JP2007535667A - スペクトル分析用測定ヘッドおよびそれのリキャリブレーションのための方法 - Google Patents

Abstract

【課題】長時間操作での測定値変動がなく、可視および近赤外領域の測定に適用できる試料の拡散反射測定装置および測定ヘッドの内部リキャリブレーション方法
【解決手段】リキャリブレーション機能付きのスペクトル分析用測定ヘッドは、窓（２）の設けられたハウジング（１）から成り、その中に照明光源（３）、分光計装置（４）および内部リキャリブレーションのための少なくとも２つの標準試料（５）が配備されている。標準試料は、照明光源からの測定光がすべてリキャリブレーションに使用されるように、測定ヘッドの光路内へ選択的に旋回挿入できる。そのほか、ハウジング内には測定値の解析および加工のためのプロセッサ（８）およびバスシステムへのインタフェース（９）が配置されている。測定ヘッドの使用位置でのキャリブレーションは比較的時間がかかるが、本発明に基づく解決策では、それは操作前だけ、または長い時間間隔で実施するだけでよい。
【選択図】図１

Description

本発明は、特にプロセス測定技術における該試料の拡散反射測定のための装置および測定ヘッドの内部リキャリブレーションのための方法に関する。

公知の技術レベルから、プロセスの監視にスペクトル分析用の装置を使用する多数の解決策が知られている。基準条件を遵守してのラボ作業条件下での測定では何ら問題は起こらないが、プロセスの監視における測定課題には特別な要求が課される。

拡散反射計測用の測定ヘッドには、キャリブレーション評価用スケールとして、黒と白の２つの標準試料が必要である。これらにより、測定開始時の測定目盛が検度され、次に測定試料（被験物）が両限界値間で等級付けされる。その場合、測定条件に変化が生じれば測定結果を誤らせることがある。

そのような変化は、例えば、光源に積もり重なった古くからの堆積物に起因する場合がある。それによって、光の強度および色温度に変化が生じることがある。さらに、熱による検出システムへの影響も考えられる。それは、感度および暗信号にブレを生じさせることがあり、そのため測定結果を誤らせることになる。これを防ぐためには、上記両標準試料の使用により一定の期間を置いて定期的にリキャリブレーションする必要がある。

そのためには通例、測定試料を試料平面から取り外し、２つのキャリブレーション標準試料に代えねばならない。プロセス測定技術の分野では、この過程は煩わしく時間がかかるだけでなく、状況によっては全く実現不可能にもなる。別な可能性として、試料測定位置とは別な位置で行う、キャリブレーション試料を通しての測定ヘッドのポジション設定がある。

ＵＳ ５,９８２,５０１
Ａには、その測定値が主として分光計へ誘導転送される試料反射力測定器のことが記述されている。当測定器はハウジングから成っていて、その中には対象物で反射した光の計測用測定ヘッド、測定光を電気信号に変換するための光／電気コンバータ、電気信号の加工および装置の制御のためのコンピュータユニット、測定値表示のための表示ユニットおよび操作ユニットが配置されている。

測定過程の開始時には、測定ヘッドを、モータによりハウジング内の停止位置からハウジング外の測定ポジションへ移動させ、測定を行う。その後測定ヘッドは再びハウジング内の停止位置に戻される。ハウジング内にはさらに、参照サンプルが配置されていて、それを手掛かりに測定ヘッドのキャリブレーションが実施できるようになっている。その場合、測定ヘッドは、それぞれの参照サンプルを通じてポジション設定され、当該測定が開始される。コンピュータユニットに保存されている参照値を基にキャリブレーションが可能である。参照サンプルとしては、白の標準試料のほかスペクトルキャリブレーションの確認試験のための別な色規格を使用することもできる。

