DE102004021448B4

DE102004021448B4 - Spektrometrischer Reflexionsmesskopf und Verfahren zu dessen interner Rekalibrierung

Info

Publication number: DE102004021448B4
Application number: DE102004021448.4A
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Schebesta; Werner Hoyme; Michael Rode
Original assignee: Carl Zeiss Spectroscopy GmbH
Current assignee: Carl Zeiss Spectroscopy GmbH
Priority date: 2004-04-30
Filing date: 2004-04-30
Publication date: 2016-12-29
Anticipated expiration: 2024-05-01
Also published as: DE102004021448A1

Abstract

Spektrometrischer Reflexionsmesskopf mit interner Rekalibrierung, bestehend aus einem, mit einem Fenster (2) versehenen Gehäuse (1), in dem eine Beleuchtungsquelle (3) und eine Optikbaugruppe (4) zum Sammeln und Einkoppeln des Messlichtes in einen Lichtleiter angeordnet sind, wobei das Gehäuse (1) Verbindungen zu einer Spannungsquelle, einer Steuer- und Auswerteeinheit sowie zu einem Spektrometer aufweist, bei dem im Gehäuse (1) mindestens zwei interne Standards (5), die mindestens einen internen Weißstandard und einen internen Schwarzstandard umfassen, zur internen Rekalibrierung vorhanden sind, die zur Erfassung von Intensitätswerten Iwi des internen Weißstandards und Isi des internen Schwarzstandards in den Strahlengang des Reflexionsmesskopfes geschwenkt und aus dem Strahlengang wieder ausgeblendet werden können, wobei sowohl der Reflexionsmesskopf als auch das Messobjekt während der Kalibrierung und Rekalibrierung in der normalen Messposition verbleiben, und wobei in der Steuer- und Regeleinheit – Intensitätswerte eines externen Weißstandards Iwe und eines externen Schwarzstandards Ise gespeichert sind, die bei einer externen Kalibrierung ermittelt wurden; – Routinen zur Ermittlung von Differenzen D1, D2, D3, und D4 implementiert sind, wobei D1 = Iwe – Ise und D2 = Iwi – Isi und D3 = Ise – Isi und D4 = Ip – Isi, und wobei Ip der Intensitätswert der Probe ist; – ein korrigierter Reflexionsgrad Rp'(t) der Probe nach der Rekalibrierung ermittelt wird, wobei Rp'(t) = D₄(t)·q(t) – D₃D₁ und wobei q(t) = D₂D₂(t) .

