JP2008006743A - 感熱記録体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 支持体上に順に無色ないし淡色の電子供与性ロイコ染料および電子受容性顕色剤を含有する感熱記録層並びに保護層をこの順に設けた感熱記録体であって、該感熱記録層に電子受容性顕色剤として、4−ヒドロキシー4’−イソプロポキシジフェニルスルホン及び4−ヒドロキシ−4’−n−プロポキシジフェニルスルホンの2種を含有し、該保護層がカルボキシ変成ポリビニルアルコール、ポリアミドエピクロロヒドリン系樹脂及びポリアミン/アミド系樹脂を含有することを特徴とする感熱記録体
【選択図】 なし
Description
えられる。
本発明の感熱記録体の保護層において、カルボキシ変性ポリビニルアルコールのカルボキシル基と、架橋剤であるエピクロロヒドリン系樹脂のアミンあるいはアミド部分が、架橋反応ことによって耐水性が発現する。次に、変性ポリアミン/アミド系樹脂の親水性部位とカルボキシ変性ポリビニルアルコールとエピクロロヒドリン系樹脂で形成された親水性のある架橋部位が引き合うため、この架橋部位は変性ポリアミン/アミド系樹脂の疎水基を外側にして包まれた状態、つまり親水性のある架橋部位が疎水性基で水から保護された状態となり、更なる耐水性が発現する。このため、従来技術より強固な耐水性が得られると推測される。
アスペクト比が20以上のカオリン(以下、高アスペクト比カオリンと言う。)はシリカ、水酸化アルミニウムなどと比べて、非常に扁平な形状であり、高アスペクト比カオリンを含有することで良好な発色感度および高画質が得られる理由は次のように推測される。
有量は、カルボキシ変性ポリビニルアルコール100重量部に対してそれぞれ1〜100
重量部であることが好ましく、より好ましくは5〜50重量部である。含有量が少なすぎ
ると架橋反応が不十分となり良好な耐水性が得られず、多すぎると塗液の粘度増加やゲル
化により操業性の問題が生じる。また、エピクロロヒドリン系樹脂はpH6.0以上で架
橋反応するため、保護層塗料のpHは6.0以上に調整することが望ましい。
3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド〔別名クリスタルバイオレットラクトン〕; 3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)フタリド〔別名マラカイトグリーンラクトン〕
<フルオラン系ロイコ染料>
3−ジエチルアミノ−6−メチルフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(o,p−ジメチルアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(m−トリフルオロメチルアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(o−クロロアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(p−クロロアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(o−フルオロアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(m−メチルアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−n−オクチルアニリノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−n−オクチルアミノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−ベンジルアミノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−ジベンジルアミノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−クロロ−7−メチルフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−クロロ−7−アニリノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−クロロ−7−p−メチルアニリノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−エトキシエチル−7−アニリノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−7−メチルフルオラン; 3−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン; 3−ジエチルアミノ−7−(m−トリフルオロメチルアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−7−(o−クロロアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−7−(p−クロロアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−7−(o−フルオロアニリノ)フルオラン; 3−ジエチルアミノ−ベンゾ〔a〕フルオラン; 3−ジエチルアミノ−ベンゾ〔c〕フルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−メチル−フルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−(o,p−ジメチルアニリノ)フルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−(o−クロロアニリノ)フルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−(p−クロロアニリノ)フルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−(o−フルオロアニリノ)フルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−(m−トリフルオロメチルアニリノ)フルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−メチル−クロロフルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−エトキシエチル−7−アニリノフルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−クロロ−7−アニリノフルオラン; 