JP2007234269A - 有機ｅｌ素子の製造方法および成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】有機ＥＬ素子に熱ダメージを与えることなく保護膜を成膜する。
【解決手段】一対の電極と、前記一対の電極の間に配置されている有機化合物層を有する有機ＥＬ素子に保護膜を成膜する工程で、基板１の有機ＥＬ素子が積層された第１面に対向する面を有するガス供給手段１１の配管１１ａを、冷却水通路１７によって冷却する。配管１１ａからの熱輻射によって基板１を冷却すると同時に、基板１の有機ＥＬ素子が積層された第１面の反対側の第２面に対向するアース１４を、冷却水通路１６によって冷却する。保護膜成膜中に、基板１を両面側から効果的に冷却することで、有機ＥＬ素子に熱ダメージを与えるのを防ぐ。
【選択図】図２

Description

本発明は、発光型ディスプレイ、面発光光源などに用いられる有機ＥＬ素子の製造方法および成膜装置に関するものである。

有機ＥＬ素子は、一対の電極とその間に積層される有機化合物層とから少なくとも構成されており、特許文献１に開示されたように、有機ＥＬ素子の上に保護膜を設けることが知られている。

有機ＥＬ素子は水分や酸素に対する耐性が極めて悪いので、その特性を維持するために保護膜には高度な防湿性や防酸化性が要求される。また、有機ＥＬ素子は熱やプラズマダメージなどに極めて弱く、これらの影響如何では劣化をきたし充分な特性を発揮できなくなる弱点をもつ。

有機ＥＬ素子に熱ダメージを与えないで保護膜を形成する方法として、特許文献２においては、基板ホルダを冷却水により冷却し、基板ホルダの基板載置面に溝を形成してＨｅガスを流すことで基板を冷却することが提案されている。
特開２００３−２１７８２９号公報 特開２００４−３３５１２７号公報

有機ＥＬ素子に保護膜を形成する場合、有機化合物を劣化を生じない程度に低温で成膜しなければならない。ところが有機ＥＬ素子の保護膜の成膜中には、基板がプラズマに対向しているため基板温度が上昇しやすく、その結果、有機化合物が熱による変性や分解を起こしてしまうという問題がある。

特許文献２に開示されたように、基板ホルダの基板載置面に溝を形成してＨｅガスを流すことで基板を冷却する方法では、成膜室内にＨｅガスを流入するため、成膜される膜の膜質が変化することが懸念される。従って、膜質が変化しないようにＨｅガス量を制限する必要があり、冷却力も制限されてしまうという問題がある。

本発明は上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであり、有機ＥＬ素子の保護膜を、有機化合物層に熱ダメージを与えることなく成膜することができる有機ＥＬ素子の製造方法および成膜装置を提供することを目的とするものである。

上記目的を達成するため、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、一対の電極および有機化合物層を有する有機ＥＬ素子を基板の第１面に形成する工程と、有機ＥＬ素子が形成された基板の第１面および反対側の第２面を、それぞれ対向部材の伝熱によって冷却しながら有機ＥＬ素子の保護膜を成膜する保護膜成膜工程と、を有し、前記保護膜成膜工程において、有機ＥＬ素子が成形された第１面を対向部材の熱輻射によって冷却することを特徴とする。

本発明の成膜装置は、基板の第１面に間隔をおいて対向する第１の対向部材と、前記第１の対向部材の温度を制御する第１の温度制御手段と、前記基板の前記第１面と反対側の第２面に対向する第２の対向部材と、前記第２の対向部材の温度を制御する第２の温度制御手段と、前記基板の前記第１面に薄膜を蒸着するための蒸着手段と、を有することを特徴とする。

成膜中の基板の両面にそれぞれ対向する対向部材を冷媒によって冷却し、保護膜を成膜する第１面は熱輻射によって冷却を行う。成膜中の基板を効果的に冷却し、有機ＥＬ素子に熱ダメージを与えることなく保護膜を形成する。

有機ＥＬ素子の熱による変性や分解を防ぎ、安定した発光特性を有する有機ＥＬ素子を製造することができる。

本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。

図１は有機ＥＬ素子の構成を示すもので、この有機ＥＬ素子は、基板１上に順次成膜された第１電極２、有機化合物層３、第２電極４を有する積層体であり、その全体を、吸湿層、金属膜、セラミック層等からなる保護膜５によって封止されている。

図２は有機ＥＬ素子上に保護膜５を成膜するための成膜装置を示すもので、真空室１０はガス供給手段１１と排気手段１２を備えている。ガス供給手段１１は、プロセスガスおよび不活性ガスを導入するための配管（第１の対向部材）１１ａを複数備えており、ガス種を任意に選択でき、任意の圧力まで各種ガスを真空室内に供給することができる。

