JP2008088104A - W/o/w emulsion and external preparation and cosmetic - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料に関し、更に詳しくはW/O/W型乳化物の内水相に高濃度の電解質を配合しても長期にわたり経時安定性が良好であることを特徴とするW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料に関するものである。 The present invention relates to a W / O / W emulsion, an external preparation, and a cosmetic. More specifically, even if a high concentration electrolyte is blended in the inner aqueous phase of the W / O / W emulsion, the stability over time is long. The present invention relates to a W / O / W emulsion, an external preparation and a cosmetic, which are characterized by being good.
W/O/W型乳化物は、水(W)滴粒子を内部に閉じこめた油(O)滴粒子が外水相(W)中に分散している乳化物である。内水相や油相に種々の有効成分を配合したり、2種の水溶性有効成分をそれぞれ接触させることなく配合するができるため、食品をはじめ、医薬品、化粧品等の分野において盛んに検討されている。化粧品分野においては、有効成分の徐放、水溶性物質の安定配合、W/O乳化物の保湿性とO/W乳化物の使用感の両立、塗布時に転相するようなみずみずしい使用感を付与する目的で利用されることがある。 The W / O / W type emulsion is an emulsion in which oil (O) droplet particles in which water (W) droplet particles are confined are dispersed in an outer aqueous phase (W). Various active ingredients can be blended in the internal water phase and oil phase, or two water-soluble active ingredients can be blended without contacting each other, so it has been actively studied in the fields of food, pharmaceuticals, cosmetics, etc. ing. In the cosmetics field, sustained release of active ingredients, stable blending of water-soluble substances, compatibility between the moisture retention of W / O emulsions and the feeling of use of O / W emulsions, and a fresh feeling of use that causes phase inversion during application. May be used for the purpose.
しかしながらW/O/W型乳化物は、内水相と外水相の合一、W/O乳化物の凝集・合一、内水相同士の合一・巨大化を引き起こしやすい。従って、長期間にわたってその形態を保持することが困難であることから、経時安定性の向上が大きな課題となっている。 However, the W / O / W emulsion tends to cause coalescence of the inner aqueous phase and the outer water phase, aggregation / merging of the W / O emulsion, and coalescence / enlargement of the inner aqueous phases. Therefore, since it is difficult to maintain the form for a long period of time, improvement of stability over time is a big problem.
このような問題に対し、これまでに様々な検討がなされている。例えば、外水相に水溶性増粘剤として多糖類を配合する方法(特許文献1)、アルキル変性カルボキシビニルポリマーを用いてW/O乳化物を外水相中に分散させる方法(特許文献2、3)、内部に水相を有する小胞体を水性分散媒に分散させるときに、浸透圧調整剤を添加する方法(特許文献4)、特定のベントナイトや金属石鹸を用いてW/O乳化物を調製したのち、N−長鎖アシル酸性アミノ酸モノ塩や水性ノニオン性界面活性剤を用いてW/O/Wを調製する方法(特許文献5、6)、安定なW/O乳化物の界面膜を強化するためにポリグリセリン縮合リシノール酸エステルやリシノール酸自己縮合物の糖類エステルを界面活性剤として利用する方法(特許文献7、8)などが開示されている。しかしながら、W/O/W型乳化物の内水相に高濃度の電解質を配合する場合、長期にわたるW/O/W型乳化物の経時安定性は必ずしも十分ではなかった。 Various studies have been made on such problems. For example, a method of blending a polysaccharide as a water-soluble thickener in an outer aqueous phase (Patent Document 1), a method of dispersing a W / O emulsion in an outer aqueous phase using an alkyl-modified carboxyvinyl polymer (Patent Document 2) 3), a method of adding an osmotic pressure regulator when dispersing vesicles having an aqueous phase in an aqueous dispersion medium (Patent Document 4), a W / O emulsion using a specific bentonite or metal soap And then preparing a W / O / W using an N-long-chain acyl acidic amino acid mono salt or an aqueous nonionic surfactant (Patent Documents 5 and 6), a stable W / O emulsion interface In order to reinforce the membrane, a method using a glycerin condensed ricinoleic acid ester or a saccharide ester of ricinoleic acid self-condensate as a surfactant (Patent Documents 7 and 8) is disclosed. However, when a high concentration electrolyte is blended in the inner aqueous phase of the W / O / W type emulsion, the temporal stability of the W / O / W type emulsion over a long period of time is not always sufficient.
一方、本発明者らは、「生体に対して安全で、しかも環境適合性に優れた」脱ポリオキシエチレン系の乳化機能と増粘性能を併せ持ち、経時安定性に優れたO/W乳化物を調製しうる乳化剤組成物として、(A)不飽和結合を含んでいても良い炭素数6〜22の直鎖、及び/又は分岐のアルキル基を持つアルキル化多糖類、(B)リン脂質、(C)イオン性界面活性剤、及びそれを含有するO/W乳化剤組成物を提案した(特許文献9)。本発明者らは、このO/W乳化剤組成物の応用研究を進める中で、高濃度の電解質を配合しても長期にわたる経時安定性が極めて良好なO/W乳化物が得られること、また、このO/W乳化剤組成物をW/O/W型乳化物の外水相に利用することで、内水相及び/又は外水相に高濃度の電解質を配合しても長期にわたり経時安定性が良好なW/O/W型乳化物が得られることを見出した。 On the other hand, the present inventors have obtained an O / W emulsion having both a depolyoxyethylene-based emulsification function and a thickening performance, which is "safe for the living body and excellent in environmental compatibility", and has excellent stability over time. (A) an alkylated polysaccharide having a linear and / or branched alkyl group having 6 to 22 carbon atoms that may contain an unsaturated bond, (B) a phospholipid, (C) An ionic surfactant and an O / W emulsifier composition containing the same were proposed (Patent Document 9). As the present inventors are advancing application research of this O / W emulsifier composition, it is possible to obtain an O / W emulsion having extremely good long-term stability even when a high concentration of electrolyte is blended. By using this O / W emulsifier composition as the outer aqueous phase of the W / O / W emulsion, it is stable over time even if a high concentration of electrolyte is added to the inner aqueous phase and / or the outer aqueous phase. It was found that a W / O / W type emulsion having good properties can be obtained.
なお、高分子多糖体と脂肪酸エステルを利用してはいるが、リン脂質は利用されていないW/O/W型の動物用ワクチンが開示されているが、この中では高濃度の電解質を配合した場合の経時安定性については言及していない(特許文献10、11)。
内水相に高濃度の電解質を配合しても、長期にわたり経時安定性が良好なW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料を提供すること。 To provide a W / O / W emulsion, an external preparation and a cosmetic which have good stability over time even when a high concentration electrolyte is added to the inner aqueous phase.
本発明者らはこれらの問題を解決すべく鋭意研究した結果、(A)不飽和結合を含んでいても良い炭素数6〜22の直鎖、およびまたは分岐のアルキル基を持つアルキル化多糖類、(B)リン脂質、及び、(C)イオン性界面活性剤を配合した水相に、W/O型乳化物を乳化・分散することで、内水相に高濃度の電解質を配合した場合でも長期にわたり経時安定性が良好なこのW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve these problems, the present inventors have found that (A) an alkylated polysaccharide having a straight chain and / or branched alkyl group having 6 to 22 carbon atoms which may contain an unsaturated bond. When a high concentration electrolyte is added to the inner aqueous phase by emulsifying and dispersing the W / O emulsion in the aqueous phase containing (B) phospholipid and (C) ionic surfactant. However, the present inventors have found that this W / O / W type emulsion, an external preparation and a cosmetic which have good stability over time for a long period of time can be obtained, and the present invention has been completed.
