JP2007204752A - ポリマー粒子の機械的特性の改良方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】親水基および疎水基を有するポリマー粒子の機械的硬度を増大させる方法であって、極性溶剤中に存在させた該ポリマー粒子を、少なくとも1回の加熱段階およびその後でおこなわれる少なくとも1回の冷却段階から成る熱サイクルに付す工程を含む該方法。
【選択図】なし
Description
本発明に係る方法はまた、ポリマー粒子の機械的特性を、該ポリマー粒子の初期粒度分布の実質的な変化を伴うことなく改良することを可能にする。
コポリマーは一般に、少なくとも2種類の異なるモノマーの重合によって得られる生成物を示すが、本発明においては、正確には2種類の異なるモノマーの重合によって得られる生成物を示す。ターポリマーは正確に3種類の異なるモノマーの重合によって得られる生成物を示す。「ヘテロポリマー」は、コポリマー、ターポリマーおよび3種類を越える異なるモノマーの重合により得られるポリマーを包含することを意味する。
当該ポリマーにおけるモノマー、特にコポリマーにおけるモノマー、またはターポリマーにおけるモノマーは、疎水基および親水基を組み合わせて含有するものである。
本発明に係る方法で使用されるモノマーはビニル基を有することが好ましい。
−(メタ)アクリル酸と、アクリルアミドまたはメタクリルアミド、
−(メタ)アクリル酸と、スチレンまたは他のビニル芳香族モノマー類、
−アルキル(メタ)アクリレート類(アクリル酸またはメタクリル酸のエステル類)と、モノまたはジカルボン酸、例えばアクリル酸またはメタクリル酸またはイタコン酸、
−ハロゲン(すなわち、塩素、フッ素、臭素)、ニトロ、シアノ、アルコキシ、ハロアルキル、カルボキシ、アミノ、アミノアルキル等の置換基を有する置換ビニル芳香族モノマー類と、不飽和モノまたはジカルボン酸および/またはアルキル(メタ)アクリレート、
−窒素環を含有するモノエチレン型不飽和モノマー類、例えば、ビニルピリジン、アルキルビニルピリジン、ビニルブチロラクタム、ビニルカプロラクタムと、不飽和モノまたはジカルボン酸、
−オレフィン類、例えば、プロピレン、イソブチレン、または炭素原子数10〜20の長鎖アルキルオレフィン類と、不飽和モノまたはジカルボン酸、
−ビニルアルコールエステル類、例えば、ビニルアセテートおよびビニルステアレートおよび/またはビニルハライド類、例えば、ビニルフロオリド、ビニルクロライド、ビニリデンフルオリドおよび/またはビニルニトリル類、例えば、アクリロニトリルおよびメタクリロニトリルと、不飽和モノまたはジカルボン酸、
−アルキル基の炭素原子数が1〜24のアルキル(メタ)アクリレート類および不飽和モノカルボン酸、例えば、アクリル酸またはメタクリル酸。
本発明の方法において、熱サイクルに付される出発ポリマー粒子として使用される好ましいコポリマーはメチルメタクリレート(MMA)およびメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(MPGEMA)の重合によって得られるものである。
本発明の方法において、熱サイクルに付される出発ポリマー粒子として使用される好ましいターポリマーはメチルメタクリレート(MMA)、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(MPGEMA)およびビニル−ピリジン(特に4−ビニル−ピリジン)の重合によって得られるものである。
さらに好ましい熱サイクルは、温度を、ポリマー、特にコポリマーおよび/またはターポリマーのTgを越え、かつ最高で約200℃までの温度に上げる1回の加熱段階、およびその後に続いて最低で室温(すなわち約20℃)までである1回の冷却段階を含む。
本発明によるポリマー粒子を溶液中で安定化させるためには、界面活性剤の添加は不要である。
本発明による方法においては、親水基および疎水基を変えることによってモノマーが選択されるため、ポリマー粒子の製造中または処理中において界面活性剤を必要としない。本発明方法によって得られる処理されたポリマー粒子自体はミセル状構造として作用する。
このような高い単分散度とは好ましくは、粒子の平均粒度(または粒径)の標準偏差が約5〜10%であることを示す。換言すれば、粒子は好ましくは約90%を越える粒度(または粒径)(より好ましくは約95%を越える粒度)の均一性を示す。
本発明によって得られたポリマー粒子の粒度は数百ナノメーターからミクロンサイズに及び得る。
しかしながら、ポリマー粒子の初期粒度は、モノマー含有量、製造温度および開始剤の種類等のパラメーターによって製造時に変化させることができる。
好ましくは、出発ポリマー粒子は、親水基および疎水基を有するモノマーから得られるコポリマーおよび/またはターポリマーから製造される。
本発明において、ポリマー鎖の再配向は、熱処理/サイクル中における当該ポリマー鎖と溶剤分子との相互作用によって達成される。実際は、溶剤の極性(または親水性度(hydrophilicity))は、ポリマーの親水性セグメントとの相互作用を誘発するのに重要である。使用される極性溶剤の好ましい例として、水が挙げられる。その他の極性溶剤としては、例えばメタノールおよび/またはエタノール等のアルコール類が挙げられる。
本発明の方法によって得られる複合ポリマー粒子、並びにコポリマー粒子および/またはターポリマー粒子は、銅や低誘電率材料(即ち、誘電率kが3.9未満の材料)等のような容易に損傷を受けやすい材質の表面に対して特に適している。
