JP2007175619A

JP2007175619A - 金属薄膜の製造方法

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Publication number: JP2007175619A
Application number: JP2005376808A
Authority: JP
Inventors: Taisuke Iseda; 泰助伊勢田; Masahiro Izumoto; 政博巖本
Original assignee: Mitsuboshi Belting Ltd
Current assignee: Mitsuboshi Belting Ltd
Priority date: 2005-12-28
Filing date: 2005-12-28
Publication date: 2007-07-12

Abstract

【課題】低コストで金属薄膜を形成することができる金属薄膜の製造方法を提供する。
【解決手段】炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミンと、炭素数４〜３０から選ばれる少なくとも１種類のカルボン酸からなる保護コロイド及び貴金属イオンを含む有機溶媒に還元剤を添加し攪拌した後、余分な保護コロイド及び溶媒を除去することによって得られる金属ナノ粒子を含む液体を基材上にスプレーして薄膜を作製し、前記薄膜を熱処理することを特徴とする金属薄膜の製造方法である。
【選択図】なし

Description

本発明は、金属薄膜の製造方法に関し、詳しくは、鏡面の金属光沢を有する金属薄膜を簡便に製造することができる金属薄膜の製造方法に関する。

半導体デバイス、液晶表示デバイス等の電極、配線の形成、あるいは各種の反射板、リフレクタの製造において必要とされる金属薄膜の形成方法として、従来、真空蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ法、無電解めっき法などの薄膜形成方法が採用されている。特許文献１には、アルミニウムを蒸着したリフレクタを有する自動車用ヘッドライト装置が開示されている。
特開平０９−３０６２１９号公報

しかし、上記各種金属薄膜形成方法において、真空蒸着、スパッタリング、及びＣＶＤ法は真空環境を提供する真空チャンバーを必要とし、無電解めっき法は無電解めっき浴を必要とすることから、設備投資費や維持費の点からコスト高であるという問題がある。無電解めっき法では更に廃液処理の問題もある。このような問題は、金属薄膜形成対象物の大型化に伴ってより顕著になる。

本発明は上記の問題を解決するためになされたものであって、低コストで金属薄膜を形成することができる金属薄膜の製造方法を提供することを目的とするものである。

本願請求項１記載の発明は、金属ナノ粒子を含む液体を基材上にスプレーして薄膜を作製し、前記薄膜を熱処理することを特徴とする金属薄膜の製造方法である。

請求項２記載の発明は、前記金属ナノ粒子が、炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミンと、炭素数４〜３０から選ばれる少なくとも１種類のカルボン酸からなる保護コロイド及び貴金属イオンを含む有機溶媒に還元剤を添加し攪拌した後、余分な保護コロイド及び溶媒を除去することによって得られる請求項１記載の金属薄膜の製造方法である。

請求項３記載の発明は、前記貴金属が、金、銀、白金、及びパラジウムから選択される少なくとも１種である請求項２記載の金属薄膜の製造方法である。

請求項４記載の発明は、金属ナノ粒子がさらに貴金属以外の金属を含む請求項１乃至３のいずれかに記載の金属薄膜の製造方法である。

請求項５記載の発明は、貴金属以外の金属が、銅、インジウム、アルミニウム、鉄、及びスズから選択される少なくとも１種である請求項４記載の金属薄膜の製造方法である。

本願各請求項記載の発明によれば、特殊な装置を使用することなく、常温常圧環境で簡便に金属薄膜を形成することができる金属薄膜の製造方法を提供することができる。

また、貴金属以外の金属を含む金属ナノ粒子を用いることにより、金属薄膜に所望の色調を付与することができる。

本発明の金属薄膜の製造方法で用いられる金属ナノ粒子について、市販品を用いる場合以外について、その製造方法を説明する。金属ナノ粒子は、炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミンと、炭素数４〜３０から選ばれる少なくとも１種類のカルボン酸からなる保護コロイド及び貴金属イオンを含む溶液に還元剤を添加し攪拌した後、余分な保護コロイド及び溶媒を除去することによって得られる。

貴金属イオンは、貴金属の化合物を有機溶媒に溶解することによって得られるものであり、薄膜を形成する金属の種類に応じて適宜選択される。具体的には、塩化金酸またはその塩、硝酸銀、塩化銀、酢酸銀、塩化白金酸またはその塩、塩化パラジウム、硝酸パラジウム、酢酸パラジウム、硝酸パラジウム等が挙げられる。

有機溶媒としては、例えば主鎖の炭素数が６以上１８以下の有機溶媒を用いることが好ましい。炭素数が６未満であると、揮発性が高すぎて取り扱いが困難になり、逆に炭素数が１８を超えると、粘性が高すぎて取り扱いが困難になり、また濃縮も困難になるためいずれも好ましくない。具体的には、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、トリメチルペンタン等の炭化水素あるいは、トルエン、キシレン、テトラリン、ヘキサデカン、テトラデカン、ヘプタメチルノナン等が好ましい。