(A)〜(C)を必須成分として含有するに水相に、高濃度の電解質を含む各種W/O型乳化物を乳化・分散したW/O/W型乳化物の長期安定性試験を実施したところ、いずれもその効果が顕著であった。(A)〜(C)成分の組合せに関する詳細な作用機構は明らかではないが、(A)〜(C)を必須成分として含有する水相に、各種W/O型乳化物を乳化及び/又は分散したW/O/W型乳化物は、内水相に高濃度の電解質を長期にわたり安定に配合ならしめるものである。 A long-term stability test of a W / O / W emulsion obtained by emulsifying and dispersing various W / O emulsions containing a high concentration of electrolyte in an aqueous phase containing (A) to (C) as essential components. When implemented, the effect was remarkable in any case. Although the detailed mechanism of action regarding the combination of the components (A) to (C) is not clear, various W / O emulsions are emulsified and / or in the aqueous phase containing (A) to (C) as essential components. The dispersed W / O / W type emulsion makes it possible to stably blend a high concentration of electrolyte in the inner aqueous phase over a long period of time.
本発明に用いる(A)成分のアルキル化多糖類としては、セルロース、海藻、種子、樹液、果実、微生物産生物から得られる多糖類をアルキル化した物を用いることができる。 As the alkylated polysaccharide of component (A) used in the present invention, an alkylated polysaccharide obtained from cellulose, seaweed, seed, sap, fruit, or microbial product can be used.
具体的にはアルギン酸、カラギーナン、寒天、ファーセラン、グアーガム、クインシード、コンニャクマンナン、タマリンドガム、タラガム、デキストリン、デンプン、アラビアガム、ローカストビーンガム、カラヤガム、ガッティガム、トラガカントガム、キサンタンガム、ペクチン、セルロース等多糖類のアルキル化物を用いることができる。 Specifically, polysaccharides such as alginic acid, carrageenan, agar, fercelan, guar gum, quinseed, konjac mannan, tamarind gum, tara gum, dextrin, starch, gum arabic, locust bean gum, karaya gum, gati gum, tragacanth gum, xanthan gum, pectin, cellulose The alkylated product can be used.
更には、該多糖類の変性物をアルキル化して用いることができる。具体的には、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等の水溶性セルロースエーテルのアルキル化物が挙げられる。 Furthermore, the modified product of the polysaccharide can be used after alkylation. Specific examples include alkylated products of water-soluble cellulose ethers such as methylcellulose, hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, hydroxyethylmethylcellulose, and hydroxypropylmethylcellulose.
本発明で使用する(A)成分のアルキル化多糖類は、該多糖類、及びまたはそれらの変性物のアルキルグリセリルエーテル化物であることが特に好ましい。アルキルグリセリルエーテル化は、製造方法が単純で、副生物が少ないことから、本発明のアルキル化多糖類を製造する際に、特に好ましい方法である。 The alkylated polysaccharide of component (A) used in the present invention is particularly preferably an alkyl glyceryl etherified product of the polysaccharide and / or a modified product thereof. Alkyl glyceryl etherification is a particularly preferable method for producing the alkylated polysaccharide of the present invention because the production method is simple and there are few by-products.
本発明の(A)成分としては、炭素数1〜3のアルキル基、及びまたは炭素数2〜4のヒドロキシアルキル基を有するセルロースエーテルを、不飽和結合を含んでいても良い炭素数6〜22の直鎖、及び/又は分岐のアルキル基を持つアルキルグリセリルエーテル化したものが、極めて良好な乳化力と増粘作用を発揮することから特に好ましい。 As the component (A) of the present invention, a cellulose ether having an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms and / or a hydroxyalkyl group having 2 to 4 carbon atoms may have an unsaturated bond and has 6 to 22 carbon atoms. A linear and / or branched alkyl glyceryl ether is particularly preferable because it exhibits very good emulsifying power and thickening action.
これらアルキルグリセリルエーテル化セルロースの製造方法は公知であり、例えば、特開平3−12401に開示されている。すなわち、前述した水溶性セルロースエーテルに、カセイソーダ等のアルカリ剤の存在下、アルキル化剤であるアルキルグリシジルエーテルを添加し、50〜80℃で数時間混合・反応させた後、アルカリ剤を中和し、必要応じて洗浄、乾燥することで得ることができる。 Methods for producing these alkyl glyceryl etherified celluloses are known and disclosed, for example, in JP-A-3-12401. That is, in the presence of an alkaline agent such as caustic soda, an alkyl glycidyl ether as an alkylating agent is added to the water-soluble cellulose ether described above, and mixed and reacted at 50 to 80 ° C. for several hours, and then the alkaline agent is neutralized. It can be obtained by washing and drying as necessary.
ここでいうアルキルグリシジルエーテルとしては、不飽和あるいは分岐構造でも良い炭素数6〜22のアルキル基を有するものが好適に使用できる。具体的には、ベヘニルグリシジルエーテル、ステアリルグリシジルエーテル、イソステアリルグリシジルエーテル、オレイルグリシジルエーテル、セチルグリシジルエーテル、デシルグリシジルエーテル、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル、ヘキシルグリシジルエーテル等が挙げられる。 As alkyl glycidyl ether here, what has a C6-C22 alkyl group which may be unsaturated or a branched structure can be used conveniently. Specific examples include behenyl glycidyl ether, stearyl glycidyl ether, isostearyl glycidyl ether, oleyl glycidyl ether, cetyl glycidyl ether, decyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, and hexyl glycidyl ether.
本発明のアルキル化多糖類のアルキル化率は、構成グルコース単位当たり0.001〜1モル、好ましくは0.001〜0.5モル、更に好ましくは0.001〜0.1モルである。 The alkylation rate of the alkylated polysaccharide of the present invention is 0.001-1 mol, preferably 0.001-0.5 mol, more preferably 0.001-0.1 mol per constituent glucose unit.
本発明で使用する(B)成分のリン脂質としては、大豆レシチン、卵黄レシチン、水素添加大豆レシチン、水素添加卵黄レシチン等のレシチン類、これらのレシチン類を酵素処理によりモノアシル体としたリゾレシチン及びまたは水素添加リゾレシチン、ヒドロキシル化したヒドロキシレシチン等を挙げることができる。これらは、原料となる卵黄油や植物油を含む粗製レシチンでも良く、脱油・脱色精製した精製レシチンであっても良い。 As the phospholipid of the component (B) used in the present invention, lecithin such as soybean lecithin, egg yolk lecithin, hydrogenated soybean lecithin, hydrogenated egg yolk lecithin, lysolecithin obtained by converting these lecithins into a monoacyl form by enzyme treatment and / or Examples include hydrogenated lysolecithin and hydroxylated hydroxylecithin. These may be crude lecithin containing egg yolk oil or vegetable oil as a raw material, or purified lecithin that has been deoiled and decolorized and purified.
更には、ホスファチジルコリン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジン酸等のレシチン中のリン脂質分画物もそれぞれ単品及びまたは混合して使用することができる。 Furthermore, phospholipid fractions in lecithin such as phosphatidylcholine, phosphatidylinositol, phosphatidylethanolamine, phosphatidylserine, phosphatidic acid and the like can be used individually or in combination.
本発明には、水素添加大豆レシチンが、乳化力と酸化安定性の面で特に好ましい。 In the present invention, hydrogenated soybean lecithin is particularly preferable in terms of emulsifying power and oxidation stability.
