JP2007513308A - 導電性で多孔質のモノリスを備える流体用ヒータ - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本発明によれば、流体が加熱要素を通過する流体用ヒータであって、上記加熱要素が導電性で多孔質のモノリスを備えることを特徴とするヒータが提供される。
モノリスは、フェノール樹脂を固体に部分的に硬化させ、部分的に硬化した樹脂を粉砕し、粉砕した樹脂を押出し加工し、形状が安定した焼結生成物を製造するために上記押出し加工した樹脂を焼結し、形状が安定した焼結生成物を活性化させることによって製造することができる。
フェノール樹脂は、よく知られた物質である。フェノール樹脂は、フェノールと例えばホルムアルデヒド等のアルデヒドとの反応により生成される。その縮合重合は、初めは部分的に縮合重合した生成物を生成されてなる。この縮合重合は、更に加熱しても完全に復元可能な樹脂を製造するために実行される。また、複合重合は、更なる架橋剤が例えばヘキサメチレンテトラミン(「hexamine」や「hex」として知られている。)と混ぜられるときにのみ復元可能なノボラック樹脂を製造するために実行される。本発明の過程で、ヘキサミンで復元したノボラック樹脂を用いることが好ましい。
れる、広範囲に及ぶセル構造を伴う重合体モノリシック構造を生成するために押出し成形される。モノリスの生成は、より角々しいセラミック又はカーボン粉末よりむしろ硬化した樹脂粉末の押出し成形によって非常に促進される。目下のところ、モノリスは、およそ100乃至2000ミクロンのセル寸法のオープンセル及びおよそ100乃至2000ミクロンの厚さのセル壁の可視セル構造、及び焼結された樹脂粒子によって生成された壁内のマクロ孔構造の2つの構造を有する。
特許出願PCT/GB2002/003259は、部分的に硬化したフェノール樹脂粉末を焼結することにより複合カーボンの形状を形成する改良方法を開示している。この手段では、ノボラック樹脂前駆体は、ただ熱可塑性ノボラックを熱硬化樹脂に変化させるために十分な範囲に、ヘキサメチレンテトラミン(ヘキサミン)を用いて部分的に硬化した。樹脂は、次にミルにかけられて5乃至500ミクロンの粒径の粉末にされ、練り粉を形成するためにメチルセルロースのような押出し加工補助と混ぜられ、乾燥の後に炭化及び活性化される複合モノリシック構造を生成するために押出し加工される。この形成されたカーボンは、非常に均一の構造を有し、良好な保温性及び導電性を示し、表面積のおよそ1000m2/gへの上昇が引き起こされる。
ンモノリスが200℃以下の温度の気体で用いられるならば、抵抗は用いられる間に劇的に変化し、これは局部加熱に起因する早計の失敗を引き起こし得る。これは、800℃から少なくとも1300℃で初期熱分解されるモノリスを加熱処理することによって避けることができる。200℃の動作ではなく1300℃の処理での熱処理温度の安定増加で十分である。この妨げは、抵抗が極めて減少し、結果として動作電圧及び電流条件に適合するには低すぎるかもしれないことになる。これらの状況下では、抵抗は結果として、高い重大性の気体酸化の制御によって、増加することができる。この改良を実行する能力は、抵抗を増加させるのが困難な1500℃付近のような熱処理温度のように減少する。最適な処理温度は、抵抗を増加させる能力のある気体動作での良好な釣り合いの安定を与える1300乃至1400℃の範囲である。この過程で用いられるわずかな気体活性化は、ヒータも吸着装置として用いられるなら、重要な表面積を再導入する更なる実益を有する。
モノリシック構造のヒータ内の多孔質モノリシック構造の加熱要素としても用いることができる他の物質を、参考までにここに記載する。
