JP2008207086A - マイクロリアクタ - Google Patents

Abstract

【課題】反応滞留時間の精度を向上させることができ、目的生成物の収率の向上を図ることができるマイクロリアクタを提供する。
【解決手段】流体を加熱反応させるマイクロリアクタにおいて、流体が流通する微細流路を形成する複数の配管１と、配管１より熱伝導率の高い例えば均熱プレート５及び支持プレート４等を介し複数の配管１を加熱する加熱器２と、加熱器２と接触しないように隣接して設けられ、加熱器２で加熱された複数の配管１の周囲に冷却媒体を流通させる冷却器３とを備える。
【選択図】図２

Description

本発明は、流体を加熱反応させるマイクロリアクタに関する。

マイクロリアクタは、微細加工技術を用いて形成した断面寸法が１〜１０００μｍの微細流路から構成される反応場であり、下記の特徴により、近年、医薬品合成プロセスへの適用が期待されている。
（１）拡散距離が小さいので、高速混合ができる。
（２）流路内で化学反応を行うので、滞留時間を精密に制御できる。
（３）流体の単位体積当たりの表面席が大きいので、精密な温度制御ができる。

ところで、従来、微細流路（マイクロ流路）として形成される複数の溝を有する第１及び第２のプレートを交互に積層したマイクロ熱交換器が開示されている（例えば、特許文献１参照）。このマイクロ熱交換器では、第１のプレートは、主液が流通する第１のマイクロ流路が形成されている。第２のプレートは、第１のマイクロ流路の上流側に位置し、第１のマイクロ流路と直交する方向に加熱流体が流通する第２のマイクロ流路と、第１のマイクロ流路の下流側に位置し、冷却媒体が流通する第３のマイクロ流路とが形成されている。そして、第１のマイクロ流路を流通する主液（例えばカルナバワックス２０ｗｔ％をメチルエチルケトン８０ｗｔ％に溶解したもの）は、プレートを介し第２のマイクロ流路内を流通する加熱流体によって加熱され、その後、プレートを介し第３のマイクロ流路内を流通する冷却流体によって冷却されるようになっている。これにより、例えば急冷され晶析されたカルナバワックスの粒子を平均粒径１０μｍ以下、例えば４〜５μｍ程度に小さくすることが可能となっている。

特開２００６−２２０３１９号公報

しかしながら、上記従来技術には以下のような課題が存在する。
すなわち、例えば高温気相分解反応等のように流体（原料）を加熱反応させるマイクロリアクタとして、上記マイクロ熱交換器を適用した場合を想定する。この場合、第１のマイクロ流路内を流通する原料は、プレートを介し第２のマイクロ流路内を流通する加熱流体によって加熱され、その後、プレートを介し第３のマイクロ流路内を流通する冷却流体によって冷却される。これにより、制御された加熱温度及び加熱時間で流体が加熱反応し、目的生成物を得ることができる。ところが、第２のマイクロ流路及び第３のマイクロ流路はともに第２のプレートに形成されており、このプレートにおいて第２のマイクロ流路内を流通する加熱流体から第３のマイクロ流路内を流通する冷却流体に熱逃げが生じる。そのため、加熱温度分布及び加熱時間、すなわち反応滞留時間を精密に制御することができなくなり、目的生成物の収率を向上させることが困難であった。

また、目的生成物の生産量を向上させる方法の一つとして、原料の流量を増加させるため、第１のマイクロ流路としての溝を多くする方法が考えられる。ところが、プレートの溝をマイクロ流路として形成するので、プレートを拡散接合して積層する必要があり、装置全体の大きさが拡散接合設備によって制限されてしまう。そのため、プレートの溝数に限界が生じ、目的生成物の生産量を増大させることが困難であった。

本発明の第１の目的は、反応滞留時間の精度を向上させることができ、目的生成物の収率の向上を図ることができるマイクロリアクタを提供することにある。

本発明の第２の目的は、装置全体の大型化を図ることができ、目的生成物の生産量を増大させることができるマイクロリアクタを提供することにある。

（１）上記目的を達成するために、本発明は、流体を加熱反応させるマイクロリアクタにおいて、前記流体が流通する微細流路を形成する複数の配管と、前記配管より熱伝導率の高い熱伝導部材を介し前記複数の配管を加熱する加熱器と、前記加熱器と接触しないように隣接して設けられ、前記加熱器で加熱された前記複数の配管の周囲に冷却媒体を流通させる冷却器とを備える。

