JP2007191591A - 石化ラフィネートからのベンゼン及びガソリン基材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一定の性状の石化ラフィネートを接触改質する工程と、該改質工程で得た改質ガソリンを軽質、中質、重質の留分に分割する蒸留工程と、該蒸留工程の中質改質留分からベンゼンを分離する芳香族抽出工程と、該抽出工程で得た抽出残さを軽質と重質の留分に分割する蒸留工程と、該抽出残さの蒸留工程で得た軽質留分を異性化する工程と、該異性化工程で得た異性化生成物と前記抽出残さの蒸留工程の重質留分を混合する工程とを順次有する、石化ラフィネートからのベンゼン及びガソリン基材の製造方法。
【選択図】なし
Description
即ち、本発明は、 オレフィン製造装置から得られる分解ガソリン留分から芳香族留分を除去して得た、沸点範囲が60〜180℃であり、主としてC6〜C8留分からなる石化ラフィネートを接触改質処理して改質ガソリンを得る接触改質工程と、
該改質ガソリンを軽質改質留分、中質改質留分、重質改質留分に分割する蒸留工程Aと、
該蒸留工程Aで得られた中質改質留分をベンゼン及び抽出残さに分離、取得する芳香族抽出工程と、
該抽出残さを軽質留分と重質留分に分割する蒸留工程Bと、
該蒸留工程Bで得られた軽質留分を異性化処理する異性化工程と、
該異性化工程で得られた異性化生成物と前記蒸留工程Bで得られた重質留分とを混合するブレンド工程を順次有することを特徴とする、石化ラフィネートからのベンゼン及びガソリン基材の製造方法を提供する。
図1は本発明の実施態様の一例を概念的に示すプロセス・フローシートである。図1に示す実施態様においては、原料の石化ラフィネートが、オレフィン製造装置で副生された分解ガソリン留分1から芳香族抽出装置2でベンゼン・トルエン・キシレン等の芳香族留分3が除去され、石化ラフィネート4として得られる(芳香族抽出工程A)。この石化ラフィネート4は、接触改質装置5で処理されて高オクタン価ガソリン基材である改質ガソリン6となされ(接触改質工程)、この改質ガソリン6は、精密蒸留装置7で、軽質改質留分8、中質改質留分9、重質改質留分10の3つの留分に分割される(蒸留工程A)。精密蒸留装置7で分割、取得された中質改質留分9は、芳香族抽出装置11で処理されて、それからベンゼン12が除去、取得されると共に、抽出残さ13が取得される(芳香族抽出工程B)。この抽出残さ13は、精密蒸留装置14で軽質留分15と重質留分16の2つの留分に分割され(蒸留工程B)、軽質留分15は、異性化装置17で異性化処理されて高オクタン価ガソリン基材である異性化生成物が得られる(異性化工程)。この得られた異性化生成物と、前記蒸留工程Bの精密蒸留装置14で得た重質留分16とをブレンド工程で混合して、目的の低蒸気圧型高オクタン価ガソリン基材である異性化ガソリン18を製造することができる。
また、抽出残さ13を精密蒸留装置14で分割して得られた軽質留分15を異性化装置17で異性化処理するに当たり、この軽質留分15に脱硫ライトナフサを混合し、該混合物を異性化処理することができる。この際、混合する脱硫ライトナフサとしては、原油の常圧蒸留装置から留出したライトナフサに脱硫処理を施したものが好ましい。特に、好適な脱硫ライトナフサは、その沸点範囲が25〜110℃、好ましくは25〜90℃のライトナフサである。また、硫黄分が1質量ppm以下、好ましくは0.5質量ppm以下であることが好ましい。硫黄分が1質量ppm以下であれば、異性化触媒の活性劣化の懸念が少ない。抽出残さ13の軽質留分15と脱硫ライトナフサとの混合割合は、適宜任意に設定できる。脱硫ライトナフサを混合することにより、異性化生成物の蒸気圧を調整することができ、延いては目的の異性化ガソリン18の蒸気圧を調整することができ、その混合割合を増せば、異性化生成物の、延いては目的の異性化ガソリン18の蒸気圧が上昇される。
なお、上記石化ラフィネート4に脱硫ヘビーナフサを混合して接触改質処理することと、抽出残さ13の軽質留分15に脱硫ライトナフサを混合して異性化処理することを共に行えば、さらに異性化ガソリンの性状を向上することができる。
(オレフィン製造装置)