本発明で使用する(C)成分のイオン性界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤:脂肪酸セッケン、α―アシルスルホン酸、アルキルスルホン酸、アルキルアリルスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキル硫酸、POEアルキルエーテル硫酸、アルキルアミド硫酸、アルキルリン酸、POEアルキルリン酸、アルキルアミドリン酸、アルキロイルアルキルタウリン、N−アシルアミノ酸、POEアルキルエーテルカルボン酸、
アルキルスルホコハク酸、アルキルスルホ酢酸、アシルイセチオン酸、アシル化加水分解コラーゲンペプチド、パーフルオロアルキルリン酸、サポニン、グリチルリチン酸、グリチルレチン酸、ステロール類の硫酸エステル、ステロール類のリン酸エステル及びまたはそれらのアリカリ金属、アルカリ土類金属、アルカノールアミン、アルキルアミン、アンモニウム塩等が挙げられる。
As the ionic surfactant of the component (C) used in the present invention, an anionic surfactant: fatty acid soap, α-acylsulfonic acid, alkylsulfonic acid, alkylallylsulfonic acid, alkylnaphthalenesulfonic acid, alkylsulfuric acid, POE alkyl ether sulfuric acid, alkyl amide sulfuric acid, alkyl phosphoric acid, POE alkyl phosphoric acid, alkyl amide phosphoric acid, alkyloyl alkyl taurine, N-acyl amino acid, POE alkyl ether carboxylic acid,
Alkylsulfosuccinic acid, alkylsulfoacetic acid, acyl isethionic acid, acylated hydrolyzed collagen peptide, perfluoroalkyl phosphate, saponin, glycyrrhizic acid, glycyrrhetinic acid, sterol sulfates, sterol phosphates and / or their ants , Alkaline earth metals, alkanolamines, alkylamines, ammonium salts and the like.
カチオン性界面活性剤:塩化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、臭化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化セトステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、臭化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベヘニン酸アミドプロピルジメチルヒドロキシプロピルアンモニウム、ステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ラノリン誘導体第四級アンモニウム等が挙げられる。また、脂肪酸アミドジアルキルアミン等の第3級アミン及びその塩も挙げられる。 Cationic surfactants: alkyl trimethyl ammonium chloride, stearyl trimethyl ammonium chloride, stearyl trimethyl ammonium bromide, cetostearyl trimethyl ammonium chloride, distearyl dimethyl ammonium chloride, stearyl dimethyl benzyl ammonium chloride, behenyl trimethyl ammonium bromide, benzalkonium chloride , Behenic acid amidopropyldimethylhydroxypropylammonium chloride, stearic acid diethylaminoethylamide, stearic acid dimethylaminopropylamide, lanolin derivative quaternary ammonium, and the like. Further, tertiary amines such as fatty acid amide dialkylamines and salts thereof are also included.
両性界面活性剤:カルボキシベタイン型、アミドベタイン型、スルホベタイン型、ヒドロキシスルホベタイン型、アミドスルホベタイン型、ホスホベタイン型、アミノカルボン酸塩型、イミダゾリン誘導体型等が挙げられる。 Amphoteric surfactants: carboxybetaine type, amide betaine type, sulfobetaine type, hydroxysulfobetaine type, amide sulfobetaine type, phosphobetaine type, aminocarboxylate type, imidazoline derivative type and the like.
(A)〜(C)成分の組成比については、質量比で下記のとおりである。
(A)/(C)=99.9/0.1〜90/10
(A)/(B)=99.9/0.1〜30/70
(A)+(C)/(B)=99.9/0.1〜30/70
好ましくは、
(A)/(C)=99.5/0.5〜90/10
(A)/(B)=99/1〜30/70
(A)+(C)/(B)=99/1〜30/70
更に好ましくは、
(A)/(C)=99/1〜93/7
(A)/(B)=90/10〜40/60
(A)+(C)/(B)=90/10〜40/60
About the composition ratio of (A)-(C) component, it is as follows by mass ratio.
(A) / (C) = 99.9 / 0.1-90 / 10
(A) / (B) = 99.9 / 0.1-30 / 70
(A) + (C) / (B) = 99.9 / 0.1-30 / 70
Preferably,
(A) / (C) = 99.5 / 0.5 to 90/10
(A) / (B) = 99 / 1-30 / 70
(A) + (C) / (B) = 99 / 1-30 / 70
More preferably,
(A) / (C) = 99/1 to 93/7
(A) / (B) = 90 / 10-40 / 60
(A) + (C) / (B) = 90 / 10-40 / 60
本発明のW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料の調製時に配合できるW/O型乳化物としては、用途、剤型、配合目的等によって異なり、特に限定されるものではないが、一般的には、乳化剤としてHLB12程度までの親油性界面活性剤、例えば、ポリリシノール酸ヘキサグリセリル、モノオレイン酸ジグルセリル、POE(2)セチルエーテル、POE(1)POP(8)セチルエーテル、モノイソステアリン酸ソルビタンなどを利用する方法、アミノ酸ゲル乳化法、アルキルグリセリルエーテル、多価アルコール、水で形成されるゲルを利用する方法、有機変性粘土鉱物を利用する方法などを用いることができる。 The W / O / W emulsion of the present invention and the W / O emulsion that can be blended at the time of preparation of external preparations and cosmetics vary depending on the use, dosage form, blending purpose, etc., and are not particularly limited. Generally, a lipophilic surfactant up to about HLB 12 as an emulsifier, such as polyglycinyl hexaglyceryl, diglyceryl monooleate, POE (2) cetyl ether, POE (1) POP (8) cetyl ether, mono A method using sorbitan isostearate, an amino acid gel emulsification method, a method using an alkyl glyceryl ether, a polyhydric alcohol, a gel formed with water, a method using an organically modified clay mineral, or the like can be used.
有機変性粘土鉱物を利用したW/O用乳化剤としては、市販品として、NIKKOL ニコムルス WO(有機変性粘土鉱物、シリコーン系乳化剤、環状シリコーンよりなるW/O乳化剤、日光ケミカルズ社製)やNIKKOL ニコムルス WO−NS(有機変性粘土鉱物、ポリグリセリン脂肪酸エステルよりなるW/O乳化剤、日光ケミカルズ社製)などがあげられる。これらを用いることで、油のゲル化剤やワックス成分を配合しなくても、多量の油分を配合しても極めて安定なW/O型乳化物を調製することができる。 As an emulsifier for W / O using an organically modified clay mineral, commercially available products include NIKKOL Nikomulus WO (an organically modified clay mineral, a silicone-based emulsifier, a W / O emulsifier made of cyclic silicone, manufactured by Nikko Chemicals) and NIKKOL Nikomulus WO -NS (organic modified clay mineral, W / O emulsifier made of polyglycerin fatty acid ester, manufactured by Nikko Chemicals) and the like. By using these, an extremely stable W / O type emulsion can be prepared even if a large amount of oil is blended without blending an oil gelling agent or wax component.
本発明のW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料の内水相及び/又は外水相に配合する塩としては、用途、剤型、配合目的等によって異なり、特に限定されるものではないが、無機塩、水溶性有効成分などを用いることができるほか、無機成分が溶出してしまうような粉体なども安定に配合することができる。 The W / O / W emulsion of the present invention, the external preparation and the salt to be blended in the inner water phase and / or the outer water phase of cosmetics vary depending on the use, dosage form, blending purpose, etc., and are particularly limited. However, inorganic salts, water-soluble active ingredients, and the like can be used, and powders and the like from which inorganic ingredients are eluted can be blended stably.
