JP2007171209A - 検出システム - Google Patents

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Abstract

【課題】微小構造検出システムの提供。
【解決手段】微小構造の検出システムは、基体チップと、基板中に形成され、流体サンプルが使用時に流されるチャンバと、この１つの検出器とを具備しており、この１つの検出器は、光をチャンバ中に放射する有機半導体素子で構成されている１つの発光ダイオードと、光をチャンバから受光する有機半導体素子で構成されている少なくとも１つの光電池とを具備している。
【選択図】図１

Description

本発明は光学的な検出システムに関する。
化学的および生物学的パラメータの正確な決定は科学において常に非常に重要である。しかしながら、最近、化学製品の生産、ＤＮＡ解析、麻薬の発見、薬物のスクリーニング、医学的診断、環境解析等のような分野で低濃度における迅速な、オンラインの測定が必要とされている［１］。
このような分野では、小さい有機分子または非常に大きい生体高分子の検体が通常マイナーなコンポーネントとして存在する。結果として、検体の検出を妨害する傾向のある他の成分からの検体の弁別は通常、任意の解析で臨界的なステップである。
直接解析と、特定の検体の分子情報を電子情報に変換することを可能にする化学センサが開発されている。このようなセンサは全ての他の成分を除外して実時間で情報を提供する。解析は変換前に分離ステップを実行することにより改善されることができ、分離は検出の選択要求を少なくし、感度を改良する。
全（化学）解析システム（ＴＡＳ）が開発されており、これは一体化され自動化された方法で完全な解析の全ての段を与える。これらの段はサンプリング、事前処置、化学反応、解析分離、検体検出、生成物分離、データ解析を含んでいる。このようなＴＡＳはオンライン解析での強化を可能にするが、多数の大きな欠点を有する。それらの欠点には低速度のサンプル輸送、高い試薬消費、各システム成分間のインターフェースを製造する必要性等が含まれている。
さらに最近、小型化された全（化学）解析システム（μ−ＴＡＳ）が開発されており ［２］、これはサイズの減少により、改良された解析性能を示す。典型的に、μ−ＴＡＳは微小に構成された装置であり、例えばフォトリソグラフ、エッチング、薄膜付着、結合等の通常の微細な機械加工技術を使用して製造され、ここでチャンネル、リアクタ、フィルタ、インジェクタ、検出器は平面のガラス、シリコンまたは重合体の物質上に生成される。性能の強化は実験的および理論的に示されている［３］。特に、流体マニホルドの小型化は試薬の消費の減少、分離効率の増加、解析時間の減少につながる。
例えば毛管の電気泳動（ＣＥ）チップのμ−ＴＡＳでは、注入量は典型的に１０-14 乃至１０-10 ｄｍ3 の範囲である。診断的に関連するターゲットである１ナノモルでは、これらの量は約１０乃至１０4 の検出可能な分子しか含んでいない。高感度の検出はしたがって微小解析を行うための必要条件である。
発明の参考とする文献
１．S. C. Jakeway, A. J. de Mello, E. L. Russell,Fres. J. Anal. Chem,
366, 525 (2000)
２．A. Manz, N. Graber, H. M. Widmer, Sens Actuators, B1, 244 (1990)
３．A. Manz, D. J. Harrison, E. M. J. Verpoorte, J. C. Fettinger,
A. Paulus, H. Ludi, H. M. Widmer, J. Chromatogr., 593, 253 (1992)
４．A. T. Woolley, D. Hadley, P. Landre, A. J. deMello, R. A. Mathies, M. A. Northup, Anal. Chem., 68, 4081 (1996)
５．Z. Liang et al, Anal. Chem., 68, 1040 (1996)
６．A. Manz, et al, J. High Resolut. Chromatogr., 16, 433 (1993)
７．A. Arora, A. J. de Mello, A. Manz, Anal. Commun., 34, 393 (1997)
８．S. Sirichai, A. J. de Mello, Analyst, 125, 133 (2000)
９．N. Burggraf, B. Krattiger, A. J. de Mello, N. F. de Rooiji, A. Manz, Analyst, 123, 1443 (1998)
10．Q. Xue, F.Foret, Y. M. Dunayevskiy, P. M. Zavracky, N. E. McGruer, B. L. Karger, Anal. Chem., 69, 426 (1997)
11．R. H. Friend et al, Nature, 397, 121 (1999)
12．H. Shirakawa, E. J. Lewis, A. G. Lewis, A. G. MacDiarmid,
C. K. Chiang, A. J. Heeger, Chem. Commun., 578 (1977)
13．J. H. Burroughes, D. D. C. Bradley, A. R. Brown, R. N. Marks,