保護コロイドは、炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミンと、炭素数４〜３０から選ばれる少なくとも１種類のカルボン酸とを混合攪拌して得られる。

炭素数５〜２０のアミンとは、具体的には、ペンチルアミン、へキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン等が挙げられる。

炭素数４〜３０のカルボン酸としては、具体的には、ペンタン酸、ヘキサン酸、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、オクタデセン酸、及びオクタデカジエン酸等が挙げられる。

前記炭素数４〜３０のカルボン酸において、スプレー性、レベリング性、及び濡れ性を考慮した場合、比較的鎖長が長いカルボン酸の量を比較的鎖長が短いカルボン酸の量に対して少なくすることが好ましい。ここで、前記比較的鎖長が長いカルボン酸とは、炭素数１０〜３０のカルボン酸、すなわちデカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、オクタデセン酸、及びオクタデカジエン酸等のカルボン酸であり、前記比較的鎖長が短いカルボン酸とは、炭素数４〜９のカルボン酸、すなわちペンタン酸、ヘキサン酸、オクタン酸等のカルボン酸である。

前記貴金属イオン及び保護コロイドを含む溶液に還元剤が添加される。還元剤としては、例えば水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジン化合物、クエン酸またはその塩、コハク酸またはその塩、アスコルビン酸またはその塩、ホスフィン酸またはその塩、酒石酸またはその塩等を溶媒に溶解させて使用することができる。

前記還元剤含有溶液の濃度は、溶媒に溶解可能な範囲であれば特に限定されず、好ましくは貴金属イオンモル濃度に対し０．１倍以上である。０．１倍未満であると、貴金属イオン含有溶液の滴下量に比べ多量の還元剤含有溶液が必要となり、工業的に不利なため好ましくない。

前記還元剤含有溶液は、一度に全て投入するのではなく複数回に分けて投入するのが好ましく、またその速度は、一定であることが好ましい。

還元剤の添加後、数次間攪拌することによって黒色の液体が得られる。得られた黒色の液体をエバポレータによって濃縮し、有機溶媒を加えて沈澱物を生成させた後、吸引ろ過し、乾燥することによって保護コロイドで保護された貴金属ナノ粒子の固形物を得る。有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘキサノール、ヘプタノール、α−テレピネオール等のアルコール類が挙げられる。

得られた貴金属ナノ粒子の固形物をトルエン、へキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、シクロヘプタン、オクタン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、トリメチルペンタン、ベンゼン、キシレン、テトラリン、ヘキサデカン、テトラデカン、ヘプタメチルノナン等の有機溶媒に溶解して塗料を得る。有機溶媒の種類は、スプレー性、レベリング性、及び濡れ性を考慮して適宜選択される。貴金属ナノ粒子の濃度は、スプレー性を考慮すれば３０質量％以下が好ましく、スプレー効率を考慮すれば５質量％以上が好ましい。

金属薄膜の色調を微調整する目的で、貴金属ナノ粒子の固形物に対して貴金属以外の金属を混合してもよい。ここで、貴金属以外の金属とは、銅、インジウム、アルミニウム、鉄、及びスズから選択される少なくとも１種であり、その種類は、所望の金属薄膜の色調に応じて適宜選択される。貴金属ナノ粒子に対する混合比率は特に限定されないが、１０ａｔ％以下であることが好ましい。

得られた塗料をスプレー装置を用いて基材上に塗布する。スプレー装置は特に限定されず、タンク等の塗料保持手段、スプレーノズル、コンプレッサー等の圧力供給手段等からなり、１０ｃｍ〜３０ｃｍ離れた基材上に塗料をスプレーすることによって薄膜が形成される。薄膜の膜厚は特に限定されず、５０ｎｍ〜２００ｎｍが好ましい。

基材としては、ガラス、樹脂、金属等特に限定されず、それらの混合物または複合物も含まれる。

基材上に塗料をスプレーした後、オーブン等の加熱装置を用いて、１５０℃〜２５０℃の温度で１０分〜３０分間焼成することによって鏡面のある金属薄膜が得られる。

以下実施例により、本発明の金属薄膜の製造方法についてさらに詳細に説明する。
（実施例１）
酢酸銀２６．０ｇ、保護コロイドとして（１）オクチルアミン４８．４ｇ、（２）オクタデカジエン酸２．７ｇ、（３）ヘキサン酸２１．６ｇを２，２，４−トリメチルペンタン０．５Ｌに加え攪拌した。この混合溶液に、還元剤として０．２８モル／Ｌの水素化ホウ素ナトリウムを含むプロパノール溶液１．０Ｌを３０分間かけて滴下して銀を還元した。得られた液体をメタノール４．０Ｌに投入し褐色の沈殿物を生成させた後、吸引ろ過により沈殿物を回収した。該沈殿物を２，２，４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過した後、ろ液を乾燥させて２３ｇの銀ナノ粒子固形物を得た。