具体的には塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、クエン酸ナトリウム、海塩、海藻抽出物に含まれる無機塩や、ピロリドンカルボン酸ナトリウムなどの有機物の塩、アミノ酸類、角層に存在し水分を保持する働きをもつ水溶性物質(NMF成分(アミノ酸類、ピロリドンカルボン酸、有機酸、尿素、無機塩などからなる))、アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム、アスコルビン酸硫酸ニナトリウム等のビタミンC誘導体などを用いることができる。 Specifically, inorganic salts contained in sodium chloride, potassium chloride, magnesium chloride, calcium chloride, sodium citrate, sea salt, seaweed extract, organic salts such as sodium pyrrolidonecarboxylate, amino acids, and stratum corneum Water-soluble substances (NMF components (consisting of amino acids, pyrrolidone carboxylic acid, organic acids, urea, inorganic salts, etc.)), vitamins such as magnesium ascorbate phosphate, disodium ascorbate sulfate C derivatives and the like can be used.
さらに、本発明のW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料の内水相には、水相に配合しにくい(塩以外の)水溶性有効成分も安定に配合することができる。 Furthermore, the W / O / W emulsion of the present invention, the external preparation, and the internal aqueous phase of the cosmetics can be stably mixed with water-soluble active ingredients (other than salts) that are difficult to mix with the aqueous phase.
具体的にはアスコルビン酸、アルブチン、コウジ酸、カテキンやリンゴタンニンなどの着色しやすい成分などを用いることができる。 Specifically, components that are easily colored such as ascorbic acid, arbutin, kojic acid, catechin and apple tannin can be used.
本発明のW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料の内水相に配合する塩の配合量は、用途、剤型、配合目的等によって異なり、特に限定されるものではないが、一般的には、全量中0.01〜10.0質量%が好ましく、より好ましくは0.1〜5.0質量%である。 The blending amount of the salt to be blended in the W / O / W emulsion of the present invention, the external preparation and the inner aqueous phase of the cosmetic varies depending on the use, dosage form, blending purpose, etc., and is not particularly limited. Generally, 0.01-10.0 mass% is preferable in the whole quantity, More preferably, it is 0.1-5.0 mass%.
(A)〜(C)成分の混合物を調製する際は、ヒーター及び温度調節器の付いた撹拌機に(A)〜(C)成分を一度に量り込み、50℃〜130℃で撹拌混合すれば良い。撹拌機は、パドル撹拌機、ホモミキサー、ヘンシェルミキサー、ニーダー、ロールミル等が使用できる。その際に、グリセリン、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、カービトール類などの水溶性溶剤、及びまたは流動パラフィン、2−エチルヘキシルパルミテート、セチル2−エチルヘキサノエート、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリド、オリーブ油等の液状油を使用することで、ペースト状の組成物とすることができる。更には、高級アルコール等の高油点物を混合することでワックス状とすることができ、フレーカー等でフレーク状に成形することもできる。 When preparing the mixture of the components (A) to (C), the components (A) to (C) are weighed into a stirrer equipped with a heater and a temperature controller at a time, and stirred and mixed at 50 to 130 ° C. It ’s fine. As the stirrer, a paddle stirrer, a homomixer, a Henschel mixer, a kneader, a roll mill or the like can be used. In that case, water-soluble solvents such as glycerin, propylene glycol, 1,3-butanediol, carbitols, and / or liquid paraffin, 2-ethylhexyl palmitate, cetyl 2-ethylhexanoate, tri-2-ethylhexanoic acid glyceride By using liquid oil such as olive oil, a paste-like composition can be obtained. Furthermore, a high oil spot such as a higher alcohol can be mixed to form a wax, and it can also be formed into a flake with a flaker or the like.
(A)〜(C)成分を用いて、本発明のW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料を調製する際は、(A)〜(C)成分の混合物として、W/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料中に0.1〜30.0%質量、好ましくは、0.5〜20.0%質量、より好ましくは、1.0〜15.0%質量配合する。 When the (A) to (C) components are used to prepare the W / O / W emulsion, the external preparation and the cosmetic of the present invention, as a mixture of the components (A) to (C), W / O / W type emulsion, external preparation and cosmetics, 0.1 to 30.0% by mass, preferably 0.5 to 20.0% by mass, more preferably 1.0 to 15.0% by mass To do.
(A)〜(C)成分を用いて、本発明のW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料を調製する際は、パドルミキサー、ホモミキサー等の通常の乳化装置が使用できる。調製法は、(A)〜(C)成分を含む水相を50℃〜80℃に保持しながらホモミキサー等で撹拌したものを30℃〜35℃に冷却し、予め調製しておいたW/O型乳化物をパドルミキサー等で攪拌しながら添加する方法などが挙げられる。 When the components (A) to (C) are used to prepare the W / O / W emulsion of the present invention, the external preparation, and the cosmetic, ordinary emulsification devices such as a paddle mixer and a homomixer can be used. In the preparation method, the aqueous phase containing the components (A) to (C) was stirred at a temperature of 50 ° C. to 80 ° C. while stirring with a homomixer or the like, cooled to 30 ° C. to 35 ° C., and prepared in advance. And a method of adding the / O type emulsion while stirring with a paddle mixer or the like.
本発明のW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料には、油性成分、高級アルコール、脂肪酸、活性成分、保湿成分、抗菌成分、粘度調製剤、色素等を併用することができる。 In the W / O / W type emulsion, the external preparation, and the cosmetic of the present invention, an oily component, a higher alcohol, a fatty acid, an active component, a moisturizing component, an antibacterial component, a viscosity adjusting agent, a pigment, and the like can be used in combination.
油性成分としては、一般に化粧品に使用される油性成分なら、いずれも、好適に使用できる。具体的には、スクワラン、オリーブスクワラン、流動パラフィン等の炭化水素類、オリーブ油、ホホバ油等の植物油、牛脂等の動物油、ミツロウ、カルナバロウ、ラノリン、キャンデリラロウ等のロウ類、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリンエステル、ミリスチン酸イソプロピルエステル、2−エチルヘキサン酸セチルエステル等のエステル類、ジメチルポリシロキサン、フェニルメチルポリシロキサン、環状メチルポリシロキサン等のシリコーン類等が挙げられる。 As the oil component, any oil component generally used in cosmetics can be suitably used. Specifically, hydrocarbons such as squalane, olive squalane and liquid paraffin, vegetable oils such as olive oil and jojoba oil, animal oils such as beef tallow, waxes such as beeswax, carnauba wax, lanolin and candelilla wax, tri-2-ethylhexane Examples thereof include esters such as acid glycerin ester, myristic acid isopropyl ester and 2-ethylhexanoic acid cetyl ester, and silicones such as dimethylpolysiloxane, phenylmethylpolysiloxane and cyclic methylpolysiloxane.
高級アルコールとしては、イソオクタノール、オクタノール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、イソステアリルアルコール、コレステロール等が挙げられる。 Examples of the higher alcohol include isooctanol, octanol, lauryl alcohol, oleyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, isostearyl alcohol, cholesterol and the like.
脂肪酸としては、オクタン酸、イソオクタン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、リノール酸、リノレン酸等が挙げられる。 Examples of fatty acids include octanoic acid, isooctanoic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, oleic acid, stearic acid, behenic acid, linoleic acid, and linolenic acid.
