JP2015163695A - 超音波エアロゾル(ua)のための低粘度および高保持量の銀ナノ粒子インク - Google Patents
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Abstract
【課題】低コスト電子機器用途のためのUA印刷の要求を満たすために、銀の保持量が高く(>50重量%)、粘度が低い(<5cP)導電性インクの提供。【解決手段】少なくとも約50重量%の銀ナノ粒子と、約1cP以下の粘度を有する溶媒と、安定化剤とを含む、低粘度及び高保持量の銀ナノ粒子導電性インク。銀ナノ粒子の平均粒径が0.5〜100nmであり、粘度が約5cP未満であり、超音波噴霧器用印刷インクに適している導電性インク。【選択図】なし
Description
本開示は、一般的に、導電性インクに関する。さらに具体的には、本開示は、超音波エアロゾル印刷のための、銀含有量が高く、低粘度の導電性インク、およびこのような導電性インクを製造するための方法に関する。
導電性インク、例えば、銀ナノ粒子インクは、溶液析出プロセスによる電子機器用途のための導電性パターンを製造する際に大きな利点を有する。また、銀ナノ粒子を使用し、例えば、スピンコーティング、浸漬コーティングおよびエアロゾル印刷を含む他の溶液析出プロセスのための導電性インクを配合してもよい。
超音波アトマイザを使用するエアロゾル印刷(UA印刷)は、低コストであり、大量の電子機器、例えば、RFIDタグ、アンテナおよび電子センサなどを製造するための効果的な印刷プロセスである。
しかし、UA印刷は、通常は、銀の保持量が高く(>50重量%)、粘度が低い(<5cP)導電性インクを必要とする。残念ながら、このような導電性銀ナノ粒子のための高い銀含有量を低い粘度とともに達成することは、非常に課題がある。
約50〜70%の高い保持量の銀ナノ粒子を含む現行の導電性インクは、粘度が8〜12cPの範囲である。しかし、超音波エアロゾルインク印刷用途のために、この粘度範囲は、典型的には、受け入れられない。UA印刷は、典型的には、粘度が5cP未満であることを必要とする。
低コスト電子機器用途のためのUA印刷の要求を満たすために、銀の保持量が高く(>50重量%)、粘度が低い(<5cP)導電性インクが依然として必要である。
以下の詳細な記載は、本明細書の例示的な実施形態を行う現時点で最良であると考えられる態様の記載である。本明細書の開示の範囲は、添付の特許請求の範囲によって最も良く定義されるため、この記載は、限定するという観点で解釈されるべきではなく、単に、本明細書の開示の一般的な原理を示す目的でなされる。
互いに独立してそれぞれ使用することができ、または他の特徴と組み合わせて使用することができる種々の本発明の特徴を以下に記載する。
概して、本明細書の開示の実施形態は、一般的に、少なくとも約50重量%の銀ナノ粒子と、約1cP以下の粘度を有する溶媒と、安定化剤とを含む低粘度および高保持量の銀ナノ粒子導電性インクを提供する。
本明細書の開示の別の態様では、低粘度および高保持量の銀ナノ粒子導電性インクは少なくとも約50重量%の銀ナノ粒子と、溶媒と、安定化剤とを含み、導電性インクは、粘度が約5cP未満である。
本明細書の開示のさらに別の態様では、低粘度および高保持量の銀ナノ粒子導電性インクは、平均粒径が約0.5〜約100nmの少なくとも約50重量%の銀ナノ粒子と、溶媒と、有機安定化剤とを含む。
本開示では、「印刷」という用語は、基材の上に導電性インクから望ましいパターンを作成することができる任意のコーティング技術を指す。適切な技術の例としては、例えば、エアロゾル印刷、例えば、超音波エアロゾル印刷(UA)が挙げられる。
本開示は、銀の保持量が高く(>50重量%)、粘度が低い(<5cP)UA印刷用のインクを提供する。このインクは、少なくとも約50重量%の銀ナノ粒子と、安定化剤と、粘度が約1cP以下の溶媒とを含む。本開示は、さらに、このようなインクを製造するための方法も提供する。
このインクは、任意の適切な方法によって作られてもよい。例示的な1つの方法は、安定化した銀ナノ粒子を穏やかに回転するか、または振り混ぜることによって溶媒に溶解することである。次いで、銀インク分散物をミクロフィルターで濾過する。
