JP2008066628A - メタライズドセラミック基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 窒化アルミニウム基板を、酸素分圧が10−4気圧以下である雰囲気中で、好ましくは1150〜1500℃で5時間以上加熱して酸化することにより表面から3〜15μm程度の厚さの酸化アルミニウム層を形成する。得られた表面酸化された窒化アルミニウム基板上に金属膜を形成し、この金属膜の一部をイオンミリングやレーザー加工等により除去して配線パターンを形成する。
【選択図】 なし
Description
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.2μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を内径120mm、長さ1000mmのムライトセラミックスを炉心管とする高温雰囲気炉(株式会社東海高熱工業製小型高温雰囲気炉)内に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99998%、露点−80℃、酸素含有量0.3vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1350℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1350℃に達してから、そのまま75時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:10−7気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
該試料についてX線回折装置(理学電機株式会社製X線回折装置RINT1200)を用いてXRD測定を行ったところ、その回折パターンから該試料の酸化物層はα−アルミナであることが確認された。なお測定は、入射X線Cu−Kα線、管電圧40kV、管電流40mA、受光スリット0.15mm、モノクロ受光スリット0.60mmで行った。
該試料をダイヤモンドカッターにて5mm×5mmに切断した後、酸化面を上にして観察用試料台にカーボンテープを用いて固定した。これをイオンスパッタリング装置(日本電子株式会社製マグネトロンスパッタリング装置JUC−5000)を用いてPtコーティングし、FE−SEM(日本電子株式会社製フィールドエミッション走査電子顕微鏡JSM−6400)にて該試料表面の観察を行った。観察は加速電圧15kV、プローブ電流5×10−11A、エミッション電流8μA、倍率10,000倍で行い、任意の視野を観察し、同箇所を写真撮影した。典型的な写真を図2に、そのイラストを図3に示す。図3に示すように、酸化層の表面には下地の表面状態を反映した状態で酸化アルミニウムの結晶が成長しており、細長いクラックがいくつか観察された。図3より、クラックの溝を最短で結ぶ線の長さを測定し、これをクラック幅として30点の平均を求め、同様にして全5視野のクラックの総平均を求めたところ15nmであった。また、試料の破断面のSEM観察により酸化物層の厚さを求めたところ、その厚みは平均で3.4μmであった。任意の視野を10箇所観察し、同箇所を写真撮影した。断面の典型的な写真を図4に、そのイラストを図5に示す。酸化層中には図5、図6に示すような様々な形状の空隙が無数に観察された。これらの断面写真について画像解析を行ったところ、空隙の面積の合計が酸化層に占める割合は10.1%であった。また、空隙の円相当径が0.2μm、0.25μm、0.3μmより大きい空隙の数が空隙全体に占める割合はそれぞれ11%、5%、2%であった。
旭化成工業社製画像解析ソフトIP−1000(統合アプリケーション:A像くん)を用いて、SEM観察による酸化層の断面形状をトレーシングしたデータの解析を行った。まず空隙を含む酸化層の輪郭ついて粒子解析を行い、酸化層の総面積を求めた。次に酸化層中の空隙の輪郭について同様に粒子解析を行い、空隙の総面積、空隙の円相当径別分布データを得た。さらに円相当径φが0.3μm、0.25μm、0.2μmとなる空隙の全空隙数に占める割合及び空隙を含む酸化層の面積に占める全空隙の総面積の割合を求めた。
SEMにより撮影した試料の破断面の写真を200倍(等倍=100倍)で2枚複写し、トレーシングペーパーを上に重ねて固定した。1枚は空隙を含む酸化層の輪郭を極細のマジックペンでトレーシングし、もう1枚は酸化層中に存在する空隙の輪郭をトレーシングしてそれぞれをスキャナーで読み取りビットマップ形式で電子保存した。さらに別の視野を撮影した写真について同様の作業を行った。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.2μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を実施例1と同じ装置に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99%、露点−65℃、酸素含有量50vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1300℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1300℃に達してから、そのまま100時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:10−5気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
さらに実施例1と同様に回路を形成し、回路間の電気抵抗を測定したところ測定上限値以上であった。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.2μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を実施例1と同じ装置に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99998%、露点−80℃、酸素含有量0.3vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1350℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1350℃に達してから、そのまま100時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:10−7気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.4mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を実施例1と同じ装置に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99%、露点−60℃、酸素含有量50vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1350℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1300℃に達してから、そのまま80時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:10−5気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