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung zum Messen der diffusen Reflexion entsprechender Proben insbesondere in der Prozessmesstechnik, sowie ein Verfahren zur internen Rekalibrierung des Reflexionsmesskopfes.
Nach dem bekannten Stand der Technik sind zahlreiche Lösungen bekannt, die zur Prozessüberwachung spektrometrische Anordnungen verwenden. Während entsprechende Messungen unter Laborbedingungen durch die Einhaltung der standardisierten Bedingungen kein Problem darstellen, werden an die Messaufgaben in der Prozessüberwachung besondere Anforderungen gestellt.
Messköpfe für die Messung diffuser Reflexion benötigen als Maßverkörperung für die Kalibrierung die zwei Standards Schwarz und Weiß. Mit diesen wird die Messskala zu Messbeginn kalibriert. Die folgenden zu messenden Proben (Messgut) ordnen sich zwischen den beiden Grenzwerten ein.
Auftretende Veränderungen der Messbedingungen können dabei zu fehlerhaften Messergebnissen führen.
Solche Veränderungen können beispielsweise durch altersbedingte Ablagerung an der Lichtquelle resultieren, wodurch sich die Intensität und Farbtemperatur des Lichtes ändern kann. Weiterhin sind auch thermische Einflüsse auf das Detektionssystem denkbar, die zu Schwankungen in der Empfindlichkeit und dem Dunkelsignal führen können und so die Messergebnisse verfälschen. Um dies zu verhindern sind in regelmäßigen Zeitabschnitten Rekalibrierungen mit den genannten beiden Standards erforderlich.
In der Regel muss dazu die Messprobe aus der Probenebene entfernt und durch die 2 Kalibrierstandards ersetzt werden. In der Prozessmesstechnik ist dieser Vorgang nicht nur störend und zeitaufwendig, sondern unter Umständen gar nicht realisierbar. Eine andere Möglichkeit ist das exakte Positionieren des Messkopfes über den Kalibrierproben an einem anderen als den Probenmessort.
In der US 5,982,501 A wird ein Gerät zum Messen des Reflexionsvermögens einer Probe beschrieben, dessen Messwerte vorzugsweise zu einem Spektrometer weiter geleitet werden. Das Messgerät besteht dabei aus einem Gehäuse, in dem ein Messkopf zum Messen des vom Objekt reflektierten Lichtes, ein opto-elektrischer Konverter zum Umwandeln des gemessenen Lichtes in elektrische Signale, eine Computereinheit zur Verarbeitung der elektrischen Signale und zum Steuern der Vorrichtung, eine Anzeigeeinheit zur Darstellung der Messwerte und eine Bedieneinheit angeordnet sind. Bei Auslösen des Messprozesses wird der Messkopf durch einen Motor aus seiner Ruhestellung im Gehäuse in die Messposition außerhalb des Gehäuses verschoben und die Messung durchgeführt. Danach fährt der Messkopf wieder in die Ruheposition in das Gehäuse. Innerhalb des Gehäuses sind weiterhin Referenzmuster angeordnet, anhand derer der Messkopf kalibriert werden kann. Dazu wird der Messkopf über dem jeweiligen Referenzmuster positioniert und die entsprechende Messung ausgelöst. Anhand der in der Computereinheit gespeicherten Bezugswerte ist eine Kalibrierung möglich. Als Referenzmuster können neben einem Weiß-Standard weitere Farbnormen zur Überprüfung der spektralen Kalibrierung zum Einsatz kommen. Weiterhin verfügt die Anordnung über eine Filterrad, welches gemeinsam mit dem Messkopf verschoben werden kann, um entweder das Licht der Messlichtquelle oder das vom Objekt reflektierte Licht spektral zu beeinflussen. Dazu werden die Filter des Filterrades in den betreffenden Strahlengang positioniert. Nachteilig bei dieser Lösung ist, dass die Kalibrierung im Gehäuse und nicht direkt am Messort erfolgt. Durch die entsprechend unterschiedlichen Bedingungen lassen sich die Ergebnisse der Kalibrierungen aus dem Gehäuseinneren nur schwer auf den äußeren Messort übertragen. Außerdem ist hier der gesamte Messkopf auf die Kalibrierstandards und die Messprobe jeweils exakt motorisch zu positionieren.