このインクを使用し、印刷によって基材に導電性特徴を作成することができる。任意の適切な印刷技術、例えば、UA印刷を用い、基材にインクを堆積させることによって、印刷を行ってもよい。UA印刷プロセスでは、超音波トランスデューサデバイスを用い、ノズルから圧送されるインク液滴の微細なエアロゾル霧を作成する。
このインクが堆積する基材は、例えば、ケイ素、ガラス板、プラスチック膜、シート、布地または紙を含む任意の適切な基材であってもよい。構造的に可とう性のデバイスのために、プラスチック基材、例えば、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミドシートなどを使用してもよい。
印刷した後、パターン形成され、堆積した導電性ペーストインクに対し、硬化工程を行うことができる。硬化工程は、導電性ペーストインクの溶媒の実質的にすべてが除去され、インクが基材に密に付着する工程であってもよい。
本発明の実施形態によれば、銀ナノ粒子は、直径がミクロン未満の範囲であってもよい。本発明の銀ナノ粒子は、銀フレークと比較したとき、固有の特性を有していてもよい。例えば、本発明の銀ナノ粒子は、表面原子の反応性の向上、高い導電性および固有の光学特性によって特徴づけることができる。さらに、銀ナノ粒子は、銀フレークよりも融点が低く、焼結温度が低くてもよい。その小さな粒径に起因して、銀ナノ粒子は、銀フレークよりも低い1000℃程度の融点を示す。例えば、銀ナノ粒子を120℃で焼結してもよく、この温度は、塊状の銀の融点よりも低く、800℃以上である。この低い融点は、ナノ粒子の体積に対する表面積の比率が比較的高い結果であり、周囲の粒子間で簡単に結合を生成することができる。選択肢の可とう性基材が、比較的低い温度(例えば、150℃)で溶融または軟化し得るため、ナノ粒子の焼結温度が大幅に低いことで、可とう性のプラスチック基材の上に高導電性の軌跡またはパターンを作成することができる。
本発明の銀ナノ粒子は、元素状の銀、銀アロイ、銀化合物、またはこれらの組み合わせであってもよい。いくつかの実施形態では、銀ナノ粒子は、純粋な銀、銀アロイまたは銀化合物でコーティングまたはメッキされた基材材料であってもよい。例えば、基材材料は、銀メッキを有する銅フレークであってもよい。
本発明の銀化合物の例としては、酸化銀、チオシアン酸銀、シアン化銀、シアン酸銀、炭酸銀、硝酸銀、亜硝酸銀、硫酸銀、リン酸銀、過塩素酸銀、テトラフルオロホウ酸銀、アセト酢酸銀、酢酸銀、乳酸銀、シュウ酸銀、およびこれらの誘導体が挙げられるだろう。銀アロイは、具体的に限定されないが、Au、Cu、Ni、Co、Pd、Pt、Ti、V、Mn、Fe、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Ru、Cd、Ta、Re、Os、Ir、Al、Ga、Ge、In、Sn、Sb、Pb、Bi、Si、As、Hg、Sm、Eu、Th、Mg、Ca、SrおよびBaから選択される少なくとも1つの金属から作られてもよい。
いくつかの実施形態では、銀化合物は、(i)1つ以上の他の金属および(ii)1つ以上の非金属のいずれかまたは両方を含んでいてもよい。適切な他の金属としては、例えば、Al、Au、Pt、Pd、Cu、Co、Cr、InおよびNi、特に、遷移金属、例えば、Au、Pt、Pd、Cu、Cr、Niおよびこれらの混合物が挙げられる。例示的な金属コンポジットとしては、Au−Ag、Ag−Cu、Au−Ag−CuおよびAu−Ag−Pdが挙げられる。金属コンポジット中の適切な非金属としては、例えば、Si、CおよびGeが挙げられる。
いくつかの実施形態では、銀ナノ粒子は、元素状の銀であってもよい。
本発明の銀ナノ粒子は、平均粒径が、例えば、約0.5〜約100.0nm、または約1.0〜約50.0ミクロン、または約1.0〜約20.0ミクロンであってもよい。
ナノサイズの銀ナノ粒子を使用すると、高い伝導性および低い表面粗さを有する薄い均一な膜が得られ、このことが、多層電子機器の集積に重要である。
銀ナノ粒子は、任意の形状または幾何形状を有していてもよい。特定の実施形態では、銀ナノ粒子は、球の形状を有していてもよい。
銀ナノ粒子は、導電性インク中に、例えば、導電性インクの少なくとも約50重量%、または導電性インクの約50〜約90重量%、または導電性インクの約55〜約85重量%の量で存在していてもよい。
