JP2007254784A - 陽極酸化皮膜の封孔処理方法及び陽極酸化処理部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 陽極酸化皮膜の封孔処理方法において、金属表面に多孔質性陽極酸化処理皮膜を形成する工程と、その後に封孔処理液に浸漬した状態で液加圧する工程と、水和処理する工程とを有する陽極酸化皮膜の封孔処理方法であって、水和処理は140℃以上の水蒸気中で処理することを特徴とする。封孔処理液の加圧効果を高めるためには、金属表面に多孔質性陽極酸化皮膜を形成後に、減圧雰囲気下に所定時間放置又は封孔処理液に浸漬した状態で減圧雰囲気下に所定時間放置する工程後に、封孔処理液に浸漬した状態で液加圧する工程を有するようにするとよい。
【選択図】 図4
Description
従来から広く採用されている封孔処理の例としては、酢酸ニッケル水溶液を代表とするNi塩封孔剤を用いる方法、加圧水蒸気による水和処理方法等が挙げられる。
しかし、これらの封孔処理方法は酸性雰囲気に対する耐食性の向上はある程度認められるものの、未だ不充分であり、特に耐アルカリ性が不充分であった。
ここで封孔処理液とは、従来から使用されている酢酸ニッケル系の封孔剤でよく、粉ふき防止剤を添加した各種改良型の封孔剤、コバルト塩を添加した低温型封孔剤等でもよい。
そこで本発明においては、陽極酸化皮膜を形成した金属部材を封孔処理液に浸漬した状態で液加圧したところ、封孔剤が孔の奥まで侵入することが明らかになり本発明に至った。
ここで液加圧とは、被処理部材を封孔処理液に浸漬した状態で液に圧力が負荷される状態をいい、例えば、圧力容器内に封孔処理液と共に被処理剤を入れて直接、液加圧してもよく、あるいは封孔処理液を入れた上部開放系の容器を圧力容器に入れて圧力容器内の空気圧を上昇させる方法等でもよい。
ここで弱酸性溶液とは、従来から使用されている粉ふき防止剤でよく、酢酸アンモニウム等でもよい。
ここで水和処理とは、陽極酸化皮膜に水和反応を付加してベーマイト化する処理をいう。従って、従来から広く採用されている加圧水蒸気処理、沸騰水処理及び、ニッケル塩等を添加した温水処理であってもよい。より高い耐食性が必要な場合は、140℃以上の水蒸気中で処理するとよい。
従って、多孔質性の陽極酸化皮膜を形成できる金属であれば、従来のアルミニウム及びアルミニウム合金に限定されるものではなく、マグネシウム、チタン、鉛等でもよい。
また、多孔質性の陽極酸化皮膜を形成する方法もアルミニウム合金では硫酸電解液が主流であるが、他の無機酸や有機酸であってもよい。
図1に、陽極酸化皮膜の断面構造を模式的に示す。
アルミニウム合金等の金属部材1の表面に、3μm〜30μmレベルの陽極酸化皮膜2を電解処理形成する。
すると、径がオングストロームオーダーの孔3が無数に形成される。
これを、封孔処理液5を入れた圧力容器10に浸漬する。この封孔処理液5を25〜35℃のpH5〜6に調整し、液加圧の前に10〜30分の浸漬をするのがよい。浸漬の際は、充分に攪拌することが望ましい。
なお、圧力容器には被処理部材の出し入れ口を備えるが図示を省略した。
また、図1に示した例は、封孔処理液を直接、圧力容器内に入れた例であるが、別の容器に封孔処理液を入れ、その容器を圧力容器内に入れても良い。
この状態で圧力容器内を液加圧すると、封孔処理液中の封孔剤が孔の中に侵入析出するのを促進する。
図2(イ)(a)には、圧力容器10内に陽極酸化処理した金属部材1を入れ、減圧することにより、孔3内に残存していた液等を放出される方法を模式的に示した。
この場合に、図2(ロ)(a)に示すように、封孔処理液5を圧力容器10に入れて減圧しても孔内の残存液は液中に拡散放出する。
図3(イ)に示すように、圧力容器10の中で加圧水蒸気処理をして水和層2aを形成してもよく、図3(ロ)に示すように、沸騰水6による水和処理やニッケル塩添加温水処理でもよい。
より高い耐食性が必要な場合、この水和処理は、140℃以上の飽和水蒸気中にて20〜120分間の保持とするのがよい。好ましくは160℃以上がよい。140℃未満又は保持時間が短いと、水和反応の速度が遅くなるため、ベーマイト化が進まず、よくない。この際の蒸気の水質は、軟水がよい。好ましくは1μS以下の純水を使用するのがよい。水道水や工業用水を使用すると、キャス試験後の白化が大きくなり、よくない。
アルミニウム合金の押出材に硫酸水溶液を用いて電解処理し、6〜10μmの陽極酸化処理皮膜を形成した。