(1)活性炭粉末及びセラミック結合剤が共に押出し加工されるという米国特許第6284705号明細書に従って生成されるカーボンセラミックモノリス複合物。これらの物質はセラミック荷重が高いという長所により、より高電圧を使用可能な用途へ使用が制限されたカーボンモノリスよりも、極めて高い電気抵抗率を有する傾向にある。流体として空気を使用する場合、セラミック部品は要求される温度に耐えることができないので、これらモノリスを加熱処理して動作の安定性を高めるのは困難でもある。一方で、より低い抵抗率のカーボン/セラミック・モノリス及び必要な酸化安定性を有するモノリスが、米国特許第6284705号明細書に開示される方法を用いて、しかし活性炭粉末の代わりに黒鉛粉末を用いて、生成されることが可能である。
更なる実益を有する。
主要な利用の可能性は、車両の蒸発排気制御にある。カーボンキャニスターは、すべてのガソリンエンジン車両で高温のソーク損失を削減するために利用されてずいぶんになる。この損失は、車両の静止の際の燃料タンク及び高温のエンジンから放たれたガソリン蒸気に起因する。簡素な初期のキャニスターシステムは、図2に示されている。車両が静止している際、放出された蒸気は、ライン1を通ってキャニスターに移動し吸着する。車両の使用中には、空気がライン2を通って、キャニスターとライン3を経由して、燃料で燃焼されるエンジン吸気口マニホールド(engine inlet manifold)に引き込まれる。通常約500mlの活性炭を包含する小さいキャニスターは、本用途における活性炭の使用上の問題点を示した。活性炭がガソリン蒸気の吸着に理想的に適しているとはいえ、重要な問題はキャニスターの再生である。再生は、車両の作動中、キャニスターを通る低温のきれいな空気を吸い込むことによってのみ達成される。これは、吸着した蒸気を取り除くためにキャニスター温度がおよそ200℃に上昇する工業用のカーボンシステムとは大いに異なる。これには、車両排ガスキャニスターに用いられるカーボンの重要な制限がある。活性炭の大部分は、非常に小さいミクロ多孔質(直径2ナノメートル未満の孔)であり、これらの大変小さい孔は、結果としてカーボン(芳香族化合物の重量割合が50%以上)の高い吸着容積に関与する広い表面積(1000m2/g以上)を生じさせる。しかしながら、これらの小さい孔は、非常に高い吸着熱も引き起こし、その結果、冷却ガスの再生を非常に困難にする。このキャニスターカーボンの重要な要件は、冷却ガスの再吸収プロセスを用いる各吸着脱着サイクルの後、一定の炭化水素の吸着能力を意味する「仕事効率」である。その作用は、例えばブタンガス等の炭化水素にとても弱い吸着を考慮しても、ミクロ多孔質カーボンの仕事効率は、結果としてキャニスターの大きさを規定する重さがおそらく50%の最初のサイクルの能力に比べて、おそらく6%の重さである。
り、以下のようにする。
2)キャニスター内で要求されるカーボン温度(最低80℃)。
3)安全性のため、熱交換器の最大表面温度が空気ガソリンの混合体の存在下で200℃を上回らない。
ーブを固定することによって、計測機器を備えてある。
とても大きく高価な人工衛星システムから離れて、数キログラムの重さしかないような小さい或いは極小のシステムへの昨今の動きがある。これらの人工衛星で推進装置は、(
a)軌道投入補正、(b)各人工衛星がその他と群れを成させる計画をする、及び(c)支障の緩和のために用いられる。
[3.分析システム]
微量の有機物の分析の一手法は、物質を活性炭に凝縮することであり、次に、分析器に吸着物質を熱的に脱着させることである。このようなシステムの有効性は、カーボンが加
熱され得る程度及び加熱され得る温度によって制限される。粒状炭素については、良好な絶縁体として実際に機能する粒状層の熱伝達能力に制限される。本発明では、モノリスは、速やかに脱着する高吸着分子でさえも許容する非常に低い出力を用いて数秒で1000℃を超える温度に加熱され得る。モノリスの構造は、試験環境から取り除かれ、電気的熱供給を含む又は分析器に接続される完全体系のための分析器に搭載されることを許容する。このようなシステムに要求される出力は、1000℃を超える温度では約50Wであろうが、パージガス流れによって決まる。
