JP2008060596A - 固体電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】化成処理して得られた誘電体皮膜を有する弁作用金属基板上に固体電解質を形成し、その上にさらに導電性ペーストを塗布して形成する固体電解コンデンサの製造方法において、陽極部表面に、金属酸化物を担持させて抵抗溶接する工程を含むことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
【選択図】なし
Description
1.化成処理して得られた誘電体皮膜を有する弁作用金属基板上に固体電解質を有するコンデンサ素子の陽極部表面の少なくとも一部に、金属酸化物を担持させる工程、及び前記コンデンサ素子を2つ以上重ねて接合する工程を含むことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
2.化成処理して得られた誘電体皮膜を有する弁作用金属基板上に固体電解質を有するコンデンサ素子の陽極部表面の少なくとも一部に、金属酸化物を担持させた後、前記コンデンサ素子を2つ以上重ねて接合する工程を有することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
3.化成処理して得られた誘電体皮膜を有する弁作用金属基板上に固体電解質を有するコンデンサ素子の陽極部表面の少なくとも一部に金属酸化物を担持させる工程、及び前記コンデンサ素子を2つ以上重ねてリードフレーム上に載置した後リードフレームに接合する工程を有することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
5.弁作用金属基板が、アルミニウム、タンタル、チタン、ニオブ及びそれらの合金から選ばれる1種である前項1乃至3のいずれかひとつに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
6.弁作用金属基板が、アルミニウム化成箔または化成板である前項1乃至5のいずれかひとつに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
7.リードフレームが、該表面に厚さ0.1〜100μmの範囲にある弁作用金属よりも融点の低い金属メッキ(低融点金属メッキ)層を有し、このメッキ部分にコンデンサ素子の陽極部を載置する前項3に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
8.リードフレームが、銅または銅合金系の材料である前項7に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
9.低融点金属メッキが、ニッケルの下地メッキとスズの表面メッキからなるものである前項7に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
10.金属酸化物が、弁作用金属基板を構成する弁作用金属の金属酸化物であって、電気絶縁性である前項1乃至3のいずれかひとつに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
12.金属酸化物が、平均一次粒径100μm以下である前項10または11に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
13.金属酸化物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、ジルコン、マグネシア・スピネル、二酸化ケイ素、及びこれらの複合物からなる群から選ばれた少なくとも1種である前項10乃至12のいずれかひとつに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
14.金属酸化物が、コンデンサ素子の陽極部表面の少なくとも一部に厚さ0.1〜500μmの範囲の金属酸化物層として存在する前項10乃至13のいずれかひとつに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
15.化成処理して得られた誘電体皮膜を有する弁作用金属基板上に固体電解質を有するコンデンサ素子の陽極部表面の少なくとも一部に、金属酸化物を有する単板コンデンサ素子。
17.前項1乃至14のいずれかひとつに記載の固体電解コンデンサの製造方法により得られる固体電解コンデンサ。
18.固体電解質が、π電子共役系重合体を含んだものである前項16または17に記載の固体電解コンデンサ。
19.π電子共役系重合体が、複素五員環化合物から得られた重合体である前項18に記載の固体電解コンデンサ。
20.複素五員環化合物が、ピロール、チオフェン、フラン、イソチアナフテン、1,3−ジヒドロイソチアナフテン及びそれらの置換誘導体から選ばれる少なくとも1種である前項19記載の固体電解コンデンサ。
21.複素五員環化合物が、3,4−エチレンジオキシチオフェン及び1,3−ジヒドロイソチアナフテンから選ばれた少なくとも1種である前項19に記載の固体電解コンデンサ。
この方法で得られるコンデンサ素子を用いた固体電解コンデンサの特性は金属酸化物での塗布処理しないものに比べて静電容量が大きく、静電容量の個々のバラツキも少なくなった。
また、特に低圧固体電解コンデンサ用アルミニウム化成箔を安定に接合することができるので実用性が高い。
[弁作用金属]
本発明の固体電解コンデンサで使用する弁作用金属は、箔または板状であって、アルミニウム、タンタル、チタン、ニオブ、ジルコニウムなどの金属上に誘電体の酸化物層(4)が形成されたものである。弁作用金属では、一方向にのみ電流を通し、逆方向にはほとんど電流を通さないために、いわゆる弁作用を持つ金属と言われる。弁作用金属は、通常陽極酸化皮膜を形成できる材料またそれらの合金材料からなる。このうちアルミニウム箔(板)が経済性に優れているので実用上多く用いられている。
前記の化成条件は電解液の種類、電解液濃度、温度、電流密度、化成時間等の諸条件は前記化成基板表面にすでに形成されている誘電体皮膜を破壊または劣化させない限り、任意に選定することができる。
本発明ではアルミニウム化成基板上に、固体電解質層(5)として導電性重合体を形成する。
本発明の固体電解コンデンサに用いられる固体電解質を形成する導電性重合体は限定されないが、好ましくはπ電子共役系構造を有する導電性重合体、例えばチオフェン骨格を有する化合物、多環状スルフィド骨格を有する化合物、ピロール骨格を有する化合物、フラン骨格を有する化合物等で示される構造を繰り返し単位として含む導電性重合体が挙げられる。
縮合環に窒素またはN−オキシドを任意に含んでいる化合物もあり、1,3−ジヒドロチエノ[3,4−b]キノキサリンや、1,3−ジヒドロチエノ[3,4−b]キノキサリン−4−オキシド、1,3−ジヒドロチエノ[3,4−b]キノキサリン−4,9−ジオキシド等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
導電性重合体を形成する例として、3,4−エチレンジオキシチオフェンモノマー及び酸化剤を好ましくは溶液の形態において、別々に前後してまたは一緒に誘電体皮膜上に塗布して形成する方法(特開平2-15611 号公報(USP4910645号)や特開平10-32145号公報(USP6229689号))等が利用できる。
固体電解質層(5)の上に、陰極リード端子(7)との電気的接触を良くするために好ましくはカーボンペーストや金属粉含有ペースト等の導電ペ一ストやメッキ等により導電体層を設ける(図1,図2)。次いで陰極部(6)に陰極リード端子(7)を接続し、例えば樹脂モールド、樹脂ケース、金属製の外装ケース、樹脂ディッピング等による外装を施すことにより、各種用途の固体電解コンデンサとすることができる。
また、リード端子(7)、(9)の役目をリードフレームの対向する陰極ボンディング部、陽極ボンディング部にもたせたものとして使用してもよい。
このメッキ金属は環境負荷を考えた場合、鉛や鉛化合物の含有量が少ないものが好ましく、その好適な例としてニッケルの下地メッキにスズの表面メッキを施したものが挙げられる。
このとき陽極の接続は抵抗発熱にて溶接する。しかし、陽極溶接が前述のような方法による固体電解コンデンサでは収率が安定せずコンデンサ特性にバラツキを生じる。
化成処理して得られた誘電体皮膜を有する弁作用金属基板上に固体電解質を設けてなるコンデンサ素子であって、陽極部(2)はリードフレームと接合する部分であり、この部分の表面には固体電解質は形成されていない。
本発明者らは、化成処理により形成された誘電体皮膜を有する弁作用金属に固体電解質を形成し、その上にさらに導電性ペーストを塗布して形成するコンデンサの製造方法において、複数のコンデンサ素子陽極基板を接合する際、予め化成箔の陽極部分に電気絶縁性の金属酸化物粒子を塗布または噴霧などの手段で陽極部分の誘電体表面に介在(担持)させて、抵抗溶接することにより、化成箔の陽極部分と陽極リード部分との接着強度が向上してコンデンサの製造収率(「歩留まり」または単に「収率」とも言う。)が向上し、また個々のコンデンサ特性のバラツキが低減することを見出した。
固体電解コンデンサの収率が向上する理由は必ずしも明らかではないが、この発明の手法により得られた陽極溶接部分を解析してみると、その陽極溶接部分は電気絶縁性の無機物粒子を化成箔に形成させないで同じ溶接条件を実施したものと比べると、溶接した部分がリード線部と強く接着(溶着)し、また、本発明の陽極溶接方法は収率的に安定して実施することができることが判った。
無機物粒子の平均一次粒径は100μm以下、好ましくは10μm以下、さらに好ましくは2μm以下の範囲の粒子が半分以上含まれているのがよい。
分散液濃度は限定するものでないが、金属酸化物が0.05質量%〜60質量%、好ましくは0.1質量%〜10質量%、特に好ましくは0.1質量%〜1質量%含まれているとよい。0.05質量%未満では得られる効果の顕現がなく、逆に60質量%を超えると分散が壊れ沈殿物が増え液が不均一になると共に、溶接時に大きな火花が発生し安全上好ましくない。
この分散液には、必要に応じて、防腐・防かび剤(例えばデヒドロ酢酸ナトリウム等)、防錆剤(例えばチオグリコール酸アンモン等)、消泡剤、粘度調整剤、浸透剤(例えば低級アルコール、カルビノール類、界面活性剤等)、ノズル乾燥防止剤(例えばグルコノラクトン、ソルビトール等)等を加えてもよい。
陽極部表面に形成された金属酸化物層は、陽極部全体を被覆していてもよいし一部分でもよく、陽極部と陽極部、または/及び陽極部とリードフレームとの接合が十分な接合強度を有するような領域に金属酸化物層が形成されていればよい。概ね陽極部表面全体の70%以上、好ましくは80%以上が金属酸化物層で被覆されているのが適当である。
また、この金属酸化物層の厚さは、陽極部と陽極部、及び/または陽極部とリードフレームとの接合が十分な接合強度を有するような厚さであればよく、概ね0.1〜500μm、好ましくは1〜200μm、さらに好ましくは5〜100μmの厚さがよい。
アルミニウム化成箔(日本蓄電器工業株式会社(JCC)製100LJ19B4Vf(商品名))(定格皮膜耐電圧:4Vf)を切断し、先端から二分するように箔の両面および両端にマスキング材(耐熱性樹脂)(3)を約1mm幅に周状に形成した。陰極部(3mm×4mm)(6)と陽極部(2)に分け、この箔の先端側区画部分である陰極部とする側を25℃の5質量%シュウ酸水溶液で120秒間化成し、水洗した。
次いで350℃で3分間の熱処理を行った後、電解液としてアジピン酸アンモニウム10質量%水溶液を使用し、温度55℃、電圧4V、電流密度5mA/cm2、通電時間10分の条件で化成した。
さらにこの含浸工程及び重合工程を全体で25回繰り返し、ドーパントを含む導電性高分子層をアルミニウム箔の誘電体皮膜(4)の微細孔内に形成した。この導電性高分子層を形成したアルミニウム箔を50℃温水中で水洗し、その後100℃で30分乾燥をして固体電解質層(5)を形成した。その上にカーボンペースト、銀ペーストを順次積層して導電体層を形成しコンデンサ素子を得た。
◎:箔が破れる、
○:手で引っ張っても剥がれにくい、
△:溶接痕あるが簡単に手で引っ張って剥がれる、
×:溶接痕なし。
結果については表1に示したように試験体全てが剥がれにくい状態で評価は○であった。
漏れ電流特性は、コンデンサに定格電圧(2V)を印加後、1分後の漏れ電流値を測定し、閾(しきい)値を0.03CVとして、この値以下の試験体を合格としLC歩留(%)として評価した。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液に代えて0.5質量%アルミナ(アルミナ粒子の特徴は実施例1と同じ)分散液とした以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液に代えて1質量%ジルコニア(一次粒子径2μm以下の粒子が70%以上含む)分散液とした以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液に代えて3.0質量%ジルコニア(ジルコニアの特徴は実施例3で用いたものと同じ)分散液とした以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液に代えて0.05質量%チタニア(一次粒子径0.5μm以下の粒子が80%以上含む)分散液とした以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液に代えて0.2質量%チタニア(チタニアの特徴は実施例5で用いたものと同じ)分散液とした以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液に代えて0.2質量%チタニア(チタニアの特徴は実施例5で用いたものと同じ)分散液とし、この時、チタニア分散液を刷毛で塗布する代わりにチタニア分散液中へ陽極部を含浸後、5秒間乾燥させた以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液に代えて0.2質量%チタニア(チタニアの特徴は実施例5で用いたものと同じ)分散液とし、この時、チタニア分散液を刷毛で塗布する代わりにチタニア分散液中へ陽極部を含浸後、60秒間乾燥させた以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液に代えて0.2質量%チタニア(チタニアの特徴は実施例5で用いたものと同じ)分散液とし、この時、チタニア分散液を刷毛で塗布する代わりにスポンジで印刷し、60秒間乾燥させた以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、過硫酸アンモニウムに代えて硫酸第2鉄を、また、3,4−エチレンジオキシチオフェンに代えて1,3−ジヒドロイソチアナフテンとした以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、3,4−エチレンジオキシチオフェンに代えてピロールとし、この時、ピロール溶液は含浸後、3℃で5分間乾燥し、さらに酸化剤溶液含浸後、5℃にて10分間重合させた以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液による塗布を行わない以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、0.1質量%アルミナ分散液に代えて1質量%ポリビニルアルコール分散液とした以外は、実施例1と同様に50個のコンデンサ素子を作製させた。これら試験体の評価を実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
また、表2から、静電容量とそのバラツキ、漏れ電流(LC)を調べた結果、比較例1(塗布なし)、比較例2(ポリビニルアルコール塗布品)の静電容量やLC歩留は金属酸化物を塗布したものと比較して悪くなっていた。
2 陽極部
3 マスキング
4 誘電体皮膜
5 固体電解質層
6 陰極部
7 陰極リード端子
8 リードフレーム
9 陽極リード端子
10 積層固体電解コンデンサ
11 絶縁性樹脂
12 金属酸化物
13 陽極リードフレーム
14 陰極リードフレーム
15 陽極側端部
16 導電性接着剤
20 積層コンデンサ素子
21 単板コンデンサ素子
Claims (1)
- 化成処理して得られた誘電体皮膜を有する弁作用金属基板上に固体電解質を形成し、その上にさらに導電性ペーストを塗布して形成する固体電解コンデンサの製造方法において、陽極部表面に、金属酸化物を担持させて抵抗溶接する工程を含むことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
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