図4の表に示す実施例1は、陽極酸化皮膜を形成した金属部材を酢酸ニッケル系の封孔処理液に浸漬した状態で25torrまで減圧処理し、その後に10kg/cm2まで加圧処理した後に、蒸気水和処理(140℃×60分、蒸気水質80μS)したものである。
実施例2は参考サンプルであるが、陽極酸化皮膜を形成した金属部材を酢酸ニッケル系の封孔処理液に浸漬した状態で50torrまで減圧処理した後に、10kg/cm2×20分加圧処理し、蒸気による水和処理をしなかった。
実施例3は、封孔処理液として酢酸ニッケル塩と酢酸コバルト塩の混合タイプを使用したものである。
実施例4は、減圧処理をしなかったサンプルである。
実施例5は、減圧処理25torr、加圧を5kg/cm2としたサンプルである。
実施例6は、蒸気水和処理の蒸気温度を160℃としたものである。
実施例7は、蒸気水和処理の蒸気水質を1μS以下としたものである。
実施例8は、中和処理を行ったサンプルである。
実施例9は、白化防止処理を行ったサンプルである。
実施例10は、中和処理及び白化防止処理を行ったサンプルである。
表中、キャス試験はJIS H8681−2に基づく方法で、100時間噴霧試験した後にレイティングナンバー(R.N)評価した。
キャス試験後の白化は、外観変化を観察し、白化なし(色差Δ1以下)を◎、殆ど白化なし(色差Δ1以上、3未満)を○、やや白化(色差Δ3以上、10未満)を△、激しく白化(色差Δ10以上)を×として評価した。
耐酸試験は、1/10N硫酸水溶液中に25℃×60分間浸漬した後の外観変化を色差ΔEで評価した。
耐アルカリ試験は、1/10N水酸化ナトリウム水溶液に25℃×60分間浸漬後の外観変化を色差ΔEで評価した。
特に、耐アルカリ性においては従来法(比較例)では、皮膜が完全に溶解したり、外観が著しく白色化したのに対して、実施例においては殆ど変化が無く、実施例2のように水和処理しなくても耐アルカリ性に優れることも明らかになった。
また、キャス試験、耐酸試験においても水和処理しなかった実施例2を除き、いずれの実施例サンプルも比較例より耐食性が向上した。
実施例1と実施例4を比較すると、減圧処理をせずに、直接液加圧処理するだけでも耐食性が向上していることが判る。
実施例6は、実施例1に対して水和処理の蒸気温度を高くしたことにより、キャス試験における耐食性が、さらに向上した。
中和処理を行った実施例8と実施例10は、キャス試験後のレイティングナンバー評価で9.8という高レベルで耐食性が向上した。
キャス試験後の白化においては、水和処理の蒸気水質を1μS以下とした実施例7で向上した。さらに白化防止処理を行った実施例9と実施例10では優れた白化防止の効果が得られ、耐食性が向上していることが判る。
酸素[O]、アルミ[AL]、イオウ[S]、ニッケル[Ni]の分析線を比較するとALの多い側が金属側になるので、比較例1では皮膜表面にNiが集中しているのに対して、本発明の実施例1では、皮膜の孔の奥にもNiが析出していることを示す。
これにより、液加圧により封孔剤が孔の奥まで析出したことにより耐食性が向上したと認められる。
2 陽極酸化皮膜
3 皮膜の孔
4 封孔剤
5 封孔処理液
6 水(沸騰水)
10 圧力容器
Claims (5)
- 金属表面に多孔質性陽極酸化皮膜を形成する工程と、その後に封孔処理液に浸漬した状態で液加圧する工程と、水和処理する工程とを有する陽極酸化皮膜の封孔処理方法であって、前記水和処理は140℃以上の水蒸気中で処理することを特徴とする陽極酸化皮膜の封孔処理方法。
- 金属表面に多孔質性陽極酸化皮膜を形成する工程と、その後に封孔処理液に浸漬した状態で液加圧する工程と、次に弱酸性溶液中に浸漬する工程とを有することを特徴とする陽極酸化皮膜の封孔処理方法。
- 金属表面に多孔質性陽極酸化皮膜を形成する工程と、次に中性溶液中で交流電解し孔中の酸を中和する工程と、その後に封孔処理液に浸漬した状態で液加圧する工程と、水和処理する工程とを有することを特徴とする陽極酸化皮膜の封孔処理方法。
- 金属表面に多孔質性陽極酸化皮膜を形成する工程と、封孔処理液に浸漬した状態で液加圧する工程との間に、減圧雰囲気下に所定時間放置又は封孔処理液に浸漬した状態で減圧雰囲気下に所定時間放置する工程を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の陽極酸化皮膜の封孔処理方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の封孔処理方法を使用して製造されたことを特徴とする陽極酸化処理部材。
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