JP2008081542A - ポリアリ−レンスルフィド樹脂の製造方法 - Google Patents
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
【解決手段】反応容器中にN−メチルピロリドン及び固形物質が共存する系で、アルカリ金属硫化物とジクロルベンゼンとを反応させるポリアリーレンスルフィド樹脂の製造方法であって、前記反応容器の接液部がジルコニウムで構成されている装置を用いる。
【選択図】なし
Description
ここで用いる反応容器は、内部に撹拌翼を具備するバッチ式反応容器、及び、連続式反応容器などが挙げられる。
バッチ式反応容器は、該反応容器内部に前記のスラリー状の反応液を保持し得る容器であればよく、例えば、上部蓋部、胴部、及び底部分から構成され、かつ、必要に応じて密閉可能な構造を有するものが挙げられ、内部に攪拌翼、邪魔板、温度制御用蛇管を有する構造のものが攪拌効率に優れる点から好ましい。ここで、攪拌翼としては、アンカー型攪拌翼、タービン型攪拌翼、スクリュー型攪拌翼、ダブルヘリカル型攪拌翼等が挙げられる。
1)充填材の存在下に、ポリハロ芳香族化合物(a)とスルフィド化剤(b)とを、アルカリ雰囲気中で反応させる方法、及び
2)ポリハロ芳香族化合物(a)と固形のスルフィド化剤(b)とを、アルカリ雰囲気中で反応させる方法、
が挙げられる。上記1)及び2)の反応における、反応液中の固形分濃度は10〜80質量%、特に35〜65質量%であることが耐摩耗性の性能を維持し乍ら生産性が良好となる点から好ましい。
また、前記スルフィド化剤(b)は、前記液状アルカリ金属水硫化物又は固体状含水アルカリ金属水硫化物と、アルカリ金属水酸化物とを予め反応させることにより固形アルカリ金属硫化物を調整して反応に供してもよい。
また、上記2)の方法は、とりわけ、下記工程1及び工程2を必須とする方法がポリアリーレンスルフィド樹脂の高分子量化の点から好ましい。
工程2:次いで、接液部がジルコニウムで構成された反応容器内で、前記スラリーの存在下、ポリハロ芳香族化合物(a)と前記アルカリ金属水硫化物(b)と前記化合物(c1)の加水分解物のアルカリ金属塩(c2)とを反応させて重合を行う工程。
ここで、式(1)中、x及びyは(x+y)が0.1〜30を満足する数、zはMSH・xH2Oに対して当量未満、好ましくは0.01〜0.9であり、Mはアルカリ金属原子、Xは前記化合物(c1)、X’はその加水分解物を表す。
「化学装置便覧:化学工学協会編、昭和45年発行」に準拠し金属材料の耐食性を評価した。判定基準は以下である。
浸食度0.05〜1.00mm/年のものは「耐食性あり」で判定「△」
浸食度1.00mm/年以上のものは「耐食性なし」で判定「×」
(溶融粘度の測定法)
得られた重合体の溶融粘度(η)は、島津製作所製フローテスターを用い、300℃、20kgf/cm2、L/D=10で6分間保持した後に測定した値である。
(無水硫化ナトリウムの製造工程)
圧力計、温度計、コンデンサ−、デカンタ−を連結したジルコニウム製撹拌翼付きジルコニウムライニングの1リットルオートクレーブにp−ジクロロベンゼン(以下、p−DCBと略す)220.5g(1.5モル)、NMP29.7g(0.3モル)、68%NaSH123.6g(1.5モル)、及び48%NaOH125.0gを仕込み、撹拌しながら窒素雰囲気下で173℃まで2時間掛けて昇温して、水123.5gを留出させた後、釜を密閉した。その際、共沸により留出したDCBはデカンタ−で分離して、随時釜内に戻した。脱水終了後の釜内は微粒子状の無水硫化ナトリウム組成物がDCB中に分散した状態であった。なお、前記の攪拌翼及びライニングに用いたジルコニウムはASTM R60702規格適合品(純度:99.2質量%)を用いた。