キシレンとウンデカンを重量比で１：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が２５％となるように前記銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１５０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例２）
キシレンとウンデカンを重量比で１：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が１８％となるように銀ナノ粒子を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１２０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例３）
キシレンとウンデカンを重量比で１：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が１２％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１００ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例４）
キシレンとウンデカンを重量比で３：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が１８％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１３０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例５）
キシレンとウンデカンを重量比で３：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が１２％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、３秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１００ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例６）
キシレンとウンデカンを重量比で３：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が５％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚５０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例７）
キシレンとウンデカンを重量比で３：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が５％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が２５ｃｍの位置から、２秒間噴射し、この銀ナノ粒子薄膜を１８０℃のオーブン中で２分間乾燥する作業を３回繰り返した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１００ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例８）
溶剤にノナンを用い、これに銀濃度が７％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が２５ｃｍの位置から、３秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚５０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例９）
溶剤にデカンを用い、これに銀濃度が７％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が２５ｃｍの位置から、３秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚５０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例１０）
キシレンとウンデカンを重量比で１：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が２５％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリカーボネート基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１３０℃のオーブン中で８０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１５０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例１１）
キシレンとウンデカンを重量比で１：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が２５％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリエチレンテレフタレートとポリブチレンテレフタレートからなるポリマーアロイ基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好であった。これを１５０℃のオーブン中で３０分間焼成することで、金属光沢のある膜厚１５０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例１２）
キシレンとウンデカンを重量比で３：１で混合し、溶剤を調製した。これに、銀濃度が５％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ガラス基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１８０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚５０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例１３）
溶剤にキシレンを用い、これに銀濃度が７％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が２５ｃｍの位置から、３秒間噴射した。得られた銀ナノ粒子膜を１８０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、金属光沢のある膜厚５０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例１４）
溶剤にトルエンを用い、これに銀濃度が７％となるように実施例１の銀ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が２５ｃｍの位置から、３秒間噴射した。得られた銀ナノ粒子膜を１８０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、金属光沢のある膜厚５０ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例１５）
（４）ドデシルアミン９．２ｇ、（３）ヘキサン酸２．６ｇを、２，２，４−トリエチルペンタン０．５Ｌに加え攪拌した。この溶液に０．０５モル／Ｌ塩化金（III）酸水溶液０．０５Ｌと２−プロパノール０．０５Ｌを添加し、１時間攪拌した。作製した金イオン溶液に還元剤として０．２５モル／Ｌの水素化ホウ素ナトリウム水溶液０．０５Ｌを滴下した。滴下後、油層のみを抽出し、エバポレーターで濃縮することで黒色の液体を得た。この液体をメタノール０．５Ｌに投入し沈殿物を生成させた後、吸引ろ過により沈殿物を回収した。該沈殿物を２，２，４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過した後、ろ液を乾燥させて金ナノ粒子固形物を得た。

キシレンとウンデカンを重量比で１：１で混合し、溶剤を調製した。これに、金濃度が２５％となるように前記金ナノ粒子固形物を分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを１７０℃のオーブン中で２０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１５０ｎｍの金薄膜を得た。

（実施例１６）
酢酸銀２．７ｇ、酢酸銅０．２２ｇ、保護コロイドとして（１）オクチルアミン２３．２ｇ、（５）ナフテン酸２５．２ｇを、２，２，４−トリエチルペンタン０．０７Ｌに加え攪拌した。この混合溶液に、還元剤として０．１モル／Ｌの水素化ホウ素ナトリウムを含むプロパノール溶液０．０６Ｌを３０分間かけて滴下して銀および銅を還元した。この液体をメタノール１．０Ｌに投入し沈殿物を生成させた後、吸引ろ過により沈殿物を回収した。該沈殿物を２，２，４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過した後、ろ液を乾燥させて銅を含む銀ナノ粒子固形物を得た。

キシレンとウンデカンを重量比で１：３で混合し、溶剤を調製した。これに、前記銅を含む銀ナノ粒子固形物を、銀濃度が５％となるように分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを２２０℃のオーブン中で３０分間焼成することで、鏡面のある膜厚５０ｎｍの銅を含む銀薄膜を得た。