3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−p−メチルアニリノフルオラン; 3−ジブチルアミノ−7−(o−クロロアニリノ)フルオラン; 3−ジブチルアミノ−7−(o−フルオロアニリノ)フルオラン; 3−ジ−n−ペンチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−ジ−n−ペンチルアミノ−6−メチル−7−(p−クロロアニリノ)ルオラン; 3−ジ−n−ペンチルアミノ−7−(m−トリフルオロメチルアニリノ)フルオラン; 3−ジ−n−ペンチルアミノ−6−クロロ−7−アニリノフルオラン; 3−ジ−n−ペンチルアミノ−7−(p−クロロアニリノ)フルオラン; 3−ピロリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−ピペリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−(N−メチル−N−プロピルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−(N−メチル−N−シクロヘキシルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−(N−エチル−N−シクロヘキシルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−(N−エチル−N−キシルアミノ)−6−メチル−7−(p−クロロアニリノ)フルオラン; 3−(N−エチル−p−トルイディノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−(N−エチル−N−イソアミルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−(N−エチル−N−イソアミルアミノ)−6−クロロ−7−アニリノフルオラン; 3−(N−エチル−N−テトラヒドロフルフリルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−(N−エチル−N−イソブチルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−(N−エチル−N−エトキシプロピルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 3−シクロヘキシルアミノ−6−クロロフルオラン; 2−(4−オキサヘキシル)−3−ジメチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 2−(4−オキサヘキシル)−3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 2−(4−オキサヘキシル)−3−ジプロピルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン; 2−メチル−6−p−(p−ジメチルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2−メトキシ−6−p−(p−ジメチルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2−クロロ−3−メチル−6−p−(p−フェニルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2−クロロ−6−p−(p−ジメチルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2−ニトロ−6−p−(p−ジエチルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2−アミノ−6−p−(p−ジエチルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2−ジエチルアミノ−6−p−(p−ジエチルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2−フェニル−6−メチル−6−p−(p−フェニルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2−ベンジル−6−p−(p−フェニルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2−ヒドロキシ−6−p−(p−フェニルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 3−メチル−6−p−(p−ジメチルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−p−(p−ジエチルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 3−ジエチルアミノ−6−p−(p−ジブチルアミノフェニル)アミノアニリノフルオラン; 2,4−ジメチル−6−〔(4−ジメチルアミノ)アニリノ〕−フルオラン
3,6,6’−トリス(ジメチルアミノ)スピロ〔フルオレン−9,3’−フタリド〕; 3,6,6’−トリス(ジエチルアミノ)スピロ〔フルオレン−9,3’−フタリド〕
<ジビニル系ロイコ染料>
3,3−ビス−〔2−(p−ジメチルアミノフェニル)−2−(p−メトキシフェニル)エテニル〕−4,5,6,7−テトラブロモフタリド; 3,3−ビス−〔2−(p−ジメチルアミノフェニル)−2−(p−メトキシフェニル)エテニル〕−4,5,6,7−テトラクロロフタリド; 3,3−ビス−〔1,1−ビス(4−ピロリジノフェニル)エチレン−2−イル〕−4,5,6,7−テトラブロモフタリド; 3,3−ビス−〔1−(4−メトキシフェニル)−1−(4−ピロリジノフェニル)エチレン−2−イル〕−4,5,6,7−テトラクロロフタリド
