いて、JIS K 6911に従って測定した。
重合体の水素添加率は、1H−NMR測定により行った。
蛍光増白剤の吸光度は、蛍光増白剤の濃度0.00004質量%の塩化メチレン溶液からなる測定試料について、分光光度計(日本分光社製「V−570」)を用いて、波長400nm及び光路長10mmで測定した。
光学用樹脂組成物の相対蛍光強度Fは、標準溶液(分光蛍光光度計用ローダミンB溶液、和光純薬社製、製品コード「284−52953」)の蛍光強度F0に対する光学用樹脂組成物の蛍光強度F1の割合として評価した。すなわち、本発明において、相対蛍光強度Fは、下記式(I)により算出される値である。
F=(F1/F0)×100 …(I)
成形体の光線透過率(%)は、分光光度計(日本分光社製「V−570])を用いて、波長400nm及び光路長3mmで測定した。
耐レーザー性は、成形体に、60℃の環境下で、波長405±10nm、出力2800mW/cm2のレーザーダイオード(ネオアーク社製「TC35-40200−4.5」)からのレーザー光を240時間照射し、レーザー照射後の成形体の光線透過率を分光光度計(日本分光社製「V−570」)を用いて測定し、照射前後の光線透過率の低下量(%)で評価した。成形体のレーザー照射前後における波長400nmの光線透過率の低下量が小さいほど、耐レーザー性に優れることを示す。
乾燥窒素で置換したステンレス製耐圧容器に、スチレン76質量部及びイソプレン4質量部を密封し、攪拌して、混合モノマーを調製した。次に、乾燥窒素で置換した電磁撹拌装置を備えたステンレス鋼製オートクレーブに、脱水シクロヘキサン320質量部、混合モノマー4質量部、及びジブチルエーテル0.1質量部を仕込み、これらを50℃で撹拌しているところに、n−ブチルリチウムのヘキサン溶液(濃度15%)0.18質量部を添加して重合を開始した。反応開始から0.5時間経過した時点(転化率96%)で、重合反応溶液に混合モノマー76質量部を1時間かけて連続的に添加し、重合反応を継続させた。混合モノマー添加の終了時(転化率95%)からさらに0.5時間経過した時点で、イソプロピルアルコール0.1質量部を添加して重合反応を停止させた。このようにして、重合体(A1)を得た。重合体(A1)の重量平均分子量(Mw)は150,000、分子量分布(Mw/Mn)は1.12であった。
窒素雰囲気下、脱水したトルエン690質量部に、1,4−メタノ−1,4,4a,9a−テトラヒドロフルオレン300質量部、1−ヘキセン1.1質量部、塩化タングステンの0.3重量%トルエン溶液11質量部、及びテトラブチルスズ0.6質量部を加え、60℃、常圧にて1時間重合させて、重合体(B1)を得た。得られた重合体(B1)の数平均分子量(Mn)は17,700、重量平均分子量(Mw)は35,400、分子量分布(Mw/Mn)は2.0であった。
窒素置換した内容積500mlのガラス製オートクレーブにシクロヘキサン235mlを装入し、液相及び気相を50リットル/hrの流量のエチレンで飽和させた。その後、このオートクレーブに、2mlのテトラシクロ「4.4.0.12,5.17,10」−3−ドデセンと、メチルアルミノキサンをアルミニウム原子換算で1.25mmolとを加え、さらに、下記の遷移金属化合物(1)を0.001mmol加え重合を開始した。
1.樹脂組成物の調製:
水素添加物(A2)100質量部と、光安定剤としてポリ[〔6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル〕〔(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕ヘキサメチレン〔(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕]0.1質量部、酸化防止剤として、6−〔3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロポキシ〕−2,4,8,10−テトラキス−t−ブチルジベンゾ〔d、f〕〔1.3.2〕ジオキサフォスフェピン0.1質量部、及び蛍光増白剤としてTBO〔2,5−チオフェンジイルビス(5−tert−ブチル−1,3−ベンゾキサゾール)、住友精化株式会社〕0.000005質量部を、2軸混練機(東芝機械社製「TEM−35B」、スクリュー径=37mm、L/D=32、スクリュー回転数=250rpm、樹脂温度=230℃、フィードレート=10kg/時間)で混練して、押し出し、ペレット化して、樹脂組成物(A2−1)を得た。
樹脂組成物(A2−1)を80℃で4時間加熱し乾燥させ、次いで、射出成形装置(ファナック株式会社製、製品番号「α−100B」)を用いて、樹脂温度250℃、金型温度115℃、射出速度20mm/sec、保圧80MPaにて射出成形を行い、65mm×65mm×3mmの成形体(a)を得た。得られた成形体(a)の波長400nmにおける蛍光強度F1、相対蛍光強度F、光線透過率、及び耐レーザー性の測定結果を表1に示す。