さらに本装置には、測定光源の光または対象物で反射した光にスペクトル観点から影響を与えるために、測定ヘッドと共に移動させることのできるダイヤル式フィルタが装備されている。ダイヤル式フィルタは、上記目的のため当該光路内にポジション設定される。この解決策の場合、キャリブレーションがハウジング内で行われ、直接測定位置で行われるのではないのが欠点である。条件面でそれ相応に相違点があるため、ハウジング内部でのキャリブレーション結果を外部測定位置の場合に転用するのは困難なしには行えない。しかもこの場合、測定ヘッド全体をキャリブレーション標準試料および測定試料に対して、それぞれ機械により正確にポジション設定しなければならない。

ＥＰ ０ ０１０ ９４０ Ａ１には、カラー検知システムの自動キャリブレーションのための方法および対応装置について記述されている。この解決策は、製品の色の監視、および／または選択の基準として利用される。主な適用領域としては、例えばフライドポテトチップスの検査または果物や野菜の選別がある。その場合、定義付けされた波長の光によって製品が照明され、そこからの反射光が評価される。この解決策では、光源における色温度のブレまたは測定経過における統計的変動を補償する自動キャリブレーション法のことが記述されている。

装置のキャリブレーションには、既知の色見本の装着されたディスクを測定ヘッドの前へ旋回挿入して反射光の強度を測定する。変化が確認できるように、測定された光信号を既知の基準信号と比較する。この解決策の欠点は、スペクトル情報によって初めて保証される普遍性が欠けているところである。キャリブレーションの補助に用いられる色見本は用途別に用意される。

まだ公開されていない特許出願ＤＥ １０ ２００４ ０２１
４４８．４には、反射測定ヘッドの光路内に選択的に旋回挿入することのできる、少なくとも２つの標準試料、主として黒と白の標準試料が測定ヘッドのハウジング内に内部リキャリブレーションのために追加装備されているという、内部リキャリブレーション機能を持つスペクトル分析用の反射測定ヘッドのことが記述されている。両標準試料の測定データが分光計で解析された後、制御ユニット／およびまたは評価ユニットにより反射測定ヘッドのリキャリブレーションが行われる。加えて、測定装置の操作開始前に、または一定の時間間隔で行われる反射測定ヘッドのキャリブレーションに少なくとも２つの外部標準試料を用意することもできる。
ＥＰ ０ ０１０ ９４０ Ａ１ ＤＥ特許出願 １０ ２００４ ０２１ ４４８．４

本発明では、システム変動があった場合に、用意された汎用参照見本を手掛かりになされるリキャリブレーションによって、所定時期に自動的に補償することができて、しかもそのための測定装置に変更を必要としないスペクトル分析型反射測定装置を作り出すことを基本課題においている。

本発明によれば、この課題は独立請求項の特徴によって解消される。好ましい改良開発および実施態様は従属請求項の対象である。
上記目的のため、リキャリブレーション機能付きのスペクトル分析用測定ヘッドは、窓の設けられたハウジングから成っていて、その中に、照明光源、分光計装置およびリキャリブレーションのための少なくとも２つの標準試料が配置されている。これら両標準試料は、照明光源から発せられた測定光がすべてリキャリブレーションに使用されるように、測定ヘッドの光路内へ選択的に旋回挿入することができる。そのほか、ハウジング内には測定値の解析および加工のためのプロセッサおよびバスシステムへのインタフェースが配備されている。

提案の技術的解決策は、可視領域、近赤外領域のいずれにおいても特殊な測定課題に対して実業規模で適用することができる。例えば、連続性製品の色の測定は可視領域で行われるが、他方、農業および食品業界からの試料については、水分、脂肪分、澱粉、タンパク質などが近赤外領域で測定される。様々なスペクトル領域の利用に対しては、使用対象である分光計をそれに対応して適合させることができる。測定ヘッドは全スペクトル領域に対して使用することができる。

以下では本発明を実施例に基づき説明する。
図１は、リキャリブレーション機能を有する、本発明に基づくスペクトル分析用測定ヘッドを示している。これは、窓２の設けられたハウジング１から成っていて、その中に照明光源３、分光計装置４およびリキャリブレーションのための少なくとも２つの標準試料５が配置されている。なお、これら標準試料は、照明光源３から発せられた測定光がすべてリキャリブレーションに使用されるように、測定ヘッドの光路内へ選択的に旋回挿入することができる。そのほか、ハウジング内には測定値の解析および加工のためのプロセッサ８およびバスシステムへのインタフェース９が配置されている。

