JP2007240327A - 接着強度測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】接着剤の接着強度を、正確かつ再現性よく測定することができる接着強度測定方法を提供すること。
【解決手段】本発明の接着強度測定方法は、一対の接着対象物１、２同士を接着剤４で接着し、接着剤４の接着強度を測定する方法であって、第１の接着対象物１上に、接着剤４を供給する領域（貯留空間３２）を規定する規定部材３を配置する第１の工程と、前記領域内に、接着剤４を供給する第２の工程と、接着剤４に接触させるとともに、規定部材３を介して、第１の接着対象物１に第２の接着対象物２を対向して配置する第３の工程と、接着剤４を硬化させる第４の工程と、第１の接着対象物１を第２の接着対象物２に対して相対的に離間する方向に移動させ、第１の接着対象物１と第２の接着対象物２のいずれかと接着剤４とが剥離したときの引張荷重を測定する第５の工程とを有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、接着強度測定方法に関するものである。

接着対象物と接着剤との接着強度を測定する方法としては、例えば、２つの接着対象物の間に接着剤を塗布してこれらを接着し、次いで、接着対象物同士を引き離す方向に、徐々に荷重を加える方法がある（例えば、特許文献１参照）。この方法では、徐々に荷重を加え続けて、接着対象物と接着剤との間に剥離が生じたときの荷重を測定することにより、接着剤の接着強度を求めることができる。
このような接着強度の測定では、接着剤の塗布条件、具体的には、接着剤の塗布面積や塗布厚み等が変化することにより、荷重の測定値に影響する。このため、測定された接着強度の再現性が低下するおそれがある。

また、接着強度を、複数個の接着対象物の間で比較する場合、各接着対象物において接着剤の塗布条件を揃える必要がある。しかしながら、接着対象物に接着剤を塗布する際に、接着剤の塗布面積や塗布厚みを均一に制御することは容易ではない。このため、各接着対象物の間で塗布条件にバラツキが生じ、荷重の測定値の信頼性が十分に確保できないという問題がある。

特開２００３-１３０７７１号公報

本発明の目的は、接着剤の接着強度を、正確かつ再現性よく測定することができる接着強度測定方法を提供することにある。

このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の接着強度測定方法は、一対の接着対象物同士を接着剤で接着し、該接着剤の接着強度を測定する接着強度測定方法であって、
前記一対の接着対象物のうちの一方の接着対象物上に、前記接着剤を供給する領域を規定する規定部材を配置する第１の工程と、
前記領域内に、前記接着剤を供給する第２の工程と、
前記接着剤に接触させるとともに、前記規定部材を介して、前記一方の接着対象物に他方の接着対象物を対向して配置する第３の工程と、
前記接着剤を硬化させる第４の工程と、
前記一方の接着対象物を、前記他方の接着対象物に対して相対的に離間する方向に移動させ、前記一対の接着対象物のうちのいずれか一方と前記接着剤とが剥離したときの引張荷重を測定する第５の工程とを有することを特徴とする。
これにより、接着剤の接着強度を、正確かつ再現性よく測定することができる。

本発明の接着強度測定方法では、前記規定部材は、貫通孔を有する板状体で構成されていることが好ましい。
これにより、貫通孔の内側に接着剤を確実に貯留することができ、接着剤を供給する領域を容易に規定することができる。
本発明の接着強度測定方法では、前記規定部材は、その前記他方の接着対象物に臨む面が、実質的に前記接着剤に対する接着性を示さない低接着性を有することが好ましい。
これにより、接着剤を、規定部材の上面より高くなるよう貯留空間に供給しても、本来測定されるべき接着強度を確実に測定することができる。

本発明の接着強度測定方法では、前記規定部材は、撥液性を示す撥液材料を主材料として構成されたものであることが好ましい。
この場合、規定部材は、その表面全体が、実質的に接着剤に対する接着性を示さない低接着性を有するものとなる。これにより、規定部材の上面からはみ出した余分な接着剤が、規定部材と第１の接着対象物との間隙と、規定部材と第２の接着対象物との間隙の双方に侵入しても、接着強度の測定に影響が及ぶのを防止することができる。その結果、より正確で再現性の高い接着強度の測定を行うことができる。