（実施例１７）
酢酸銀２．５ｇ、酢酸インジウム０．０５ｇ、保護コロイドとして（１）オクチルアミン１９．４ｇ、（２）オクタデカジエン酸２．２ｇ、（３）ヘキサン酸７．９ｇを２，２，４−トリメチルペンタン１．０Ｌに加え攪拌した。この混合溶液に、還元剤として０．２８モル／Ｌの水素化ホウ素ナトリウムを含むプロパノール溶液０．６Ｌを６０分間かけて滴下して銀を還元した。得られた液体をメタノール１．０Ｌに投入し褐色の沈殿物を生成させた後、吸引ろ過により沈殿物を回収した。該沈殿物を２，２，４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過した後、ろ液を乾燥させてインジウムを含む銀ナノ粒子固形物を得た。

キシレンとウンデカンを重量比で１：３で混合し、溶剤を調製した。これに、前記インジウムを含む銀ナノ粒子を、銀濃度が５％となるように分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを２２０℃のオーブン中で３０分間焼成することで、鏡面のある膜厚５０ｎｍのインジウムを含む銀薄膜を得た。

（実施例１８）
実施例１に用いた銀ナノ粒子固形物を分散させた溶液に、銀に対してアルミニウム1ａｔ％となるように、アルミニウムの有機金属化合物を添加して、アルミニウムを含む銀ナノ粒子分散液を調製した。

キシレンとウンデカンを重量比で１：３で混合し、溶剤を調製した。これに、前記アルミニウムを含む銀ナノ粒子分散液を銀濃度が５％となるように分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを２２０℃のオーブン中で３０分間焼成することで、鏡面のある膜厚５０ｎｍのアルミニウムを含む銀薄膜を得た。

（実施例１９）
実施例１に用いた銀ナノ粒子固形物を分散させた溶液に、銀に対して鉄１ａｔ％となるように、鉄の有機金属化合物を添加して、鉄を含む銀ナノ粒子分散液を調製した。

キシレンとウンデカンを重量比で１：３で混合し、溶剤を調製した。これに、前記鉄を含む銀ナノ粒子分散液を、銀濃度が５％となるように分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを２２０℃のオーブン中で３０分間焼成することで、鏡面のある膜厚５０ｎｍの鉄を含む銀薄膜を得た。

（実施例２０）
実施例１に用いた銀ナノ粒子固形物を分散させた溶液に、銀に対して錫１ａｔ％となるように、錫の有機金属化合物を添加して、錫を含む銀ナノ粒子分散液を調製した。

キシレンとウンデカンを重量比で１：３で混合し、溶剤を調製した。これに、前記錫を含む銀ナノ粒子を、銀濃度が５％となるように分散させ、塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを２２０℃のオーブン中で３０分間焼成することで、鏡面のある膜厚５０ｎｍの錫を含む銀薄膜を得た。

（実施例２１）
日本ペイント社製銀ナノ粒子分散液（ファインスフィア、ＳＶＥ１０２）３ｇに、デカノールを２．１ｇ添加して塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを２２０℃のオーブン中で３０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１００ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例２２）
アルバックマテリアル社製ナノ粒子分散液（Ａｇナノメタルインク、Ａｇ１Ｔ）３ｇに、ウンデカンを２．１ｇ添加して塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを２２０℃のオーブン中で３０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１００ｎｍの銀薄膜を得た。

（実施例２３）
アルバックマテリアル社製ナノ粒子分散液（Ａｇナノメタルインク、Ａｇ２Ｔ）３ｇに、ウンデカンを２．１ｇ添加して塗料を作製した。得られた塗料を、口径０．２ｍｍの吸い上げノズルを用い、エアー圧９ｋｇ・ｃｍ^−２で、ポリイミド基板からの距離が３０ｃｍの位置から、２秒間噴射した。この薄膜はレベリングが良好で、表面が平滑であった。これを２２０℃のオーブン中で３０分間焼成することで、鏡面のある膜厚１００ｎｍの銅を含む銀薄膜を得た。

本発明に係る金属薄膜の製造方法によれば、各種デバイスの電極、配線、及び反射板等の形成に好適な金属薄膜を提供することができる。

Claims

金属ナノ粒子を含む液体を基材上にスプレーして薄膜を作製し、前記薄膜を熱処理することを特徴とする金属薄膜の製造方法。
前記金属ナノ粒子が、炭素数５〜２０から選ばれる少なくとも１種類のアミンと、炭素数４〜３０から選ばれる少なくとも１種類のカルボン酸からなる保護コロイド及び貴金属イオンを含む有機溶媒に還元剤を添加し攪拌した後、余分な保護コロイド及び溶媒を除去することによって得られる請求項１記載の金属薄膜の製造方法。
前記貴金属が、金、銀、白金、及びパラジウムから選択される少なくとも１種である請求項２記載の金属薄膜の製造方法。
金属ナノ粒子がさらに貴金属以外の金属を含む請求項１乃至３のいずれかに記載の金属薄膜の製造方法。
貴金属以外の金属が、銅、インジウム、アルミニウム、鉄、及びスズから選択される少なくとも１種である請求項４記載の金属薄膜の製造方法。