JP2008128642A - 蛍光x線分析装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】測定試料中の微量元素の分析を可能とする比較的安価な蛍光X線分析装置を提供する。
【解決手段】X線3を試料1に照射し、当該試料1から発生した蛍光X線32を検出器6で検出することにより、前記試料1の元素分析を行う蛍光X線分析装置において、X線管4と、前記X線管4から出射されたX線3のうち一部のX線を吸収する1次フィルタ8と、前記1次フィルタ8を通過したX線により励起されて特性X線を発生する2次ターゲット9とを備え、前記1次フィルタ8は、前記2次ターゲット9の励起に寄与しないX線を吸収し、かつ、励起源となるX線が透過されて前記2次ターゲット9に照射され、前記2次ターゲット9から発生した特性X線を前記試料1に照射することを特徴とする。
【選択図】図1
【解決手段】X線3を試料1に照射し、当該試料1から発生した蛍光X線32を検出器6で検出することにより、前記試料1の元素分析を行う蛍光X線分析装置において、X線管4と、前記X線管4から出射されたX線3のうち一部のX線を吸収する1次フィルタ8と、前記1次フィルタ8を通過したX線により励起されて特性X線を発生する2次ターゲット9とを備え、前記1次フィルタ8は、前記2次ターゲット9の励起に寄与しないX線を吸収し、かつ、励起源となるX線が透過されて前記2次ターゲット9に照射され、前記2次ターゲット9から発生した特性X線を前記試料1に照射することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本発明は蛍光X線分析装置の特に1次フィルタ、モノクロメータ及び2次ターゲットに関するものである。
蛍光X線分析においては、分析元素のエネルギ範囲のバックグラウンドを減少させるため、1次フィルタもしくは2次ターゲットを用いることがある。しかし、それらは単独に用いられるだけで、フィルタを透過したX線や2次ターゲットから発生した散乱線及び蛍光X線の一部はバックグラウンドとなり、分析精度が低下する要因となる。
ところで、近年、大気中の粉塵、オイル、岩石または粘土鉱物等中に含まれる軽元素分析の要求が強まっている。このような情勢から、様々な試料中の微量元素を簡便に高性能で測定できる装置が求められている。
これらの要求に応えるため、たとえば、大容量のX線管や液体窒素冷却の大面積検出素子の検出器を用いたX線分析装置で元素分析を行うこともできる。しかし、このようなX線管や検出器を使用すれば、大電力、冷却水、液体窒素などのユーティリテイが必要となる。したがって、コストアップの原因となる。
しかも、装置も大型になり、設置面積も大きく広い場所が必要で、メンテナンスも頻繁に行う必要が生じる。したがって、これらの点においてもコストが高くなる。
しかも、装置も大型になり、設置面積も大きく広い場所が必要で、メンテナンスも頻繁に行う必要が生じる。したがって、これらの点においてもコストが高くなる。
本発明は前記従来の問題を解決するためになされたもので、その目的は、1次フィルタと2次ターゲットを有機的に結合し、また、分光素子(モノクロメータ)を組合せることにより、測定元素のエネルギ範囲のバックグラウンドを低下させると共に1次X線の励起強度をアップし、ピーク対バックグラウンド強度比(P/B比) を向上させ、かつ、妨害スペクトルを除去し、測定試料中の微量元素の分析を可能とする比較的安価な蛍光X線分析装置を提供することである。
前記目的を達成するために、本発明は、X線を試料に照射し、当該試料から発生した蛍光X線を検出器で検出することにより、前記試料の元素分析を行う蛍光X線分析装置において、X線管と、前記X線管から出射されたX線のうち一部のX線を吸収する1次フィルタと、前記1次フィルタを通過したX線により励起されて特性X線を発生する2次ターゲットとを備え、前記1次フィルタは、前記2次ターゲットの励起に寄与しないX線を吸収し、かつ、励起源となるX線が透過されて前記2次ターゲットに照射され、前記2次ターゲットから発生した特性X線を前記試料に照射することを特徴とする。
本発明によれば、1次フィルタで励起に不要なX線管からのX線をまず吸収し、透過したX線のみを2次ターゲットに入射させ、2次ターゲットで発生した特性X線を励起源とすることにより、P/B比が向上し、微量元素の分析が可能となる。
また、一つのモノクロメータを微小角回転させることにより、Bragg 反射したたとえばPd−Lα線とPd−Lβ線の2励起源とすることにより、測定元素範囲のエネルギ帯域の元素を有効に励起するので、X線強度が向上し、一方、励起源の最適化を図ることによりP/B比が著しく高くなる。そのため、微量元素の分析が可能となる。
