JP2008144075A - ナイロン6樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくともε−カプロラクタムと水とを含有する原料組成物を重合させる製造方法であり、原料組成物は末端封止剤として(a)少なくとも1種のモノカルボン酸化合物と第1級ないし第2級モノアミン化合物の少なくとも1種、(b)少なくとも1種のモノカルボン酸化合物と第1級ジアミン化合物、第2級ジアミン化合物の少なくとも1種、(c)少なくとも1種のジカルボン酸化合物と第1級ないし第2級モノアミン化合物の少なくとも1種、の3種の組み合わせから選択されるいずれかを含有し、加熱装置は常圧下に原料組成物を240℃以上に加熱・重合するものであり、原料組成物を加熱装置に供給する前に120℃以上に予熱する予熱工程を有するナイロン6樹脂の製造方法とする。
【選択図】図1
Description
前記原料組成物は末端封止剤として
(a)少なくとも1種のモノカルボン酸化合物と第1級モノアミン化合物、第2級モノアミン化合物の少なくとも1種
(b)少なくとも1種のモノカルボン酸化合物と第1級ジアミン化合物、第2級ジアミン化合物の少なくとも1種
(c)少なくとも1種のジカルボン酸化合物と第1級モノアミン化合物、第2級モノアミン化合物の少なくとも1種
の3種の組み合わせから選択されるいずれかを含有し、
前記加熱装置は常圧下に前記原料組成物を240℃以上に加熱・重合してナイロン6樹脂を製造するものであり、
前記原料組成物を前記加熱装置に供給する前に120℃以上に予熱する予熱工程を有することを特徴とする。
0.85≦[AEG]/[CEG]≦1.15
700≦[AEG]×[CEG]≦2500
を充足することが好ましい。
<活性末端基数の定量>
アミノ末端基量[AEG]は樹脂をフェノール/エタノール(容積比4/1)溶媒に溶解し、0.02N塩酸を所定量加えた後、0.02N水酸化ナトリウム水溶液で逆滴定することで求めた。また、カルボキシル末端基量[CEG]は樹脂を180℃のベンジルアルコールに溶解し、フェノールフタレイン指示薬を加えて0.02Nの水酸化カリウムのエタノール溶液で滴定して求めた。
96重量%に濃度調整した硫酸を粘度計に充填し、しかる後硫酸を流下させて粘度計の一定区間を通過する時間T1を測定する(ブランクとする)。一方、被測定ポリマーを濃度1重量%になるように溶解させた硫酸(濃度96重量%)について上記と同じ手順で通過時間T2を測定する。
相対粘度は式
相対粘度=T2/T1
により求めた。
被測定ナイロン6樹脂をソックスレー抽出器にセットし、溶剤として水を使用して17時間抽出する。抽出した液を冷却して屈折計にて値を読み取り、計算により抽出分重量を算出する。下記計算式
残留モノマー量(重量%)=(抽出分重量/被測定ポリマー量)×100
により残留モノマー量を求めた。
上記図1の構成を有する製造装置を使用してナイロン6樹脂を製造した。配管18は内径27mmであり、加熱装置20は蒸気ジャケットである。加熱された配管は内径が34mm、ジャケット内の長さは18mであった。原料組成物は、ε−カプロラクタム/水/酢酸/シクロヘキシルアミンが97/2.4/0.07/0.1(重量比)である。配管の加熱は120℃の過熱水蒸気を供給して行った。重合装置の加熱温度は280℃±5℃であった。重合により得られたナイロン6樹脂を水で洗浄して得られたナイロン6樹脂の相対粘度(RV)は2.8±0.2の範囲内であり、[AEG]=41(meq/kg)、[CEG]=42(meq/kg)、[AEG]×[CEG]=1720であった。またこのナイロン6樹脂の残留モノマー量は0.8重量%であった。
原料組成物のε−カプロラクタム/水/酢酸/シクロヘキシルアミンの配合比を97/2.4/0.17/0.17(重量比)とした以外は実施例1と同様にしてナイロン6樹脂を製造した。水によるモノマー抽出後のナイロン6樹脂の相対粘度(RV)は2.8±0.1の範囲内であり、[AEG]=[CEG]=30(meq/kg),[AEG]×[CEG]=900であった。またこのナイロン6樹脂の残留モノマー量は0.6重量%であった。
実施例1において配管を予熱しなかった場合には、[AEG]=52,[CEG]=49であり、[AEG]/[CEG]=1.06,[AEG]×[CEG]=2550であった。重合により得られたナイロン6樹脂を水で洗浄して得られたナイロン6樹脂の相対粘度は、2.5までしか上がらなかった。
Claims (3)
- 少なくともε−カプロラクタムと水とを含有する原料組成物を、加熱装置を備えた重合装置に供給して開環重合させてナイロン6樹脂とするナイロン6樹脂の製造方法であって、
前記原料組成物は末端封止剤として
(a)少なくとも1種のモノカルボン酸化合物と第1級モノアミン化合物、第2級モノアミン化合物の少なくとも1種
(b)少なくとも1種のモノカルボン酸化合物と第1級ジアミン化合物、第2級ジアミン化合物の少なくとも1種
(c)少なくとも1種のジカルボン酸化合物と第1級モノアミン化合物、第2級モノアミン化合物の少なくとも1種
の3種の組み合わせから選択されるいずれかを含有し、
前記加熱装置は常圧下に前記原料組成物を240℃以上に加熱・重合してナイロン6樹脂を製造するものであり、
前記原料組成物を前記加熱装置に供給する前に120℃以上に予熱する予熱工程を有することを特徴とするナイロン6樹脂の製造方法。 - 前記予熱工程は、前記原料組成物を前記加熱装置に供給する供給配管にて行うことを特徴とする請求項1に記載のナイロン6樹脂の製造方法。
- 前記末端封止剤の添加量は、精製工程後のナイロン6樹脂の末端アミノ基濃度[AEG](meq/kg)と末端カルボキシル基濃度[CEG](meq/kg)が、
0.85≦[AEG]/[CEG]≦1.15
700≦[AEG]×[CEG]≦2500
を充足することを特徴とする請求項1又は2に記載のナイロン6樹脂の製造方法。
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