活性成分としては、具体的には、美白成分である、アスコルビン酸テトライソパルミチン酸エステル、アスコルビン酸モノパルミチン酸エステル、アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウムアスコルビン酸グルコシド等のビタミンC誘導体、アルブチン、コウジ酸等、また、抗酸化成分であるビタミンE及びその誘導体又はカテキン等のポリフェノール類、カロチノイド等、また、抗炎症成分である、ε−アミノカプロン酸、塩化リゾチーム、グアイアズレン、ヒドロコルチゾン、ビタミンA、ビタミンD、ニコチン酸アミド類、パントテン酸カルシウム、アラントイン、γ−オリザノール等、また、皮膚栄養剤である、ビタミンE、γ−リノレン酸等が好適に使用できる。 Specific examples of the active ingredient include whitening ingredients such as vitamin C derivatives such as ascorbic acid tetraisopalmitate, ascorbate monopalmitate, ascorbate phosphate magnesium ascorbate glucoside, arbutin, and kojic acid. Further, vitamin E which is an antioxidant component and its derivatives or polyphenols such as catechin, carotenoids, and the like, and ε-aminocaproic acid, lysozyme chloride, guaiazulene, hydrocortisone, vitamin A, vitamin D, nicotine which are anti-inflammatory components Acid amides, calcium pantothenate, allantoin, γ-oryzanol and the like, and vitamin E, γ-linolenic acid and the like which are skin nutrients can be preferably used.
保湿成分としては、グリセリン、ポリグリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、ソルビトール、ソルビタン、ペンタエリスリトール、キシリトール等の多価アルコール類、キトサン、ヒアルロン酸等の多糖類、ピロリドンカルボン酸等のアミノ酸類等が挙げられる。同様に、セラミド類、スフィンゴ脂質類も好適に使用できる。 Moisturizing ingredients include glycerin, polyglycerin, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3-butanediol, sorbitol, sorbitan, pentaerythritol, xylitol and other polyhydric alcohols, chitosan, hyaluronic acid and other polysaccharides, pyrrolidone carboxylic Examples include amino acids such as acids. Similarly, ceramides and sphingolipids can also be suitably used.
抗菌、防腐成分としては、エタノール、メチルパラベン、プロピルパラベン、フェノキシエタノール等が挙げられる。 Antibacterial and antiseptic components include ethanol, methyl paraben, propyl paraben, phenoxyethanol and the like.
粘度調製剤、外観調製剤としては、キサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシビニルポリマー等の水溶性高分子、高級脂肪酸エチレングリコールエステル等のパール剤等が挙げられる。 Examples of the viscosity adjusting agent and the appearance adjusting agent include water-soluble polymers such as xanthan gum, hydroxyethyl cellulose, and carboxyvinyl polymer, and pearl agents such as higher fatty acid ethylene glycol esters.
本発明のW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料には、その特性を損なわない範囲でノニオン性界面活性剤を併用することが出来る。好ましいノニオン性界面活性剤としては、プロピレングリコール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、POEソルビタン脂肪酸エステル、POEソルビット脂肪酸エステル、POEグリセリン脂肪酸エステル、POEアルキルエーテル、POE脂肪酸エステル、POE硬化ヒマシ油、POEヒマシ油、POE・POP共重合体、POE・POPアルキルエーテル、ポリエーテル変性シリコーンラウリン酸アルカノールアミド、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。 A nonionic surfactant can be used in combination with the W / O / W emulsion, the external preparation, and the cosmetic of the present invention as long as the characteristics are not impaired. Preferred nonionic surfactants include propylene glycol fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, POE sorbitan fatty acid ester, POE sorbitol fatty acid ester, POE glycerin fatty acid ester, POE alkyl ether, POE fatty acid ester, POE hydrogenated castor oil, POE castor oil, POE / POP copolymer, POE / POP alkyl ether, polyether-modified silicone lauric acid alkanolamide, alkylamine oxide and the like.
以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明の技術範囲がこれに限定されるものではない。 The present invention will be described more specifically with reference to the following examples, but the technical scope of the present invention is not limited thereto.
<アルキル化多糖類の製造>
窒素導入装置、温度調節器、還流コンデンサー、滴下ロート、パドル形状の撹拌装置を持つステンレス製5リッター反応装置に、多糖類の300gを仕込み、そこに2Lのイソプロパノールを添加した。窒素気流下、室温で1時間撹拌し、下記に示す多糖類4種類それぞれをイソプロパノールに分散させた。その分散液に同条件下で、48%水酸化ナトリウム溶液(50g)を添加し、更に30分撹拌した。次いてそこにステアリルグリシジルエーテル10gを滴下し、還流下6時間撹拌を行なった。反応終了後、冷却し、固形物をろ過により取出した。取出した固形物を2リッターのイソプロパノールで3回、更に、精製水で洗浄液のpHがpH試験紙で中性を示すまで洗浄し乾燥してアルキル化多糖類1〜4を得た。なお、原料の多糖類は、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、グアーガム、バレイショデキストリンを使用した。
アルキル化多糖類1:ステアリルグリセリルエーテル化ヒドロキシプロピルメチルセルロース
アルキル化多糖類2:ステアリルグリセリルエーテル化メチルセルロース
アルキル化多糖類3:ステアリルグリセリルエーテル化グアーガム
アルキル化多糖類4:ステアリルグリセリルエーテル化バレイショデキストリン
<Production of alkylated polysaccharides>
300 g of polysaccharide was charged into a stainless steel 5-liter reactor having a nitrogen introducing device, a temperature controller, a reflux condenser, a dropping funnel, and a paddle-shaped stirring device, and 2 L of isopropanol was added thereto. The mixture was stirred at room temperature for 1 hour under a nitrogen stream, and each of the following four polysaccharides was dispersed in isopropanol. A 48% sodium hydroxide solution (50 g) was added to the dispersion under the same conditions, and the mixture was further stirred for 30 minutes. Next, 10 g of stearyl glycidyl ether was added dropwise thereto, and the mixture was stirred for 6 hours under reflux. After completion of the reaction, the reaction mixture was cooled and the solid matter was removed by filtration. The extracted solid was washed with 2 liters of isopropanol three times, and further with purified water until the pH of the washing liquid became neutral with pH test paper and dried to obtain alkylated polysaccharides 1 to 4. In addition, the raw material polysaccharide used hydroxypropyl methylcellulose, methylcellulose, guar gum, and potato dextrin.
Alkylated polysaccharide 1: Stearyl glyceryl etherified hydroxypropyl methylcellulose alkylated polysaccharide 2: Stearyl glyceryl etherified methylcellulose alkylated polysaccharide 3: Stearyl glyceryl etherified guar gum Alkylated polysaccharide 4: Stearyl glyceryl etherified potato dextrin
<(A)〜(C)成分の混合物の製造例>
温度調節器、窒素導入装置、パドル形状の撹拌装置を持つステンレス製10リッター撹拌機に、表1に示す処方の原料を全量で5Kgになるように仕込み、窒素封入下、70〜80℃、200回/分の撹拌速度で2時間撹拌した。更に、同撹拌速度で撹拌しながら冷却し、系の温度が40℃になったところで撹拌を中止し混合物を取り出し、表1に示す本発明品において必須成分とする(A)〜(C)成分の混合物1〜6と比較成分の混合物1〜4を得た。得られた混合物は、淡褐色ペーストであった。表中の数値は、質量%を表す。
A stainless steel 10-liter stirrer having a temperature controller, a nitrogen introducing device, and a paddle-shaped stirrer is charged with the total amount of the raw materials shown in Table 1 at 5 Kg, and filled with nitrogen at 70 to 80 ° C., 200 The mixture was stirred at a stirring speed of 2 times / minute for 2 hours. Further, the mixture is cooled while stirring at the same stirring speed, and when the temperature of the system reaches 40 ° C., the stirring is stopped and the mixture is taken out. 1 to 6 and comparative components 1 to 4 were obtained. The resulting mixture was a light brown paste. The numerical value in a table | surface represents the mass%.