前記「無水硫化ナトリウムの製造工程」と同じ操作を行い無水硫化ナトリウムを含むスラリーを製造した後、内温を160℃に冷却し、NMP415.8g(4.2モル)を仕込み、220℃まで昇温し、2時間撹拌した後、250℃まで昇温し、1時間撹拌した。最終圧力は2.8kg/cm2であった。冷却後、得られたスラリーを3リットルの水に注いで80℃で1時間撹拌した後、濾過した。このケーキを再び3リットルの温水で1時間撹拌し、洗浄した後、濾過した。この操作を4回繰り返し、濾過後、熱風乾燥機内で120℃で一晩乾燥して白色の粉末状のPPS154gを得た。このポリマーの溶融粘度は66Pa・sであった。
(無水硫化ナトリウムの製造工程)
圧力計、温度計、コンデンサ−、デカンタ−を連結したチタン製撹拌翼付きチタンライニングの1リットルオートクレーブにp−ジクロロベンゼン(以下、p−DCBと略す)220.5g(1.5モル)、NMP29.7g(0.3モル)、68%NaSH123.6g(1.5モル)、及び48%NaOH125.0gを仕込み、撹拌しながら窒素雰囲気下で173℃まで2時間掛けて昇温して、水123.5gを留出させた後、釜を密閉した。その際、共沸により留出したDCBはデカンタ−で分離して、随時釜内に戻した。脱水終了後の釜内は微粒子状の無水硫化ナトリウム組成物がDCB中に分散した状態であった。なお、前記の攪拌翼及びライニングに用いたチタンはASTM B265−99 Grade 1規格適合品を用いた。
前記「無水硫化ナトリウムの製造工程」と同じ操作を行い無水硫化ナトリウムを含むスラリーを製造した後、内温を160℃に冷却し、NMP415.8g(4.2モル)を仕込み、220℃まで昇温し、2時間撹拌した後、250℃まで昇温し、1時間撹拌した。最終圧力は2.8kg/cm2であった。冷却後、得られたスラリーを3リットルの水に注いで80℃で1時間撹拌した後、濾過した。このケーキを再び3リットルの温水で1時間撹拌し、洗浄した後、濾過した。この操作を4回繰り返し、濾過後、熱風乾燥機内で120℃で一晩乾燥して白色の粉末状のPPS154gを得た。このポリマーの溶融粘度は64Pa・sであった。
Claims (5)
- 反応容器内で、固形物質の存在下、ポリハロ芳香族化合物(a)とスルフィド化剤(b)とをアルカリ雰囲気中で反応させるポリアリーレンスルフィド樹脂の製造方法であって、前記した反応容器の反応液との接液部がジルコニウムで構成されている装置を用いることを特徴とするポリアリ−レンスルフィド樹脂の製造方法。
- 前記固形物質が固形アルカリ金属硫化物であり、前記スルフィド化剤がアルカリ金属水硫化物である請求項1記載の製造方法。
- 加水分解によって開環し得る脂肪族環状構造を有する化合物(c1)、非加水分解性有機溶媒、含水アルカリ金属硫化物(b)を混合し、次いで、得られた混合液を脱水することによって、固形のアルカリ金属硫化物(b2)と、アルカリ金属水硫化物(b3)と、前記化合物(c1)の加水分解物のアルカリ金属塩(c2)とを含むスラリーを製造し(工程1)、次いで、
該スラリーの存在下、ポリハロ芳香族化合物(a)と前記アルカリ金属水硫化物(b3)と前記化合物(c1)の加水分解物のアルカリ金属塩(c2)とを反応させて重合を行う(工程2)
請求項2記載の製造方法。 - 前記非加水分解性有機溶媒がポリハロ芳香族化合物(a)である請求項1または3記載のポリアリ−レンスルフィド樹脂の製造方法。
- 反応液中の固形物質を10〜80質量%となる割合で含有する請求項1〜4の何れか1つに記載の製造方法。
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