本発明においては、流体が流通する複数の配管は、加熱器で熱伝導部材を介し加熱され、その後、冷却器で配管周囲に流通する冷却媒体により冷却される。これにより、制御された加熱温度及び加熱時間で流体が加熱反応し、目的生成物を得ることができる。このとき、加熱器は、配管より熱伝導率の高い熱伝導部材を介し複数の配管を加熱するので、加熱温度分布の均一化を図ることができる。また、加熱器と冷却器を接触しないように隣接して設けるため、加熱器から冷却器への熱逃げを防止することができ、加熱温度分布及び加熱時間の精度を向上させることができる。したがって、加熱温度分布及び加熱時間の精度、すなわち反応滞留時間の精度を向上させることができ、目的生成物の収率の向上を図ることができる。

また、微細流路を配管で形成するので、例えば微細流路をプレートの溝で形成する場合のようにプレートを拡散接合する必要がなくなり、装置全体の大きさが拡散接合設備によって制限されることもない。したがって、装置全体の大型化を図ることができ、これによって配管本数の増加（いわゆるナンバリングアップ）が可能となり、目的生成物の生産量を増大させることができる。

（２）上記（１）において、好ましくは、前記複数の配管は、前記加熱器で加熱される領域から前記冷却器で冷却される領域まで継ぎ目がないように設ける。

（３）上記（１）において、好ましくは、前記熱伝導部材として、複数の溝が形成され積層された複数段の支持プレートと、加熱源として、前記複数段の支持プレートの積層方向外側に配置された加熱プレートとを有し、前記複数の配管は、それぞれ前記支持プレートの溝に挿入される。

（４）上記（３）において、好ましくは、前記加熱器は、前記熱伝導部材として、前記支持プレートと前記加熱プレートとの間に配設された均熱プレートを有する。

（５）上記（４）において、好ましくは、前記加熱器は、前記複数段の支持プレート、前記均熱プレート、及び前記加熱プレートを貫通する締結ボルトと、前記締結ボルトの先端側に螺合される締結ナットとを有する。

（６）上記（３）において、好ましくは、前記配管と前記支持プレートとの間に、前記配管より熱伝導率の高い充填材を設ける。

（７）上記（３）において、好ましくは、前記複数段の支持プレートの間に、前記配管より熱伝導率の高い充填材を設ける。

（８）上記（４）において、好ましくは、前記支持プレートと前記均熱プレートとの間に、前記配管より熱伝導率の高い充填材を設ける。

（９）上記（４）において、好ましくは、前記均熱プレートと前記加熱プレートとの間に、前記配管より熱伝導率の高い充填材を設ける。

（１０）上記（６）〜（９）のいずれかにおいて、好ましくは、前記充填材は、接触するプレートの熱伝導率より高い金属に還元される酸化金属である。

（１１）上記（７）〜（９）のいずれかにおいて、好ましくは、前記充填材は、厚さ方向より面方向の熱伝導率が大きい異方性グラファイトシートである。

本発明によれば、反応滞留時間の精度を向上させることができ、目的生成物の収率の向上を図ることができる。また、装置全体の大型化を図ることができ、目的生成物の生産量を増大させることができる。

以下、本発明の一実施形態を、図面を参照しつつ説明する。
図１は、本発明のマイクロリアクタの一実施形態の全体構造を表す平面図である。また、図２は、図１中断面II−IIによる断面図であり、図３は、図１中断面III−IIIによる断面図である。

これら図１〜図３において、マイクロリアクタは、例えば高温気相分解反応等のように流体（原料）を加熱反応させるためのものであり、図１及び図２中右方向に流体（詳細には、原料及びその加熱反応により生成された目的生成物等）が流通する管径数十μｍ〜数百μｍ程度の複数のステンレス製の配管１と、配管１より熱伝導率の高いプレート（詳細は後述）等を介し複数の配管１を例えば５００℃程度に加熱する加熱器２と、この加熱器２と接触しないように隣接して設けられ、加熱器２で加熱された複数の配管１の周囲に冷却媒体を流通させる冷却器３とを備えている。複数の配管２は、加熱器２で加熱される領域から冷却器３で冷却される領域まで継ぎ目がないように設けられている。

加熱器２は、積層された複数段（図２及び図３中便宜上３段で示すが、例えば１０段以上）の銅製の支持プレート４と、複数段の支持プレート４の積層方向両外側（図２及び図３中上下側）に配置され、熱容量が大きい（言い換えれば、厚み寸法が比較的大きい）銅製の均熱プレート５と、均熱プレート５の積層方向両外側に配置された銅製の加熱プレート６と、それら複数段の支持プレート４、均熱プレート５、及び加熱プレート６の周囲（詳細には、図１中紙面に向かって手前及び奥側、上下側、左右側）を覆う保温部材７Ａ，７Ｂ，７Ｃと、保温部材７Ａの積層方向両外側に配置された固定プレート８とを有している。加熱プレート６には、例えば、配管１の方向と直交する方向に延在しかつ互いに離間して並列配置された複数のヒートロッド９が埋設されている。