Ein Verfahren und eine entsprechende Anordnung zur automatischen Kalibrierung eines Farberkennungssystems wird in der EP 0 010 940 A1 beschrieben. Die Lösung dient dazu die Farbe eines Produktes zu überwachen und/oder als Kriterium für eine Selektion zu nutzen. Hauptanwendungsgebiete sind beispielsweise die Kontrolle von frittierten Kartoffelchips oder auch die Sortierung von Obst oder Gemüse. Die Produkte werden dazu mit Licht einer definierten Wellenlänge beleuchtet und das von ihnen reflektierte Licht ausgewertet. Die Lösung beschreibt eine automatische Kalibrierungsmethode, durch die der Einfluss von Schwankungen der Farbtemperatur der Lichtquelle oder statistischer Veränderungen im Messablauf kompensiert werden. Zur Kalibrierung der Anordnung wird eine Scheibe mit einem bekannten Farbmuster vor den Messkopf geschwenkt und die Intensität des reflektierten Lichtes gemessen. Das gemessene Lichtsignal wird mit einem bekannten Standardsignal verglichen, um Veränderungen feststellen zu können. Nachteilig bei dieser Lösung ist das Fehlen der erst durch die spektralen Informationen gewährleisteten Universalität. Die als Kalibrierhilfsmittel dienenden Farbmuster sind applikationsspezifisch.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde eine Anordnung zur spektrometrischen Reflexionsmessung zu schaffen, bei der Systemänderungen durch interne Rekalibrierung anhand vorliegender universeller Referenzmuster selbsttätig, in festlegbaren Zeitabschnitten kompensiert werden können, ohne dass die Messanordnung dafür verändert wird.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen und Ausgestaltungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Die vorgeschlagene technische Lösung kann für spezielle Messaufgaben sowohl im VIS- als auch im NIR-Bereich gewerblich angewendet werden. Während beispielsweise die Bestimmung der Farbe von kontinuierlichen Proben im VIS-Bereich erfolgt, wird der Feuchtgehalt und der Gehalt an Fett, Stärke, Eiweiß und dgl. für Proben aus der Land- und Nahrungsgüterwirtschaft im NIR-Bereich bestimmt. Für die Nutzung der verschiedenen Spektralbereiche sind die zu verwendenden Spektrometer entsprechend anzupassen; der Messkopf kann für den gesamten Spektralbereich verwendet werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles beschrieben. Dazu zeigt:
1: den schematischen Aufbau des erfindungsgemäßen spektrometrischen Reflexionsmesskopfes.
1 zeigt den erfindungsgemäßen spektrometrischen Reflexionsmesskopf mit interner Rekalibrierung. Dieser besteht aus einem, mit einem Fenster 2 versehenen Gehäuse 1, in dem eine Beleuchtungsquelle 3 und eine Optikbaugruppe 4 zum Sammeln und Einkoppeln des Messlichtes in einen Lichtleiter angeordnet sind. Das Gehäuse 1 weist dabei (nicht dargestellte) Verbindungen zu einer Spannungsquelle, einer Steuer- und Auswerteeinheit sowie einem Spektrometer auf.
In dem Gehäuse 1 sind zusätzlich mindestens zwei Standards 5, vorzugsweise ein Schwarz- und ein Weißstandard, zur internen Rekalibrierung vorhanden, die wahlweise in den Strahlengang des Reflexionsmesskopfes geschwenkt werden können. Nach Erfassung der Messdaten der beiden internen Standards 5 durch das Spektrometer erfolgt durch die Steuer- und Auswerteeinheit, unter Nutzung der Messwerte der Kalibrierung des Reflexionsmesskopfes vor der Inbetriebnahme, die Rekalibrierung des Reflexionsmesskopfes. Die Kalibrierung vor der Inbetriebnahme erfolgt dabei unter Verwendung von mindestens zwei externe Standards 6, vorzugsweise ebenfalls einem Schwarz- und einem Weißstandard. Nachdem die internen Standards 5 aus dem Strahlengang ausgeschwenkt wurden, ist der Reflexionsmesskopf für die nächste Messung der Probe 7 bereit.
Bei dem Verfahren zur internen Rekalibrierung eines spektrometrischen Reflexionsmesskopfes sind in einem, mit einem Fenster 2 versehenen Gehäuse 1, eine Beleuchtungsquelle 3 und eine Optikbaugruppe 4, welche das Messlicht sammelt und in einen Lichtleiter einkoppelt, angeordnet. Das Gehäuse 1 weist (nicht dargestellte) Verbindungen zu einer Spannungsquelle, einer Steuer- und Auswerteeinheit sowie einem Spektrometer auf, wobei im Gehäuse 1 zusätzlich mindestens zwei interne Standards 5, vorzugsweise ein Schwarz- und ein Weißstandard, vorhanden sind, die zur Rekalibrierung wahlweise in den Strahlengang des Reflexionsmesskopfes geschwenkt werden.
Die Messdaten der beiden internen Standards werden durch das Spektrometer erfasst und in der Steuer- und Auswerteeinheit, die bereits die Messwerte der Kalibrierung des Reflexionsmesskopfes vor der Inbetriebnahme enthält, gespeichert. Die Kalibrierung vor der Inbetriebnahme erfolgte dabei unter Verwendung von mindestens zwei externen Standards 6, vorzugsweise ebenfalls einem Schwarz- und einem Weißstandard.