3−(4−ジエチルアミノ−2−エトキシフェニル)−3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−4−アザフタリド; 3−(4−ジエチルアミノ−2−エトキシフェニル)−3−(1−オクチル−2−メチルインドール−3−イル)−4−アザフタリド; 3−(4−シクロヘキシルエチルアミノ−2−メトキシフェニル)−3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−4−アザフタリド; 3,3−ビス(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)フタリド; 3,6−ビス(ジエチルアミノ)フルオラン−γ−(3’−ニトロ)アニリノラクタム; 3,6−ビス(ジエチルアミノ)フルオラン−γ−(4’−ニトロ)アニリノラクタム; 1,1−ビス−〔2’,2’,2'',2''−テトラキス−(p−ジメチルアミノフェニル)−エテニル〕−2,2−ジニトリルエタン; 1,1−ビス−〔2’,2’,2'',2''−テトラキス−(p−ジメチルアミノフェニル)−エテニル〕−2−β−ナフトイルエタン; 1,1−ビス−〔2’,2’,2'',2''−テトラキス−(p−ジメチルアミノフェニル)−エテニル〕−2,2−ジアセチルエタン; ビス−〔2,2,2’,2’−テトラキス−(p−ジメチルアミノフェニル)−エテニル〕−メチルマロン酸ジメチルエステル等があげられる。
焼成カオリン(エンゲルハード社製、商品名:アンシレックス90)
100部
スチレン・ブタジエン共重合体ラテックス(固形分48%)
40部
完全鹸化ポリビニルアルコール(クラレ社製、商品名:PVA117)10%水溶液
30部
水
160部
を攪拌分散しアンダーコート塗料を調整した。
下記配合のロイコ染料分散液(A液)、顕色剤分散液(B液、C液)を、それぞれ別々にダイノーミルでそれぞれ平均粒子径0.8μm、1.1μmになるまで湿式磨砕を行った。
3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン(山田化学社製、ODB2)40部
完全ケン化型ポリビニルアルコール(PVA117)10%水溶液
40部
水
20部
4−ヒドロキシー4’−イソプロポキシジフェニルスルホン(顕色剤)
15部
ジフェニルスルホン(旭化成社製、増感剤)
25部
カルボキシ変性ポリビニルアルコール(クラレ社製、商品名:PVA−KL318、重合度:1800、ケン化度、99mol%)10%水溶液
40部
ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂(WS4020)
8部
水
20部
4−ヒドロキシー4’−n−プロポキシジフェニルスルホン(顕色剤)
15部
ジフェニルスルホン(増感剤)
25部
カルボキシ変成ポリビニルアルコール(PVA−KL318)10%水溶液
40部
ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂(星光PMC社製、商品名:WS4020、固形分25%、カチオン化度:2.7、分子量:220万、4級アミン)
8部
水
20部
A液50部、B液100部、C液20部、珪酸(水澤化学社製、ミズカシルP527)25部、カルボキシ変性ポリビニルアルコール10%水溶液(PVA−KL318)50部を混合し、さらに水280部を加えて攪拌し、感熱発色層塗料を調製した。
A液50部、B液120部、珪酸(ミズカシルP527)25部、カルボキシ変性ポリビニルアルコール10%(PVA−KL318)50部を混合し、さらに水280部を加えて攪拌し、感熱発色層塗料を調製した。
A液50部、C液120部、珪酸(ミズカシルP527)25部、カルボキシ変性ポリビニルアルコール10%(PVA−KL318)50部を混合し、さらに水280部を加えて攪拌し、感熱発色層塗料を調製した。
下記の割合で混合して保護層塗量1〜6を調整した。
<保護層塗料1>
カルボキシ変性ポリビニルアルコール(PVA−KL318)10%溶液
100部
ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂(WS4020)
10部
変性ポリアミド樹脂(住友化学社製商品名:スミレッズレジンSPI−106N、固形分45%)
3部
カオリン(イメリス社製、商品名:コンツア1500、アスペクト比:60、吸油量:45ml/100g、平均粒子径:2.5μm)50%分散液
20部
ステアリン酸亜鉛(中京油脂社製、商品名:ハイドリンE−366、固形分40%)
5部
カルボキシ変性ポリビニルアルコール(PVA−KL318)10%溶液
100部
ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂(WS4020)
10部
変性ポリアミド樹脂(スミレッズレジンSPI−106N)
3部
カオリン(リオカピム社製、商品名:カピムDG、アスペクト比:11、吸油量:45ml/100g、平均粒子径:1.2μm)50%分散液
20部
ステアリン酸亜鉛(ハイドリンE−366)
5部
カルボキシ変性ポリビニルアルコール(PVA−KL318)10%溶液
100部
ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂(WS4020)
10部
変性ポリアミド樹脂(スミレッズレジンSPI−106N)
3部
水酸化アルミニウム(マーティンスベルグ社製、商品名:マーティフィンOL、アスペクト比:5、吸油量:50ml/100g、平均粒子径:3.5μm)50%分散液
20部
ステアリン酸亜鉛(ハイドリンE−366)
5部
完全鹸化型ポリビニルアルコール(PVA117)10%溶液
100部
ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂(WS4020)
10部
変性ポリアミド樹脂(スミレッズレジンSPI−106N)
3部
エンジニアードカオリン(コンツア1500)50%分散液
20部
ステアリン酸亜鉛(ハイドリンE−366)
5部
カルボキシ変性ポリビニルアルコール(PVA−KL318)10%溶液
100部
ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂(WS4020)
10部
ポリエチレンイミン(星光PMC社製、商品名:CP8994、固形分45%)
3部
エンジニアードカオリン(イメリス社製、コンツア1500)50%分散液
20部
ステアリン酸亜鉛(ハイドリンE−366)
5部
カルボキシ変性ポリビニルアルコール(PVA−KL318)10%溶液
100部
ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂(WS4020)
10部
エンジニアードカオリン(コンツア1500)50%分散液
20部
ステアリン酸亜鉛(ハイドリンE−366)
5部