本発明で言うオレフィン製造装置とは、ナフサ・エタン・LPG・NGL・ガスオイル等を原料とし、熱分解反応によりエチレン・プロピレンといったオレフィンを製造する装置のことであり、一般的には、管式熱分解と深冷分離を組み合わせた方法が挙げられる。
オレフィン製造原料は加熱炉で加熱、分解され、その後急速に冷却され、エチレン、プロピレン、ブテン、ブタジエン、分解ガソリン等が製造される。ここで製造、副生される分解ガソリンは、一般に、沸点範囲が60〜180℃の範囲で、主にC6〜C8成分からなるものである。
本発明で原料に用いる石化ラフィネートを得るに使用される芳香族抽出工程(芳香族抽出工程Aと称す)は、オレフィン製造装置から副生される分解ガソリン中のベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族分を抽出除去する工程である。この芳香族抽出工程Aでは、石化ラフィネート中の芳香族分含有量が10容量%、好ましくは5容量%以下にすることが好ましい。
ここで言う芳香族抽出装置は、工業的に使用されている抽出装置であればよく、液液抽出法や抽出蒸留法が挙げられる。
液液抽出法とは、芳香族と非芳香族の極性溶剤に対する溶解力の差を利用して芳香族を選択的に抽出する方法であり、この液液抽出法としては、スルフォランを用いたSulfolane法、グリコール系溶剤を組み合わせたUdex法、ジメチルスルホキシドを用いたDMSO法、N-ホルミル-モルホリンを用いたMorphylexやFormex法、ジグリコールアミンを用いたAromex法、テトラエチレングリコールを用いたTETRA法やCaroma法が挙げられる。
また、抽出蒸留法とは、高沸点の極性物質を用いて芳香族の比揮発度を大きくして、芳香族の分離を行う方法であり、この抽出蒸留法としては、N-メチル-2-ピロリドンを用いたDistapex法、N-ホルミル-モルホリンを用いたMorphylane法、複数の溶剤を用いたGT-BTX法等が挙げられる。
本発明では、上記芳香族抽出工程Aで得られた石化ラフィネートを原料として接触改質工程の接触改質装置に導入し、接触改質処理に供する。ここで言う接触改質装置とは、従来の重質ナフサを原料とした改質ガソリンを製造する装置であり、固定床半再生式、サイクリック式、連続再生式等がある。
一般的に接触改質反応で使用される触媒は、白金/アルミナ系触媒で、白金が0.2〜0.8%含有しているものである。また、この触媒に第2成分としてレニウム、ゲルマニウム、すず、イリジウム等が含まれても良い。
反応温度:470〜540℃、
反応圧力:350〜3500kPa、
水素/炭化水素比:3〜10mol/mol、
空間速度(LHSV):1〜4/h
反応温度が470℃以上であれば、オクタン価が高い生成油が得られ、540℃以下であれば、水素化分解が進行して液収率が低下することや、コークの生成により触媒活性が低下することを抑制できる。反応圧力が350kPa以上であれば、コークが生成することを抑制できる。
また、連続再生式では、以下の条件であることが好ましい。
反応温度:510〜530℃、
反応圧力:350〜1000kPa、
水素/炭化水素比:0.9〜3.5mol/mol、
LHSV:1〜4/h
反応温度が510℃以上であれば、オクタン価が高い生成油が得られ、530℃以下であれば、水素化分解が進行して液収率が低下することや、コークの生成により触媒活性が低下することを抑制できる。反応圧力が350kPa以上であれば、コークが生成することを抑制できる。
上記接触改質工程で得られた改質ガソリンは、蒸留工程Aで軽質改質留分と中質改質留分と重質改質留分の3つの留分に分離される。この3留分の分離は、従来の蒸留塔を用いて行うことができる。例えば、精密蒸留塔やストリッパーの2段の組み合わせ方法が好ましい。また、この改質ガソリンの分離は、軽質留分中のベンゼン濃度が3容量%未満、好ましくは1容量%未満になるよう、また、重質改質留分中のベンゼン濃度が3容量%未満、好ましくは1容量%未満、更に好ましくは0.5容量%未満になるように蒸留カットして行うことが望ましい。