本発明の接着強度測定方法では、前記規定部材は、その前記他方の接着対象物に臨む面に、撥液処理が施されたものであることが好ましい。
これにより、撥液処理を施すことが可能な材料であれば、種々の目的に応じて、規定部材の構成材料を自由に選択することができる。
本発明の接着強度測定方法では、前記規定部材は、前記一方の接着対象物に対する固定手段を有することが好ましい。
これにより、第２の工程において、貯留空間に接着剤を供給する際に、規定部材の位置がズレるのを防止することができる。これにより、接着剤を、第１の接着対象物の目的とする位置に確実に供給することができる。

本発明の接着強度測定方法では、前記固定手段は、前記規定部材の前記一方の接着対象物に臨む面に形成された接着剤層で構成されていることが好ましい。
これにより、規定部材を第１の接着対象物に対して、より確実に固定することができる。また、規定部材と第１の接着対象物との密着性が向上するので、貯留空間に接着剤を供給した際に、規定部材と第１の接着対象物との間に、余分な接着剤が不本意に侵入するのを防止することができる。これにより、余分な接着剤が、接着強度の測定値に影響が及ぶのを防止し、より正確かつ再現性の高い測定を行うことができる。

本発明の接着強度測定方法では、前記領域は、平面視において、その形状が円形をなしていることが好ましい。
かかる形状をなす貫通孔の内側に供給された接着剤は、その縁部が丸みを帯びたものとなる。したがって、接着強度を測定する際に、接着界面の一部に応力が集中するのを防止することができる。これにより、接着剤と接着対象物との間の剥離が連鎖的に進展するのを抑制することができ、より正確で高い再現性の測定を行うことができる。

本発明の接着強度測定方法では、前記規定部材は、樹脂材料を主材料として構成されていることが好ましい。
これにより、樹脂材料は、比較的可撓性に富んでいるため、接着強度を測定する際に接着対象物に歪みが生じた場合でも、その歪みに追従して変形することができる。このため、規定部材が、接着対象物や接着剤に対して意図しない応力が発生するのを防止し、測定強度の測定値が、本来測定されるべき値（真正値）から乖離するのを防止することができる。
本発明の接着強度測定方法では、前記第２の工程において、前記規定部材の厚さを設定することにより、前記領域内に供給される前記接着剤の量を調整することが好ましい。
これにより、所望の厚さの接着剤に対する接着強度の測定を行うことができる。

以下、本発明の接着強度測定方法を、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
＜第１実施形態＞
まず、本発明の接着強度測定方法の第１実施形態について説明する。
図１および図２は、本発明の接着強度測定方法の第１実施形態を示す模式図（斜視図）である。なお、以下の説明では、図１および図２の上側を「上」、下側を「下」と言う。

本発明の接着強度測定方法は、一対の接着対象物同士を接着剤で接着したときの接着剤の接着強度を測定する方法である。
具体的には、この接着強度測定方法は、一対の接着対象物のうちの第１の接着対象物上に、接着剤を供給する領域を規定する規定部材を配置する第１の工程と、領域内に、接着剤を供給する第２の工程と、規定部材を介して、第１の接着対象物に第２の接着対象物を対向して配置する第３の工程と、供給した接着剤を硬化させる第４の工程と、第１の接着対象物と第２の接着対象物のいずれかが接着剤と剥離したときの引張荷重を測定する第５の工程とを有する。以下、これらの工程を順に説明する。

［１］まず、図１（ａ）に示すように、第１の接着対象物１と第２の接着対象物２とからなる一対の接着対象物１、２を用意する。
接着対象物１、２は、本発明の接着強度測定方法を用いて、接着剤との接着強度の測定に供されるものである。
そして、一対の接着対象物１、２は、同種の材料で構成されたものでもよく、異種の材料で構成されたものでもよい。

一対の接着対象物１、２が、異種の材料で構成されている場合、本発明によって、一対の接着対象物１、２のうち、接着剤との接着強度が低い方の接着強度を測定することができる。したがって、この場合、構成材料が異なる２つの接着対象物１、２について、接着強度の相対比較を行うことができる。
このような接着対象物１、２は、本実施形態では、平面視が長方形をなす板状の部材であるが、例えば、ブロック状、柱状等の形状をなす部材であってもよい。また、接着対象物１、２は、接着剤を供給し得る平坦面を有する形状をなすものが好ましい。これにより、未硬化状態の接着剤を安定して保持することができ、接着強度の測定作業が容易となる。