本発明のモノクロメータの形状としては、JohannまたはJohansson 型の湾曲結晶でかつ擬似偏光光学系を用いるのが好ましく、更に好ましくは、球面状ないしトロイダル状の二重湾曲結晶を用いX線管からの発散ビームを有効に集光させ得る形状にするのが最適である。
以下、本発明の一実施例を図面にしたがって説明する。
本実施例では、土壌や軽油中に含まれる人体に有害な元素(たとえば、Cl、S )を分析して、その含有量が所定の基準値以下か否かの合否判定を行う装置を例にとって説明する。
本実施例では、土壌や軽油中に含まれる人体に有害な元素(たとえば、Cl、S )を分析して、その含有量が所定の基準値以下か否かの合否判定を行う装置を例にとって説明する。
図1において、本装置には測定試料1が設置され、その測定試料1に1次X線3を照射するためのX線管4と、1次フィルタ8とターゲット交換器7と、測定試料1から発生した蛍光X線32を検出する検出器6を備えている。検出器6の前方には2次フィルタ100が設けられている。
前記ターゲット交換機7は、所定の軸線11のまわりに回転可能な角柱状の多面体12と、該多面体12を回転させるモータ13とを備える。前記多面体12の各面には各々互いに異なる元素からなる2次ターゲット9およびモノクロメータ(分光素子)10が固定されている。
2次ターゲット9とモノクロメータ10は1軸の回りに配置されており、前記モータ13の回転により自動交換できる構造になっている。駆動にはパルスモータ13を使用し、ターゲット9もしくはモノクロメータ10がパルス数により割り出し制御がなされる。
図1に示すように、1次X線3の光路に2次ターゲット9が挿入された場合について説明する。
X線管4から放出されたX線が1次フィルタ8で単色化され、その該単色化されたX線3が2次ターゲット9に入射し、該2次ターゲット9の材質に応じて発生した特性X線31が励起X線として、測定試料1に照射される。測定試料1から発生した蛍光X線32は、半導体検出器6で検出され、検出された信号の高さとその数により元素分析が行われる。
X線管4から放出されたX線が1次フィルタ8で単色化され、その該単色化されたX線3が2次ターゲット9に入射し、該2次ターゲット9の材質に応じて発生した特性X線31が励起X線として、測定試料1に照射される。測定試料1から発生した蛍光X線32は、半導体検出器6で検出され、検出された信号の高さとその数により元素分析が行われる。
つぎに、図2に示すように、1次X線3の光路にモノクロメータ10が挿入された場合について説明する。
X線管4から放出されたX線がモノクロメータ10に入射し、該モノクロメータ10で回折された特性X線31が励起線とし、測定試料1に照射され、測定試料1から発生した蛍光X線32は、半導体検出器6で検出され、検出された信号の高さとその数により元素分析が行われる。
X線管4から放出されたX線がモノクロメータ10に入射し、該モノクロメータ10で回折された特性X線31が励起線とし、測定試料1に照射され、測定試料1から発生した蛍光X線32は、半導体検出器6で検出され、検出された信号の高さとその数により元素分析が行われる。
前記1次X線3のうちPd−L線よりも低エネルギの成分のX線は、前記1次フィルタ8によって吸収され、該1次フィルタ8を透過したX線がモノクロメータ10に入射する。入射した1次X線のうちBragg 角を満足した1次X線のみが反射され、前記測定試料1に照射される。前記1次フィルタ8により、分析線のバックグラウンドとなる成分が低減ないし除去される。一方、1次X線3のうち励起に寄与する成分は1次フィルタ8により一部吸収されるが、大半は透過し、モノクロメータ10により回折され測定試料1に照射される。したがって、ピーク対バックグラウンド強度比(P/B比)が向上する。
図4に示すように、モノクロメータ10は2つの近接した第1または第2の回折角θ1、θ2で回折する位置に設定可能であり、測定目的により自動的に2つの回折角を選択し分析を行うことができる。
すなわち、Bragg の式におけるBragg 角θを若干変えることで、モノクロメータ10からは互いに異なる2種類の単色化された励起X線(1次ターゲットがPdの場合、Pd−Lα線とPd−Lβ線)が得られる。
すなわち、Bragg の式におけるBragg 角θを若干変えることで、モノクロメータ10からは互いに異なる2種類の単色化された励起X線(1次ターゲットがPdの場合、Pd−Lα線とPd−Lβ線)が得られる。