長さ50mm、幅25mm、厚さ0.8mmの板状で、表面粗さRaが0.5μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を実施例1と同じ装置に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99998%、露点−80℃、酸素含有量0.3vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1250℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1250℃に達してから、そのまま100時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:10−7気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
長さ50mm、幅25mm、厚さ0.8mmの板状で、表面粗さRaが0.5μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を実施例1と同じ装置に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99998%、露点−80℃、酸素含有量0.3vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1385℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1385℃に達してから、そのまま100時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:10−7気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を実施例1と同じ装置に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99998%、露点−80℃、酸素含有量0.3vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1200℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1200℃に達してから、窒素ガスの流通を停止し、次いで圧縮空気をドライヤーで乾燥したdry−air(露点−80℃)を流速0.5(l/分)で流通させ、そのまま30時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:0.21気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を実施例1と同じ装置に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99998%、露点−80℃、酸素含有量0.3vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1300℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1300℃に達してから、窒素ガスの流通を停止し、次いで圧縮空気をドライヤーで乾燥したdry−air(露点−80℃)を流速0.5(l/分)で流通させ、そのまま15時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:0.21気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を実施例1と同じ装置に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99998%、露点−80℃、酸素含有量0.3vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1300℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1300℃に達してから、窒素ガスの流通を停止し、次いで圧縮空気をドライヤーで乾燥したdry−air(露点−80℃)を流速0.5(l/分)で流通させ、そのまま50時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:0.21気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH30)を実施例1と同じ装置に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて0.1Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99998%、露点−80℃、酸素含有量0.3vol ppm)で大気圧まで復圧置換し、流速0.5(l/分)の窒素流通下で1300℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1300℃に達してから、窒素ガスの流通を停止し、次いで圧縮空気をドライヤーで乾燥したdry−air(露点−80℃)を流速0.5(l/分)で流通させ、そのまま30時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した(酸素分圧:0.21気圧)。保持終了後もそのままの雰囲気を維持して3℃/分の冷却速度で室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム素材を得た。
Claims (4)
- 酸素分圧が10−4気圧以下である雰囲気中で窒化アルミニウム基板の表面を、5時間以上酸化することにより表面に酸化アルミニウム層を有する窒化アルミニウム基板を得る工程、及び該工程で得られた基板の酸化アルミニウム層上に金属からなる配線パターンを形成する工程を含むメタライズドセラミック基板の製造方法。
- 金属からなる配線パターンを形成する方法が、酸化アルミニウム層の全面を金属膜で被覆する工程及び該工程で被覆された金属膜の一部をイオンミリング又はレーザー加工により除去する工程を含む請求項1に記載の方法。
- 窒化アルミニウム基板の表面を酸化することにより表面に酸化アルミニウム層を有する窒化アルミニウム基板を製造する方法において、前記酸化を酸素分圧が10−4気圧以下である雰囲気中、酸化温度以上の温度で5時間以上加熱することにより行うことを特徴とする表面に酸化アルミニウム層を有する窒化アルミニウム基板の製造方法。
- 請求項3記載の方法で製造されたものであり、かつ表面に厚さ3〜15μmの酸化アルミニウム層を有する窒化アルミニウム基板であって、前記酸化アルミニウム層には複数の空隙が存在し、該酸化アルミニウム層に存在する複数の空隙のうち口径が円相当径で0.25μm以上である空隙の全空隙数に占める割合が5%以上で且つ空隙を含む該酸化アルミニウム層の面積に対する全空隙の総面積が占める割合が7〜30%であることを特徴とする表面に酸化アルミニウム層を有する窒化アルミニウム基板。
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