次に、図１（ｂ）に示すように、第１の接着対象物１上に、規定部材３を配置する（第１の工程）。
規定部材３は、第１の接着対象物１上に接着剤を供給する際に、その供給する領域を規定するものである。
図１に示す規定部材３は、平面視で、第１の接着対象物１とほぼ同等の幅を有するとともに、第１の接着対象物１より長さの短くなっている。
本実施形態では、この規定部材３の一方の端部３３を、第１の接着対象物１の長手方向の端部１１、すなわち短辺に揃えるように配置する。

規定部材３の構成材料としては、例えば、各種樹脂材料、各種金属材料、各種セラミックス材料等が挙げられるが、特に樹脂材料が好ましい。樹脂材料は、比較的可撓性に富んでいるため、後述する工程で接着強度を測定する際に、接着対象物に歪みが生じた場合でも、その歪みに追従して変形することができる。このため、規定部材３が、接着対象物や接着剤に対して意図しない応力が発生するのを防止し、測定強度の測定値が、本来測定されるべき値（真正値）から乖離するのを防止することができる。
また、規定部材３の構成材料は、接着剤と化学反応を生じないものが好ましい。これにより、化学変化による接着剤の変質を防止し、接着強度の測定値が変化するのを防止することができる。

また、規定部材３のほぼ中央部には、貫通孔３１が設けられている。後述する工程において、規定部材３を第１の接着対象物１上に配置した状態で、この貫通孔３１の内側に接着剤を供給することにより、第１の接着対象物１の上面と貫通孔３１とにより画成された貯留空間３２に、接着剤を確実に貯留することができる。これにより、接着剤を供給する領域を容易に規定することができる。

図１（ｂ）に示す貫通孔３１は、平面視で円形（円形状）をなしている。かかる形状をなす貫通孔３１の内側に供給された接着剤は、その縁部が丸みを帯びたものとなる。したがって、接着強度を測定する際に、接着界面の一部に応力が集中するのを防止することができる。これにより、接着剤と接着対象物との間の剥離が連鎖的に進展するのを抑制することができ、より正確で高い再現性の測定を行うことができる。
なお、円形状とは、真円に限らず、例えば、楕円形、長円形等でもよい。

［２］次に、図１（ｃ）に示すように、貯留空間３２に、未硬化状態の接着剤４を供給する（第２の工程）。
貫通孔３１の内側に供給された接着剤４は、貯留空間３２に貯留される。このとき、接着剤４を、規定部材３の上面とほぼ同じ高さ（厚さ）となるように供給するのが好ましい。これにより、後述する工程において、接着剤と第２の接着対象物とを確実に接触させることができるとともに、余分な接着剤４が生じるのを防止することができる。
また、この場合、規定部材３の厚さを設定することにより、貯留空間３２に貯留される接着剤４の厚さを調整することができる。これにより、後述する工程において、所望の厚さの接着剤４に対する接着強度の測定を行うことができる。

なお、貯留空間３２に接着剤４を供給した後、接着剤４が硬化を開始しない程度の時間、放置するようにしてもよい。これにより、接着剤４中に含まれた気泡が自然排出されるため、接着剤４と一対の接着対象物との間の接触面積を、できるだけ広くとることができる。その結果、より正確で再現性の高い接着強度の測定を行うことができる。
このような気泡の除去（脱気）は、例えば、接着剤４に対して超音波を照射すること等によっても、行うことができる。

また、規定部材３は、その上面（第２の接着対象物に臨む面）３５が、実質的に接着剤４に対する接着性を示さない低接着性を有するのが好ましい。これにより、接着剤４を、規定部材３の上面より高くなるよう貯留空間３２に供給しても、本来測定されるべき接着強度を確実に測定することができる。すなわち、規定部材３の上面からはみ出した余分な接着剤４は、後述する工程において、規定部材３と第２の接着対象物２との間隙に侵入するが、この余分な接着剤４は、規定部材３に対する接着性をほとんど示さない。したがって、余分な接着剤４が、接着強度の測定値に影響を及ぼすのを防止することができる。