一定水準以下の湿度を維持する必要がある多くの環境がある。一つの用途は、例えば、不使用時期に船室の湿度が重大な問題を引き起こす100%に到達する汽船にある。気温を約25℃に上げることによって克服され得る。これは、より慣習的なエアヒータによって成し遂げられるが、無人操作は燃焼システムを利用できないことを意味し、さらに通常の電気加熱の電力消費が使用できる電力供給よりも高すぎ、そして非常に高温の表面の存在は好ましくない。ファンは、むしろコンプレッサよりも、必要とされる気体流を生み出すことが要求されることを意味するが、本発明のモノリス構造のヒータは、気体を30℃にするのに少量の電力しか消費しない。これは、太陽光又は風力を用いて再充電されるバッテリから運転される装置を許容する。このシステムは、例えば関係の薄い湿度が要求される電子機器の外箱に適用させることも可能である。これは、例えば再循環のガスヒータを用いて、40℃に温度を維持することによって達成される。
30cm四方で5cmの深さのステンレス鋼トレイは、コードナンバーJ1011Sのボーデンケミカル社製の標準の業務用ノボラックを含む粉末で満たされている。このトレイは、それからキュア装置内部の台車も載置され、このキュア装置は、1.5時間以上で100度に温度を上昇させ、1時間100℃に維持し、更に1時間以上で150℃に温度を上昇させ、1時間150℃に維持することによって実施される。このキュアブロックは、粒径90ミクロン以上の粗い粉末にするため、その後ハンマーミルにかけられる。このハンマーミル粉末は、それから平均粒径50ミクロンにするためにHozakawa100AFGジェットミルを用いてジェットミルにかけられる。
熱分解された及び熱処理されたカーボンの抵抗率は、熱処理の重大性に伴い温度が変化する変化時間で、150から500℃、好ましくは200乃至400℃の温度の気体内に炭素材を保持することによって表面酸素を取り入れることによる管理された方法によって改善され得る。この効果をもたらすために必要となる温度は、最初の熱処理温度と共に変化する。800℃で熱分解されたカーボンモノリスでは、酸化の効果は、図6に示すように200時間以上でたった200℃での抵抗の大幅な増加を伴う。高温で熱処理されるモノリスでは、より高い酸化温度が所望の抵抗の増加を達成するために必要となる。1500℃のモノリスで25時間後でさえ抵抗の変化がほとんどないが、1200乃至1300℃で容易されるモノリスでは、380℃で5乃至10時間さらした後大幅な抵抗の増加をもたらすことが図12からわかる。管理された状態の下では、ほとんどない或いはまったくないカーボンは、主に酸素添加の、長時間過ぎると基本的に抵抗の線形増加があるモノリスから取出される。
ヒータが大気環境に用いられるならば重大な問題を引き起こし得るが、仮にヒータが、運転温度は酸素基が表面から取り除かれる温度であるおよそ400℃を超えると定められる不活性ガス環境に用いられるなら制御するのに用いることができる。
高温の熱処理及び酸化の結合は、燃料ガス流れが酸素を含むときに使用するための、安定した、制御された抵抗モノリスを製造するのに用いることができる。
レジストジェットの適用に用いるカーボンモノリスの加熱性能は、図7に示す装置を用いて計測されてきた。このモノリスは、1000℃に温度上昇させる操作を許容するセラミックハウジング内のスプリングと共に適当な位置に保持される小さい成形された銅座金の間に保持される。端の調整は、3バールに圧力上昇運転される装置を許容する。電力は、モノリスの抵抗特性によって制限されるが、60W(衛星システム内で2Aの30V)の利用可能電力の供給に基づいて最大入力でスプリングを介してモノリスに供給される。この装置の最大モノリス長さは、1乃至5cmである。