別の実施態様の１つでは、内部分光計装置４の代わりに、測定光を集めてライトガイドに連結させる光学系構成群が配置されている。測定光はそれを通じて外部分光計装置４へ導かれる。
分光計装置を異なった試料７の様々な反射特性に適合させるため、好ましくは反射器１０を備えた照明光源３の使用下で光線出力を自動制御することができる。それにより、分光計装置４の積分時間が殆ど一定に維持されることが保証される。したがって、参照基準と関連付けることで、何時でもその時々の試料条件および測定条件に最適な状態で測定することができる。

分光計装置４は、少なくとも分散素子と検出器アレイから成っており、必要に応じて結像光学系の構成群を有している。試料７によっては、試料７で反射したビームが検出器アレイに直接結像することにより、検出器アレイ上での試料７構造の結像が測定誤差を惹き起こす場合がある。これを防止するために光集積器が設置されている。

測定ヘッド内に存在する２つの標準試料５は測定装置の内部リキャリブレーションに用いられる。測定装置の操作前における、または一定時間間隔毎の測定ヘッドのキャリブレーション用に追加として少なくとも２つの外部標準試料６が用意されている。内部標準５も外部標準６も主として黒と白の標準試料が使用されるが、徹底したリキャリブレーションには、適用領域別の追加内部標準試料によって補充することができる。標準試料５および６は、主に動力駆動によるが、自動および／または手動による制御が可能である。内部標準試料および外部標準試料の関連付けにより、システムの自動コントロール、窓２の損傷、汚れなどの監視が可能になるほか、現状のキャリブレーションを変更または適合化しなくても、材質の異なった窓を使用することが可能になる。

測定ヘッドのリキャリブレーションは、両内部標準試料５の使用による分光計装置４での測定データの解析によるが、その場合反射測定ヘッドの操作前におけるキャリブレーション測定値の利用のもとで行う。内部標準試料５が光路から旋回除外されれば、その後、測定ヘッドは次の試料測定態勢に入る。

ハウジング１内には測定値の解析および加工のためプロセッサ８が追加配備されている。このプロセッサ８により、生のデータ、すなわちスペクトルベースの未加工データだけでなく、計算結果も生成することができ、それらはその後、装備されたインタフェース９を通じてバスシステムへ伝送することができる。
プロセッサ８には、そのほか、必要なバス管理のためのソフトウェアが含まれている。プロセッサ８により完全な自主作動性のシステムが生まれる。測定ヘッドが、検出器アレイに対して追加冷却措置を取らなくても広い作業温度域で使用できるように、プロセッサ８には、温度変動時に変化する分光計装置４のパラメータを補償するための然るべき電子補償機器が含まれている。

バスシステムへのインタフェース９はデータの伝送および／またはキャリブレーションおよび／またはシステム診断に用いられ、有線結合または無線結合できるように形成されている。

窓２の設けられたハウジング１の中に、照明光源３、分光計装置４およびリキャリブレーションのための少なくとも２つの標準試料５が配置されているスペクトル分析用測定ヘッドのリキャリブレーションのための方法では、これら標準試料５は、照明光源３から発せられた測定光がすべてリキャリブレーションに使用されるように、測定ヘッドの光路内へ選択的に旋回挿入される。測定値はプロセッサ８によって解析および加工され、インタフェース９を通じてバスシステムへ伝送される。

本発明に基づくスペクトル分析用測定ヘッドの場合、測定対象の試料７を照明光源３で照射する。試料７で反射した光線は分光計装置４により直接記録される。キャリブレーションをベースとして、反射光線の強度分布を手掛かりに様々な含有物質の測定が可能である。記述の測定ヘッドによれば、静止物の測定も物質流の測定も可能である。