排気手段１２は、迅速に高真空領域まで排気できる能力を持った真空ポンプを用いることが望ましい。さらに、真空室１０の内部を観察できるように、図示しないガラス窓等が設けられていることが望ましい。

真空室１０の内部には有機ＥＬ素子が形成された基板１が設置される。基板１の有機ＥＬ素子が積層されている面（第１面）には、保護膜を任意の形にパターニングするためのマスク１３が設置されている。基板１の、有機ＥＬ素子が積層された第１面の反対側の第２面には、アース（第２の対向部材）１４が対向して設置される。基板１の第１面に対向して、矢印で示すようにプロセスガスを供給する配管１１ａには、ガス供給手段１１とともに蒸着手段を構成する放電手段１５が接続されており、高周波電力が供給されることによりプラズマが生成される。配管１１ａの少なくとも基板１に対向する表面には、輻射率が０．３よりも大きい材料を使用することが好ましい。

基板１の有機ＥＬ素子が積層された第１面の反対側の第２面に対向するアース１４には、冷却水を循環させるための冷却水通路（第２の温度制御手段）１６が形成されている。冷却水通路１６に低温の液体を循環させることで、アース面が低温に保たれる。基板１と冷却水通路１６が形成されたアース面が接触している場合は、主に熱伝導により基板１は冷却される。基板１と冷却水通路１６が形成されたアース面が接触していない場合は、熱輻射のみにより基板１は冷却される。後者の非接触の場合では、基板１の冷却効果を高める手段として、冷却水通路１６が形成されたアース面に黒化、酸化などの輻射率を大きくするための加工を施して、熱輻射による熱移動量を増加させる。この時の輻射率は０．３よりも大きいことが好ましい。基板１が冷却されることにより、基板１の有機ＥＬ素子が積層されている第１面に設置されたマスク１３も間接的に冷却される。

また、基板１の有機ＥＬ素子が積層された第１面に対向する配管１１ａにも、冷却水を循環させるための冷却水通路（第１の温度制御手段）１７が近接して配設されている。冷却水通路１７に低温の液体を循環させることで、配管１１ａの表面が低温に保たれる。基板１と冷却水通路１７によって冷却される配管面は接触していないが、雰囲気が真空状態のため熱輻射により基板１が冷却される。基板１の冷却効果を高める手段として、冷却水通路１７によって冷却される配管面に黒化、酸化などの加工を施し、輻射率を大きくすることで熱移動量を増加させる方法がある。この時の輻射率は０．３よりも大きいことが好ましい。基板１の有機ＥＬ素子が積層された第１面に設置されているマスク１３も、冷却水通路１７によって冷却される配管面に対向しているため熱輻射により冷却される。

本実施の形態では、温度制御手段として、冷却水通路を形成し冷却水を循環させる冷却手段を用いたが、これに限定するものではない。低温の気体を循環させる通路を形成し低温の気体を循環させることで熱交換を行う冷却手段でもよいし、冷却水通路等を形成せずに、プロセスガスの配管等の対向部材に対して直接冷却ガスを吹きつける構成でもよい。

図２の成膜装置を用いて有機ＥＬ素子上に保護膜を成膜した。まず、２インチ角ＴＦＴ基板の上に以下のような工程で有機ＥＬ素子を作製する。第１電極としてＣｒを配設したＴＦＴ基板にＵＶ／オゾン洗浄処理を施した上に、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層からなる有機発光層（有機化合物層）をそれぞれ以下の材料によって真空蒸着法で形成する。

正孔輸送層には、下記化学式１で表わされるαＮＰＤを５０ｍｍの膜厚で成膜する。

発光層には下記化学式２で表されるアルミキレート錯体（Ａｌｑ３）と化学式３で表されるクマリン６を１００：６の重量比率で共蒸着し５０ｎｍの膜厚で形成する。

電子輸送層には化学式４で表されるフェナントロリン化合物を１０ｎｍの膜厚で形成する。

さらに電子注入層として上記のフェナントロリン化合物と炭酸セシウムＣｓ₂ ＣＯ_３ を１００：１の重量比で共蒸着し４０ｎｍの膜厚で形成する。

この上にスパッタ法によりＩＴＯ薄膜である第２電極を２２０ｎｍの膜厚で成膜し、画素を形成する。

その後、図２に示す成膜装置においてＣＶＤ法による保護膜を６μｍの膜厚で形成する。保護膜は真空室１０内においてガス供給手段１１、放電手段１５、排気手段１２によりそれぞれＳｉＨ₄ ガス４ｓｃｃｍ、Ｎ₂ ガス２００ｓｃｃｍ、高周波電力１００Ｗ、圧力７０Ｐａの条件の下で成膜する。成膜時に、冷却水通路１６、１７に冷却水を循環させてアース１４とプロセスガスを供給する配管面の温度を３０℃に保つ。アース１４と基板１は１ｍｍ離れているが、熱輻射により基板１は冷却される。アース１４の基板側の表面は黒化処理が施されており、輻射率が０．８となっている。同様にプロセスガスを供給する配管面と基板１も６ｍｍ離れているが、熱輻射により基板１とマスク１３は冷却される。

このようにして、成膜中のプラズマによる基板１の温度上昇を抑えて、成膜中の基板１の温度を７４℃以下に保つことができる。同様にマスク１３の温度上昇も抑えて、成膜中のマスク１３の温度７７℃以下に保つことができる。

このように基板やマスクの温度上昇を抑えながら有機ＥＬ素子に保護膜を成膜することで、基板に積層された有機化合物の熱ダメージによる劣化を軽減することができる。また、マスクの熱膨張を抑えることで、安定したパターンで保護膜を形成することができる。

有機ＥＬ素子の有機化合物に熱ダメージを与えることなく、膜質の安定性が高い保護膜を成膜することで、発光特性の安定した有機ＥＬ素子を製造することができる。

（比較例）
温度制御をすることなく有機ＥＬ素子に保護膜を形成した以外は、実施例１と同様の工程で有機ＥＬ素子を製造した。有機ＥＬ素子に保護膜を形成する工程において、アースやプロセスガスを供給する配管面を温度制御せずに成膜すると、プラズマにより基板の温度は１０３℃に上昇し、基板上に積層されている有機化合物が熱ダメージにより劣化してしまう。同様にマスクの温度も１０７℃に上昇し、マスクが熱膨張して成膜パターンの位置精度が悪化してしまう。

図３に示す成膜装置を用いて有機ＥＬ素子の保護膜を成膜した。図３の成膜装置は、図２の成膜装置の冷却水通路１６、１７によってアース面と配管面を冷却する代わりに、これらに直接冷却ガスＣを吹きつけて冷却するように構成されている。ガス供給手段１１、排気手段１２、マスク１３、アース１４、放電手段１５等は実施例１と同様であるから同一符号で表わし説明は省略する。

図３に示す装置を用いて有機ＥＬ素子に保護膜を成膜する工程で、アース１４に冷却ガスＣ（低温のＨｅガス）を吹きつけることでアース１４の温度を低温に保ち、熱伝導により基板１とマスク１３を冷却する。同様に、プロセスガスを供給する配管１１ａの背面に冷却ガスＣを吹きつけることで配管面の温度を保つ。この配管面は真空内で基板１およびマスク１３と間隔をおいて対向しており、熱輻射により基板１とマスク１３を冷却し、成膜時のプラズマによる基板１とマスク１３の温度上昇を抑えることができる。冷却ガスＣは真空室１０内に流入しないため、成膜される保護膜の膜質を変化させることはない。

このようにして、保護膜の成膜時における基板上の有機化合物の熱ダメージによる劣化を軽減することができる。またマスクの熱膨張を抑えることもでき、安定したパターンで基板上に保護膜を形成することができる。実施例１と同様に、有機ＥＬ素子に熱ダメージを与えることなく膜質の安定性が高い保護膜を成膜することができ、発光特性の安定した有機ＥＬ素子を製造することができる。

本発明の成膜装置は、有機ＥＬ素子に限らず、温度制御を必要とする様々な薄膜デバイスの製造に広く適用できる。

有機ＥＬ素子の構成を示す模式断面図である。 実施例１による成膜装置を示す模式図である。 実施例２による成膜装置を示す模式図である。

符号の説明

１ 基板
１０ 真空室
１１ ガス供給手段
１１ａ 配管
１２ 排気手段
１３ マスク
１４ アース
１５ 放電手段
１６、１７ 冷却水通路

Claims (4)

1. 一対の電極および有機化合物層を有する有機ＥＬ素子を基板の第１面に形成する工程と、
   有機ＥＬ素子が形成された基板の第１面および反対側の第２面を、それぞれ対向部材の伝熱によって冷却しながら有機ＥＬ素子の保護膜を成膜する保護膜成膜工程と、を有し、
   前記保護膜成膜工程において、有機ＥＬ素子が成形された第１面を対向部材の熱輻射によって冷却することを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
2. 基板の第１面に間隔をおいて対向する第１の対向部材と、前記第１の対向部材の温度を制御する第１の温度制御手段と、前記基板の前記第１面と反対側の第２面に対向する第２の対向部材と、前記第２の対向部材の温度を制御する第２の温度制御手段と、前記基板の前記第１面に薄膜を蒸着するための蒸着手段と、を有することを特徴とする成膜装置。
3. 前記第１および前記第２の対向部材のうちの少なくとも前記第１の対向部材が、前記基板に対向する面側に、輻射率が０．３より大きい表面を有することを特徴とする請求項２記載の成膜装置。
4. 請求項１記載の有機ＥＬ素子の製造方法によって成膜されたことを特徴とする有機ＥＬ素子。

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