60g/m2の原紙にアンダーコート塗料を乾燥後の塗布量が8.0g/m2となるようブレードコーターで塗工した。この上に感熱発色層塗料1を乾燥後の塗布量が4.5g/m2となるようブレードコーターで塗工し、感熱記録紙を得た。
60g/m2の原紙にアンダーコート塗料を乾燥後の塗布量が8.0g/m2となるようブレードコーターで塗工した。この上に感熱発色層塗料2を乾燥後の塗布量が4.5g/m2となるようブレードコーターで塗工し、感熱記録紙を得た。
60g/m2の原紙にアンダーコート塗料を乾燥後の塗布量が8.0g/m2となるようブレードコーターで塗工した。この上に感熱発色層塗料3を乾燥後の塗布量が4.5g/m2となるようブレードコーターで塗工し、感熱記録紙を得た。
上記の感熱記録体1上に保護層塗料1を乾燥後の塗布量が2.5g/m2となるよう手塗りバーで塗工した。ベック平滑度(23℃、50%環境下で調湿後)が2000〜2500秒になるようカレンダー処理を行い、実施例1の感熱記録体を作製した。
[実施例2]
保護層塗料1の替わりに保護層塗料2を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例2の感熱記録体を作製した。
[実施例3]
保護層塗料1の替わりに保護層塗料3を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例3の感熱記録体を作製した。
感熱記録体1の替わりに感熱記録体2を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例1の感熱記録体を作製した。
[比較例2]
保護層塗料1の替わりに保護層塗料4を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例2の感熱記録体を作製した。
[比較例3]
保護層塗料1の替わりに保護層塗料5を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例3の感熱記録体を作製した。
保護層塗料1の替わりに保護層塗料6を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例4の感熱記録体を作製した。
[比較例5]
感熱記録体1の替わりに感熱記録体3を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例5の感熱記録体を作製した。
大倉社製感熱プリンタTH−PMD、パターンNO.8にて階調印字を行い、#14で得られた画像の印字濃度をマクベス濃度計RD918で測定した。数値が大きいほど発色濃度が優れている。
紙管に塩ビラップ(三井東圧製ハイラップKMA)を1回巻き付けた上に大倉社製感熱プリンタTH−PMD、パターンNO.8にて階調印字したサンプルを貼り付け、更にその上に塩ビラップを3重に巻きつけたもの23℃4時間放置した。試験前後の発色部濃度を測定し、残存率(=試験後の発色濃度/試験前の発色濃度×100(%))を算出した。残存率が高いほど耐可塑剤性能が優れている。
○:残存率90%以上
×:残存率90%未満
大倉社製感熱プリンタTH−PMD、パターンNO.8にて市松印字を行ったサンプルを水道水に24時間浸し、自然乾燥した。発色部について、試験前後の発色部濃度を測定し、残存率(=試験後の発色濃度/試験前の発色濃度×100(%))を算出した。残存率が高いほど耐水性能が優れている。
○:残存率90%以上
×:残存率90%未満
水道水に24時間浸した後、表面を目視観察した。
○:変化は認められない
×:保護層が剥離または溶ける
イシダラベルプリンター:IP21EXにて2000m市松印字を行い、印字面およびサーマルヘッドについて目視評価を行った。
○:サーマルヘッドにカスの付着がなく2000m印字してもかすれがない。
△:印字かすれはないが、ヘッドカスが付着した。
×:ヘッドカス起因の印字かすれが発生した。
23℃、50%環境下に60日放置した感熱記録体の変色(黄変)の度合いを目視評価した。
○:黄変はほとんど見られない。
△:一部に黄変が見られる。
×:全面に黄変が見られる。
Claims (2)
- 支持体上に順に無色ないし淡色の電子供与性ロイコ染料および電子受容性顕色剤を含有する感熱記録層並びに保護層をこの順に設けた感熱記録体であって、該感熱記録層に電子受容性顕色剤として、4−ヒドロキシー4’−イソプロポキシジフェニルスルホン及び4−ヒドロキシ−4’−n−プロポキシジフェニルスルホンの2種を含有し、該保護層がカルボキシ変成ポリビニルアルコール、ポリアミドエピクロロヒドリン系樹脂及びポリアミン/アミド系樹脂を含有することを特徴とする感熱記録体。
- 保護層にアスペクト比が20以上のカオリンを含有することを特徴とする請求項1記載の感熱記録体。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006180974A JP2008006743A (ja) | 2006-06-30 | 2006-06-30 | 感熱記録体 |
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---|---|---|---|
JP2006180974A JP2008006743A (ja) | 2006-06-30 | 2006-06-30 | 感熱記録体 |
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---|---|
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JP2006180974A Pending JP2008006743A (ja) | 2006-06-30 | 2006-06-30 | 感熱記録体 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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A977 | Report on retrieval |
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A131 | Notification of reasons for refusal |
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A02 | Decision of refusal |
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