なお、低接着性を有する面は、規定部材３の下面（第１の接着対象物に臨む面）３６であっても、前述と同様の作用・効果が得られる。
また、上記の効果を考慮すると、接着剤４を貯留空間３２に供給する際、その供給量を厳密に規定しなくても、正確で再現性の高い測定を行うことができる。したがって、接着剤４の供給量に対する許容範囲が拡大し、接着剤４の供給作業をより容易に行うことができる。
さらに、接着剤４を貯留空間３２に供給する際、例え、接着剤４を規定部材３の上面３５に供給してしまった場合にも、接着剤４を容易に除去することができるため、接着剤４の供給作業を効率よく行うことができる。

また、このような低接着性を有する規定部材３には、撥液性を示す撥液材料を主材料として構成されたものが好ましく用いられる。この場合、規定部材３は、その表面全体が、実質的に接着剤４に対する接着性を示さない低接着性を有するものとなる。これにより、規定部材３の上面からはみ出した余分な接着剤４が、規定部材３と第１の接着対象物１との間隙と、規定部材３と第２の接着対象物２との間隙の双方に侵入しても、接着強度の測定に影響が及ぶのを防止することができる。その結果、より正確で再現性の高い接着強度の測定を行うことができる。

また、前述のような低接着性を有する規定部材３には、その上面３５に撥液処理を施されたものも好ましく用いられる。この場合、撥液処理を施すことが可能な材料であれば、種々の目的に応じて、規定部材３の構成材料を自由に選択することができる。
撥液処理としては、例えば、前述したような撥液材料による被膜の形成、フッ素プラズマ処理等が挙げられる。

［３］次に、図１（ｄ）に示すように、貯留空間３２に供給した接着剤４に接触するように、規定部材３を介して、第１の接着対象物１に第２の接着対象物２を対向して配置する（第３の工程）。
第２の接着対象物２は、前述した一対の接着対象物のうちの他方のものである。また、図１（ｄ）に示す第２の接着対象物２は、第１の接着対象物１と同形状をしている。
本実施形態では、この第２の接着対象物２の長手方向の端部２１を、規定部材３の端部３３と反対側の端部３４に揃えるように配置する。

［４］次に、貯留空間３２に供給した接着剤４を硬化させる（第４の工程）。これにより、接着剤４の硬化物を介して、第１の接着対象物１と第２の接着対象物２とが接着され、図１（ｅ）に示すような試験サンプル５が得られる。
接着剤４を硬化させる方法としては、接着剤４の構成材料に応じて選択され、特に限定されないが、例えば、放置による硬化、加熱による硬化、紫外線照射による硬化、外気遮断による硬化等の方法を用いることができる。

［５］次に、図２に示すように、荷重測定装置１００に試験サンプル５を取り付け、第１の接着対象物１を、第２の接着対象物２に対して相対的に離間する方向に引っ張る。そして、引張荷重を徐々に増大させたとき、第１の接着対象物１と第２の接着対象物２のいずれかが接着剤４と剥離したときの引張荷重を測定する（第５の工程）。
図２に示す荷重測定装置１００は、装置本体１０１と、一対の支柱１０２、１０２と、クロスヘッド１０３と、ロードセル１０４と、制御部１０５とを有している。

装置本体１０１は、その上面に、チャック部１０６を備えている。このチャック部１０６が、試験サンプル５の一端を、例えば狭持すること等により、固定することができる。
一対の支柱１０２、１０２は、それぞれ、装置本体１０１の両端に鉛直方向に沿って設けられている。
クロスヘッド１０３は、一対の支柱１０２、１０２間に掛け渡されており、支柱１０２に沿って、上下に移動可能となっている。

ロードセル（荷重変換器）１０４は、クロスヘッド１０３の下面に設けられている。ロードセル１０４は、加わる荷重を、電気信号に変換し、制御部１０５に伝送する機能を有する。
また、ロードセル１０４は、その下面に、チャック部１０７を備えている。このチャック部１０７により、試験サンプル５の他端を固定することができる。