本発明によるポリマー研磨剤において、CMP法で作用する下方向に作用する力等のような、外部の機械的荷重に応じて生じる変形のミクロ機械的作用(micromechanical processes)は、硬質無機研磨剤と比較して、より一層制御し易く、本発明によるポリマー粒子には、従来の粒子の状態と比較して、CMP等のような幾つかの応用方法において著しい利点が付与される。
本発明は当該研磨性スラリーを提供することも目的とする。
別法として、ポリマー粒子のコア内部に酸化剤等の化学物質を封入でき、そのためこれらの粒子が下方向に作用する力を示す過程、例えば、CMP工程中、これらの化学物質は徐々に放出される。
本発明の目的でもある当該CMPの後処理用スラリーまたは溶液はCuのCMP工程後に適用できる。
本発明に係るCMPの後洗浄用溶液またはスラリーは、CMP工程後において残留する生成物および/または不要な生成物を除去するために使用できる。
MMA/MPEGMA/4−ViPyの比率はそれぞれ2/1/1〜30/1/1とすることができる。
MMA/MPEGMA/4−ViPyの好ましい比率はそれぞれ15/1/1である。
他の技術を用いて、加熱中に増加する圧力に耐えることができる温度制御装置付き密閉反応器のような大きな規模で熱処理を行うことができる。
換言すると、皿(pan)の中に極性溶剤(水)を存在させたTER−Pポリマー粒子についてのみ、結晶化が起こる。利用できる溶剤がDSC用の皿中にない場合(乾燥ポリマー粒子の場合)は、熱処理(および測定)時において、ポリマー鎖の再秩序化は起こらない。
ポリマー粒子(コア)をシリカシェルで被覆した後、水中での熱サイクルに供した場合は、図6A(TER−C−A)および図6B(TER−C−B)に示すように、結晶化は観察されない。
本発明によるポリマー粒子は、シリカ、アルミナまたはセリア等の無機硬質研磨剤を用いる従来のCMP法と比較して、機械的な研磨作用をより少なくするために(換言すれば、下方向へ作用する力を印加した後で、より圧縮的な作用をもたらすために)、研磨機構の調整を目的として使用することが好ましい。
研磨性スラリーは、半導体基板上の銅および/または損傷を受けやすい材質の表面を研磨するのに使用されることが好ましい。
研磨性スラリーに、酸化剤および/または界面活性剤および/または防錆剤等の添加剤をさらに添加して、当該スラリーの性能を改良することができる。
例えば、「TER−P」ポリマー粒子は、シリカ粒子(直径=30nm)製の連続的な「ラズベリー状」の被膜で被覆することができる。この被膜は、コア(ポリマー)とシェル(シリカ)との間の界面でシランカップリング剤を用いておこなうことができ(「TER−C−A」と呼ぶ)、また、該シランカップリング剤を用いなくてもおこなうことができる(「TER−C−B」と呼ぶ)。
湿潤状態において、当該コポリマー粒子および/またはターポリマー粒子は、4GPaよりも高い弾性率(E)および0.25GPaよりも高い硬度を示す。特に、当該粒子は約4〜約10GPaの弾性率(E)および約0.25〜約1GPaの硬度を示す。
弾性率(E)はナノ圧子またはAFM(原子間力顕微鏡)を用いる方法によるナノ圧痕測定法を用いて測定されている。
K.ニシモト等による方法(米国特許第6,582,761号明細書参照)の変形法を採用して、界面活性剤−ラジカル重合によって、ポリ−メチルメタクリレート(PMMA)を基材とするポリマー粒子を製造した。
メチルメタクリレート(MMA)、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(MPEGMA)、およびイオン交換水(DIW)を丸底3つ口フラスコ内に装填した。
実施例1で示した製造法により得られた分散液を遠心分離し、上澄み溶液を廃棄し、超音波処理法を用いて脱イオン水にポリマー粒子を再懸濁させた。この操作を3回繰り返した。
加熱段階およびその後の冷却段階からなる熱処理は、示差走査熱量法(DSC)で監視しながらおこなった。
−器具とともに既知量のインジウムおよびベンゾフェノンを検量し、
−皿のタイプおよび材料を選択し、
−サンプルを調製し、
−TA器具制御ソフトウェアによって、試験方法を案出するか、または選択し、サンプルおよび器具の情報を入力し、
−パージガスの流量をセットし、
−サンプルを装填し、セルのふたを閉じ、次いで
−実験を始める。
1)5分間25℃で保持、
2)25℃から200℃まで10℃/分で加熱、
3)5分間200℃で保持、
4)200℃から25℃まで15℃/分で冷却、
5)5分間25℃で保持、
6)25℃から200℃まで10℃/分で加熱、
7)5分間200℃で保持、
8)200℃から25℃まで15℃/分で冷却。
(ポリマー)コアと(シリカ)シェルとの間にシランカップリング剤を含む複合粒子は、機械的特性を改良する本発明による方法(実施例3で記載した熱処理法)によって得られたPPMAナノ粒子を出発原料とし、以下のようにして製造した。
図7では、ポリマー粒子を含む厚み約1ミクロンの層(ポリマー粒子はステープル留めした)の圧痕深さ500nm(塑性変形)でのナノ圧痕測定より得られた試験材料の弾性率Eおよび硬度Hを図示する。
E値は、未処理TER−Pポリマー粒子の3GPaから、本発明による熱処理後のTER−Pポリマー粒子の7GPaに改良される。