実施例1において、蛍光増白剤の使用量を、0.000005質量部から0.00002質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(A2−2)及び成形体(b)を得た。結果を表1に示す。
実施例1において、蛍光増白剤の使用量を、0.000005質量部から0.00008質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(A2−3)及び成形体(c)を得た。結果を表1に示す。
実施例2において、水素添加物(A2)に代えて水素添加物(B2)を用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物(B2−1)及び成形体(d)を得た。結果を表1に示す。
実施例2において、水素添加物(A2)に代えて重合体(C1)を用いたこと以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物(C1−1)及び成形体(e)を得た。結果を表1に示す。
実施例1において、蛍光増白剤をTBOに代えてカヤライトB(日本化薬株式会社)を用い、かつ、その使用量を0.000005質量部から0.005質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(A2−4)、及び成形体(f)を得た。結果を表1に示す。
実施例1において、蛍光増白剤をTBOに代えてカヤライトOS(日本化薬株式会社)を用い、かつ、その使用量を0.000005質量部から0.0001質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(A2−5)及び成形体(g)を得た。結果を表1に示す。
実施例1において、蛍光増白剤を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(A2−6)及び成形体(h)を得た。結果を表1に示す。
実施例1において、蛍光増白剤の使用量を0.000005質量部から0.0002質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(A2−7)及び成形体(i)を得た。結果を表1に示す。
TBO;住友精化社製ベンゾオキサゾール系誘導体
カヤライトB;日本化薬社製
カヤライトOS;日本化薬社製
蛍光増白剤を配合しない場合は、耐レーザー性が低い(比較例1)。蛍光増白剤を過剰に配合した場合は、耐レーザー性は良くなるが、光線透過率が悪くなる(比較例2)。
Claims (9)
- 脂環式構造含有重合体及び蛍光増白剤を含有し、下記式(I)
F=(F1/F0)×100 …(I)
で表される相対蛍光強度Fが2〜250である光学用樹脂組成物。
〔式(I)中、F1は、光学用樹脂組成物から成形した縦65mm×横65mm×厚み3mmの平板状の成形体試料を、その平板面が入射光に対して45°の角度となるように配置し、次いで、分光蛍光光度計を用いて、励起波長400nmの光をスリット幅5.0nmで該成形体に入射し、その際、検出部のホトマル電圧を700ボルトに設定し、そして、発光領域400〜800nmにわたってスリット幅5.0nmで蛍光ピークの測定を行ったときに、最大蛍光ピーク高さとして検出される蛍光強度であり、並びに、F0は、内径の二辺が10mmの直角二等辺三角形を底面とする三角柱セル内に、標準溶液として分光蛍光光度計用ローダミンB溶液を入れ、該三角柱セルにおける直角二等辺三角形の底辺の面が入射光に対し45°の角度となるよう配置し、次いで、分光蛍光光度計を用いて、励起波長400nmの光をスリット幅5.0nmで該三角セルに入射し、その際、検出部のホトマル電圧を700ボルトに設定し、そして、発光領域400〜800nmにわたってスリット幅5.0nmで蛍光ピークの測定を行ったときに、最大蛍光ピーク高さとして検出される標準溶液の蛍光強度である。〕 - 脂環式構造含有重合体100質量部に対し、吸光度が0.2〜0.8の蛍光増白剤を0.000001質量部以上、0.0001質量部未満の割合で含有する請求項1記載の光学用樹脂組成物。
〔ただし、蛍光増白剤の吸光度は、蛍光増白剤の濃度0.00004質量%の塩化メチレン溶液からなる測定試料について、分光光度計を用いて、波長400nm及び光路長10mmで測定したときに検出される吸光度値である。〕 - 脂環式構造含有重合体100質量部に対し、吸光度が0.2未満の蛍光増白剤を0.0001質量部以上、0.01質量部以下の割合で含有する請求項1記載の光学用樹脂組成物。
〔ただし、蛍光増白剤の吸光度は、蛍光増白剤の濃度0.00004質量%の塩化メチレン溶液からなる測定試料について、分光光度計を用いて、波長400nm及び光路長10mmで測定したときに検出される吸光度値である。〕 - 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の光学用樹脂組成物を成形してなる光学部品。