自動車のパージ加熱のカーボンモノリスのポテンシャルは、図5に示す装置を用いて計測されてきた。この装置は、直径10mmで長さ5cmの4つのモノリスを保持する。これらは、圧力低下を最小にするための高い空きスペース(64%,1200ミクロンの通路サイズ)、及び、樹脂内では平方インチにつきおよそ300セル、そして炭素処理されたモノリス内では平方インチにつき600セルの樹脂セル密度に相当する、要求される抵抗率を与えるための薄肉構造(300ミクロン)と共に用意される。乾燥したモノリスは、流れる二酸化炭素の中で45分間炭素処理される。削減された滞留は、同一の効果を有するその後の高温熱処理として用いられる。これらは、次に30分間1300℃のヘリウムで熱的に安定される。これらは、要求されるレベルまで抵抗を増加させるために、その後、4時間380℃で気体処理される。この一連の処理の後、モノリスは0.076+/−0.005ohm/cmの標準的な抵抗を有する。モノリスは、入口及び出口の近くの各モノリスに取付けられる表面熱電対と共に、図5に示すようにパージヒータに配置される。
Claims (32)
- 流体が加熱要素を通過する流体用ヒータであって、
前記加熱要素が導電性で多孔質のモノリスを備えることを特徴とするヒータ。 - 電源に接続可能な導電性で多孔質なモノリシック構造の加熱要素を含む容器を備え、
前記容器は流入口及び流出口を有し、前記流入口から前記容器に流入した流体が前記加熱要素を通って前記流出口から流出するようになされ、
前記加熱要素は、電流が該加熱要素を通過するときに加熱されることを特徴とするヒータ。 - 前記多孔質のモノリスは、導電性で多孔質のカーボンモノリスであることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のヒータ。
- 前記モノリスはセル構造を有し、そのチャンネルサイズが100ミクロン乃至2000ミクロンで、壁厚が100ミクロン乃至2000ミクロンであって30乃至60%の開口領域を有することを特徴とする請求項3記載のヒータ。
- 前記モノリスは、少なくとも450m2/gの表面積を有することを特徴とする請求項3又は請求項4記載のヒータ。
- 前記モノリスは、700m2/g以上の表面積を有することを特徴とする請求項3又は請求項4記載のヒータ。
- 前記モノリスは、平方インチ当たり6000セル以下のセル密度を有することを特徴とする請求項3又は請求項4記載のヒータ。
- 前記モノリスは、壁面積を構成する主要な粒子が平均10ミクロン乃至100ミクロンの粒子からなり、最大平均粒径が壁厚の10%未満であることを特徴とする請求項3から請求項7のいずれか1項記載のヒータ。
- 前記モノリスは、
フェノール樹脂を固体に部分的に硬化させ、
該部分的に硬化した樹脂を粉砕し、
該粉砕した樹脂を押出し加工し、
形状が安定した焼結生成物を製造するために前記押出し加工した樹脂を焼結し、
前記形状が安定した焼結生成物を炭化することによって製造されることを特徴とする請求項3から請求項8のいずれか1項記載のヒータ。 - 前記炭化は、不活性雰囲気又は真空下で600乃至800℃において、前記形状が安定した焼結生成物を加熱することによって実行されることを特徴とする請求項9記載のヒータ。
- 前記炭化の後、前記多孔質のカーボンモノリスは、不活性雰囲気又は真空下で1200乃至1500℃において熱処理されることを特徴とする請求項9又は請求項10記載のヒータ。
- 炭化の後、前記多孔質のカーボンモノリスは、不活性雰囲気又は真空下で2000℃以上まで加熱されることを特徴とする請求項3から請求項13のいずれか1項記載のヒータ。
- 前記炭化の後、前記モノリシック構造の多孔質カーボンは、蒸気、二酸化炭素又はその混合体で加熱することによって活性化されることを特徴とする請求項9又は請求項10記載のヒータ。
- 前記モノリシック構造の多孔質のカーボンは、蒸気中において750℃以上で加熱されることを特徴とする請求項13記載のヒータ。
- 前記モノリシック構造の多孔質のカーボンは、二酸化炭素中において850℃以上で加熱されることを特徴とする請求項13記載のヒータ。