本装置ではX線管のターゲット材(1次ターゲット)がパラジウムPdであるから、Pd−Lα線(第1の波長のX線)やPd−Lβ線(第2の波長のX線)を励起源として用いることができる。
図3のPd−Lα線(2.838KeV)を励起源として用い、検出器6の検出素子にシリコン を用いる場合、そのエスケープピーク(1.099KeV)がNa−Kα線(1.041KeV)に重なってくる。一方、Pd−Lβ線(2.990KeV)の場合にはそのエスケープピーク(1.251KeV)がMg−Kα線(1.253KeV)に重なる。このため、励起源として各元素分析の正確度を向上させるためには2励起源が必要となる。
これに対し、本装置では図2の前記モノクロメータ10によりBragg 反射したPd−Lα線またはPd−Lβ線を選択的に励起源とすることにより、測定試料測定元素Na,Mg,Al,Si,S,Clなどの蛍光X線強度を高め、かつ、P/B比を向上させることができ、微量の軽元素分析が可能となる。
図3のPd−Lα線(2.838KeV)を励起源として用い、検出器6の検出素子にシリコン を用いる場合、そのエスケープピーク(1.099KeV)がNa−Kα線(1.041KeV)に重なってくる。一方、Pd−Lβ線(2.990KeV)の場合にはそのエスケープピーク(1.251KeV)がMg−Kα線(1.253KeV)に重なる。このため、励起源として各元素分析の正確度を向上させるためには2励起源が必要となる。
これに対し、本装置では図2の前記モノクロメータ10によりBragg 反射したPd−Lα線またはPd−Lβ線を選択的に励起源とすることにより、測定試料測定元素Na,Mg,Al,Si,S,Clなどの蛍光X線強度を高め、かつ、P/B比を向上させることができ、微量の軽元素分析が可能となる。
土壌、軽油、大気粉塵中などの塩素( Cl−Kα線2.621keV) を分析する場合、図3に示すように前記Pd−Lα線を励起源とする時は、両者のエネルギ差は0.217keVしかなく、Cl−Kα線の裾の中に埋もれてしまう。一方、Pd−Lβ線を励起源とする時には、そのエネルギ差は0.369keVとなり、Cl−Kα線の裾の中に埋もれてしまうことはない。したがって、土壌や軽油中の塩素を分析する時にはPd−Lβ線を励起源とするのが最適であり、P/B比を向上させることができ、微量の塩素分析が可能となる。
土壌、軽油、大気粉塵中などの有害重金属元素の分析を行う場合、試料における金属の存在のばらつきが大きいので試料中の平均的な濃度を知ることが大事である。このためには、試料に照射するビーム径は直径2 〜3mmφよりも大きい数mmφ以上の大きさの方が定量分析上優れている。
2重湾曲結晶やトロイダル型湾曲結晶の製作法として、集中法の形式にJohann型とJohansson 型があるが、ここではJohann型の湾曲結晶を例にとって説明する。
今、Rolland 円の半径をR とすると、X線焦点から結晶中心までの距離D1 は
D1 =2Rsin θ ・・・(1)
である。なお、θは結晶による回折角である。
このJohann型では、結晶の横方向H (Rolland 円に沿った方向H) と縦方向Vの曲げ半径RH、RVはそれぞれ次式で表される。
RH =2R ・・・(2)
RV =2R2sin 2 θ ・・・(3)
ここでは、D1 =30mmとして湾曲結晶の設計を進める。
結晶の回折角度は次のBragg の式によって求められる。
2dsin θ=nλ ・・・(4)
ここで、2d:格子定数、θ:Bragg 角、λ:入射X線の波長、n :反射の次数
である。(4)式に用いる結晶Graphiteの2d=6.708Å、Pd−Lα線の波長λ=4.36716Åを代入し、θ=40.622°を得る。(1)式にこの値を代入して、Rolland 円半径R=23.039mmを得る。(2)及び(3)式から、Pd−Lα線の結晶の曲げ半径はRH=46.078mm、RV=19.537mmである。この数値を用いて2重湾曲結晶を製作すると、その焦点サイズは2〜3mmφであるが、RVを2倍程度に大きく39.074mmにすると数mmφの大きさになることが分かった。また、Graphiteは結晶が脆く湾曲化するとヒビ割れが入り易くなるが、このように結晶の曲げ半径を大きくすると、ヒビ割れも少なくなり反射強度も数倍以上強くなることが確認された。したがって、P/B比を向上させることができ、微量元素分析が可能となる。
2重湾曲結晶やトロイダル型湾曲結晶の製作法として、集中法の形式にJohann型とJohansson 型があるが、ここではJohann型の湾曲結晶を例にとって説明する。