制御部１０５は、クロスヘッド１０３を上下に駆動する駆動機構（図示せず）の動作を制御したり、ロードセル１０４から伝送された電気信号を荷重に変換して表示する機能を有する。
このような荷重測定装置１００では、チャック部１０６、１０７間に加わる荷重、すなわち、ロードセル１０４に加わる荷重を、リアルタイムに測定することができる。

以下、このような荷重測定装置１００を用いて、試験サンプル５の接着強度を測定する手順を説明する。
まず、試験サンプル５の一端をチャック部１０６に、他端をチャック部１０７に、それぞれ固定する。
次に、ロードセル１０４に加わる荷重をモニタリングしつつ、クロスヘッド１０３を徐々に鉛直上方に移動させることにより、試験サンプル５に徐々に引張荷重を加える。
そして、第１の接着対象物１と第２の接着対象物２のいずれかが接着剤４と剥離したときの引張荷重（１８０度剥離荷重）を測定する。
以上のようにして、試験サンプル５の接着強度を測定することができる。

このように本発明では、接着剤４を供給する領域を規定する規定部材３を介して、一対の接着対象物１、２同士を接着剤４で固定してなる試験サンプル５を用いて接着強度の測定を行うようにしたため、接着剤４の供給条件、具体的には、接着剤４の面積や厚み等を確実に制御することができる。このため、常に一定の供給条件で接着剤４を供給することが容易となり、接着強度の測定を正確かつ高い再現性で行うことができる。

また、本発明によれば、複数個の試験サンプル５間で、接着強度の比較を行う場合、各試験サンプル５間の作製条件のバラツキを防止することができるため、高い信頼性を確保しつつ接着強度の測定を行うことができる。
なお、得られた引張荷重［Ｎ］の測定値を、貫通孔３１の面積［ｍ^２］、すなわち、接着剤４と接着対象物１、２との接着面積［ｍ^２］で割ることにより、接着強度（１８０度剥離強度）［Ｐａ］を求めることもできる。

＜第２実施形態＞
次に、本発明の接着強度測定方法の第２実施形態について説明する。
図３は、本発明の接着強度測定方法の第２実施形態を示す模式図（斜視図）である。なお、以下の説明では、図３中の上側を「上」、下側を「下」と言う。

以下、第２実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
本実施形態の接着強度測定方法は、第１の工程において、規定部材の構成が異なる以外は、前記第１実施形態と同様である。
すなわち、図３に示すように、規定部材３は、第１の接着対象物１に配置した際に、第１の接着対象物１に対して規定部材３を固定する固定手段３７を有している。これにより、規定部材３を第１の接着対象物１に確実に固定することができる。
このように、第１の工程において、規定部材３を第１の接着対象物１に固定することができるため、第２の工程において、貯留空間３２に接着剤４を供給する際に、規定部材３の位置がズレるのを防止することができる。これにより、接着剤４を、第１の接着対象物１の目的とする位置に確実に供給することができる。

この固定手段３７としては、例えば、接着剤、粘着（接着）テープ等を用いることができるが、特に、固定手段３７は、規定部材３の下面（第１の接着対象物１に臨む面）３６に形成され、接着剤で構成された接着剤層であるのが好ましい。これにより、規定部材３を第１の接着対象物１に対して、より確実に固定することができる。
また、規定部材３と第１の接着対象物１との密着性が向上するので、貯留空間３２に接着剤４を供給した際に、規定部材３と第１の接着対象物１との間に、余分な接着剤４が不本意に侵入するのを防止することができる。これにより、余分な接着剤４が、接着強度の測定値に影響が及ぶのを防止し、より正確かつ再現性の高い測定を行うことができる。

＜第３実施形態＞
次に、本発明の接着強度測定方法の第３実施形態について説明する。
図４は、本発明の接着強度測定方法の第３実施形態を示す模式図（斜視図）である。なお、以下の説明では、図４中の上側を「上」、下側を「下」と言う。

以下、第３実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
本実施形態の接着強度測定方法は、接着対象物の形状が異なる以外は、前記第１実施形態と同様である。
すなわち、図４に示す第１の接着対象物１および第２の接着対象物２は、それぞれ、その長手方向の途中でほぼ９０度屈曲したＬ字状の形状をなしている。