いくつかの実施形態では、銀ナノ粒子は、安定性(すなわち、ナノ粒子の最小限の沈殿または凝集が存在する期間)が、例えば、少なくとも約1日間、または約3日間〜約1週間、または約5日間〜約1ヵ月間、または約1週間〜約6ヵ月間、または約1週間から1年を超える期間である。
本発明の導電性インクは、安定化剤を含んでいてもよい。1つ以上の安定化剤、例えば、有機アミンまたは他の安定化剤を銀ナノ粒子の表面に接続し、安定化された銀含有ナノ粒子を作成してもよい。安定化剤は、銀含有ナノ粒子が凝集するのを最低限にするか、または防ぐため、および/または場合により、銀含有ナノ粒子に溶解度または分散性を与えてもよい。
安定化剤は、化学結合および/または物理的な接続によって銀含有ナノ粒子と相互作用してもよい。化学結合は、例えば、共有結合、水素結合、配位錯体結合またはイオン結合、または異なる化学結合が混合した形態をなしていてもよい。物理的な接続は、例えば、ファンデルワールス力または双極子−双極子相互作用、または異なる物理的な接続が混合した形態をなしていてもよい。
それに加え、安定化剤は、熱的に除去可能であってもよく、これは、特定の条件下、例えば、加熱またはアニーリングによって、銀含有ナノ粒子表面から安定化剤を解離し得ることを意味する。
適切な安定化剤としては、1つ以上の有機安定化剤が挙げられるだろう。例示的な有機安定化剤としては、チオールおよびその誘導体;アミンおよびその誘導体;カルボン酸およびそのカルボン酸誘導体;ポリエチレングリコール;および他の有機界面活性剤が挙げられるだろう。いくつかの実施形態では、有機安定化剤は、チオール、例えば、ブタンチオール、ペンタンチオール、ヘキサンチオール、ヘプタンチオール、オクタンチオール、デカンチオールおよびドデカンチオール;アミン、例えば、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミンおよびドデシルアミン;ジチオール、例えば、1,2−エタンジチオール、1,3−プロパンジチオールおよび1,4−ブタンジチオール;ジアミン、例えば、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン;チオールとジチオールの混合物;およびアミンとジアミンの混合物からなる群から選択されるだろう。それに加え、有機安定化剤としては、ピリジン誘導体、例えば、ドデシルピリジンおよび/または有機ホスフィンが挙げられるだろう。
それに加え、安定化剤は、例えば、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、N,N−ジメチルアミン、N,N−ジプロピルアミン、N,N−ジブチルアミン、N,N−ジペンチルアミン、N,N−ジヘキシルアミン、N,N−ジヘプチルアミン、N,N−ジオクチルアミン、N,N−ジノニルアミン、N,N−ジデシルアミン、N,N−ジウンデシルアミン、N,N−ジドデシルアミン、メチルプロピルアミン、エチルプロピルアミン、プロピルブチルアミン、エチルブチルアミン、エチルペンチルアミン、プロピルペンチルアミン、ブチルペンチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、トリヘプチルアミン、トリオクチルアミン、1,2−エチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、プロパン−1,3−ジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルプロパン−1,3−ジアミン、ブタン−1,4−ジアミンおよびN,N,N’,N’−テトラメチルブタン−1,4−ジアミンなど、またはこれらの混合物を含む有機アミンであってもよい。具体的な実施形態では、銀ナノ粒子は、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミンまたはヘキサデシルアミンで安定化される。
本発明の導電性インクは、溶媒も含んでいてもよい。溶媒は、銀ナノ粒子が凝集するのを最低限にするか、または防ぐため、および/または場合により、銀ナノ粒子に溶解度または分散性を与えるか、または高めるために、銀ナノ粒子の分散物のための媒剤として使用されてもよい。