今、Rolland 円の半径をR とすると、X線焦点から結晶中心までの距離D1 は
D1 =2Rsin θ ・・・(1)
である。なお、θは結晶による回折角である。
このJohann型では、結晶の横方向H (Rolland 円に沿った方向H) と縦方向Vの曲げ半径RH、RVはそれぞれ次式で表される。
RH =2R ・・・(2)
RV =2R2sin 2 θ ・・・(3)
ここでは、D1 =30mmとして湾曲結晶の設計を進める。
結晶の回折角度は次のBragg の式によって求められる。
2dsin θ=nλ ・・・(4)
ここで、2d:格子定数、θ:Bragg 角、λ:入射X線の波長、n :反射の次数
である。(4)式に用いる結晶Graphiteの2d=6.708Å、Pd−Lα線の波長λ=4.36716Åを代入し、θ=40.622°を得る。(1)式にこの値を代入して、Rolland 円半径R=23.039mmを得る。(2)及び(3)式から、Pd−Lα線の結晶の曲げ半径はRH=46.078mm、RV=19.537mmである。この数値を用いて2重湾曲結晶を製作すると、その焦点サイズは2〜3mmφであるが、RVを2倍程度に大きく39.074mmにすると数mmφの大きさになることが分かった。また、Graphiteは結晶が脆く湾曲化するとヒビ割れが入り易くなるが、このように結晶の曲げ半径を大きくすると、ヒビ割れも少なくなり反射強度も数倍以上強くなることが確認された。したがって、P/B比を向上させることができ、微量元素分析が可能となる。
前記励起X線は、前記試料1に45°入射し、検出器6は45°方向に配置されている。また、2次ターゲット9への入射と反射角は45°であるため、装置の励起光学系として偏光光学系の配置に相当する。このため、検出器に入射するバックグラウンドのX線強度は理論的にはゼロとなる。しかし、実際の光学系ではある程度発散ビームが生じるので、完全偏光とはならずバックグラウンドが存在する。しかしながら、通常のモノクロメータや1次フィルタを用いた光学系と比較すると1桁以上P/B比が向上する。
本装置で軽元素の測定を行う場合には、バックグラウンドの低減、特に妨害線の除去という観点から、偏光光学系を用いる。前記X線源に用いるX線管のターゲットとしては、パラジウム (Pd) 、ロジウム(Rh)を用いるのが一般に好ましい。
検出器としては、たとえば、シリコンドリフト検出器(SDD )のように、エネルギ分解能に優れ、液体窒素冷却によらずペルチェ素子による電子冷却を行うものを採用するのが好ましい。
前記2重湾曲結晶は、Johann型以外にJohansson 型及びLog. Spiral 型を用いても良い。
前記2次ターゲット9は、分析元素毎に選択を行う。一般的には、分析元素の吸収端エネルギよりも、わずか高いエネルギを持つ構成元素を有するターゲット材が選択される。金属単体でもその酸化物であってもよい。
以上説明したように、本発明によれば、1次フィルタによりバックグラウンドを低減しつつ、2次ターゲットを利用して励起X線強度を高めることができる。また、2次ターゲットの代わりに2重湾曲結晶グラファイトを用いることにより、軽元素に対する励起効率が向上し、かつPd−LαとPd−Lβの2励起源を選択でき、それぞれの元素毎にP/B比の良い測定ができる。以上により、X線強度を高め、かつ、バックグラウンドを低減させることができる。また、Pd−LαとPd−Lβの2励起源を用いることにより、分析範囲に出現するエスケープピークなどのスペクトルの重なりを抑えることができる。これらにより、軽元素の検出下限値を数ppm以下にすることができ、また分析時間を大幅に短縮できる。
大出力のX線管を用いる場合に比べ、低出力のX線管を用いることで済むから、ローコスト化を実現できる。しかも、出力の高い特性X線を励起成分として用いることができるから、軽元素以外も重元素も効率よく励起することができる。
大出力のX線管を用いる場合に比べ、低出力のX線管を用いることで済むから、ローコスト化を実現できる。しかも、出力の高い特性X線を励起成分として用いることができるから、軽元素以外も重元素も効率よく励起することができる。
1:測定試料
3:1次X線
4:X線管
31:励起X線
32:蛍光X線
6:検出器
8:1次フィルタ
9:2次ターゲット
3:1次X線
4:X線管
31:励起X線
32:蛍光X線
6:検出器
8:1次フィルタ
9:2次ターゲット
Claims (5)
- X線を試料に照射し、当該試料から発生した蛍光X線を検出器で検出することにより、前記試料の元素分析を行う蛍光X線分析装置において、
X線管と、