<W/O/W型乳化物の調製>
表2に示すO/W型乳化物、及び、本発明品において必須成分とする(A)〜(C)成分の混合物1〜6及び比較成分の混合物1〜4を用いて、表3に示す発明品1〜6及び比較品1〜4のW/O/W型乳化物を調製した。表中の数値は、質量%を表す。
<Preparation of W / O / W emulsion>
Table 3 shows the O / W emulsions shown in Table 2 and the mixtures 1 to 6 of the components (A) to (C) and the mixtures 1 to 4 of the comparative components that are essential components in the present invention product. W / O / W type emulsions of Invention products 1 to 6 and Comparative products 1 to 4 were prepared. The numerical value in a table | surface represents the mass%.
<W/O/W型乳化物の安定性>
調製直後、45℃(ヤマト科学社製恒温槽、45℃±2℃)で3ヶ月保管した乳化物の安定性を評価した。判定は100mlの透明ガラス容器中に保存したW/O/W型乳化物を顕微鏡観察することで行なった。
<Stability of W / O / W emulsion>
Immediately after preparation, the stability of the emulsion stored for 3 months at 45 ° C. (a constant temperature bath manufactured by Yamato Scientific Co., 45 ° C. ± 2 ° C.) was evaluated. The determination was made by observing the W / O / W type emulsion stored in a 100 ml transparent glass container under a microscope.
<W/O/W型乳化物の導電率>
調製直後、45℃で3ヶ月保管したW/O/W型乳化物の22℃における導電率をデジタル式電気伝導度計CM−50D(竹村電気製作所製)を用いて測定した。
<Conductivity of W / O / W emulsion>
Immediately after the preparation, the electrical conductivity at 22 ° C. of the W / O / W emulsion stored at 45 ° C. for 3 months was measured using a digital electrical conductivity meter CM-50D (manufactured by Takemura Electric Co., Ltd.).
<結果>
表3に示すように、W/O/W型乳化物のうち本発明品において必須成分とする(A)〜(C)成分の混合物を使用した発明品1〜6は、45℃で3ヶ月保管した後においても、調製直後と同等の多相が確認され、内水相と外水相の合一などは確認されなかった。また、導電率についても、調製直後と45℃で3ヶ月保管後の間で変化はほとんどおこらなかった。しかしながら、比較成分の混合物を使用した比較品1〜4は、調製直後は本発明品において必須成分とする(A)〜(C)成分の混合物を使用した発明品と同等に多相が確認され、また同程度の導電率が示していたが、45℃で3ヶ月保管後では、すべての調製物において多相が確認されず、また、導電率も著しく増加していることが確認された。
従って、本発明品において必須成分とする(A)〜(C)成分の混合物を使用したW/O/W型乳化物は、内水相に多量の電解質を配合しても経時安定性が良好であることが示唆された。
As shown in Table 3, invention products 1-6 using a mixture of components (A) to (C) as essential components in the present invention product among the W / O / W type emulsions are 3 months at 45 ° C. Even after storage, a multiphase equivalent to that immediately after preparation was confirmed, and the coalescence of the inner aqueous phase and the outer aqueous phase was not confirmed. Also, the conductivity hardly changed between immediately after preparation and after storage at 45 ° C. for 3 months. However, comparative products 1 to 4 using a mixture of comparative components were confirmed to be multiphase in the same manner as the inventive product using a mixture of components (A) to (C) as essential components in the present invention immediately after preparation. Moreover, although the same degree of conductivity was shown, after storage for 3 months at 45 ° C., it was confirmed that no multiphase was observed in all the preparations and the conductivity was remarkably increased.
Therefore, the W / O / W type emulsion using the mixture of the components (A) to (C) as essential components in the product of the present invention has good temporal stability even if a large amount of electrolyte is blended in the inner aqueous phase. It was suggested that
次に実際のW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料の応用例を実施例2〜9に挙げる。但し、これら実施例だけに限定されるものではない。なお配合量は質量%で示す。 Next, practical examples of application of W / O / W emulsions, external preparations and cosmetics are given in Examples 2 to 9. However, it is not limited only to these examples. In addition, a compounding quantity is shown by the mass%.
W/O/W型乳化物
(A相)
POE(10)硬化ヒマシ油 2.0%
酢酸トコフェロール 0.3
流動パラフィン 3.0
トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリル 5.0
シクロメチコン 1.0
防腐剤 適量
(B相)
1,3−ブチレングリコール 2.0
グリセリン 2.0
PCAナトリウム 1.0
リンゴタンニン 0.1
アスコルビン酸 0.3
精製水 20.0
(C相)
防腐剤 適量
本発明品において必須成分とする
(A)〜(C)成分の混合物No.1 4.0
ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
精製水 残部
(調製方法)
B相成分を、加温溶解したA相成分に加えてホモミキサーで撹拌し、予めW/O型乳化物を調製しておく。C相を80℃に加温してホモミキサーで撹拌した後、パドル撹拌しながら冷却し35〜30℃まで冷却する。ホモミキサーで攪拌しながらW/O型乳化物を添加する。
W / O / W emulsion (A phase)
POE (10) hydrogenated castor oil 2.0%
Tocopherol acetate 0.3
Liquid paraffin 3.0
Tri (capryl / capric acid) glyceryl 5.0
Cyclomethicone 1.0
Preservative appropriate amount (phase B)
1,3-butylene glycol 2.0
Glycerin 2.0
PCA sodium 1.0
Apple tannin 0.1
Ascorbic acid 0.3
Purified water 20.0
(Phase C)
Preservative Appropriate amount It is an essential component in the product of the present invention. 1 4.0
Sodium hyaluronate 0.01
Purified water balance (preparation method)
The B phase component is added to the A phase component dissolved by heating and stirred with a homomixer to prepare a W / O emulsion in advance. After heating C phase to 80 degreeC and stirring with a homomixer, it cools with paddle stirring and cools to 35-30 degreeC. The W / O emulsion is added while stirring with a homomixer.
W/O/W型乳化物(保湿用化粧料)
(A相)
POE(5)フィトステロール 2.0%
酢酸トコフェロール 0.3
オリーブスクワラン 3.0
マカダミアナッツ油 5.0
ジメチルポリシロキサン 1.0
ベヘニルアルコール 0.3
バチルアルコール 0.3
ステアリン酸 0.2
防腐剤 適量
(B相)
ジプロピレングリコール 2.0
グリセリン 2.0
THALITAN(加水分解アルギン、硫酸マグネシウム、
硫酸マンガンを含む水溶液) 5.0
精製水 20.0
(C相)
防腐剤 適量
本発明品において必須成分とする
(A)〜(C)成分の混合物No.2 10.0
PCAカリウム 1.0
精製水 残部
(調製方法)
B相成分を、加温溶解したA相成分に加えてホモミキサーで撹拌し、予めW/O型乳化物を調製しておく。C相を80℃に加温してホモミキサーで撹拌した後、パドル撹拌しながら冷却し35〜30℃まで冷却する。ホモミキサーで攪拌しながらW/O型乳化物を添加する。
W / O / W emulsion (moisturizing cosmetic)
(Phase A)
POE (5) Phytosterol 2.0%
Tocopherol acetate 0.3
Olive Squalane 3.0
Macadamia nut oil 5.0
Dimethylpolysiloxane 1.0
Behenyl alcohol 0.3
Batyl alcohol 0.3
Stearic acid 0.2
Preservative appropriate amount (phase B)
Dipropylene glycol 2.0
Glycerin 2.0
THALITAN (hydrolyzed algin, magnesium sulfate,
Aqueous solution containing manganese sulfate) 5.0
Purified water 20.0
(Phase C)
Preservative Appropriate amount It is an essential component in the product of the present invention. 2 10.0
PCA potassium 1.0
Purified water balance (preparation method)
The B phase component is added to the A phase component dissolved by heating and stirred with a homomixer to prepare a W / O emulsion in advance. After heating C phase to 80 degreeC and stirring with a homomixer, it cools with paddle stirring and cools to 35-30 degreeC. The W / O emulsion is added while stirring with a homomixer.