- 前記多孔質のカーボンモノリスは酸化されることを特徴とする請求項3から請求項15のいずれか1項記載のヒータ。
- 前記酸化は、気体中において、初期熱処理温度に依存する少なくとも150℃の温度で加熱することによって実行されることを特徴とする請求項16記載のヒータ。
- 前記酸化は、化学的な酸化剤によって実行されることを特徴とする請求項16記載のヒータ。
- 前記導電性で多孔質のモノリスは、カーボンセラミック複合モノリスからなることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のヒータ。
- 前記導電性で多孔質のモノリスは、金属のモノリシック構造からなることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のヒータ。
- 前記導電性で多孔質のモノリスは、炭化ケイ素モノリスからなることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のヒータ。
- 電源へ前記加熱要素を接続する手段はスプリングを備え、前記要素は前記スプリングの間に取付けられることを特徴とする請求項3から請求項21のいずれか1項記載のヒータ。
- 請求項3から請求項12のいずれか1項記載のヒータを備え、該ヒータが、車両燃料システムに接続されるように構成されたカーボンキャニスターに取付けられることで、該キャニスターが、車両が静止しているとき又は燃料補給の間に燃料タンク又は高温のエンジンから放たれる燃料蒸気を吸着するようになされたことを特徴とするパージガスヒータ。
- 請求項22記載のヒータを備え、
前記加熱要素が電流の通過によって加熱されるとき、前記パージガスヒータで発生した高温ガスを用いることにより再生され得ることを特徴とするパージガスヒータ。 - エンジンから放たれる燃料蒸気の吸収剤として請求項2から請求項23のいずれか1項記載のヒータを用いることを特徴とするヒータの使用方法。
- 気体を加熱して人工衛星に推進力を与えるために人工衛星制御ロケットに内蔵されたことを特徴とする請求項2から請求項23のいずれか1項記載のヒータ。
- 人工衛星の制御ロケットに推進力を与えるために請求項2から請求項23のいずれか1項記載のヒータを用いることを特徴とするヒータの使用方法。
- アナライザに接続されることにより、多孔質のカーボンに吸着した物質が加熱によって除去されて、前記アナライザに移動されることを特徴とする請求項2から請求項23のいずれか1項記載のヒータ。
- アナライザに蒸気を与えるために請求項2から請求項23のいずれか1項記載のヒータを用いることを特徴とするヒータの使用方法。
- 周囲の相対湿度の制御のためのエアヒータとして請求項2から請求項23のいずれか1項記載のヒータを用いることを特徴とするヒータの使用方法。
- フェノール樹脂を固体に部分的に硬化させ、
該部分的に硬化した樹脂を粉砕し、
該粉砕した樹脂を押出し加工し、
形状が安定した焼結生成物を製造するために前記押出し加工した樹脂を焼結することによって、導電性で合成の多孔質カーボンモノリスを形成する方法であって、
前記多孔質カーボンモノリスの抵抗率が、前記焼結工程の温度および継続時間を変化させることによって制御されることを特徴とする方法。 - フェノール樹脂を固体に部分的に硬化させ、
該部分的に硬化した樹脂を粉砕し、
該粉砕した樹脂を押出し加工し、
形状が安定した焼結生成物を製造するために前記押出し加工した樹脂を焼結し、
前記形状が安定した焼結生成物を炭化及び活性化することによって、導電性で合成の多孔質カーボンモノリスを形成する方法であって、
前記多孔質カーボンモノリスの抵抗率が、前記炭化された多孔質カーボンモノリスを酸化することによって制御されることを特徴とする方法。
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