前記X線管から出射されたX線のうち一部のX線を吸収する1次フィルタと、
前記1次フィルタを通過したX線により励起されて特性X線を発生する2次ターゲットとを備え、
前記1次フィルタは、前記2次ターゲットの励起に寄与しないX線を吸収し、かつ、励起源となるX線が透過されて前記2次ターゲットに照射され、
前記2次ターゲットから発生した特性X線を前記試料に照射することを特徴とする蛍光X線分析装置。 - 請求項1において、
所定の軸線のまわりに回転する多角柱状の多面体と、
前記多面体を回転させるモータとを更に備え、
前記多面体に前記2次ターゲットが複数種類固定され、
前記多面体の1つの面にモノクロメータが固定され、
前記2次ターゲットまたはモノクロメータを選択的に前記X線の光路に配置して用いることができるようにしたことを特徴とする蛍光X線分析装置。 - 請求項2において、
前記モノクロメータは、所定の曲面に沿って湾曲しており、前記光路に配置されたモノクロメータにおける回折角が第1の回折角となるように前記多面体の回転角を設定し、前記第1の回折角に見合った単色化された第1の波長のX線が前記試料に出射され、
前記光路に配置された前記モノクロメータにおける回折角が第2の回折角となるように前記多面体の回転角を設定し、前記第2の回折角に見合った単色化された第2の波長のX線が前記試料に出射されるようにしたことを特徴とする蛍光X線分析装置。 - 請求項3において、
前記X線管はPdターゲットを有し、前記モノクロメータはグラファイトから構成され、
前記第1の波長のX線がPd−Lα線であり、前記第2の波長のX線がPd−Lβ線である蛍光X線分析装置。 - 請求項3もしくは4において、
前記X線管の1次ターゲットと、前記試料と、前記モノクロメータとが所定のローランド円上に配置され、
前記モノクロメータが球面状に湾曲した凹状の反射面を有し、
前記ローランド円を含む平面に直交する方向の前記モノクロメータの曲率半径が下記の(3)式で与えられる理論上の曲率半径RVの1.5倍〜3.0倍に設定された蛍光X線分析装置
RV=2Rsin2 θ ・・・(3)
但し、R=ローランド円の半径
θ=回折角。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006310025A JP2008128642A (ja) | 2006-11-16 | 2006-11-16 | 蛍光x線分析装置 |
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Publication Number | Publication Date |
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ID=39554637
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011028171A (ja) * | 2009-07-29 | 2011-02-10 | Canon Inc | 分光光学素子および分光測色装置およびそれを用いた画像形成装置 |
RU2577795C1 (ru) * | 2015-02-03 | 2016-03-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Люминесцентный способ определения минерального состава глиноподобных образований |
CN110083091A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-08-02 | 成都理工大学 | 多能x射线的edxrf二次靶自动化控制装置 |
CN112198182A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-01-08 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种大气环境中氯离子含量检测装置及检测方法 |
JP2021065579A (ja) * | 2019-10-28 | 2021-04-30 | キヤノンメディカルシステムズ株式会社 | X線撮影装置および単色x線生成方法 |
-
2006
- 2006-11-16 JP JP2006310025A patent/JP2008128642A/ja active Pending
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