この蒸留工程Aで分離された中質改質留分は、次工程の芳香族抽出工程Bに供され、軽質改質留分と重質改質留分は、適宜ガソリン基材等として用いることができる。軽質改質留分中のベンゼン濃度及び重質改質留分中のベンゼン濃度を3容量%未満にすることが、これらの留分をガソリン基材として配合したときの製品ガソリン中のベンゼン濃度が1容量%を越えることを抑制できる観点、及び本発明方法におけるベンゼン回収率向上の観点から好ましい。
上記蒸留工程Aで得られた改質ガソリンの中質改質留分は、芳香族抽出工程でベンゼンを芳香族抽出方法により分離される。このベンゼンの抽出方法は、上記芳香族抽出工程Aと同様な方法を用いることができる。分離されたベンゼンを目的物の一つとして取得する。
この芳香族抽出工程Bでベンゼンを分離、除去されたあとの抽出残さは、一般に、沸点範囲が約60〜100℃であり、主としてC6〜C7留分からなるノルマルパラフィン類に富んでいる留分である。この抽出残さの組成は、一般に、パラフィン分80〜100容量%、ナフテン分5容量%以下、オレフィン分5容量%以下、芳香族分10容量%以下である。
上記芳香族抽出工程Bで得られた抽出残さは、さらに軽質留分と重質留分に分離される。この分離は従来の蒸留塔を用いて行うことができる。蒸留塔としては精密蒸留塔が好ましい。また、この抽出残さの分離は、軽質留分中のC7留分が10容量%未満、好ましくは7容量%未満、更に好ましくは3容量%未満になるように蒸留カットして行うことが望ましい。
この抽出残さの分離の蒸留は、一般に圧力0.1〜2MPa、好ましくは0.2〜1MPaで行われ、蒸留塔の理論段数が10〜100段、好ましくは30〜70段であることが望ましい。塔内の液体流量と仕込み原料流量との比によって表される還流比は、1〜20が好ましく、更に好ましくは1〜10である。
上記のような軽質留分のカットでは、C5ナフテン及びC6ナフテンは軽質留分中に含まれることになるが、軽質留分中のC5ナフテン及びC6ナフテンの合計量は、一般に、5容量%以下になる。
上記蒸留工程Bで分離された抽出残さの軽質留分は、異性化装置に導入され、異性化処理される。異性化反応条件は、一般に、以下の通りであることが望ましい。
異性化反応条件
反応温度:140〜250℃、好ましくは150〜220℃
反応圧力:1〜5MPa、好ましくは2〜4MPa
水素/炭化水素比:1〜4mol/mol、好ましくは1.5〜3mol/mol
空間速度(WHSV):0.1〜5/h、好ましくは0.5〜2/h
本発明の異性化工程では、異性化反応触媒として、各種の異性化反応触媒を適宜使用することができるが、Pt/SO4 /ZrO2 系固体超強酸触媒を始めとする固体超強酸触媒が好適に使用される。ここで言う固体超強酸触媒とは、超強酸として定義される100%硫酸より強い酸の性質を有し、熱力学的平衡上有利な低温でのパラフィン類の骨格異性化反応を室温においてさえ進行させるような性質を有する超強酸を担持させた触媒であって、酸強度が100%硫酸以上の強さを有し、通常、ハメット酸度関数で100%硫酸のH0 =−11.93以下の固体触媒を言う。例えば、SbF5 、BF3 等の超強酸性を有する化合物を担持させた触媒、ZrO2 、Fe2O3 等の酸化物を硫酸処理して得た触媒、フッ素化スルフォン酸樹脂等を固体超強酸触媒の例として挙げることができる。
上記異性化工程で抽出残さの軽質留分を異性化処理して得られた異性化生成物と、上記蒸留工程B(抽出残さの蒸留工程)で得られた抽出残さの重質留分とをブレンドして、目的の低蒸気圧でオクタン価が高い高品質のガソリン基材が得られる。
図1に示すフローに従い、表1に示す性状を有する石化ラフィネートを用いて以下のように操作してベンゼンとガソリン基材を作製した。なお、石化ラフィネートはオレフィン製造装置から得られた分解ガソリン留分をスルフォラン抽出して得られた残さである。
上記の石化ラフィネートの接触改質処理を、触媒充填量5mlのベンチプラントで行った。接触改質反応に用いた触媒は、市販のPt/アルミナ系触媒である。原料を導入する前に前処理として、in−situでの還元処理を行った。還元条件は水素流量8L/H、500℃にて3時間処理して触媒を活性化させた。前処理後に下記に示す反応条件で接触改質処理を実施した。
接触改質処理条件 (固定床流通式)
反応温度 510℃
水素分圧 0.7MPa
水素/炭化水素比 5mol/mol