In der Steuer- und Auswerteeinheit werden die gemessenen Intensitätswerte für die verschiedenen internen und externen Standards gespeichert und für die Rekalibrierung benutzt. Die erforderlichen Intensitätswerte sind hierbei:

externer Weißstandard	I_we = I_e·(R_f + R_we·[1 – R_f]²) + I_d
externer Schwarzstandard	I_se = I_e·(R_f + R_se·[1 – R_f]²) + I_d
interner Weißstandard	I_wi = I_i·R_wi + I_d
interner Schwarzstandard	I_si = I_i·R_si + I_d
und der Probe	I_p = I_e·(R_f + R_p·[1 – R_f]²) + I_d

wobei

I_e: der Messintensität am externen Messort
I_i: der Messintensität am internen Messort
I_d: der Messintensität des Dunkelsignals
R_f: dem Reflexionsgrad des Messkopffensters
R_we: dem Reflexionsgrad des externen Weißstandards
R_se: dem Reflexionsgrad des externen Schwarzstandards
R_wi: dem Reflexionsgrad des internen Weißstandards
R_si: dem Reflexionsgrad des internen Schwarzstandards
R_p: dem Reflexionsgrad der Messprobe entspricht.

Durch Bildung der Differenzen D₁ bis D₄ wird die Änderung des Dunkelsignals I_d mit jeder internen Rekalibrierung aktuell kompensiert. D₁ = I_we – I_se = I_e·[1 – R_f]²·(R_we – R_se) D₂ = I_wi – I_si = I_i·(R_wi – R_si) D₃ = I_se – I_si = I_e·(R_f + R_se·[1 – R_f]²) – I_i·R_si D₄ = I_p – I_si = I_e·(R_f + R_p·[1 – R_f]²)– I_i·R_si
Die Quotientenbildung q(t) = D₂/D₂(t) = I_e/I_e(t) = I_i/I_i(t) beschreibt die relative zeitliche Änderung der Empfindlichkeit und der Messintensität zu den Zeitpunkten der Messung von D₂ (am Beginn) und D₂(t) (nach Rekalibrierung). Das Gesamtdesign des Messkopfes stellt sicher, dass q(t) am internem und externem Messort gleich ist.
Aus diesen Werten lässt sich der Reflexionsgrad R_p' (am Beginn) bzw. der korrigierte Reflexionsgrad R_p'(t) (nach Rekalibrierung) der Messprobe berechnen.
Dabei ist das Ergebnis R_p'(t) nicht von den zeitlichen Änderungen des Dunkelsignals, der Lampenintensität und der Empfängerempfindlichkeit betroffen.
Nachdem die internen Standards 5 aus dem Strahlengang ausgeschwenkt wurden, ist der Reflexionsmesskopf für die nächste Messung der Probe 7 bereit.
Die internen Standards können dabei beispielsweise auf einem Filterrad oder einem Schiebemechanismus angeordnet sein. Für anwendungsspezifische Rekalibrierungen können dabei, neben dem Schwarz- und dem Weißstandard, zusätzliche interne Standards vorhanden sein.
Obwohl am internen Messort andere Messintensitäten der Beleuchtungsquelle als am externen Probenmessort bestehen, wird durch die geometrische Anordnung der internen Standards sichergestellt, dass sich spektrale Intensitätsänderungen an beiden Messorten mit gleicher Proportionalität vollziehen. Änderung der Empfindlichkeit und des Dunkelsignals des Detektionssystems sind unabhängig vom Messort und damit intern und extern gleichermaßen wirksam. Dadurch kann mit der in festgelegten Zeitabschnitten ausgeführten internen Rekalibrierung eine durch die genannten Einflüsse verursachte Messwertänderung im Langzeitbetrieb vermieden werden.
Bei der erfindungsgemäßen Lösung erfolgt die interne Rekalibrierung in kurzen Zeitabständen automatisch nach einem vorher festgelegten Zeitrhythmus oder nach Bedarf.
Sowohl der Reflexionsmesskopf als auch das Messobjekt verbleiben während der Kalibrierung und auch Rekalibrierung in der normalen Messposition.
Bei der erfindungsgemäßen Lösung ist die relativ zeitaufwendige Kalibrierung des Reflexionsmesskopfes am Einsatzort nur vor der Inbetriebnahme bzw. in größeren Zeitabständen erforderlich. Durch die in festgelegten Zeitabschnitten durchzuführenden internen Rekalibrierungen ist es möglich, Messwertänderungen im Langzeitbetrieb, die beispielsweise durch Änderung der Empfindlichkeit und des Dunkelsignals des Detektionssystems oder schwankende Lichtintensität der Beleuchtungsquelle verursacht werden können, zu vermeiden.