UA印刷に必要とされる低い粘度粘度(<5cP)および高い銀保持量(>50重量%)を配合するために、本発明の導電性インクで使用される溶媒は、粘度が約1cP以下であってもよい。それに加え、溶媒は、銀ナノ粒子と良好な混和性を有していてもよい。
本発明のインクのための銀ナノ粒子を溶解または分散させるために、約1cP以下の粘度を有する任意の適切な溶媒を使用してもよい。適切な溶媒の例としては、有機溶媒、例えば、炭化水素、ヘテロ原子含有芳香族化合物またはアルコールが挙げられるだろう。
すべての炭化水素、ヘテロ原子含有芳香族化合物およびアルコールが、必ずしも約1cP以下の粘度を有するとは限らない。
約1cP以下の粘度を有する溶媒は、UA印刷で使用するのに適した液滴を生成するだろう。溶媒の粘度が5〜10cPを超えて増加すると、エアロゾルは劇的に大きな液滴を出力することがわかった。高い粘度の溶媒を用いた超音波エアロゾル印刷は、もっと高い超音波エネルギーまたは(粘度を下げるための)溶媒の加熱のいずれかを必要とする。ナノ粒子が不安定化することがあり、または、エアロゾルが冷えるにつれて、加熱したエアロゾルの凝縮が移動ラインで起こり得るため、加熱は好ましくない。
本発明の適切な有機溶媒は、例えば、シクロヘキサン、n−オクタン、トルエン、m−キシレン、o−キシレン、p−キシレン、メシチレン、isopar、ヘプタン、イソオクタンおよびトリメチルベンゼンであってもよい。この種の溶媒は、非常に粘度が低いという特性を有し(約1cP以下)、銀ナノ粒子の溶解度が良好である。
表1は、約1cP以下の粘度を有する本発明の適切な有機溶媒例のリストを含む。
溶媒は、導電性インク中、例えば、導電性インクの約2.0〜約50.0重量%、または導電性インクの約5.0〜約40.0重量%、または導電性インクの約10.0〜約30.0重量%の量で存在していてもよい。
以下の実施例は、本開示の例示的な一実施形態を示す。この実施例は、インクを調製するためのいくつかの方法の1つを示すためのみに例示的であることを意図しており、本開示の範囲を限定することを意図していない。さらに、部およびパーセントは、特に指示のない限り、重量基準である。
実施例1(コントロール)
65重量%の銀ナノ粒子インクを含む銀ナノ粒子インクを、デカヒドロナフタレン(デカリン)およびジシクロヘキシルを含む有機溶媒混合物(重量で2/1)中、調製した。混合物を以下のように調製した。51.1gの有機アミンで安定化された銀ナノ粒子を、穏やかに回転し、振り混ぜることによって、約48時間かけて12.6gのデカリンおよび6.3gのジシクロヘキシルに溶解した。シリンジフィルタ(3.1um)で濾過した後、最終的な銀インクを得た。得られた銀ナノ粒子インクは、65重量%の高い含有量の銀を含有しており、この含有量は、ホットプレート(250℃)で5分間、すべての溶媒および有機安定化剤を除去することによって決定した。
65重量%の銀ナノ粒子インクを含む銀ナノ粒子インクを、デカヒドロナフタレン(デカリン)およびジシクロヘキシルを含む有機溶媒混合物(重量で2/1)中、調製した。混合物を以下のように調製した。51.1gの有機アミンで安定化された銀ナノ粒子を、穏やかに回転し、振り混ぜることによって、約48時間かけて12.6gのデカリンおよび6.3gのジシクロヘキシルに溶解した。シリンジフィルタ(3.1um)で濾過した後、最終的な銀インクを得た。得られた銀ナノ粒子インクは、65重量%の高い含有量の銀を含有しており、この含有量は、ホットプレート(250℃)で5分間、すべての溶媒および有機安定化剤を除去することによって決定した。
インクの粘度は約12cPであり、ガラススライド(1インチ×2インチ)にスピンコーティングされた膜の導電性は、4点プローブ導電性測定機によって測定すると、2.38×104S/cmであった。ここからわかるように、銀含有量が65重量%の銀ナノ粒子インクは、1cPより大きな粘度を有する有機溶媒を用いたとき、約12cPと高い粘度を示し、UA印刷には適していない。
(実施例2および実施例3)
1cP未満の粘度を有するトルエンおよびm−キシレンを含み、高保持量の銀含有量を有する銀ナノ粒子インクからは、それぞれ、約2.5cP〜3.0cPの低いインク粘度が得られる。