空間速度(LHSV) 2.0L/H
上記石化ラフィネートの接触改質処理の結果(改質ガソリンの性状)を表2に示す。
上記接触改質処理により得られた改質ガソリンを精密蒸留装置にて3つの留分に分割した。精密蒸留時の軽質留分の抜き出し量は蒸留塔塔頂部の温度見合いとし、軽質留分および重質留分中のベンゼン濃度がそれぞれ1容量%以下になるように蒸留を行った。その時の蒸留条件を下記に示す。
蒸留条件
タイプ オルダーショウ型
理論段数 70段
還流比 5
処理量 10L
次に、前記改質ガソリンを3つに分割することにより得られた中質改質留分を芳香族抽出処理して、ベンゼンと抽出残さを得た。
芳香族抽出操作は、室温にてスルフォランと中質改質留分を等量混合して、室温にて液液抽出を行い、中質改質留分中のベンゼンの抽出を行った。
その結果を、表4に示す。
さらに得られた抽出残さを以下のように操作した。
まず、表4に示す性状の抽出残さをオルダーショウ型蒸留装置で精密蒸留して軽質留分と重質留分の2つに分割した。精密蒸留時の軽質留分の抜き出し量は蒸留塔塔頂部の温度見合いとし、軽質留分中のC7ヘビア留分が1容量%以下になるように蒸留を行った。その時の蒸留条件を下記に示す。
なお、表4中の計算オクタン価は、生成油中(C5以上)の各成分固有のオクタン価に容積比を乗じて得られた値の積算値である。
蒸留条件
タイプ オルダーショウ型
理論段数 50段
還流比 5
処理量 10L
精密蒸留によって分割された軽質留分と重質留分の性状及び回収率を表5に示す。軽質留分の収率は94.3容量%、重質留分の収率は4.5容量%であり、回収率は98.8容量%であった。また、それぞれの留分のオクタン価は、64.6と66.1であった。
次いで、上記蒸留操作によって得られた抽出残さの軽質留分の異性化処理を、触媒充填量7mlのベンチプラントで行った。異性化反応に用いた触媒は、Pt/SO4/ZrO2系触媒であり、異性化原料を導入する前に触媒前処理として、in−situでの還元処理を行った。還元条件は水素流量9L/H、150℃で3時間の予備乾燥後、220℃にて14時間処理して触媒を活性化させた。前処理後に下記に示す反応条件で異性化処理を実施した。
なお、この反応における原料炭化水素中の水分は10質量ppm以下であった。
異性化処理条件
反応温度 180℃
水素分圧 3.1MPa
水素/炭化水素比 2mol/mol
空間速度(WHSV) 1.5/h
上記抽出残さの軽質留分の異性化処理の結果(異性化生成物の性状)を表6に示す。異性化反応の結果、得られた生成油のオクタン価は73.4であり、その時の液収率(C5留分以上)は96.1容量%であった。
その結果より、異性化ガソリンのオクタン価は、73.4となり、抽出残さの軽質留分のオクタン価64.6より約9上昇しており、蒸気圧は46.9kPaと、低蒸気圧であることが分かった。
また、オクタン価の増加割合(液収率とオクタン価の積)は、564上昇していることが分かった。
2:芳香族抽出装置
3:芳香族留分
4:石化ラフィネート
5:接触改質装置
6:改質ガソリン
7:精密蒸留装置
8:軽質改質留分
9:中質改質留分
10:重質改質留分
11:芳香族抽出装置
12:ベンゼン
13:抽出残さ
14:精密蒸留装置
15:軽質留分
16:重質留分
17:異性化装置
18:異性化ガソリン
Claims (1)
- オレフィン製造装置から得られる分解ガソリン留分から芳香族留分を除去して得た、沸点範囲が60〜180℃であり、主としてC6〜C8留分からなる石化ラフィネートを接触改質処理して改質ガソリンを得る接触改質工程と、
該改質ガソリンを軽質改質留分、中質改質留分、重質改質留分に分割する蒸留工程Aと、
該蒸留工程Aで得られた中質改質留分をベンゼン及び抽出残さに分離、取得する芳香族抽出工程と、
該抽出残さを軽質留分と重質留分に分割する蒸留工程Bと、
該蒸留工程Bで得られた軽質留分を異性化処理する異性化工程と、
該異性化工程で得られた異性化生成物と前記蒸留工程Bで得られた重質留分とを混合するブレンド工程を順次有することを特徴とする、石化ラフィネートからのベンゼン及びガソリン基材の製造方法。
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