両側の固定プレート８の対応する位置には貫通穴８ａが形成されており、それら貫通穴８ａに締結ボルト１０が挿入されその先端に締結ナット１１が螺合されている。このような構造により、複数段の支持プレート４、均熱プレート５、加熱プレート６、及び保温部材７Ａは、両側の固定プレート８で狭持されるようになっている。なお、保温部材７Ｂ，７Ｃは、例えば保温部材７Ａ等に接合されている。

支持プレート４には複数（図１及び図３中９つで示す）の溝４ａ（詳細には、配管１の径寸法に対しプラス公差となる幅寸法及び深さ寸法を有し、等間隔に平行配置された溝）が形成されており、これら溝４ａに複数の配管１がそれぞれ挿入されている。複数段の支持プレート４の溝４ａの方向、すなわち配管１の方向は全て同じ冷却器３側へと向けられている。

支持プレート４の溝４ａにおける配管１との隙間には、充填材として、例えば数百℃に加熱されたときに配管１（ステンレス）、支持プレート４（銅）、均熱プレート５（銅）、及び加熱プレート６（銅）より熱伝導率の高い金属に還元される酸化銀１２（銀ペーストや銀ロウ等）が充填されており、支持プレート４と配管１との間の接触抵抗を低減させ、加熱温度分布の均一化を図るようになっている。同様に、複数段の支持プレート４の間には酸化銀１２が塗布されており、支持プレート４の間の接触抵抗を低減させ、加熱温度分布の均一化を図るようになっている。また同様に、支持プレート４と均熱プレート５との間には酸化銀１２が塗布されており、支持プレート４と均熱プレート５との間の接触抵抗を低減させ、加熱温度分布の均一化を図るようになっている。

また、均熱プレート５と加熱プレート６との間には、充填材として、例えば厚み方向（図２及び図３中上下方向）より面方向（図２中左右方向、及び図３中左右方向）の熱伝導率が高い異方性グラファイトシート１３が充填されており、加熱温度分布の均一化を図るようになっている。なお、酸化銀１２や異方性グラファイトシート１３は塑性変形するので、配管１、支持プレート４、均熱プレート５、及び加熱プレート６の密着性を高めるようになっている。

冷却器３は、例えば冷却媒体が流入口３ａから流入し流出口３ｂから流出する容器で構成されており、流入口３ａと流出口３ｂの間で流路断面積が拡大するように形成されている。そして、冷却器３は、冷却媒体の流れ方向（図２中下方向）と直交するように複数の配管１が貫通配置されており、冷却媒体が配管１の周囲を流れることによって配管１内の流体を冷却するようになっている。

以上のように構成された本実施形態においては、流体が流通する複数の配管１は、加熱器２において支持プレート４及び均熱プレート５等を介し加熱プレート６で加熱され、その後、冷却器３において配管周囲に流通する冷却媒体によって冷却される。これにより、制御された加熱温度及び加熱時間で流体が加熱反応し、目的生成物を得ることができる。このとき、加熱器２は、配管１より熱伝導率の高い支持プレート４及び均熱プレート５等を介し複数の配管１を加熱するので、加熱温度分布の均一化を図ることができる。また、加熱器２と冷却器３を接触しないように隣接して設けるため、加熱器２から冷却器３への熱逃げを防止することができ、加熱温度分布及び加熱時間の精度を向上させることができる。したがって、加熱温度分布及び加熱時間の精度、すなわち反応滞留時間の精度を向上させることができ、目的生成物の収率の向上を図ることができる。

また、微細流路を配管１で形成するので、例えば微細流路をプレートの溝で形成する場合のようにプレートを拡散接合する必要がなくなり、装置全体の大きさが拡散接合設備によって制限されることもない。したがって、装置全体の大型化を図ることができ、これによって配管１の本数の増加（いわゆるナンバリングアップ）が可能となり、目的生成物の生産量を増大させることができる。

また、複数の配管１は、加熱器２で加熱される領域から冷却器３で冷却される領域まで継ぎ目をなくすように設けるため、流体の漏洩を確実に防止することができる。これにより、例えば可燃性原料を加熱反応させるマイクロリアクタにも適用することが可能となる。また、加熱器２は、複数段の支持プレート４の溝４ａに配管１を挿入する構造なので、例えば溝を有しない複数段の支持プレートの間の充填材に配管１を埋没させる構造に比べ、配管１の固定作業を容易にし、充填材の使用量を低減することができる。