- 波長390〜430nmの青紫レーザー用光学部品である請求項4記載の光学部品。
- 光学レンズである請求項4または5記載の光学部品。
- 脂環式構造含有重合体に蛍光増白剤を添加して、下記式(I)
F=(F1/F0)×100 …(I)
で表される相対蛍光強度Fを2〜250の範囲に制御することを特徴とする脂環式構造含有重合体の耐レーザー性改善方法。
〔式(I)中、F1は、蛍光増白剤を含有する脂環式構造含有重合体から成形した縦65mm×横65mm×厚み3mmの平板状の成形体試料を、その平板面が入射光に対して45°の角度となるように配置し、次いで、分光蛍光光度計を用いて、励起波長400nmの光をスリット幅5.0nmで該成形体に入射し、その際、検出部のホトマル電圧を700ボルトに設定し、そして、発光領域400〜800nmにわたってスリット幅5.0nmで蛍光ピークの測定を行ったときに、最大蛍光ピーク高さとして検出される蛍光強度であり、並びに、F0は、内径の二辺が10mmの直角二等辺三角形を底面とする三角柱セル内に、標準溶液として分光蛍光光度計用ローダミンB溶液を入れ、該三角柱セルにおける直角二等辺三角形の底辺の面が入射光に対し45°の角度となるよう配置し、次いで、分光蛍光光度計を用いて、励起波長400nmの光をスリット幅5.0nmで該三角セルに入射し、その際、検出部のホトマル電圧を700ボルトに設定し、そして、発光領域400〜800nmにわたってスリット幅5.0nmで蛍光ピークの測定を行ったときに、最大蛍光ピーク高さとして検出される標準溶液の蛍光強度である。〕 - 脂環式構造含有重合体100質量部に対し、吸光度が0.2〜0.8の蛍光増白剤を0.000001質量部以上、0.0001質量部未満の割合で添加する請求項7記載の方法。
〔ただし、蛍光増白剤の吸光度は、蛍光増白剤の濃度0.00004質量%の塩化メチレン溶液からなる測定試料について、分光光度計を用いて、波長400nm及び光路長10mmで測定したときに検出される吸光度値である。〕 - 脂環式構造含有重合体100質量部に対し、吸光度が0.2未満の蛍光増白剤を0.0001質量部以上、0.01質量部以下の割合で添加する請求項7記載の方法。
〔ただし、蛍光増白剤の吸光度は、蛍光増白剤の濃度0.00004質量%の塩化メチレン溶液からなる測定試料について、分光光度計を用いて、波長400nm及び光路長10mmで測定したときに検出される吸光度値である。〕
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007078616A JP5186786B2 (ja) | 2007-03-26 | 2007-03-26 | 光学用樹脂組成物、光学部品、及び耐レーザー性改善方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007078616A JP5186786B2 (ja) | 2007-03-26 | 2007-03-26 | 光学用樹脂組成物、光学部品、及び耐レーザー性改善方法 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008239676A true JP2008239676A (ja) | 2008-10-09 |
JP2008239676A5 JP2008239676A5 (ja) | 2010-04-30 |
JP5186786B2 JP5186786B2 (ja) | 2013-04-24 |
Family
ID=39911411
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007078616A Expired - Fee Related JP5186786B2 (ja) | 2007-03-26 | 2007-03-26 | 光学用樹脂組成物、光学部品、及び耐レーザー性改善方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5186786B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010077251A (ja) * | 2008-09-25 | 2010-04-08 | Nippon Zeon Co Ltd | 光学用樹脂組成物及びその製造方法、並びに該光学用樹脂組成物から形成された光学部品 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007004605A1 (ja) * | 2005-07-01 | 2007-01-11 | Zeon Corporation | 樹脂組成物 |
-
2007