W/O/W型乳化物(美白剤)
(A相)
ポリリシノイン酸ヘキサグリセリル 1.8%
モノイソステアリン酸ジグリセリル 1.5
水素添加大豆リン脂質 0.3
エチルヘキサン酸セチル 7.0
メチルフェニルポリシロキサン 5.0
防腐剤 適量
(B相)
1,3−ブチレングリコール 2.0
グリセリン 2.0
リン酸L−アスコルビルマグネシウム 3.0
クエン酸ナトリウム 1.0
EDTA−4Na 0.05
精製水 20.0
(C相)
防腐剤 適量
本発明品において必須成分とする
(A)〜(C)成分の混合物No.3 7.0
精製水 残部
(調製方法)
A相成分を60℃に加温溶解さてから室温まで冷却する。B相成分を、A相成分に加えてホモミキサーで撹拌し、予めW/O型乳化物を調製しておく。C相を80℃に加温してホモミキサーで撹拌した後、パドル撹拌しながら冷却し35〜30℃まで冷却する。ホモミキサーで攪拌しながらW/O型乳化物を添加する。
W / O / W emulsion (whitening agent)
(Phase A)
Polyglycinoyl hexaglyceryl 1.8%
Diglyceryl monoisostearate 1.5
Hydrogenated soybean phospholipid 0.3
Cetyl ethylhexanoate 7.0
Methylphenylpolysiloxane 5.0
Preservative appropriate amount (phase B)
1,3-butylene glycol 2.0
Glycerin 2.0
L-ascorbyl magnesium phosphate 3.0
Sodium citrate 1.0
EDTA-4Na 0.05
Purified water 20.0
(Phase C)
Preservative Appropriate amount It is an essential component in the product of the present invention. 3 7.0
Purified water balance (preparation method)
The A phase component is heated and dissolved at 60 ° C. and then cooled to room temperature. The B phase component is added to the A phase component and stirred with a homomixer to prepare a W / O emulsion beforehand. After heating C phase to 80 degreeC and stirring with a homomixer, it cools with paddle stirring and cools to 35-30 degreeC. The W / O emulsion is added while stirring with a homomixer.
W/O/W型乳化物(老化防止用化粧料)
(A相)
POE(5)フィトステロール 1.0%
ポリリシノイン酸ヘキサグリセリル 0.5
水素添加レチノール 0.3
オリーブスクワラン 3.0
テトラ2−ヘキシルデカン酸アスコルビル 3.0
シクロメチコン 2.0
防腐剤 適量
(B相)
1,3−ブチレングリコール 2.0
グリセリン 2.0
ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
エルゴチオネイン 0.2
精製水 20.0
(C相)
防腐剤 適量
本発明品において必須成分とする
(A)〜(C)成分の混合物No.3 4.0
PCAナトリウム 1.0
精製水 残部
(調製方法)
B相成分を、加温溶解したA相成分に加えてホモミキサーで撹拌し、予めW/O型乳化物を調製しておく。C相を80℃に加温してホモミキサーで撹拌した後、パドル撹拌しながら冷却し35〜30℃まで冷却する。ホモミキサーで攪拌しながらW/O型乳化物を添加する。
W / O / W emulsion (anti-aging cosmetic)
(Phase A)
POE (5) Phytosterol 1.0%
Polyglycinoyl hexaglyceryl 0.5
Hydrogenated retinol 0.3
Olive Squalane 3.0
Ascorbyl tetra-2-hexyldecanoate 3.0
Cyclomethicone 2.0
Preservative appropriate amount (phase B)
1,3-butylene glycol 2.0
Glycerin 2.0
Sodium hyaluronate 0.01
Ergothioneine 0.2
Purified water 20.0
(Phase C)
Preservative Appropriate amount It is an essential component in the product of the present invention. 3 4.0
PCA sodium 1.0
Purified water balance (preparation method)
The B phase component is added to the A phase component dissolved by heating and stirred with a homomixer to prepare a W / O emulsion in advance. After heating C phase to 80 degreeC and stirring with a homomixer, it cools with paddle stirring and cools to 35-30 degreeC. The W / O emulsion is added while stirring with a homomixer.
W/O/W型乳化物(美白用化粧料)
(A相)
ニコムルス WO(有機変性粘土鉱物、シリコーン系乳化剤、
環状シリコーンよりなるW/O乳化剤、日光ケミカルズ社製)
1.5%
エチルヘキサン酸セチル 1.0
オクチルドデカノール 1.0
ジメチエルポリシロキサン 3.0
シクロメチコン 3.0
防腐剤 適量
(B相)
ペンチレングリコール 4.0
グリセリン 2.0
ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
アスコルビン酸硫酸二ナトリウム 3.0
精製水 20.0
(C相)
防腐剤 適量
本発明品において必須成分とする
(A)〜(C)成分の混合物No.5 5.0
Pheohydran P(加水分解アルギン、海水、
クロレラエキスの混合物) 3.0
精製水 残部
(調製方法)
B相成分を、A相成分に加えてホモミキサーで撹拌し、予めW/O型乳化物を調製しておく。C相を80℃に加温してホモミキサーで撹拌した後、パドル撹拌しながら冷却し35〜30℃まで冷却する。ホモミキサーで攪拌しながらW/O型乳化物を添加する。
W / O / W emulsion (whitening cosmetic)
(Phase A)
Nikomurusu WO (Organic modified clay mineral, silicone emulsifier,
W / O emulsifier made of cyclic silicone, manufactured by Nikko Chemicals)
1.5%
Cetyl ethylhexanoate 1.0
Octyldodecanol 1.0
Dimethyl polysiloxane 3.0
Cyclomethicone 3.0
Preservative appropriate amount (Phase B)
Pentylene glycol 4.0
Glycerin 2.0
Sodium hyaluronate 0.01
Ascorbic acid disodium sulfate 3.0
Purified water 20.0
(Phase C)
Preservative Appropriate amount It is an essential component in the product of the present invention. 5 5.0
Pheohydran P (hydrolyzed algin, seawater,
Chlorella extract mixture) 3.0
Purified water balance (preparation method)
The B phase component is added to the A phase component and stirred with a homomixer to prepare a W / O emulsion beforehand. After heating C phase to 80 degreeC and stirring with a homomixer, it cools with paddle stirring and cools to 35-30 degreeC. The W / O emulsion is added while stirring with a homomixer.