図7Bに示されるように、硬度(H)値は、未処理TER−Pポリマー粒子の0.08GPaから、熱処理TER−Pポリマー粒子の0.25GPaに改良された。
図8Bは、AFMにより測定された、水中における処理TER−Pサンプルについての力−圧痕曲線を図示する。
図8Cは、比較として、AFMにより測定された、空気中における未処理TER−Pおよび複合TER−C−AおよびTER−C−Bについての力−圧痕曲線を図示する。
図8Dは、比較として、AFMにより測定された、水中における未処理TER−Pおよび複合TER−C−AおよびTER−C−Bについての力−圧痕曲線を図示する。
E2=[3F(1−ν2 2)/4δ3/2][(R1+R2)/R1R2]1/2
(式中、δは圧痕深さであり、Fは印加される荷重であり、R1およびR2はそれぞれ球状又は放物線状圧子および圧痕された粒子の曲率半径であり、E2は当該粒子の表面弾性率であり(チップ(tip)のEは130〜160であると考える)、およびν2はサンプルのポアソン比である)。PMMAを基材とするターポリマー(および複合体)のポアソン比は知られていないため、計算上、バルクPMMAのポアソン比(ν2=0.38)を用いた。
Claims (22)
- 親水基および疎水基を有するポリマー粒子の機械的硬度を増大させる方法であって、極性溶剤中に存在させた該ポリマー粒子を、少なくとも1回の加熱段階およびその後でおこなわれる少なくとも1回の冷却段階から成る熱サイクルに付す工程を含む該方法。
- ポリマー粒子がコポリマー粒子および/またはターポリマー粒子である請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1回の加熱段階中において、加熱を、コポリマー粒子またはターポリマー粒子のガラス転移温度(Tg)までおこない、次いで、場合によりまたは所望により、該転移温度を越える温度までおこなう請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1回の加熱段階中において、加熱を、最高温度が300℃に達するまでおこない、次いで、少なくとも1回の冷却段階中において、冷却を、最低温度が10℃に達するまでおこなう請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1回の加熱段階中において、加熱を、最高温度が200℃に達するまでおこない、次いで、少なくとも1回の冷却段階中において、冷却を、最低温度が20℃に達するまでおこなう請求項1に記載の方法。
- 溶剤の蒸発を回避するために、熱サイクルを密閉反応器内でおこなう請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1回の加熱段階中において、温度を、5〜10℃/分の昇温速度で上昇させる請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1回の冷却段階中において、温度を15〜30℃/分の降温速度で降下させる請求項1に記載の方法。
- 極性溶剤が水である請求項1に記載の方法。
- ポリマー粒子が、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリビニルクロライド、ポリイソブチレンおよび/またはアクリレートを含有するか、あるいは、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリビニルクロライド、ポリイソブチレンおよび/またはアクリレートから成る請求項1に記載の方法。
- ポリマー粒子が、メチルメタクリレートおよびメトキシポリエチレングリコールメタクリレートを含有するか、あるいは、メチルメタクリレートおよびメトキシポリエチレングリコールメタクリレートから成る請求項1に記載の方法。
- ポリマー粒子が、メチルメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールメタクリレートおよび4−ビニルピリジンから成る請求項1に記載の方法。
- 熱サイクル後におこなう工程であって、コポリマー粒子および/またはターポリマー粒子を無機シェルまたは無機化合物で被覆する該工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 無機シェルがシリカである請求項13に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって得られるコポリマー粒子および/またはターポリマー粒子。
- 4GPaよりも高い弾性率(E)および0.25GPaよりも高い硬度を有する請求項15に記載のコポリマー粒子および/またはターポリマー粒子。
- 4〜10GPaの弾性率(E)および0.25〜1GPaの硬度を有する請求項15に記載のコポリマー粒子および/またはターポリマー粒子。
- 化学機械的研磨において使用される研磨性スラリー組成物であって、請求項16に記載のポリマー粒子を含有する該研磨性スラリー組成物。
- 請求項16に記載のポリマー粒子を研磨粒子として使用する方法。
- 該粒子が乾燥状態にある請求項19に記載の方法。
- 該粒子が湿潤状態にある請求項19に記載の方法。
- 半導体デバイスの層(例えば、銅層、低誘電率誘電層(即ち、3.9未満の誘電率kを有する層)または感光層)または半導体ウェーハの基板を研磨するための請求項19に記載の方法。
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