- 2007-03-26 JP JP2007078616A patent/JP5186786B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007004605A1 (ja) * | 2005-07-01 | 2007-01-11 | Zeon Corporation | 樹脂組成物 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010077251A (ja) * | 2008-09-25 | 2010-04-08 | Nippon Zeon Co Ltd | 光学用樹脂組成物及びその製造方法、並びに該光学用樹脂組成物から形成された光学部品 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5186786B2 (ja) | 2013-04-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1903074B1 (en) | Resin composition | |
US7501465B2 (en) | Resin composition | |
TWI678394B (zh) | 樹脂組成物及光學鏡片 | |
JP4745253B2 (ja) | 環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法 | |
JP5186786B2 (ja) | 光学用樹脂組成物、光学部品、及び耐レーザー性改善方法 | |
JP2008174679A (ja) | 樹脂組成物及び光学用成形品 | |
KR100882974B1 (ko) | 성형재료 및 그의 용도, 및 성형재료의 제조방법 | |
JP5093027B2 (ja) | 光学用樹脂組成物及びその製造方法、並びに該光学用樹脂組成物から形成された光学部品 | |
JP5007688B2 (ja) | 光学用樹脂組成物及び光学部品 | |
WO2006104049A1 (ja) | ノルボルネン系付加共重合体および成形品 | |
JP6256353B2 (ja) | 光学用重合体及びそれを成形してなる光学素子 | |
JP7451570B2 (ja) | 光学部品 | |
US20090023844A1 (en) | Polymer composition | |
JP2007206363A (ja) | 精密光学レンズ | |
JP2011215193A (ja) | 光学素子 | |
WO2023189303A1 (ja) | 樹脂組成物、成形体及び光学部材 | |
JP2010082849A (ja) | 樹脂組成物、樹脂型及び当該樹脂型を使用する成形体の製造方法 | |
JP2009227840A (ja) | 環状オレフィン系付加型重合体を含有する樹脂材料からなる光学成形品 | |
JP2007270009A (ja) | 脂環構造含有熱可塑性樹脂 | |
JP2000119474A (ja) | 環状オレフィン系樹脂組成物およびその用途 | |
TW202344526A (zh) | 再生環狀烯烴系樹脂組成物、成形體、光學零件以及再生環狀烯烴系樹脂組成物的製造方法 | |
JP2020152745A (ja) | 環状オレフィン系共重合体ペレット、成形体、及び、環状オレフィン系共重合体ペレットの製造方法 | |
JP2024075160A (ja) | 再生環状オレフィン系樹脂組成物、成形体および光学部品 | |
TW202344605A (zh) | 樹脂組成物、成形體及光學元件 | |
JP2024117739A (ja) | 環状オレフィン系樹脂組成物、成形体および光学部品 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100311 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100311 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110714 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120904 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121017 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121225 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130107 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160201 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 5186786 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D04 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |