JP2008040050A - 感光性ペースト - Google Patents
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Abstract
【課題】焼成前後の寸法変動が小さく、アウトガス発生が著しく少ない隔壁を製造しうる感光性ペーストを提供する。
【解決手段】[1](A)無機粒子、(B)アルカリ可溶性樹脂、(C)架橋剤、(D)酸発生剤および(E)有機溶媒を含有する感光性ペーストであって、(A)がシリカ(A−a)を必須成分として含み、(B)アルカリ可溶性樹脂が、580℃、0.5時間の焼成処理での熱質量減少率が90重量%以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペースト。
[2][1]の感光性ペーストを用いてなるプラズマディスプレイ用隔壁。
[3][2]の隔壁を備えたプラズマディスプレイ用部材。
【選択図】なし
【解決手段】[1](A)無機粒子、(B)アルカリ可溶性樹脂、(C)架橋剤、(D)酸発生剤および(E)有機溶媒を含有する感光性ペーストであって、(A)がシリカ(A−a)を必須成分として含み、(B)アルカリ可溶性樹脂が、580℃、0.5時間の焼成処理での熱質量減少率が90重量%以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペースト。
[2][1]の感光性ペーストを用いてなるプラズマディスプレイ用隔壁。
[3][2]の隔壁を備えたプラズマディスプレイ用部材。
【選択図】なし
Description
本発明は、感光性ペーストに関する。さらに詳しくは、プラズマディスプレイ背面板における隔壁を形成するのに好適な感光性ペーストに関する。
近年、ディスプレイにおいて小型・高精細化が進んでおり、それに伴ってパターン加工技術の向上が望まれている。パターン加工技術としては、例えば、感光性ペースト法などが知られており、プラズマディスプレイの部材である背面板の隔壁形成などに用いられている。
これまでの隔壁を形成する感光性ペーストとしては、例えば、特許文献1には、アクリル酸―スチレン共重合体、ガラス粉末、光重合開始剤を含有する感光性ペーストが開示されているが、かかる感光性ペーストはバインダーとして用いているアクリル酸―スチレン共重合体を分解、除去しながらガラス粉末を焼結させるため、焼成前後での隔壁のパターンサイズの変化が大きく、所望の寸法でパターンを形成するのが困難であった。その改良として、本発明者らは、バインダーとしてアルカリ可溶性ポリオルガノシロキサン樹脂を用い、無機粒子として、シリカ粒子およびガラス粒子からなる群から選ばれる少なくとも一種の無機粒子を含む感光性ペーストを提案している(特許文献2参照)。
特許文献2で提案した感光性ペーストは隔壁製造における焼成において、その前後の寸法変化が小さいという利点を有するが、かかる隔壁は、隔壁表面から揮発成分が、経時でガス化し、アウトガスが発生する場合があった。このような隔壁を用いてなるプラズマディスプレイは、かかるアウトガスによって引き起こされる性能低下が懸念されるものであった。このように、感光性ペーストを用いて製造される隔壁は、焼成に係る寸法変化量とアウトガスの低減は互いに相反する場合があり、両者を高水準で満足する感光性ペーストが切望されていた。
本発明の目的は、隔壁を製造する焼成において、その前後での寸法変動が小さいことに加え、発生するアウトガス量が著しく少ない隔壁を製造し得る感光性ペーストを提供することにある。さらに、当該感光性ペーストを用いた隔壁、該隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材及びプラズマディスプレイパネルを提供することにある。
本発明の目的は、隔壁を製造する焼成において、その前後での寸法変動が小さいことに加え、発生するアウトガス量が著しく少ない隔壁を製造し得る感光性ペーストを提供することにある。さらに、当該感光性ペーストを用いた隔壁、該隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材及びプラズマディスプレイパネルを提供することにある。
本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、特定のアルカリ可溶性樹脂と無機粒子を組合わせて用いた感光性ペーストが、上記課題を解決することを見出し、さらに種々の検討を加えて、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明は、[1](A)無機粒子
(B)アルカリ可溶性樹脂
(C)架橋剤
(D)酸発生剤
(E)有機溶媒
を含有する感光性ペーストであって、(A)がシリカ(A−a)を必須成分とし、(B)アルカリ可溶性樹脂が、580℃、0.5時間の焼成処理での熱質量減少率が90重量%以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペースト
を提供するものである。
(B)アルカリ可溶性樹脂
(C)架橋剤
(D)酸発生剤
(E)有機溶媒
を含有する感光性ペーストであって、(A)がシリカ(A−a)を必須成分とし、(B)アルカリ可溶性樹脂が、580℃、0.5時間の焼成処理での熱質量減少率が90重量%以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペースト
を提供するものである。
さらに、本発明は上記[1]に係る好適な実施態様として、下記の[2]〜[6]を提供する。
[2]前記感光性ペーストに対する、前記(A)〜(E)の含有比率が、それぞれ(A)20〜95質量%、(B)2〜30質量%、(C)1〜30質量%、(D)0.01〜20質量%および(E)1〜40質量%である、[1]記載の感光性ペースト。
[3]前記(A)の総量を100重量%としたとき、前記(A−a)が5重量%以上95重量%以下である[1]または[2]記載の感光性ペースト
[4]前記(B)が、ノボラック樹脂および/またはノボラック樹脂の一部の水酸基をOR3基(ただし、R3は炭素数1〜20の一価の有機基である)で置換した樹脂であり、前記(C)が式(3)で示される含エポキシ基ケイ素化合物である、[1]〜[3]のいずれかに記載の感光性ペースト
(式中、Q2、Q3は、それぞれ独立に式(4)で表される基であり、Q1は式(5)で示される基から選ばれる)
(式中、T1は炭素数1〜6のアルキレン基、炭素数1〜6のアルキレンオキシアルキレン基またはフェニレン基を表す。mは0または1である。)
(式中、T2〜T7は、メチル基又はフェニル基を表す。T8は酸素原子、メチレン基、エテニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基およびビフェニルジイル基からなる群から選ばれる2価の基である。)
[5]前記(E)を構成する全ての有機溶媒が、25℃における屈折率が1.40〜1.80である有機溶媒である、[1]〜[4]のいずれかに記載の感光性ペースト
[6]前記(A)が、(A−a)以外に、軟化点が400℃〜600℃である低融点ガラス粒子(A−b)を含む無機粒子である、[1]〜[5]のいずれかに記載の感光性ペースト
[2]前記感光性ペーストに対する、前記(A)〜(E)の含有比率が、それぞれ(A)20〜95質量%、(B)2〜30質量%、(C)1〜30質量%、(D)0.01〜20質量%および(E)1〜40質量%である、[1]記載の感光性ペースト。
[3]前記(A)の総量を100重量%としたとき、前記(A−a)が5重量%以上95重量%以下である[1]または[2]記載の感光性ペースト
[4]前記(B)が、ノボラック樹脂および/またはノボラック樹脂の一部の水酸基をOR3基(ただし、R3は炭素数1〜20の一価の有機基である)で置換した樹脂であり、前記(C)が式(3)で示される含エポキシ基ケイ素化合物である、[1]〜[3]のいずれかに記載の感光性ペースト
(式中、Q2、Q3は、それぞれ独立に式(4)で表される基であり、Q1は式(5)で示される基から選ばれる)
(式中、T1は炭素数1〜6のアルキレン基、炭素数1〜6のアルキレンオキシアルキレン基またはフェニレン基を表す。mは0または1である。)
(式中、T2〜T7は、メチル基又はフェニル基を表す。T8は酸素原子、メチレン基、エテニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基およびビフェニルジイル基からなる群から選ばれる2価の基である。)
[5]前記(E)を構成する全ての有機溶媒が、25℃における屈折率が1.40〜1.80である有機溶媒である、[1]〜[4]のいずれかに記載の感光性ペースト
[6]前記(A)が、(A−a)以外に、軟化点が400℃〜600℃である低融点ガラス粒子(A−b)を含む無機粒子である、[1]〜[5]のいずれかに記載の感光性ペースト
また、本発明は上記いずれかの感光性ペーストを用いてなる、下記[7]〜[9]を提供する。
[7]前記のいずれかの感光性ペーストを用いて製造されるプラズマディスプレイパネル用隔壁
[8][7]のプラズマディスプレイパネル用隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材。
[9][8]のプラズマディスプレイ用部材を備えるプラズマディスプレイパネル。
[7]前記のいずれかの感光性ペーストを用いて製造されるプラズマディスプレイパネル用隔壁
[8][7]のプラズマディスプレイパネル用隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材。
[9][8]のプラズマディスプレイ用部材を備えるプラズマディスプレイパネル。
また、上記プラズマディスプレイパネルの隔壁を製造する上で好適な下記[10]を提供する。
[10]下記の工程を備えるプラズマディスプレイパネル用隔壁の製造方法
(a) 上記のいずれかの感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を形成する工程
(b) 塗布後の塗膜を加熱する工程
(c) 上記(b)で得られた塗膜を露光する工程
(d) 露光後の塗膜を加熱する工程
(e) 塗膜を現像する工程
(f) 現像後、該基板を450℃〜600℃の温度で焼成する工程
[10]下記の工程を備えるプラズマディスプレイパネル用隔壁の製造方法
(a) 上記のいずれかの感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を形成する工程
(b) 塗布後の塗膜を加熱する工程
(c) 上記(b)で得られた塗膜を露光する工程
(d) 露光後の塗膜を加熱する工程
(e) 塗膜を現像する工程
(f) 現像後、該基板を450℃〜600℃の温度で焼成する工程
本発明の感光性ペーストによれば、隔壁製造に係る焼成において、その前後での寸法変動が小さいことに加え、アウトガス量が著しく少ない隔壁を製造し得る。
また、当該隔壁はプラズマディスプレイ用背面板として、好適に用いることができ、さらに該背面板から、プラズマディスプレイパネルを提供できる。
また、当該隔壁はプラズマディスプレイ用背面板として、好適に用いることができ、さらに該背面板から、プラズマディスプレイパネルを提供できる。
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。
本発明の感光性ペーストは、
(A)無機粒子
(B)アルカリ可溶性樹脂
(C)架橋剤
(D)酸発生剤
(E)有機溶媒
を含有する感光性ペーストであって、(A)がシリカ(A−a)を必須成分とし、(B)アルカリ可溶性樹脂が、580℃、0.5時間の焼成処理での熱重量減少率が90重量%以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペーストである。
かかる感光性ペーストを構成する(A)無機粒子において、シリカ(A−a)を用いると、該感光性ペーストから得られる隔壁が、焼成前後での寸法変動が小さく、かつ、発生するアウトガス量を著しく低減されることを、本発明者らは見出した。
(A)無機粒子
(B)アルカリ可溶性樹脂
(C)架橋剤
(D)酸発生剤
(E)有機溶媒
を含有する感光性ペーストであって、(A)がシリカ(A−a)を必須成分とし、(B)アルカリ可溶性樹脂が、580℃、0.5時間の焼成処理での熱重量減少率が90重量%以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペーストである。
かかる感光性ペーストを構成する(A)無機粒子において、シリカ(A−a)を用いると、該感光性ペーストから得られる隔壁が、焼成前後での寸法変動が小さく、かつ、発生するアウトガス量を著しく低減されることを、本発明者らは見出した。
まず、(A)無機粒子について説明する。
(A)の必須成分であるシリカ(A−a)とは、主成分としてSiO2からなるものであり、好ましくは、その主成分が該シリカ中に95質量%以上含まれるものを意味する。好適に用いられるシリカとしては、例えば、コロイダルシリカに由来するシリカ粒子、エアロジル、シリカゲルなどのシリカ粒子などが挙げられ、これらのうち、いずれか少なくとも1種を用いることが好ましい。本発明の(A−a)の添加割合は、(A)の総量を100質量%としたとき、好ましくは5〜95質量%であり、より好ましくは7〜80質量%、更に好ましくは10〜60質量%である。(A−a)の添加割合が前記の範囲にあると、焼成前後の寸法変化が、より小さくなる傾向があり、好ましい。
(A)の必須成分であるシリカ(A−a)とは、主成分としてSiO2からなるものであり、好ましくは、その主成分が該シリカ中に95質量%以上含まれるものを意味する。好適に用いられるシリカとしては、例えば、コロイダルシリカに由来するシリカ粒子、エアロジル、シリカゲルなどのシリカ粒子などが挙げられ、これらのうち、いずれか少なくとも1種を用いることが好ましい。本発明の(A−a)の添加割合は、(A)の総量を100質量%としたとき、好ましくは5〜95質量%であり、より好ましくは7〜80質量%、更に好ましくは10〜60質量%である。(A−a)の添加割合が前記の範囲にあると、焼成前後の寸法変化が、より小さくなる傾向があり、好ましい。
また、前記(A)としては、前記(A−a)以外の無機粒子を含有していてもよい。(A−a)以外の無機粒子としては、軟化点が400℃〜600℃である低融点ガラス粒子、軟化温度が601℃以上であるガラス粒子などを含むことができる。特に、(A)として低融点ガラス粒子(A−b)を含む感光性ペーストが、後述の方法により得られる隔壁の強度が高いため好ましい。ここで、低融点ガラス粒子としては、例えば、酸化亜鉛系ガラス、酸化錫リン酸系ガラス、酸化ビスマス系ガラス、鉛ガラスなどが挙げられる。
ここで、(A)を構成する全ての無機粒子は、その比誘電率が、測定温度20℃において、4.0以上9.5以下の無機粒子であると好ましく、4.0以上9.0以下の無機粒子であると特に好ましい。(A)を構成する全ての無機粒子の比誘電率が、前記の範囲にあると、プラズマディスプレイパネルとして駆動した際の無効電力が少なくなるため好ましい。ここで比誘電率は、市販のブリッジ型誘電率測定装置(例えば、安藤電気社製 型番TR−10Cを挙げることができる)を用いて測定することができる。
前記(A−a)は通常、かかる条件で求められる比誘電率が4.0であることから、好ましい比誘電率を満足するものである。
前記(A−a)は通常、かかる条件で求められる比誘電率が4.0であることから、好ましい比誘電率を満足するものである。
また、(A)を構成する全ての無機粒子は、測定温度25℃における屈折率が、1.40〜2.50の範囲であると好ましく、1.43〜2.20の範囲であるとより好ましく、1.43〜1.80の範囲であると特に好ましい。無機粒子の屈折率が前記の範囲にあると、露光時に光の散乱が小さいため良好なパターンを形成することができる傾向があり、好ましい。なお、屈折率は、市販のプリズム屈折率測定装置(例えば、OPTEC社製 型番GP1−Pを挙げることができる)を用いて測定することができる。
前記(A−a)は通常、かかる条件で求められる屈折率が1.46であることから、好ましい屈折率を満足するものである。
前記(A−a)は通常、かかる条件で求められる屈折率が1.46であることから、好ましい屈折率を満足するものである。
さらに、(A)を構成する全ての無機粒子は、その体積平均粒径が、測定温度25℃において、0.01〜40μmの範囲であると好ましく、0.1〜10μmであるとより好ましく、1〜8μmの範囲であると特に好ましい。該平均粒径が、前記の範囲にあると、感光性ペーストを用いて形成される隔壁中における無機粒子の充填量を増加させることができることから、焼成時の収縮が少ないため好ましく、また露光時の光の散乱が小さいため良好なパターンを形成できる傾向があり、好ましい。なお、体積平均粒径は、市販の光散乱粒径測定装置(例えば大塚電子社製 型番DLS−7000を挙げることができる)を用いて測定することができる。
(A)を構成する無機粒子の形状は特に限定されず、破砕状でも、球状でもよいが、球状であることが特に好ましい。
本発明の感光性ペーストに用いられる(A)の添加割合は、感光性ペースト全量に対して、好ましくは20〜95質量%であり、より好ましくは40〜95質量%である。
(A)の添加割合が前記の範囲にあると、焼成前後の寸法変化がより小さくなることに加え、基板との密着性も良好となることからも好ましい。また、露光時の光の散乱が小さくなり良好なパターンを形成できる傾向があり、好ましい。
次に(B)アルカリ可溶性樹脂について説明する。本発明の(B)アルカリ可溶性樹脂としては、580℃、0.5時間の焼成処理に係る熱質量減少率が90重量%以上の有機樹脂を用いる。ここで、「有機樹脂」とは、その構造中に、ケイ素など周期表IVA金属や遷移金属元素を含まない樹脂を意味するものである。このように(B)として、該有機樹脂を用いると、従来開示されているアルカリ可溶性ポリオルガノシロキサン樹脂と比較して、焼成後の隔壁からアウトガスが発生しにくいことを本発明者らは見出した。
ここで該熱質量減少量を求める手段としては、下記の方法によるものである。
(熱質量減少量の算出方法)
樹脂の質量(M0)を23℃で測定し、次いで、該樹脂をワッフル炉内において、580℃まで昇温し、その後、580℃で30分間加熱した後、23℃まで冷却し、その質量(M1)を測定し、下記式(I)
ΔM=(M0−M1)/M0 (I)
によって、熱質量減少率(ΔM)を算出する。
ここで該熱質量減少量を求める手段としては、下記の方法によるものである。
(熱質量減少量の算出方法)
樹脂の質量(M0)を23℃で測定し、次いで、該樹脂をワッフル炉内において、580℃まで昇温し、その後、580℃で30分間加熱した後、23℃まで冷却し、その質量(M1)を測定し、下記式(I)
ΔM=(M0−M1)/M0 (I)
によって、熱質量減少率(ΔM)を算出する。
また、アルカリ可溶性樹脂において、アルカリ可溶性の表記は、アルカリ水溶液、アルカリ性を示す有機溶剤またはアルカリ性を示す有機溶剤−水混合溶液のいずれかに溶解しうることを表す。かかるアルカリ可溶性を発現するアルカリ可溶性基としては、カルボン酸基(−COOH)、フェノール性水酸基、ホスホン酸基(−PO3H2)、スルホン酸(−SO3H)基およびスルホン酸イミド基(−SO2NHSO2−)からなる群から選ばれる少なくも1種の酸基であるか、無水カルボン酸基や、フェノール性水酸基をエステル化あるいはエーテル化によって保護した基など、加水分解によって容易に酸基に転化する基を挙げることができる。該アルカリ可溶性基を有する樹脂としては、公知の樹脂を用いることができ、例えば、例えば、ノボラック樹脂およびその誘導体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリビニルヒドロキシベンゾエートおよびその誘導体、ポリヒドロキシスチレンおよびその誘導体、カルボキシル基含有アクリル樹脂およびその誘導体、ポリスチレンスルホン酸およびその誘導体などが挙げられ、かかるアルカリ可溶性樹脂の中で前記に定義した手段により熱重量減少量を求めることで、容易に目的とするアルカリ可溶性樹脂を選択することができる。
とりわけ、前記アルカリ可溶性樹脂の例示の中でも、本発明に適用する(B)としては、フェノール性水酸基を有するノボラック樹脂、あるいは該ノボラック樹脂のフェノール性水酸基の一部がエーテル化されて保護された変性ノボラック樹脂が好ましい。
具体的には、下記の(a)および(b)から選択された1種あるいは2種以上を(B)として用いることが望ましい。
(a)式(1)で表されるフェノール化合物と式(2)で示されるアルデヒド化合物を重縮合させたノボラック樹脂
(式中、nは0以上2以下の整数を表わす。R1は炭素数1〜20の一価の有機基を表し、nが2の場合、2つあるR1は同一あるいは異なっていてもよい。)
(式中、R2は、水素原子または炭素数1〜20の一価の有機基を表す)
(b)ノボラック樹脂(a)のフェノール性水酸基の一部をOR3基に置換した樹脂(ここで、R3は炭素数1〜20の一価の有機基である)
具体的には、下記の(a)および(b)から選択された1種あるいは2種以上を(B)として用いることが望ましい。
(a)式(1)で表されるフェノール化合物と式(2)で示されるアルデヒド化合物を重縮合させたノボラック樹脂
(式中、nは0以上2以下の整数を表わす。R1は炭素数1〜20の一価の有機基を表し、nが2の場合、2つあるR1は同一あるいは異なっていてもよい。)
(式中、R2は、水素原子または炭素数1〜20の一価の有機基を表す)
(b)ノボラック樹脂(a)のフェノール性水酸基の一部をOR3基に置換した樹脂(ここで、R3は炭素数1〜20の一価の有機基である)
前記(a)は、上記の式(1)で表されるフェノール化合物と式(2)で示されるアルデヒド化合物を重縮合させたノボラック樹脂であり、ここで、式(1)におけるR1は炭素数1〜20の一価の有機基を表す。炭素数1〜20の一価の有機基としては、直鎖、分岐、環状のいずれであってもよく、例えば、炭素数1〜20の直鎖状脂肪族炭化水素基、炭素数3〜20の分岐状脂肪族炭化水素基、炭素数3〜20の環状脂肪族炭化水素基、炭素数6〜20の芳香族炭化水素基などが挙げられる。炭素数6〜20の芳香族炭化水素基はアルキル基、アルケニル基等で置換されていてもよい。
これらの中で、炭素数1〜6の直鎖状炭化水素基、炭素数3〜6の分岐状炭化水素基、炭素数3〜6の環状炭化水素基、炭素数6〜20の芳香族炭化水素基が好ましい。
炭素数1〜20の直鎖状脂肪族炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、ウンデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基などが挙げられ、特に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が好ましい。
炭素数3〜20の分岐状脂肪族炭化水素基としては、例えば、イソプロピル基、イソブチル基、ターシャリーブチル基、ターシャリーオクチル基などが挙げられ、特に、イソプロピル基、イソブチル基が好ましい。
炭素数3〜20の環状脂肪族炭化水素基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基などが挙げられ、特に、シクロペンチル基、シクロヘキシル基が好ましい。
炭素数6〜20の芳香族炭化水素基としては、基を構成する芳香環を有する基または芳香環に炭化水素基が置換された基を有する基を表し、基を構成している炭素数の総和が6〜20のものである。ここで、芳香環の置換基を例示すると、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、アリル基、ビニル基などのアルケニル基、アリルオキシ基などのアルケニルオキシ基、エチニル基などのアルキニル基、エチニルオキシ基などのアルキニルオキシ基などが挙げられる。
炭素数6〜20の芳香族炭化水素基を具体的に例示すると、フェニル基、ナフチル基、アンスリル基、トリル基、キシリル基、トリメチルフェニル基、エチルフェニル基、ジエチルフェニル基、トリエチルフェニル基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、メチルナフチル基、ジメチルナフチル基、トリメチルナフチル基、ビニルナフチル基、メチルアンスリル基、エチルアンスリル基などが挙げられ、特に、フェニル基、トリル基、キシリル基が好ましい。
式(1)におけるR1の置換位は、フェノール水酸基から2位、4位、6位の中で少なくとも2箇所が置換されていないものが好ましく、具体的に例示すると、フェノール(ヒドロキシベンゼン)、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾール、o−エチルフェノール、m−エチルフェノール、p−エチルフェノール、o−プロピルフェノール、m−プロピルフェノール、p−プロピルフェノール、o−イソプロピルフェノール、m−イソプロピルフェノール、p−イソプロピルフェノール、o−ターシャリーブチルフェノール、m−ターシャリーブチルフェノール、o−ヘキシルフェノール、m−ヘキシルフェノール、o−デシルフェノール、m−デシルフェノール、o−ドデシルフェノール、m−ドデシルフェノール、o−ヘキサデシルフェノール、m−ヘキサデシルフェノール、o−イコシルフェノール、m−イコシルフェノール、o−シクロペンチルフェノール、m−シクロペンチルフェノール、o−シクロヘキシルフェノール、m−シクロヘキシルフェノール、o−シクロヘプチルフェノール、m−シクロヘプチルフェノール、o−フェニルフェノール、m−フェニルフェノール、o−トルイルフェノール、m−トルイルフェノール、o−ナフチルフェノール、m−ナフチルフェノール、
2,5−キシレノール、2,3−キシレノール、3,5−キシレノール、2−エチル−5−メチルフェノール、2−エチル−3−メチルフェノール、3−エチル−5−メチルフェノール、2−イソプロピル−5−メチルフェノール、2−イソプロピル−3−メチルフェノール、3−イソプロピル−5−メチルフェノール、2−ターシャリーブチル−5−メチルフェノール、2−ターシャリーブチル−3−メチルフェノール、3−ターシャリーブチル−5−メチルフェノール、2−ヘキシル−5−メチルフェノール、2−ヘキシル−3−メチルフェノール、3−ヘキシル−5−メチルフェノール、2−シクロヘキシル−5−メチルフェノール、2−シクロヘキシル−3−メチルフェノール、3−シクロヘキシル−5−メチルフェノール、2−フェニル−5−メチルフェノール、2−フェニル−3−メチルフェノール、3−フェニル−5−メチルフェノール、2−ナフチル−5−メチルフェノール、2−ナフチル−3−メチルフェノール、3−ナフチル−5−メチルフェノール、2,5−ジエチルフェノール、2,3−ジエチルフェノール、3,5−ジエチルフェノール、2,5−ジプロピルフェノール、2,3−ジプロピルフェノール、3,5−ジプロピルフェノール、2,5−ビスシクロヘキシルフェノール、2,3−ビスシクロヘキシルフェノール、3,5−ビスシクロヘキシルフェノール、2,5−ジフェニルフェノール、2,3−ジフェニルフェノール、3,5−ジフェニルフェノールなどが挙げられる。
特に、フェノール(ヒドロキシベンゼン)、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾール、2,5−キシレノール、3,5−キシレノール、2,3−キシレノール、2−ブチルフェノール、2−イソブチルフェノール、2−シクロヘキシルフェノール、2−フェニルフェノールが好ましく、とりわけ、フェノール(ヒドロキシベンゼン)、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾールが好ましい。
2,5−キシレノール、2,3−キシレノール、3,5−キシレノール、2−エチル−5−メチルフェノール、2−エチル−3−メチルフェノール、3−エチル−5−メチルフェノール、2−イソプロピル−5−メチルフェノール、2−イソプロピル−3−メチルフェノール、3−イソプロピル−5−メチルフェノール、2−ターシャリーブチル−5−メチルフェノール、2−ターシャリーブチル−3−メチルフェノール、3−ターシャリーブチル−5−メチルフェノール、2−ヘキシル−5−メチルフェノール、2−ヘキシル−3−メチルフェノール、3−ヘキシル−5−メチルフェノール、2−シクロヘキシル−5−メチルフェノール、2−シクロヘキシル−3−メチルフェノール、3−シクロヘキシル−5−メチルフェノール、2−フェニル−5−メチルフェノール、2−フェニル−3−メチルフェノール、3−フェニル−5−メチルフェノール、2−ナフチル−5−メチルフェノール、2−ナフチル−3−メチルフェノール、3−ナフチル−5−メチルフェノール、2,5−ジエチルフェノール、2,3−ジエチルフェノール、3,5−ジエチルフェノール、2,5−ジプロピルフェノール、2,3−ジプロピルフェノール、3,5−ジプロピルフェノール、2,5−ビスシクロヘキシルフェノール、2,3−ビスシクロヘキシルフェノール、3,5−ビスシクロヘキシルフェノール、2,5−ジフェニルフェノール、2,3−ジフェニルフェノール、3,5−ジフェニルフェノールなどが挙げられる。
特に、フェノール(ヒドロキシベンゼン)、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾール、2,5−キシレノール、3,5−キシレノール、2,3−キシレノール、2−ブチルフェノール、2−イソブチルフェノール、2−シクロヘキシルフェノール、2−フェニルフェノールが好ましく、とりわけ、フェノール(ヒドロキシベンゼン)、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾールが好ましい。
式(2)におけるR2基は水素原子または炭素数1〜20の1価の有機基から選ばれ、該1価の有機基は、前記のR1基と同等のものが例示できる。式(2)で示されるアルデヒド化合物を具体的に例示すると、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロパナール、ブタナール、ヘキサナール、オクタナール、デカナール、ドデカナール、ヘキサデカナール、イコサナール、2−メチルプロパナール、2−メチルブタナール、2−エチルブタナール、2,2−ジメチルプロパナール、アクロレイン、2−ブテナール、2−ヘキセナール、2−オクテナール、アセチレンアルデヒド、2−ブチナール、2−ヘキシナール、2−オクチナール、シクロヘプチルカルバルアルデヒド、シクロヘキシルカルバルアルデヒド、ベンズアルデヒド、1−ナフチルアルデヒド、2−ナフチルアルデヒド、スチリルアルデヒド等が挙げられる。また、アルデヒド化合物は、解重合可能な高分子前駆体を使用することもできるし、アルデヒド基をアセタール基またはヘミアセタール基で保護してもよい。
式(2)で示されるアルデヒド化合物の中で、特に、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒドが好ましく、とりわけホルムアルデヒドが好ましい。ホルムアルデヒドは、解重合可能な重合体であるパラホルムアルデヒドや、水溶液であるホルマリンを使用することもできる。
式(1)で表される化合物と、式(2)で表されるアルデヒド化合物の重縮合方法は特に限定されないが、例えば、反応溶媒の存在下または不在下、酸触媒またはアルカリ触媒を用いることで達成できる。反応温度としては0〜200℃、好ましくは50〜150℃であり、反応時間としては、0.1〜30時間、好ましくは1〜20時間である。酸触媒としては、硫酸、塩酸、硝酸、燐酸、酢酸、シュウ酸、マロン酸、トルエンスルホン酸などが挙げられ、アルカリ触媒としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミン、モルホリン、ピリジンなどが挙げられる。
重縮合に用いる反応溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ターシャリーブチルアルコールなどのアルコール類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルヘキシルケトン、メチルヘプチルケトン、シクロヘキシルケトンなどのケトン類;酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、プロピオン酸メチル、乳酸エチル、酢酸プロピレングリコールなどのエステル類;ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジオキサンなどのエーテル類;ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類;ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ブロモホルムなどのハロゲン化炭化水素類;ヘキサン、ヘプタン、デカン、石油エーテルなどの炭化水素類を用いることができ、これらは1種または2種以上を混合して使用することができる。また、反応系に水を共存させてもよく、水と互いに相溶しない溶媒の場合は2層に分離した反応溶媒を用いてもよい。蒸留脱水等で水を除去してもよい。
前記の重縮合方法の例示において、ケトン類、エステル類、芳香族炭化水素類を反応溶媒として用い、酢酸、シュウ酸、マロン酸、トルエンスルホン酸などの有機酸またはアンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミンなどのアルカリを触媒とするのが好ましい。該触媒は、用いた反応溶媒に対し、溶解していてもよいし、溶解しなくてもよい。
前記(b)は、上記のようにして得られるノボラック樹脂(a)のフェノール性水酸基の一部をOR3基に置換したものである。ここで、R3基は炭素数1〜20の一価の有機基であり、前記のR1またはR2と同等の例示を挙げることができる。
フェノール性水酸基をOR3基に置換する反応としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、金属ナトリウム、金属リチウム、金属カリウム、n−ブチルリチウム、ナトリウムナフタレート、ナトリウムメトキシドなどの強アルカリを使用し、前記フェノール性水酸基を金属フェノラート基に変換し、式(6)で示される化合物を反応せしめて得ることができる。
(式中、R3は前記と同等の定義である。Tはフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、メシル基またはトシル基である。)
式(6)で示される化合物は、使用するノボラック樹脂(a)のフェノール性水酸基1モル当量に対して、0.99モル当量以下、好ましくは0.8モル当量以下、最も好ましくは0.5モル当量以下を使用する。
ここで、使用するノボラック樹脂(a)中のフェノール性水酸基のモル当量は、アルカリ滴定法を用いて求めることができる。
式(6)で示される化合物は、使用するノボラック樹脂(a)のフェノール性水酸基1モル当量に対して、0.99モル当量以下、好ましくは0.8モル当量以下、最も好ましくは0.5モル当量以下を使用する。
ここで、使用するノボラック樹脂(a)中のフェノール性水酸基のモル当量は、アルカリ滴定法を用いて求めることができる。
式(6)で示される化合物の具体例は、フッ化メチル、フッ化エチル、フッ化デシル、フッ化ヘキシル、フッ化オクチル、フッ化ドデシル、フッ化ヘキサデシル、フッ化イコシル、塩化メチル、塩化エチル、塩化デシル、塩化ヘキシル、塩化オクチル、塩化ドデシル、塩化ヘキサデシル、塩化イコシル、臭化メチル、臭化エチル、臭化デシル、臭化ヘキシル、臭化オクチル、臭化ドデシル、臭化ヘキサデシル、臭化イコシル、臭化ベンジル、ヨウ化メチル、ヨウ化エチル、ヨウ化デシル、ヨウ化ヘキシル、ヨウ化オクチル、ヨウ化ドデシル、ヨウ化ヘキサデシル、ヨウ化イコシル、ヨウ化ベンジル、エチルスルホン酸メチル、ブチルスルホン酸メチル、オクチルスルホン酸メチル、デシルスルホン酸メチル、エチルスルホン酸トルイル、ブチルスルホン酸トルイル、オクチルスルホン酸トルイル、デシルスルホン酸トルイル等が挙げられ、臭化メチル、臭化エチル、ヨウ化メチル、ヨウ化エチルが好ましい。
反応溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ターシャリーブチルアルコールなどのアルコール類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルヘキシルケトン、メチルヘプチルケトン、シクロヘキシルケトンなどのケトン類;ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジオキサン等のエーテル類;ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類;ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ブロモホルムなどのハロゲン化炭化水素類;ヘキサン、ヘプタン、デカン、石油エーテルなどの炭化水素類を用いることができ、これらは1種または2種以上を混合して使用することができる。とりわけ、エーテル類、芳香族炭化水素類またはハロゲン化炭化水素類が好ましい。また、反応には、使用する反応剤が失活しない限りにおいて、水を共存させてもよいが、水分100ppm以下の脱水された溶媒が好ましい。反応温度は、0.1〜20時間、好ましくは1〜10時間、反応温度は−60〜100℃、好ましくは−20〜50℃で行うことができる。
特に、本発明の(B)としては、式(1)におけるR1が水素原子またはメチル基である化合物とホルムアルデヒドを重合させたフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂が特に好ましい。フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂は、溶解コントラストが高いために好ましく用いることができる。
上記のようにして得られたアルカリ可溶性樹脂は、縮合反応あるいは転換反応に使用した触媒あるいは触媒残渣、未反応の式(1)で示されるフェノール化合物、未反応の式(2)で示されるアルデヒド化合物あるいは未反応の式(6)で示される化合物を公知の方法で除去することが好ましい。また、上記の縮合反応あるいは上記の転換反応に使用した反応溶媒も公知の方法に除去することもできるが、後述の(E)有機溶媒と同じものを使用した場合は、除去せず、アルカリ可溶性樹脂を溶解させた溶液として、本発明の感光性ペーストの調整に使用してもよい。
アルカリ可溶性樹脂(B)のゲルパーミエイションクロマトグラフィー法(以下、「GPC法」と呼ぶ)によるポリスチレン換算重量平均分子量は、好ましくは350〜30,000であり、より好ましくは350〜10,000である。該重量平均分子量が、前記の範囲にあると、露光部の硬化性が高い傾向があり、また未露光部の溶解性が高く、パターン形成特性が良好になる傾向があり、好ましい。
本発明の感光性ペーストに用いられる(B)の添加割合は、感光性ペースト総量に対して、好ましくは2〜30質量%であり、より好ましくは5〜20質量%である。
次に、架橋剤(C)について説明する。
架橋剤(C)としては、式(3)で示される含エポキシ基ケイ素化合物が挙げられる。
(式中、Q2、Q3は、それぞれ独立に式(4)で表される基であり、Q1は式(5a)または式(5b)で示される基である。)
(式中、T1は炭素数1〜6のアルキレン基、炭素数1〜6のアルキレンオキシアルキレン基またはフェニレン基を表す。mは0または1である。)
(式中、T2〜T7は、メチル基又はフェニル基を表す。T8は酸素原子、メチレン基、エテニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基、ビフェニルジイル基から選ばれる2価の基である。)
架橋剤(C)としては、式(3)で示される含エポキシ基ケイ素化合物が挙げられる。
(式中、Q2、Q3は、それぞれ独立に式(4)で表される基であり、Q1は式(5a)または式(5b)で示される基である。)
(式中、T1は炭素数1〜6のアルキレン基、炭素数1〜6のアルキレンオキシアルキレン基またはフェニレン基を表す。mは0または1である。)
(式中、T2〜T7は、メチル基又はフェニル基を表す。T8は酸素原子、メチレン基、エテニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基、ビフェニルジイル基から選ばれる2価の基である。)
ここで、Q2、Q3はそれぞれ独立に、式(4)で示されるエポキシ基またはオキセタン基を有する基を示す。ここで、T1がアルキレン基の場合は、グリシジル基、1,2−エポキシブチル基、1,2−エポキシヘキシル基などが挙げられ、アルキレンオキシアルキレン基の場合は、グリシジルオキシエチル基、グリシジルオキシプロピル基、グリシジルオキシブチル基、1,3−エポキシブチル基、1,3−エポキシヘキシル基などが挙げられる。T1がフェニレン基の場合は1,2−エポキシエチルフェニル基、1,3−エポキシプロピルフェニル基などが挙げられる。特に、T1がアルキレンオキシアルキレン基の場合が、製造上簡便であるため好ましく、とりわけグリシジルオキシプロピル基が好ましい。
Q1は、式(5a)または式(5b)で示される、ケイ素原子を1個または2個有する2価の基であり、ジメチルシランジイル基、ジフェニルシランジイル基、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンジイル基、1,1,3,3−テトラフェニルジシロキサンジイル基、1,1,3,3−テトラメチルジシラメチレンジイル基、フェニレンビス(ジメチルシリレン)基などが挙げられ、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンジイル基が特に好ましい。
前記(C)としては、1,3−ジ(3’−グリシジルオキシプロピル)−1,1,3,3,−テトラメチルジシロキサンが特に好ましい。1,3−ジ(3’−グリシジルオキシプロピル)−1,1,3,3,−テトラメチルジシロキサンは、エポキシ樹脂改質剤用途として、市販されているものであり、容易に入手可能である。
Q1は、式(5a)または式(5b)で示される、ケイ素原子を1個または2個有する2価の基であり、ジメチルシランジイル基、ジフェニルシランジイル基、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンジイル基、1,1,3,3−テトラフェニルジシロキサンジイル基、1,1,3,3−テトラメチルジシラメチレンジイル基、フェニレンビス(ジメチルシリレン)基などが挙げられ、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンジイル基が特に好ましい。
前記(C)としては、1,3−ジ(3’−グリシジルオキシプロピル)−1,1,3,3,−テトラメチルジシロキサンが特に好ましい。1,3−ジ(3’−グリシジルオキシプロピル)−1,1,3,3,−テトラメチルジシロキサンは、エポキシ樹脂改質剤用途として、市販されているものであり、容易に入手可能である。
本発明の感光性ペーストに用いられる(C)の添加割合は、感光性ペースト全量に対して、好ましくは1〜30質量%であり、より好ましくは1〜20質量%である。
次に(D)酸発生剤について説明する。
(D)としては、例えば、光酸発生剤、光カチオン重合開始剤などが挙げられる。
(D)としては、例えば、光酸発生剤、光カチオン重合開始剤などが挙げられる。
光酸発生剤としては、例えば、[シクロヘキシル−(2−シクロヘキサノニル)−メチル]スルホニウム トリフルオロメタンスルフォネート、ビス(p−トリルスルフォニル)ジアゾメタン、ビス(シクロヘキシルスルフォニル)ジアゾメタン、ターシャリーブチルカルボニルメチル−テトラヒドロチオフェニウム トリフルオロメタンスルフォネートなどが挙げられる。光酸発生剤としては、前記の他に、特開平11―202495号公報記載の化合物などを使用することもできる。
光カチオン重合開始剤としては、例えば、ヨードニウム塩、スルホニウム塩、ホスフェート塩、アンチモネート塩などを挙げることができる。具体的には、ロードシルフォトイニシエーター2074(ローデル社製)、アデカオプトマーSP−150、アデカオプトマーSP−152、アデカオプトマーSP−170、アデカオプトマーSP−172(いずれも旭電化工業(株)製)などが挙げられる。また、前記の他に、特開平9−118663号公報に記載された化合物も使用することができる。
本発明の感光性ペーストに対する(D)の含有量は、当該ペースト全量に対して、好ましくは0.01〜20質量%であり、より好ましくは0.05〜10質量%である。
(D)の含有量が、前記の範囲にあると、生産性よくパターンを形成できる傾向があり、好ましい。
(D)の含有量が、前記の範囲にあると、生産性よくパターンを形成できる傾向があり、好ましい。
さらに、本発明の感光性ペーストには、必要に応じて、光吸収剤、光増感剤、可塑剤、分散剤、沈殿防止剤、界面活性剤などの添加剤を添加してもよい。
次に、本発明の感光性ペーストを用いてパターン加工を行なう方法について、一例を挙げて説明するが、本発明は該方法に限定されるものではない。
かかる製造方法における好適な例としては、下記の(a)〜(e)に示す工程を有する製造方法が挙げられる。
(a) 上記いずれかに記載の感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を形成する工程
(b) 塗布後の塗膜を加熱する工程
(c) 上記(b)で得られた塗膜を露光する工程
(d) 露光後の塗膜を加熱する工程
(e) 塗膜を現像する工程
(f) 現像後、該基板を450℃〜600℃の温度で焼成する工程
かかる製造方法における好適な例としては、下記の(a)〜(e)に示す工程を有する製造方法が挙げられる。
(a) 上記いずれかに記載の感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を形成する工程
(b) 塗布後の塗膜を加熱する工程
(c) 上記(b)で得られた塗膜を露光する工程
(d) 露光後の塗膜を加熱する工程
(e) 塗膜を現像する工程
(f) 現像後、該基板を450℃〜600℃の温度で焼成する工程
まず、(a)について説明する。基板上に、本発明の感光性ペーストを全面塗布、または、部分的に塗布する。塗布方法としては、例えば、バーコーター、ロールコーター、ダイコーター、スクリーン印刷などの方法を用いることができる。塗布厚みは、塗布回数、ペーストの粘度を選ぶことにより調整することができ、通常、5〜500μm程度である。
感光性ペーストを基板上に塗布する場合、基板と塗布膜との密着性を高めるために基板表面を表面処理液で処理してもよい。
前記の表面処理液としては、例えば、グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、グリシジルオキシプロピルトリメトキシシシラン、オキセタニルオキシプロピルトリエトキシシランなどのシランカップリング剤が挙げられる。シランカップリング剤は、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールなどの有機溶媒で0.1〜5%の濃度に希釈したものを用いることが好ましい。
表面処理の方法は、例えば、表面処理液をスピナーなどで基板上に均一に塗布した後、80〜140℃で5〜60分間乾燥するなどを挙げることができる。乾燥方法としては、ホットプレート、遠赤外線オーブン等が好ましい。
上記のように、必要に応じて、表面処理を施した基板に、感光性ペーストを塗布し、(b)遠赤外線オーブン等を用いて、通常80〜130℃で、5〜100分間乾燥させる。
乾燥後、(c)露光装置を用いて露光を行なう。露光装置としては、例えば、プロキシミティ露光機などが挙げられる。
大面積の露光を行なう場合には、基板上に感光性ペーストを塗布した後に、移動させながら露光を行なうことによって、小さな露光面積の露光機で、大きな面積を露光することができる。露光とは、作成するマスクパターンを、感光性ペースト塗布膜に電離放射線で描画するものであり、電離放射線としては、例えば、紫外線、電子線、X線、可視光、近赤外光などを使用することができる。
前記露光における照射量としては、使用する露光源あるいは感光性ペーストに使用した(C)の種類により適宜最適化できるが、(C)が酸を発生する量以上であれば、本発明の効果を阻害しない範囲内で、差し支えない。
特に、好ましくは、露光源として高圧水銀灯を使用した波長365nmの光源を使用し、温度は室温(25±5℃)下で、露光量100mJ/cm2〜2000mJ/cm2で達成される。
露光後、(d)遠赤外線オーブン等を用いて、通常80〜150℃で、3〜60分間乾燥させてもよい。その後、(e)現像を行なう。現像は、通常、浸漬法、スプレー法、ブラシ法などで行われる。
現像液としては、例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のアルカリの水溶液などが挙げられる。
水溶液中のアルカリ濃度は、好ましくは0.05〜5質量%であり、より好ましくは0.1〜5質量%である。アルカリ濃度が前記の範囲にあると、現像除去するべき部分の除去性が良好であり、また残存すべきパターンが剥離したり侵食されたりする傾向が小さく、好ましい。
現像時の温度は、その工程管理上、好ましくは15〜50℃である。
上記のようにしてパターンを形成後、(f)焼成炉にて焼成を行なうことにより隔壁を形成することができる。焼成雰囲気や焼成温度は、感光性ペーストや基板の種類によって異なるが、空気中、窒素などの雰囲気中で、通常、400〜600℃で焼成することができる。焼成炉は、バッチ式の焼成炉やベルト式の連続型焼成炉を用いることができる。
特に、ガラス基板上にパターン加工する場合は、通常、450〜600℃の温度で10〜60分間焼成が行なわれる。
上記のようにして得られた隔壁の表面にはコート層を形成してもよい。コート層は、低融点ガラス粒子とバインダー樹脂からなるペースト剤やセラミックコーティング剤などのコート剤を塗布・乾燥し、焼成して隔壁の表面に形成するか、または前記のパターン形成後、該コート剤を塗布した後、焼成を行なうことにより、隔壁の形成と同時に隔壁の表面に形成してもよい。
低融点ガラス粒子としては、前記と同等の例示が挙げられる。
前記のバインダー樹脂としては、例えば、ブチラール樹脂、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂、ポリα-メチルスチレンなどが挙げられる。
前記のセラミックコート剤としては、水性金属塩系コート剤、アルコキシ金属塩系コート剤などを用いることができ、具体的には、水性金属塩系コート剤としてはMS−1700、アルコキシ金属塩系コート剤としてはG−301、G−401(いずれも、(株)日本セラミック製)などを挙げることができる。
コート層の焼成温度は、低融点ガラス粒子とバインダー樹脂よりなるペースト剤を用いる場合、通常、250〜600℃程度であり、セラミックコート剤を用いる場合、通常、室温〜500℃である。
上記の露光、現像を含むパターン加工を行なう方法により、焼成前後の寸法変動が非常に小さく、焼成後はアウトガスの発生が著しく少ない隔壁を得ることができる。
該寸法変動としては、焼成前後でのトップ幅寸法、ボトム幅寸法および高さ寸法のそれぞれの変化量が±30%以内、より好ましくは±10%以内の寸法変動が非常に低い隔壁を得ることができる。また、アウトガスとしては、焼成後の隔壁を室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時の出ガス総量が500μg/g以下の隔壁が得られる。
該寸法変動としては、焼成前後でのトップ幅寸法、ボトム幅寸法および高さ寸法のそれぞれの変化量が±30%以内、より好ましくは±10%以内の寸法変動が非常に低い隔壁を得ることができる。また、アウトガスとしては、焼成後の隔壁を室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時の出ガス総量が500μg/g以下の隔壁が得られる。
上記の寸法変動が非常に低い隔壁は、プラズマディスプレイ用部材である背面板の隔壁として好適に使用することができる。背面板の製造方法は、前記の隔壁を形成した基板に、蛍光層形成等の公知の処理を施すことにより、達成される。
また、このようにして製造された背面板は、公知の方法により製造されたプラズマディスプレイ用の前面板と封着し、前面板と背面板の間隔に形成された空間に放電ガスを封入して、プラズマディスプレイパネルを得ることができる。
また、このようにして製造された背面板は、公知の方法により製造されたプラズマディスプレイ用の前面板と封着し、前面板と背面板の間隔に形成された空間に放電ガスを封入して、プラズマディスプレイパネルを得ることができる。
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
また、下記の実施例、比較例において感光性ペースト調製に使用した原料は下記のとおりであり、それぞれの例においては、原料を略号で表す。
(A−1)球状シリカ((株)アドマテックス製;SO−C6)
(A−2)低融点無鉛ガラス粒子(ヤマト電子(株)製、YEB2−6701)
(B−1)フェノールノボラック樹脂のエチレングリコールジアセテート50重量%溶液
(群栄化学工業(株)製、PSM−4326)
(B−2)ポリアクリル酸(アルドリッチ製 Mw:1250)のガンマ−ブチロラクトン50重量%溶液
(B−3)フェノールノボラック樹脂のガンマ−ブチロラクトン50重量%溶液
(群栄化学工業(株)製、PSM−4326)
(B−4)下記製造例1で得られるフェノール性水酸基を有するシロキサン樹脂
(C−1)1,3−ジ(3’−グリシジルオキシプロピル)−1,1,3,3,−テトラメチル−ジシロキサン(ローデル社製、SILCOLEASE PC−606PEX)
(D−1)ロードシルフォトイニシエーター(ローデル社製、PI−2074)
(G−1)増感剤(川崎化成工業(株)製、DBA)
(E−1)エチレングリコールジアセテート(東京化成製)
(E−2)1,2−プロパンジオールジベンゾエート(アルドリッチ製)
(E−3)ガンマ−ブチロラクトン
(H−1)酸化チタン粒子(石原産業(株)製、CR−EL)
なお、前記の手段により(B−1)および(B−2)の、580℃、0.5時間における熱質量減少率を求めたところ、(B−1)、(B−2)ともに99重量%以上であった。
(A−1)球状シリカ((株)アドマテックス製;SO−C6)
(A−2)低融点無鉛ガラス粒子(ヤマト電子(株)製、YEB2−6701)
(B−1)フェノールノボラック樹脂のエチレングリコールジアセテート50重量%溶液
(群栄化学工業(株)製、PSM−4326)
(B−2)ポリアクリル酸(アルドリッチ製 Mw:1250)のガンマ−ブチロラクトン50重量%溶液
(B−3)フェノールノボラック樹脂のガンマ−ブチロラクトン50重量%溶液
(群栄化学工業(株)製、PSM−4326)
(B−4)下記製造例1で得られるフェノール性水酸基を有するシロキサン樹脂
(C−1)1,3−ジ(3’−グリシジルオキシプロピル)−1,1,3,3,−テトラメチル−ジシロキサン(ローデル社製、SILCOLEASE PC−606PEX)
(D−1)ロードシルフォトイニシエーター(ローデル社製、PI−2074)
(G−1)増感剤(川崎化成工業(株)製、DBA)
(E−1)エチレングリコールジアセテート(東京化成製)
(E−2)1,2−プロパンジオールジベンゾエート(アルドリッチ製)
(E−3)ガンマ−ブチロラクトン
(H−1)酸化チタン粒子(石原産業(株)製、CR−EL)
なお、前記の手段により(B−1)および(B−2)の、580℃、0.5時間における熱質量減少率を求めたところ、(B−1)、(B−2)ともに99重量%以上であった。
製造例1[フェノール性水酸基を有するシロキサン樹脂(B−4)の製造]
テトラエトキシシラン187g、2−(4’−t−ブトキシフェニル)エチル−ジメチルクロロシラン(α付加体、β付加体の混合物)119g、エタノール100mlの混合物に水65gを滴下した後、65℃で1時間反応を行った。次に反応混合物中に窒素をバブリングしてエタノールを留去しながら11時間反応を継続した。さらにメチルイソブチルケトン(以下、「MIBK」と呼ぶ)200mlを加えてエタノールおよびMIBKを留去しながら4.5時間反応させた。
反応終了液にMIBKを300ml加え、水層が中性になるまで300mlの水で3回水洗した。
水層を分離した後、有機層を濃縮することにより粘稠なシロキサン樹脂溶液を得た。
シロキサン樹脂溶液に500mlのエチレングリゴールジアセテートを加え、部分濃縮してシロキサン樹脂のエチレングリゴールジアセテート溶液を得た。固形分を測定した結果、50重量%であった。得られた樹脂の構造を下記に示す。なお、GPC法によるポリスチレン換算重量平均分子量は12,000であった。また、前記の手段により580℃、0.5時間における熱重量減少量を求めたところ、40重量%であった。この樹脂を(B−4)とする。
(B−4)の組成式
テトラエトキシシラン187g、2−(4’−t−ブトキシフェニル)エチル−ジメチルクロロシラン(α付加体、β付加体の混合物)119g、エタノール100mlの混合物に水65gを滴下した後、65℃で1時間反応を行った。次に反応混合物中に窒素をバブリングしてエタノールを留去しながら11時間反応を継続した。さらにメチルイソブチルケトン(以下、「MIBK」と呼ぶ)200mlを加えてエタノールおよびMIBKを留去しながら4.5時間反応させた。
反応終了液にMIBKを300ml加え、水層が中性になるまで300mlの水で3回水洗した。
水層を分離した後、有機層を濃縮することにより粘稠なシロキサン樹脂溶液を得た。
シロキサン樹脂溶液に500mlのエチレングリゴールジアセテートを加え、部分濃縮してシロキサン樹脂のエチレングリゴールジアセテート溶液を得た。固形分を測定した結果、50重量%であった。得られた樹脂の構造を下記に示す。なお、GPC法によるポリスチレン換算重量平均分子量は12,000であった。また、前記の手段により580℃、0.5時間における熱重量減少量を求めたところ、40重量%であった。この樹脂を(B−4)とする。
(B−4)の組成式
実施例1
(A−1) 67.8質量部
(A−2) 610.2質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が10%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 67.8質量部
(A−2) 610.2質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が10%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅50μm、パターン下部幅82μm、高さ102μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅46μm、パターン下部幅78μm、高さ82μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−20%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅46μm、パターン下部幅78μm、高さ82μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−20%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
実施例2
(A−1) 135.6質量部
(A−2) 542.4質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が20%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 135.6質量部
(A−2) 542.4質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が20%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅51μm、パターン下部幅84μm、高さ104μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅48μm、パターン下部幅80μm、高さ94μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−10%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅48μm、パターン下部幅80μm、高さ94μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−10%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
実施例3
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅49μm、パターン下部幅86μm、高さ100μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅48μm、パターン下部幅85μm、高さ96μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−4%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅48μm、パターン下部幅85μm、高さ96μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−4%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
実施例4
(A−1) 406.8質量部
(A−2) 271.2質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が60%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 406.8質量部
(A−2) 271.2質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が60%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅51μm、パターン下部幅90μm、高さ101μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅50μm、パターン下部幅90μm、高さ100μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−1%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅50μm、パターン下部幅90μm、高さ100μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−1%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
実施例5
(A−1) 542,4質量部
(A−2) 135.6質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が80%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 542,4質量部
(A−2) 135.6質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が80%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅49μm、パターン下部幅85μm、高さ102μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅49μm、パターン下部幅85μm、高さ102μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、0%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅49μm、パターン下部幅85μm、高さ102μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、0%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
実施例6
(A−1) 610.2質量部
(A−2) 67.8質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が90%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 610.2質量部
(A−2) 67.8質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が90%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅52μm、パターン下部幅88μm、高さ105μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅52μm、パターン下部幅88μm、高さ105μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、0%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時の出ガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅52μm、パターン下部幅88μm、高さ105μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、0%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時の出ガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
比較例1
(A−2) 68.9質量部
(B−4) 20.3質量部
(B−2) 1.7質量部
(C−1) 3.8質量部
(D−1) 1.7質量部
(G−1) 0.2質量部
(E−1) 2.1質量部
(E−2) 2.1質量部
(H−1) 0.2質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が0%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−2) 68.9質量部
(B−4) 20.3質量部
(B−2) 1.7質量部
(C−1) 3.8質量部
(D−1) 1.7質量部
(G−1) 0.2質量部
(E−1) 2.1質量部
(E−2) 2.1質量部
(H−1) 0.2質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が0%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅42μm、パターン下部幅90μm、高さ110μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅27μm、パターン下部幅62μm、高さ68μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−38%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が大きいことが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅27μm、パターン下部幅62μm、高さ68μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−38%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が大きいことが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
比較例2
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−4) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−4) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅49μm、パターン下部幅86μm、高さ100μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅48μm、パターン下部幅85μm、高さ96μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−4%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以上であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅48μm、パターン下部幅85μm、高さ96μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−4%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以上であることが判明した。
実施例7
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−3) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−2) 21.2質量部
(E−3) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−3) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−2) 21.2質量部
(E−3) 21.2質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅48μm、パターン下部幅90μm、高さ95μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅46μm、パターン下部幅88μm、高さ91μmのパターンが得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−4%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅46μm、パターン下部幅88μm、高さ91μmのパターンが得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−4%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
実施例8
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−3) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−3) 42.4質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−3) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−3) 42.4質量部
(H−1) 2.1質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅49μm、パターン下部幅92μm、高さ98μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅46μm、パターン下部幅89μm、高さ94μmのパターンが得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−4%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅46μm、パターン下部幅89μm、高さ94μmのパターンが得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−4%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
実施例9
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
(A−1) 271.2質量部
(A−2) 406.8質量部
(B−1) 203.4質量部
(B−2) 16.9質量部
(C−1) 38.1質量部
(D−1) 16.9質量部
(G−1) 2.1質量部
(E−1) 21.2質量部
(E−2) 21.2質量部
をポリプロピレン製密閉容器に入れ、攪拌脱泡機((株)キーエンス社製;HM−500)を用いて攪拌して均一な感光性ペーストを調製した。
得られた感光性ペーストの組成重量比は(A)67.8%、(B)11.0%、(C) 3.8%、(D)1.7%、(E)15.3%であり、(A)の総量を100重量%としたとき、(A−a)である(A−1)が40%であった。
調製した感光性ペーストを200μmギャップのアプリケーターを用いて、誘電体付きガラス基板上に1回塗布した。塗布後90℃のオーブンで40分乾燥して塗膜を調製した。
次いで、乾燥後の塗膜を、45μmライン、240μmピッチのマスクを用いて、プロキシミティ露光機(大日本スクリーン製造(株)製;MAP−1300)で露光した。照射露光量は、400mJ/cm2であった。露光後、150℃で10分間ベークした後、0.4wt%水酸化ナトリウム水溶液で現像して、パターン上部幅55μm、パターン下部幅90μm、高さ115μmのパターンが得られた。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅52μm、パターン下部幅88μm、高さ111μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−3%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
その後、マッフル炉((株)いすゞ製作所 EPTS-312K)中、580℃で30分焼成することにより、パターン上部幅52μm、パターン下部幅88μm、高さ111μmのパターンが剥離せずに得られた。
焼成後のパターンサイズの変化は、焼成前に較べて、−3%であり、焼成前後のパターンサイズの変化が小さい隔壁を得ることが判明した。
更に、焼成後の隔壁を削り取り、削り粉を、室温から560℃へ10分で昇温、560℃で10分間保持し、560℃から室温へ60分で降温、その後、室温から700℃へ10分で昇温、700℃で10分間保持した時、700℃で保持時のアウトガス総量は500μg/g以下であることが判明した。
Claims (10)
- (A)無機粒子
(B)アルカリ可溶性樹脂
(C)架橋剤
(D)酸発生剤
(E)有機溶媒
を含有する感光性ペーストであって、(A)がシリカ(A−a)を必須成分として含み、(B)アルカリ可溶性樹脂が、580℃、0.5時間の焼成処理での熱質量減少率が90重量%以上の有機樹脂であることを特徴とする感光性ペースト。 - 前記感光性ペーストに対する、前記の(A)〜(E)の含有比率が、それぞれ(A)20〜95質量%、(B)2〜30質量%、(C)1〜30質量%、(D)0.01〜20質量%および(E)1〜40質量%である請求項1記載の感光性ペースト。
- 前記(A)の総量を100質量%としたとき、前記シリカ(A−a)が5質量%以上95質量%以下である、請求項1または2に記載の感光性ペースト。
- 前記(B)が、ノボラック樹脂および/またはノボラック樹脂の一部の水酸基をOR3基(ただし、R3は炭素数1〜20の一価の有機基である)で置換した樹脂であり、前記(C)が式(3)で示される含エポキシ基ケイ素化合物である、請求項1〜3のいずれかに記載の感光性ペースト。
(式中、Q2、Q3は、それぞれ独立に式(4)で表される基であり、Q1は式(5a)または式(5b)で示される基である。)
(式中、T1は炭素数1〜6のアルキレン基、炭素数1〜6のアルキレンオキシアルキレン基またはフェニレン基を表す。mは0または1である。)
(式中、T2〜T7は、それぞれ独立にメチル基またはフェニル基を表す。T8は酸素原子、メチレン基、エテニレン基、エチニレン基、フェニレン基、ナフタレンジイル基およびビフェニルジイル基からなる群から選ばれる2価の基である。) - 前記(E)を構成する全ての有機溶媒が、25℃における屈折率が1.40〜1.80である有機溶媒である、請求項1〜4のいずれかに記載の感光性ペースト。
- 前記(A)が、(A−a)以外に、軟化点が400℃〜600℃である低融点ガラス粒子(A−b)を含む無機粒子である、請求項1〜5のいずれかに記載の感光性ペースト。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の感光性ペーストを用いて製造されるプラズマディスプレイパネル用隔壁。
- 請求項7記載のプラズマディスプレイパネル用隔壁を備えるプラズマディスプレイ用部材。
- 請求項8記載のプラズマディスプレイ用部材を備えるプラズマディスプレイパネル。
- 下記の工程を備えるプラズマディスプレイパネル用隔壁の製造方法。
(a) 請求項1〜6のいずれかに記載の感光性ペーストを基板上に塗布して塗膜を
形成する工程
(b) 塗布後の塗膜を加熱する工程
(c) 上記(b)で得られた塗膜を露光する工程
(d) 露光後の塗膜を加熱する工程
(e) 塗膜を現像する工程
(f) 現像後、該基板を450℃〜600℃の温度で焼成する工程
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006212948A JP2008040050A (ja) | 2006-08-04 | 2006-08-04 | 感光性ペースト |
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JP2006212948A JP2008040050A (ja) | 2006-08-04 | 2006-08-04 | 感光性ペースト |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2008040050A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015145927A (ja) * | 2014-01-31 | 2015-08-13 | Jsr株式会社 | 表示素子の硬化膜の製造方法、感放射線性樹脂組成物、表示素子の硬化膜、表示素子及び加熱装置 |
JP2018004920A (ja) * | 2016-06-30 | 2018-01-11 | 東京応化工業株式会社 | 感光性樹脂組成物、硬化膜、有機el素子における発光層の区画用のバンク、有機el素子用の基板、有機el素子、硬化膜の製造方法、バンクの製造方法、及び有機el素子の製造方法 |
-
2006
- 2006-08-04 JP JP2006212948A patent/JP2008040050A/ja active Pending
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TWI731989B (zh) * | 2016-06-30 | 2021-07-01 | 日商東京應化工業股份有限公司 | 感光性樹脂組成物、硬化膜、有機el元件中之發光層之分區用之隔排、有機el元件用之基板、有機el元件、硬化膜之製造方法、隔排之製造方法、及有機el元件之製造方法 |
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