W/O/W型乳化物(美白用化粧料)
(A相)
ニコムルス WO−NS(有機変性粘土鉱物、ポリグリセリン脂
肪酸エステルよりなるW/O乳化剤、日光ケミカルズ社製)
1.5%
酢酸トコフェロール 0.2
オリーブスクワラン 4.0
トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリル 4.0
シクロメチコン 2.0
防腐剤 適量
(B相)
ペンチレングリコール 4.0
グリセリン 2.0
キサンタンガム 0.1
ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
アルブチン 3.0
クエン酸 0.1
精製水 20.0
(C相)
防腐剤 適量
1,3−ブチレングリコール 3.0
本発明品において必須成分とする
(A)〜(C)成分の混合物No.6 4.0
グリシン亜鉛 0.1
精製水 残部
(調製方法)
B相成分を、A相成分に加えてホモミキサーで撹拌し、予めW/O型乳化物を調製しておく。C相を80℃に加温してホモミキサーで撹拌した後、パドル撹拌しながら冷却し35〜30℃まで冷却する。ホモミキサーで攪拌しながらW/O型乳化物を添加する。
W / O / W emulsion (whitening cosmetic)
(Phase A)
Nikomulus WO-NS (Organic modified clay mineral, W / O emulsifier made of polyglyceryl fatty acid ester, manufactured by Nikko Chemicals)
1.5%
Tocopherol acetate 0.2
Olive Squalane 4.0
Tri (capryl / capric acid) glyceryl 4.0
Cyclomethicone 2.0
Preservative appropriate amount (phase B)
Pentylene glycol 4.0
Glycerin 2.0
Xanthan gum 0.1
Sodium hyaluronate 0.01
Arbutin 3.0
Citric acid 0.1
Purified water 20.0
(Phase C)
Preservative appropriate amount 1,3-butylene glycol 3.0
A mixture No. (A) to (C) as essential components in the present product. 6 4.0
Glycine zinc 0.1
Purified water balance (preparation method)
The B phase component is added to the A phase component and stirred with a homomixer to prepare a W / O emulsion beforehand. After heating C phase to 80 degreeC and stirring with a homomixer, it cools with paddle stirring and cools to 35-30 degreeC. The W / O emulsion is added while stirring with a homomixer.
W/O/W型乳化物(クリームファンデーション)
(A相)
ペンタイソステアリン酸ポリグリセリル 1.5%
メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン・ポリ
(オキシエチレン・オキシプロピレン)メチルポリシロ
キサン共重合体 0.2
ファンデーションパウダーベース(シリコーン処理)
8.0
オリーブスクワラン 1.0
リンゴ酸ジイソステアリル 3.0
メトキシケイ皮酸エチルヘキシル 2.0
シクロメチコン 5.0
防腐剤 適量
(B相)
ペンチレングリコール 4.0
グリセリン 2.0
ピロリドンカルボン酸ナトリウム 2.0
精製水 20.0
(C相)
防腐剤 適量
本発明品において必須成分とする
(A)〜(C)成分の混合物No.1 4.0
精製水 残部
(調製方法)
A相成分、B相成分を加温溶解する。B相成分を、A相成分に加えてホモミキサーで撹拌し、予めW/O型乳化物を調製しておく。C相を80℃に加温してホモミキサーで撹拌した後、パドル撹拌しながら冷却し35〜30℃まで冷却する。ホモミキサーで攪拌しながらW/O型乳化物を添加する。
W / O / W emulsion (cream foundation)
(Phase A)
Polyglyceryl pentaisostearate 1.5%
Methylpolysiloxane / cetylmethylpolysiloxane / poly (oxyethylene / oxypropylene) methylpolysiloxane copolymer 0.2
Foundation powder base (silicone treatment)
8.0
Olive Squalane 1.0
Diisostearyl malate 3.0
Ethylhexyl methoxycinnamate 2.0
Cyclomethicone 5.0
Preservative appropriate amount (phase B)
Pentylene glycol 4.0
Glycerin 2.0
Sodium pyrrolidonecarboxylate 2.0
Purified water 20.0
(Phase C)
Preservative Appropriate amount It is an essential component in the product of the present invention. 1 4.0
Purified water balance (preparation method)
A phase component and B phase component are dissolved by heating. The B phase component is added to the A phase component and stirred with a homomixer to prepare a W / O emulsion beforehand. After heating C phase to 80 degreeC and stirring with a homomixer, it cools with paddle stirring and cools to 35-30 degreeC. The W / O emulsion is added while stirring with a homomixer.
W/O/W型乳化物(抗アクネ用乳液)
(A相)
パルミチン酸デキストリン 0.5%
流動パラフィン 10.0
固形パラフィン 1.0
ミツロウ 1.0
イソステアリン酸ジグリセリル 1.5
防腐剤 適量
(B相)
グリセリン 5.0
グルタミン酸ナトリウム 0.5
Phyco Anti−Acne(加水分解アルギン、
硫酸亜鉛を含む水溶液) 5.0
精製水 20.0
(C相)
防腐剤 適量
本発明品において必須成分とする
(A)〜(C)成分の混合物No.4 5.0
精製水 残部
(調製方法)
A相成分、B相成分を加温溶解する。B相成分を、A相成分に加えてホモミキサーで撹拌し、予めW/O型乳化物を調製しておく。C相を80℃に加温してホモミキサーで撹拌した後、パドル撹拌しながら冷却し35〜30℃まで冷却する。ホモミキサーで攪拌しながらW/O型乳化物を添加する。
W / O / W emulsion (anti-acne emulsion)
(Phase A)
Dextrin palmitate 0.5%
Liquid paraffin 10.0
Solid paraffin 1.0
Beeswax 1.0
Diglyceryl isostearate 1.5
Preservative appropriate amount (phase B)
Glycerin 5.0
Sodium glutamate 0.5
Phyco Anti-Acne (hydrolyzed algin,
Aqueous solution containing zinc sulfate) 5.0
Purified water 20.0
(Phase C)
Preservative Appropriate amount It is an essential component in the product of the present invention. 4 5.0
Purified water balance (preparation method)
A phase component and B phase component are dissolved by heating. The B phase component is added to the A phase component and stirred with a homomixer to prepare a W / O emulsion beforehand. After heating C phase to 80 degreeC and stirring with a homomixer, it cools with paddle stirring and cools to 35-30 degreeC. The W / O emulsion is added while stirring with a homomixer.
W/O型乳化物を乳化・分散したW/O/W型乳化物において、その外水相に(A)不飽和結合を含んでいても良い炭素数6〜22の直鎖、およびまたは分岐のアルキル基を持つアルキル化多糖類、(B)リン脂質、(C)イオン性界面活性剤を必須成分として配合することで、内水相に高濃度の電解質を配合しても、長期にわたり経時安定性が良好なW/O/W型乳化物及び外用剤及び化粧料を提供できる。 In a W / O / W emulsion obtained by emulsifying and dispersing a W / O emulsion, (A) a straight chain and / or branched having 6 to 22 carbon atoms that may contain (A) an unsaturated bond in the outer aqueous phase. Even if a high concentration electrolyte is added to the inner aqueous phase by blending an alkylated polysaccharide having an alkyl group of (B), a phospholipid, and (C) an ionic surfactant as essential components, A stable W / O / W emulsion, an external preparation, and a cosmetic can be provided.
Claims (5)
(A)不飽和結合を含んでいても良い炭素数6〜22の直鎖、及び/又は分岐のアルキル基を持つアルキル化多糖類
(B)リン脂質
(C)イオン性界面活性剤 W / O / W type emulsification obtained by emulsifying and / or dispersing a W / O type emulsion in an aqueous phase containing the following (A), (B) and (C) as essential components: object.
(A) an alkylated polysaccharide having a straight chain and / or branched alkyl group having 6 to 22 carbon atoms which may contain an unsaturated bond (B) phospholipid (C) ionic surfactant
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JP2010138148A (en) * | 2008-12-15 | 2010-06-24 | Pola Chem Ind Inc | Composite emulsifier type composition |
JP2013144660A (en) * | 2011-12-16 | 2013-07-25 | Croda Japan Kk | W/o/w type emulsion composition |
JP2015052002A (en) * | 2012-01-23 | 2015-03-19 | レスターシー エルエルシイRestorsea, Llc | Cosmetic |
CN110546807A (en) * | 2017-04-25 | 2019-12-06 | 三星Sdi株式会社 | Electrolyte for lithium secondary battery and lithium secondary battery including the same |
-
2006
- 2006-10-02 JP JP2006270277A patent/JP2008088104A/en active Pending
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US11245132B2 (en) | 2017-04-25 | 2022-02-08 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Electrolyte for lithium secondary battery, and lithium secondary battery comprising same |
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