なお、上記一実施形態においては、加熱器２は、配管１と支持プレート４との間、支持プレート４と支持プレート４との間、及び支持プレート４と均熱プレート５との間に酸化銀１２を設け、均熱プレート５と加熱プレート６との間に異方性グラファイトシート１３を設けた場合を例にとって説明したが、これに限られない。すなわち、例えば支持プレート４と支持プレート４との間に、異方性グラファイトシート１３を設けてもよいし、また例えば支持プレート４と均熱プレート５との間に異方性グラファイトシート１３を設けてもよい。また例えば、均熱プレート５と加熱プレート６との間に、例えば数百℃に加熱されたときに均熱プレート５（銅）及び加熱プレート６（銅）より熱伝導率の高い金属に還元される酸化銀１２を設けてもよい。また、接触抵抗の低減効果は得られないものの、酸化銀１２に代えて、数百℃に加熱されたときに支持プレート４、均熱プレート５、及び加熱プレート６と同じ熱伝導率の金属に還元される酸化銅を設けてもよい。これらの場合も、上記同様の効果を得ることができる。

また、上記一実施形態においては、加熱器３は、例えば１０段以上の支持プレート４の積層方向両外側に均熱プレート５及び加熱プレート６を配設した構造を例にとって説明したが、これに限られない。すなわち、例えば１２段の支持プレート４を有する構造において、３段の支持プレート４毎に均熱プレート５及び加熱プレート６が介在するように配設してもよい。このような場合も、上記同様の効果を得ることができる。

本発明のマイクロリアクタの一実施形態の全体構造を表す平面図である。 図１中断面II−IIによる断面図である。 図１中断面III−IIIによる断面図である。

符号の説明

１ 配管
２ 加熱器
３ 冷却器
４ 支持プレート（熱伝導部材）
５ 均熱プレート（熱伝導部材）
７ 加熱プレート（加熱源）
１０ 締結ボルト
１１ 締結ナット
１２ 酸化銀
１３ 異方性グラファイトシート

Claims (11)

1. 流体を加熱反応させるマイクロリアクタにおいて、
   前記流体が流通する微細流路を形成する複数の配管と、
   前記配管より熱伝導率の高い熱伝導部材を介し前記複数の配管を加熱する加熱器と、
   前記加熱器と接触しないように隣接して設けられ、前記加熱器で加熱された前記複数の配管の周囲に冷却媒体を流通させる冷却器とを備えたことを特徴とするマイクロリアクタ。
2. 請求項１記載のマイクロリアクタにおいて、前記複数の配管は、前記加熱器で加熱される領域から前記冷却器で冷却される領域まで継ぎ目がないように設けたことを特徴とするマイクロリアクタ。
3. 請求項１記載のマイクロリアクタにおいて、前記加熱器は、前記熱伝導部材として、複数の溝が形成され積層された複数段の支持プレートと、加熱源として、前記複数段の支持プレートの積層方向外側に配置された加熱プレートとを有し、前記複数の配管は、それぞれ前記支持プレートの溝に挿入されたことを特徴とするマイクロリアクタ。
4. 請求項３記載のマイクロリアクタにおいて、前記加熱器は、前記熱伝導部材として、前記支持プレートと前記加熱プレートとの間に配設された均熱プレートを有することを特徴とするマイクロリアクタ。
5. 請求項４記載のマイクロリアクタにおいて、前記加熱器は、前記複数段の支持プレート、前記均熱プレート、及び前記加熱プレートを貫通する締結ボルトと、前記締結ボルトの先端側に螺合される締結ナットとを有することを特徴とするマイクロリアクタ。
6. 請求項３記載のマイクロリアクタにおいて、前記配管と前記支持プレートとの間に、配管より熱伝導率の高い充填材を設けたことを特徴とするマイクロリアクタ。
7. 請求項３記載のマイクロリアクタにおいて、前記複数段の支持プレートの間に、配管より熱伝導率の高い充填材を設けたことを特徴とするマイクロリアクタ。
8. 請求項４記載のマイクロリアクタにおいて、前記支持プレートと前記均熱プレートとの間に、配管より熱伝導率の高い充填材を設けたことを特徴とするマイクロリアクタ。
9. 請求項４記載のマイクロリアクタにおいて、前記均熱プレートと前記加熱プレートとの間に、配管より熱伝導率の高い充填材を設けたことを特徴とするマイクロリアクタ。
10. 請求項６〜９のいずれかに記載のマイクロリアクタにおいて、前記充填材は、接触するプレートの熱伝導率より高い金属に還元される酸化金属であることを特徴とするマイクロリアクタ。
11. 請求項７〜９のいずれかに記載のマイクロリアクタにおいて、前記充填材は、厚さ方向より面方向の熱伝導率が大きい異方性グラファイトシートであることを特徴とするマイクロリアクタ。

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