JP2007262357A - アルミン酸系青色蛍光体およびそれを用いた発光装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】450nm±20nmの波長範囲に発光ピーク波長を有するアルミン酸系青色蛍光体であって、ピーク波長より長波長側において、ピーク波長からピーク強度の25%の強度となる波長までの波長幅が60nm以上であることを特徴とする。この蛍光体は、窒素を含有しない原料化合物を焼成することにより得られたアルミン酸系青色蛍光体を窒素加圧雰囲気中で加熱処理することにより、あるいは原料化合物を窒素加圧雰囲気中で焼成することにより得られる。
【選択図】なし
Description
しかしこの方法では蛍光体の混合具合のバラツキによりLEDの色や輝度バラツキを助長する可能性がある。従って既に高い発光効率や安定性が認められている蛍光体についてそのスペクトル特性を改良することが望まれる。
しかし特許文献2、3に記載された青色蛍光体は、製造時に出発材料として窒化物を添加することにより製造したものであり、窒素を含まない蛍光体に比べ品質管理が困難となり、コストアップを招く。
さらに本発明の発光装置は、半導体発光素子と、前記発光素子に接続された電極と、前記発光素子が発光する光を吸収し、前記発光素子が発光する光と異なる波長の光を発光する少なくとも2種の波長変換材料と、前記発光素子を封止する封止材とを有し、前記波長変換材料の1種は、上述した本発明のアルミン酸系青色蛍光体であることを特徴とする。
典型的なBAM蛍光体は、成分元素として、バリウム、マグネシウム、アルミニウム、ユウロピウムおよび酸素を含み、200〜420nmの短波長の近紫外光を吸収し、440〜470nmの波長範囲に発光ピークを有する。500nmにおける発光強度は、ピーク波長における発光強度の25%以下となる。これに対し、本発明のBAM蛍光体は、酸素の一部が窒素に置き換わった、もしくは格子間に窒素の入ったものであり、200〜420nmの短波長の近紫外光を吸収し、440〜470nmの波長範囲に発光ピークを有することは、従来のBAM蛍光体と同様であるが、発光ピークの長波長側の強度が増大した幅広い発光スペクトルをもつ。具体的には、ピーク波長より長波長側において、ピーク波長からピーク強度の25%の強度となる波長までの波長幅が60nm以上である。また好適には、ピーク波長より長波長側において、ピーク波長からピーク強度の10%の強度となる波長までの波長幅が80nm以上である。
本発明の発光装置は、一般照明用光源やストロボ用光源として好適であり、高演色性の発光が得られる。
表1に示すモル比で各化合物を秤量し、アセトンを用いて均一に湿式混合した。充分に乾燥させた後、アルミナるつぼに混合物を投入し、これを高速昇温雰囲気炉(広築製)に入れ、炉内を30Paまで真空引きを行った。次に炉内をN2で満たして圧力0.1MPaとし、流速0.5L/minのN2気流中において1250℃で2時間焼成した。このとき昇温、降温速度とも500℃/hとした(ここまでを一次焼成とする)。
得られた焼成物をアルミナ乳鉢にて解砕した後、窒化ホウ素るつぼ(電気化学工業製)に投入し、多目的高温炉(富士電波工業製)内に入れた。炉内を10Paまで真空引きした後、炉内をN2で満たして、圧力1.0MPaとした。800℃で1時間維持した後1350℃で5時間維持して焼成を行った(二次焼成とする)。このとき昇温、降温速度とも500℃/hとした。得られた焼成物の体色は淡緑色をしていた。焼成物をアルミナ乳鉢で解砕した後、篩別を行った。
表2に示すモル比にて各化合物を秤量し、窒素雰囲気下にて乳鉢を用いて乾式混合を行った。混合物を窒化ホウ素るつぼに投入し、多目的高温炉にて炉内をN2で満たして圧力1.0MPaとし、1800℃の温度で3時間の焼成を行った。このとき昇温速度は1440℃/h、降温速度は自然冷却とした。室温まで冷却した後、取り出した試料を解砕・分級して目的の蛍光体を得た。
多目的高温炉の窒素雰囲気圧を0.1MPaとした以外は、実施例1と同様の手順で一次焼成および二次焼成を行い、焼成物を得た。得られた焼成物の体色は白色であった。焼成物をアルミナ乳鉢で解砕した後、篩別を行った。
実施例1と同様の手順で一次焼成まで行い、焼成物をアルミナるつぼに投入し、高速昇温雰囲気炉に入れた。炉内を30Paまで真空引きを行った後、炉内をH2を4%含むN2で満たし圧力0.1MPaとし、流速0.3L/minのH2+N2気流中において800℃で1時間維持した後1350℃で5時間維持して二次焼成を行った。このとき昇温、降温速度とも500℃/hとした。得られた焼成物の体色は白色であった。焼成物をアルミナ乳鉢で解砕した後、篩別を行った。