様々な内部標準試料５および外部標準試料６に必要な強度測定値は保存され、リキャリブレーションに利用される。この場合必要なのは次の強度データである：
外部白標準試料
外部黒標準試料
内部白標準試料
内部黒標準試料
および試料
ただし、式中の記号は次の意味である：
Ic 外部測定位置における測定強度
Ii 内部測定位置における測定強度
Id 暗信号の測定強度
Rf 測定ヘッド窓の反射率
Rwe 外部白標準試料の反射率
Rse 外部黒標準試料の反射率
Rwi 内部白標準試料の反射率
Rsi 内部黒標準試料の反射率
Rp 測定試料の反射率

下記の差D_１〜D_４の形成により、暗信号Idの変動がそれぞれ内部リキャリブレーションによりその都度補償される。

は、測定時点D_２（開始時）およびD_２(t)（リキャリブレーション後）における感度および測定強度の相対的経時変化を表している。測定ヘッドの全体像から、内部測定位置と外部測定位置におけるq(t)が同じであることを確かめる。

これらの値から測定試料の反射率Rp’（開始時）および修正された反射率Rp’(t)（リキャリブレーション後）が算出できる。
この場合、結果Rp’(t)は暗信号、光線強度および受光器感度には影響されない。

内部標準試料５が光路から旋回除外されれば、その後測定ヘッドは次の試料７測定態勢に入る。
内部標準試料５は、例えばダイヤル式フィルタまたはスライダ機構に配置させることができる。その場合、適用別のリキャリブレーションには、黒および白の標準試料のほかに追加の内部標準試料を設置することができる。

内部測定位置では、照明光源３の測定強度が外部測定位置の場合とは異なるが、内部標準試料５の幾何学的配置構成によって、両測定位置におけるスペクトル強度の変化が同比率で進行するように確保されている。分光計装置４の感度および暗信号の変化は、測定位置には依存せず、そのため内部および外部に対して同じように作用する。それにより、一定時期にリキャリブレーションを実施することで、長期作業において現われる上記影響に起因する測定値の変動は避けることができる。

本発明に基づく解決策では、予め定めた時間周期により短時間間隔で自動的に、または要求に従って、内部リキャリブレーションが行われる。
キャリブレーションおよびリキャリブレーションの間、測定ヘッドも測定対象物も定常の測定ポジションに留まったままである。

測定ヘッドの使用位置でのキャリブレーションは、比較的時間がかかるが、本発明に基づく解決策では、それは操作前にだけ、または比較的長い時間間隔を空けて実施するだけでよい。内部リキャリブレーションを所定時期に行うことにより、例えば、検出システムの感度や暗信号の変化または照明光源光線強度のブレによって惹起され得る、長時間操作における測定値の変動を避けることが可能である。

本発明に基づくスペクトル分析用反射測定ヘッドの模式描画構造である。

符号の説明

１ ハウジング
２ 窓
３ 照明光源
４ 分光計装置
５ 標準試料
６ 外部標準試料
７ 試料
８ プロセッサ
９ インタフェース
１０ 反射器

Claims (15)