また、第１の接着対象物１の端部１２と、第２の接着対象物２の端部２２を、それぞれ、規定部材３の端部３３に揃えるように配置する。このとき、第１の接着対象物１の端部１２と反対側の端部１３と、第２の接着対象物２の端部２２と反対側の端部２３とが、互いに反対方向を向くように配置する。
これにより、図４に示すような試験サンプル５が得られる。
このような試験サンプル５の端部２２付近と端部２３付近を、荷重測定装置１００の２つのチャック部にそれぞれ固定する。そして、第１の接着対象物１を、第２の接着対象物２に対して相対的に離間する方向に引っ張ることにより、第１の接着対象物１と第２の接着対象物２のいずれかが接着剤４と剥離したときの引張荷重を測定することができる。

以上、本発明の接着強度測定方法を図示の実施形態について説明したが、本発明は、これに限定されるものではない。
例えば、接着強度測定方法は、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。
なお、接着剤に代えて、粘着剤等を用いることもできる。この場合、第４の工程を省略してもよい。

本発明の接着強度測定方法の第１実施形態を示す模式図（斜視図）である。 本発明の接着強度測定方法の第１実施形態を示す模式図（斜視図）である。 本発明の接着強度測定方法の第２実施形態を示す模式図（斜視図）である。 本発明の接着強度測定方法の第３実施形態を示す模式図（斜視図）である。

符号の説明

１……第１の接着対象物 １１、１２、１３……端部 ２……第２の接着対象物 ２１、２２、２３……端部 ３……規定部材 ３１……貫通孔 ３２……貯留空間 ３３、３４……端部 ３５……上面 ３６……下面 ３７……固定手段 ４……接着剤 ５……試験サンプル １００……荷重測定装置 １０１……装置本体 １０２……支柱 １０３……クロスヘッド １０４……ロードセル １０５……制御部 １０６、１０７……チャック部

Claims (10)

1. 一対の接着対象物同士を接着剤で接着し、該接着剤の接着強度を測定する接着強度測定方法であって、
   前記一対の接着対象物のうちの一方の接着対象物上に、前記接着剤を供給する領域を規定する規定部材を配置する第１の工程と、
   前記領域内に、前記接着剤を供給する第２の工程と、
   前記接着剤に接触させるとともに、前記規定部材を介して、前記一方の接着対象物に他方の接着対象物を対向して配置する第３の工程と、
   前記接着剤を硬化させる第４の工程と、
   前記一方の接着対象物を、前記他方の接着対象物に対して相対的に離間する方向に移動させ、前記一対の接着対象物のうちのいずれか一方と前記接着剤とが剥離したときの引張荷重を測定する第５の工程とを有することを特徴とする接着強度測定方法。
2. 前記規定部材は、貫通孔を有する板状体で構成されている請求項１に記載の接着強度測定方法。
3. 前記規定部材は、その前記他方の接着対象物に臨む面が、実質的に前記接着剤に対する接着性を示さない低接着性を有する請求項１または２に記載の接着強度測定方法。
4. 前記規定部材は、撥液性を示す撥液材料を主材料として構成されたものである請求項３に記載の接着強度測定方法。
5. 前記規定部材は、その前記他方の接着対象物に臨む面に、撥液処理が施されたものである請求項３に記載の接着強度測定方法。
6. 前記規定部材は、前記一方の接着対象物に対する固定手段を有する請求項１ないし４のいずれかに記載の接着強度測定方法。
7. 前記固定手段は、前記規定部材の前記一方の接着対象物に臨む面に形成された接着剤層で構成されている請求項６に記載の接着強度測定方法。
8. 前記領域は、平面視において、その形状が円形をなしている請求項１ないし７のいずれかに記載の接着強度測定方法。
9. 前記規定部材は、樹脂材料を主材料として構成されている請求項１ないし８のいずれかに記載の接着強度測定方法。
10. 前記第２の工程において、前記規定部材の厚さを設定することにより、前記領域内に供給される前記接着剤の量を調整する請求項１ないし９のいずれかに記載の接着強度測定方法。

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