さらに実施例2の焼成物については酸素・窒素分析装置(堀場製作所製EMGA620W)で酸素と窒素の分析を行った。その結果、酸素は30.82wt%、窒素は2.18w%含有されていることが確かめられた。
以下の手順で図1に示す形態の発光素子を作成した。まず高反射率を有した樹脂により、Agメッキされた引き出し電極6と凹部(端面角度約52°)8と一体成型された基体7を用意した。半導体発光素子1として、n型Sic基板上に形成されたInGaN系化合物半導体(発光波長ピーク405nm)を用意した。この半導体発光素子を、n型基板に形成されたカソード電極と対応する引き出し電極にAgペーストにて電気的接合を得ると共に基体に固定した。InGaN系化合物半導体に形成されたアノード電極と対応する引き出し電極とはAuワイヤーにて電気的接合を確保した。一方、波長変換材3として、実施例1のBAM蛍光体と、緑色蛍光体であるBAM:Mn蛍光体と、赤色蛍光体であるCaS蛍光体を適宜混合した混合物を、シリコーン樹脂に37.5wt%含有させたもの用意した。この蛍光体含有シリコーン樹脂を基体7の凹部8の開口部端まで充填し、基体7を反転させて150℃、9時間加熱し樹脂硬化し発光素子を作製した。この発光素子の色度座標は(0.30,0.29)であった。
比較例3として、実施例1のBAM蛍光体に代えて従来のBAM蛍光体(化成オプトニクス製蛍光体LRB4)に変更し、さらに色度座標が実施例3と同じになるよう緑色蛍光体と赤色蛍光体を調合した波長変換材料を用い、それ以外は実施例3と同様にして発光素子を作製した。
波長変換材3として、実施例1のBAM蛍光体と、黄色蛍光体である(Ba,Sr)2SiO4蛍光体との混合物をシリコーン樹脂に17.5wt%含有させたものを用いた以外は、実施例3と同様にして図1に示す構造の発光素子を作製した。この発光素子の色度座標は(0.30,0.33)であった。
比較例4として、実施例1のBAM蛍光体に代えて従来のBAM蛍光体(化成オプトニクス製蛍光体LRB4)に変更し、さらに色度座標が実施例4と同じになるよう黄色蛍光体を調合した波長変換材料を用い、それ以外は実施例4と同様にして発光素子を作製した。
波長変換材3として、実施例1のBAM蛍光体と、緑色蛍光体であるBAM:Mn蛍光体と、赤色蛍光体であるCaS蛍光体と、橙色蛍光体であるSr3SiO5蛍光体を適宜混合した混合物を、シリコーン樹脂に40wt%混合させたものを用いた以外は、実施例3と同様にして図1に示す構造の発光素子を作製した。この発光素子の色度座標は(0.45,0.40)であった。
比較例5として、実施例1のBAM蛍光体に代えて従来のBAM蛍光体(化成オプトニクス製蛍光体LRB4)に変更し、さらに色度座標が実施例5と同じになるように緑色蛍光体、赤色蛍光体および橙色蛍光体を調合した波長変換材料を用い、それ以外は実施例5と同様にして発光素子を作製した。
Claims (8)
- 請求項1に記載のアルミン酸系青色蛍光体であって、
ピーク波長より長波長側において、ピーク波長からピーク強度の10%の強度となる波長までの波長幅が80nm以上であることを特徴とするアルミン酸系青色蛍光体。 - 窒素を含有しない原料化合物を焼成することにより得られたアルミン酸系青色蛍光体を、窒素加圧雰囲気中で加熱処理することにより得られるアルミン酸系青色蛍光体。
- 原料化合物を窒素加圧雰囲気中で焼成することにより得られるアルミン酸系青色蛍光体。
- 半導体発光素子と、前記発光素子に接続された電極と、前記発光素子が発光する光を吸収し、前記発光素子が発光する光と異なる波長の光を発光する少なくとも1種の波長変換材料と、前記発光素子を封止する封止材とを有する発光装置において、
前記波長変換材料として、請求項1ないし4いずれか1項記載のアルミン酸系青色蛍光体を含むことを特徴とする発光装置。 - 半導体発光素子と、前記発光素子に接続された電極と、前記発光素子が発光する光を吸収し、前記発光素子が発光する光と異なる波長の光を発光する少なくとも2種の波長変換材料と、前記発光素子を封止する封止材とを有する発光装置において、
前記波長変換材料の1種は、請求項1ないし4いずれか1項記載のアルミン酸系青色蛍光体であることを特徴とする発光装置。 - 請求項5又は6に記載の発光装置であって、
前記発光素子は、発光ピーク波長が300〜420nmの範囲であることを特徴とする発光装置。 - 請求項5又は6に記載の発光装置であって、
前記封止材は、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ基を有するポリジメチルシロキサン誘導体、オキセタン樹脂、アクリル樹脂、シクロオレフィン樹脂から選ばれる1種または2種以上の樹脂からなることを特徴とする発光装置。
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