1. 内部に照明光源（３）、分光計装置（４）および内部リキャリブレーションのための少なくとも２つの標準試料（５）が配備され、窓（２）の設けられたハウジング（１）からなる、リキャリブレーション機能付きのスペクトル分析用測定ヘッドであって、照明光源（３）から発せられた測定光が、すべてリキャリブレーションに使用されるように、標準試料（５）を測定ヘッドの光路内へ選択的に旋回挿入することができ、かつハウジング（１）内には測定値の解析および加工のためのプロセッサ（８）およびバスシステムへのインタフェース（９）が配置されているスペクトル分析用測定ヘッド。
2. 前記分光計装置を異なった試料（７）の様々な反射特性に適合させるために、反射器（１０）を備えた照明光源（３）の光線出力を自動制御することができる、請求項１に記載のスペクトル分析用測定ヘッド。
3. 前記分光計装置（４）が、少なくとも１つの分散素子および検出器アレイから成っていることを特徴とする、請求項１および２のうちの少なくとも１項に記載のスペクトル分析用測定ヘッド。
4. 前記分光計装置（４）には、必要に応じて結像光学系構成群および／または光集積器が装備されていることを特徴とする、請求項１〜３のうちの少なくとも１項に記載のスペクトル分析用測定ヘッド。
5. 測定装置の操作前における、または一定時間間隔毎の測定ヘッドのキャリブレーション用に、少なくとも２つの外部標準試料（６）が追加装備されていることを特徴とする、請求項１に記載のスペクトル分析用測定ヘッド。
6. 前記内部標準試料（５）および／または外部標準試料（６）が、黒標準試料および白標準試料であり、および主として動力駆動式である、および自動制御および／または手動制御できる、請求項１および５のうちの少なくとも１項に記載のスペクトル分析用測定ヘッド。
7. できる限り完全なリキャリブレーションの達成のため、用途別に内部標準試料を追加配備することのできる、先行請求項のうちの少なくとも１項に記載のスペクトル分析用測定ヘッド。
8. バスシステムへのインタフェース（９）が、データの伝送および／またはキャリブレーションおよび／またはシステム診断のために装備されている、請求項１に記載のスペクトル分析用測定ヘッド。
9. 前記ハウジング（１）内に、分光計装置（４）の代わりに、測定光を集めてライトガイドに連結させる光学系構成群が配置されており、測定光が、このライトガイドを通じて、測定ヘッド外側に配置されている分光計装置（４）に導かれ、そしてハウジング（１）が、電圧源、制御ユニット、評価ユニットおよび分光計装置（４）に通じる連結部を有している、請求項１に記載のスペクトル分析用測定ヘッド。
10. 前記窓（２）の設けられたハウジング（１）内に、照明光源（３）、分光計装置（４）およびリキャリブレーションのための少なくとも２つの標準試料（５）が配置されており、これら標準試料が、照明光源（３）から発せられた測定光がすべてリキャリブレーションに使用されるように、測定ヘッドの光路内へ選択的に旋回挿入され、その測定値が、プロセッサ（８）によって解析および加工され、インタフェース（９）を通じてバスシステムへ伝送される、スペクトル分析用測定ヘッドのリキャリブレーションのための方法。
11. 測定装置の操作前または一定時間間隔毎の測定ヘッドのキャリブレーション用に、追加として少なくとも２つの外部標準試料（６）が、測定ヘッドの光路内に選択的に旋回挿入されることを特徴とする、請求項１０に記載のリキャリブレーション法。
12. 前記内部標準試料（５）および／または外部標準試料（６）、好ましくは黒標準試料および白標準試料の使用によるリキャリブレーションが、予め定められた時間周期により自動的に、または要求に従って行われる、請求項１０および１１のうちの少なくとも１項に記載のリキャリブレーション法。
13. バスシステムへのインタフェース（９）が、データの伝送および／またはキャリブレーションおよび／またはシステム診断のために装備されている、先行請求項のうちの少なくとも１項に記載のリキャリブレーション法。
14. 前記ハウジング（１）内に、分光計装置（４）の代わりに、測定光を集めてライトガイドに連結させる光学系構成群が配置されており、測定光が、このライトガイドを通じて、測定ヘッド外側に配置されている分光計装置（４）に導かれ、そしてハウジング（１）が、電圧源、制御ユニット、評価ユニットおよび分光計装置（４）に通ずる連結部を有し、ただし、ハウジング（１）内には、内部リキャリブレーションのため光路内へ選択的に旋回挿入される少なくとも２つの標準試料（５）が追加装備されており、分光計装置（４）による両標準試料（５）の測定データの解析後には制御ユニットおよび評価ユニットによりリキャリブレーションが行われ、そして標準試料（５）が光路から旋回除外され、その後、測定ヘッドが次の試料（７）の測定態勢に入る、請求項１０に記載のリキャリブレーション法。
15. できる限り完全なリキャリブレーションの達成のため、用途別に内部標準試料を追加配備することのできる、請求項４〜７のうちの少なくとも１項に記載の内部リキャリブレーション法。