1cP未満の粘度を有するトルエンおよびm−キシレンを含み、高保持量の銀含有量を有する銀ナノ粒子インクからは、それぞれ、約2.5cP〜3.0cPの低いインク粘度が得られる。
1cP未満の低粘度を有するトルエンおよびm−キシレンを含む混合溶媒中、高保持量の銀含有量を有する2種類の銀ナノ粒子インク(65重量%(実施例2)および69重量%(実施例3))を比較として調製した。これらを、実施例1(比較例)で使用した同じ種類の有機アミンで安定化された銀ナノ粒子を、回転し、振り混ぜることによって、約48時間かけて混合有機溶媒に溶解することによって、同様の様式で調製した。結果を表2にまとめた。
表2は、トルエンおよびm−キシレンを含有するインク配合物を用いたインク特性のまとめを示す。
(実施例4、実施例5および実施例6)
1cP未満の粘度を有するメシチレンを含み、高保持量の銀含有量を有する銀ナノ粒子インクからは、それぞれ、約2cP〜4cPの低いインク粘度が得られる。
1cP未満の粘度を有するメシチレンを含み、高保持量の銀含有量を有する銀ナノ粒子インクからは、それぞれ、約2cP〜4cPの低いインク粘度が得られる。
1cP未満の低粘度を有するメシチレンを含む混合溶媒中、高保持量の銀含有量(63〜65重量%)を有する3種類の銀ナノ粒子インクを混合溶媒中で調製した。これらを、実施例2で使用した同じ種類の有機アミンで安定化された銀ナノ粒子を、回転し、振り混ぜることによって、約48時間かけて混合有機溶媒に溶解することによって、実施例2で調製したインクサンプルと同様の様式で調製した。
表3は、実施例4〜6の結果をまとめている。
表3からわかるように、実施例4〜6のすべての導電性インクは、良好な電気特性と、11mg/分までの高い印刷スループットを有する。
表4は、超音波エアロゾルインク印刷に適した低粘度で高い銀含有量のインクを製造するために、低粘度の溶媒のブレンドを含有する組成物をまとめている。
表4からわかるように、本開示のインク組成物は、粘度が低く(<5cP)、超音波エアロゾルインク印刷に適した導電性インクを製造する。
本開示の低粘度および高保持量の銀ナノ粒子導電性インクは、シート抵抗率が約2Ω/スクエアまでであってもよい。
Claims (9)
- 少なくとも約50重量%の銀ナノ粒子と;
約1cP以下の粘度を有する溶媒と;
安定化剤とを含む、低粘度および高保持量の銀ナノ粒子導電性インク。 - 銀ナノ粒子は、平均粒径が約0.5〜約100nmである、請求項1に記載の導電性インク。
- 銀ナノ粒子は、元素状の銀、銀アロイ、酸化銀、チオシアン酸銀、シアン化銀、シアン酸銀、炭酸銀、硝酸銀、亜硝酸銀、硫酸銀、リン酸銀、過塩素酸銀、テトラフルオロホウ酸銀、アセト酢酸銀、酢酸銀、乳酸銀、シュウ酸銀、およびAu、Cu、Ni、Co、Pd、Pt、Ti、V、Mn、Fe、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Ru、Cd、Ta、Re、Os、Ir、Al、Ga、Ge、In、Sn、Sb、Pb、Bi、Si、As、Hg、Sm、Eu、Th、Mg、Ca、SrおよびBaから選択される少なくとも1つの金属から作られる銀アロイからなる群から選択される、請求項1に記載の導電性インク。
- 銀ナノ粒子は、元素状の銀を含む、請求項1に記載の導電性インク。
- 低粘度および高保持量の銀ナノ粒子導電性インクであって、
少なくとも約50重量%の銀ナノ粒子と;
溶媒と;
安定化剤とを含み、
導電性インクは、粘度が約5cP未満である、低粘度および高保持量の銀ナノ粒子導電性インク。 - 溶媒は、粘度が約1cP以下である、請求項5に記載の導電性インク。
- 溶媒は、トルエン、キシレン、isopar、トリメチルベンゼン、ヘプタン、イソオクタンおよびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項5に記載の導電性インク。
- 溶媒は、2種類以上の非極性有機溶媒を含む、請求項5に記載の導電性インク。
- 溶媒は、導電性インクの約2.0〜約50.0重量%の量含まれる、請求項5に記載の導電性インク。
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