Claims

Spektrometrischer Reflexionsmesskopf mit interner Rekalibrierung, bestehend aus einem, mit einem Fenster (2) versehenen Gehäuse (1), in dem eine Beleuchtungsquelle (3) und eine Optikbaugruppe (4) zum Sammeln und Einkoppeln des Messlichtes in einen Lichtleiter angeordnet sind, wobei das Gehäuse (1) Verbindungen zu einer Spannungsquelle, einer Steuer- und Auswerteeinheit sowie zu einem Spektrometer aufweist, bei dem im Gehäuse (1) mindestens zwei interne Standards (5), die mindestens einen internen Weißstandard und einen internen Schwarzstandard umfassen, zur internen Rekalibrierung vorhanden sind, die zur Erfassung von Intensitätswerten I_wi des internen Weißstandards und I_si des internen Schwarzstandards in den Strahlengang des Reflexionsmesskopfes geschwenkt und aus dem Strahlengang wieder ausgeblendet werden können, wobei sowohl der Reflexionsmesskopf als auch das Messobjekt während der Kalibrierung und Rekalibrierung in der normalen Messposition verbleiben, und wobei in der Steuer- und Regeleinheit – Intensitätswerte eines externen Weißstandards I_we und eines externen Schwarzstandards I_se gespeichert sind, die bei einer externen Kalibrierung ermittelt wurden; – Routinen zur Ermittlung von Differenzen D₁, D₂, D₃, und D₄ implementiert sind, wobei D₁ = I_we – I_se und D₂ = I_wi – I_si und D₃ = I_se – I_si und D₄ = I_p – I_si, und wobei I_p der Intensitätswert der Probe ist; – ein korrigierter Reflexionsgrad R_p'(t) der Probe nach der Rekalibrierung ermittelt wird, wobei R_p'(t) = D₄(t)·q(t) – D₃ / D₁ und wobei q(t) = D₂ / D₂(t).
Spektrometrischer Reflexionsmesskopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er zusätzliche anwendungsspezifische interne Standards für weitergehende Rekalibrierungen umfasst.
Verfahren zur internen Rekalibrierung eines spektrometrischen Reflexionsmesskopfes, bei dem in einem, mit einem Fenster (2) versehenen Gehäuse (1), eine Beleuchtungsquelle (3) und eine Optikbaugruppe (4), welche das Messlicht sammelt und in einen Lichtleiter einkoppelt, angeordnet sind und das Gehäuse (1) Verbindungen zu einer Spannungsquelle, einer Steuer- und Auswerteeinheit sowie zu einem Spektrometer aufweist, wobei im Gehäuse (1) mindestens zwei interne Standards (5) vorhanden sind, folgende Schritte umfassend: – Schwenken der internen Standards (5), die zumindest einen internen Weißstandard und einen internen Schwarzstandard umfassen, in den Strahlengang des Reflexionsmesskopfes – Erfassung der Intensitätswerte I_wi des internen Weißstandards und I_si des internen Schwarzstandards durch das Spektrometer; – Rekalibrierung in der Steuer- und Auswerteeinheit, wobei Differenzen D₁, D₂, D₃ und D₄ wie folgt ermittelt werden: – D₁ = I_we – I_se und D₂ = I_wi – I_si und D₃ = I_se – I_si und D₄ = I_P – I_si, wobei Intensitätswerte eines externen Weißstandards I_we und eines externen Schwarzstandard I_se in der Steuer- und Regeleinheit gespeichert sind und I_P der Intensitätswert der Probe ist; – Bilden eines Quotienten q(t), wobei q(t) = D₂ / D₂(t).
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es automatisch nach einem festgelegten Zeitrhythmus oder nach Bedarf ausgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass in bestimmten Zeitabständen eine Kalibrierung des Reflexionsmesskopfes durch die mindestens zwei externen Standards (6) erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzliche, anwendungsspezifische interne Standards für weitergehende Rekalibrierungen verwendet werden.