K. MacKay, R. H. Friend, P. L. Burn, A. B. Holmes, Nature, 341,531
(1990)
14．S. Burns, Ph. D. Thesis, Cambridge, 1997
15．H. J. Crabtree, M. U. Kopp, A. Manz, Anal. Chem., 71, 2130 (1999) 16．S. Mallat, 'A Wavelet Tour of Signal Processing',
Academic Press Inc,(1999)
17．D. B. Judd, G. Wyszecki, 'Color in Business', Science and industry (3rd edition), John Wiley, 296 (1975)
18．D. G. Lidzey, D. D. C. Bradley, S. Alvarado, P.F.Seidler, Nature,
386, 135 (1997)
現在まで、解析システムにおける小さい体積の検出には通常光学的な測定が使用されている。これは主としてほとんどの平面チップ装置が電磁スペクトルの可視領域で透明であるガラス材料から作られるためである。光学的検出のための２つの最も普通の技術は吸収および蛍光である。
吸収技術は、小さい体積の使用が十分に長い光路長に対する要求に容易に合致しないとき多くの問題を有する。光路長の問題に対する解決策が提案されている［５−６］。しかしながら、任意の感度の増加のために、特に電気泳動またはクロマトグラフィー装置での検出に適用されるとき、通常コンポーネントの分解能を犠牲にする必要がある。
蛍光技術は通常、吸収技術よりも優れていることが証明されている。例えば、レーザで誘発された蛍光の測定は１０5 分子程度の僅かのものを通常検出でき、超高感度の蛍光検出における最近の発展は平面チップシステム上での単一分子の検出を可能にする。しかしながら、蛍光技術は本質的に感度が高いが、これらの技術は価格、可搬性、適用性に関して多くの制限を受ける。
非蛍光分子の検出を可能にする別の技術が開発されている。これらの技術には電気化学発光［７］、間接的蛍光［８］、電気化学および屈折率変化技術［１、９］が含まれている。さらに、毛管の電気泳動マイクロチップは電子スプレー質量分析方法（ＭＳ）［１０］に適切に結合されている。
これらの技術は小型化、価格、適用性における改良を与えるが、廉価で小型化された高感度の検出システムを与える唯一の技術はない。これらの特徴を有する検出システムは研究所ベースの解析で本質的なことではないが、取扱の点およびフィールド内の応用で高感度の測定の能力を有する可搬性のμＴＡＳを開発するのに必要な条件である。典型的な応用には環境監視、臨床および医学的診断、産業状のプロセス制御および討論解析が含まれている。
したがって、本発明の目的は高い感度と低い検出限界を有する微小な構造に製造された検出システムを提供することである。廉価の検出システムを提供することもまた本発明の目的である。
したがって、本発明は微小構造の検出システムを提供し、これは基体チップと、基板チップにより規定され、流体のサンプルが使用時に供給されるチャンバと、少なくとも１つの検出器とを具備しており、この少なくとも１つの検出器は、光をチャンバ中に放射する有機半導体素子を含む少なくとも１つの発光ダイオードと、光をチャンバから受取る有機半導体素子を含む少なくとも１つの光電池とを具備している。
好ましくは、チャンバは約１０乃至約５００μｍの深さを有する。
さらに好ましくは、チャンバは約５０乃至約１００μｍの深さを有する。
好ましくは、チャンバは約１０乃至約１００μｍの幅を有する。
さらに好ましくは、チャンバは約１０乃至約５０μｍの幅を有する。
好ましくは、チャンバは１よりも大きい深さ対幅のアスペクト比を有する。
さらに好ましくは、チャンバは少なくとも１０の深さ対幅のアスペクト比を有する。
好ましくは、少なくとも１つの検出器の少なくとも１つの光電池はチャンバの深さに面している。
さらに好ましくは、各検出器の少なくとも１つの光電池はチャンバの深さに面している。
好ましくは、少なくとも１つの検出器の少なくとも１つの発光ダイオードと少なくとも１つの光電池とは対向する関係である。
さらに好ましくは、各検出器の少なくとも１つの発光ダイオードと少なくとも１つの光電池とは対向する関係である。
好ましくは、少なくとも１つの検出器の少なくとも１つの発光ダイオードは微小空洞中に含まれている。
さらに好ましくは、各検出器の少なくとも１つの発光ダイオードは微小空洞中に含まれている。
好ましくは、少なくとも１つの検出器の少なくとも１つの光電池は波長選択性であるように構成されている。
さらに好ましくは、各検出器の少なくとも１つの光電池は波長選択性であるように構成されている。
好ましくは、少なくとも１つの光検出器の少なくとも１つの光電池はその有機半導体素子のフィルタアップストリームを含んでいる。
さらに好ましくは、各検出器の少なくとも１つの光電池はその有機半導体素子のフィルタアップストリームを含んでいる。
１実施形態では、フィルタまたは各フィルタはノッチフィルタである。
好ましくは、少なくとも１つの光検出器の少なくとも１つは複数の光電池を含み、それらの光電池の有機半導体素子は異なる吸収スペクトルを有し、色空間において異なる応答を与える。
さらに好ましくは、各検出器は複数の光電池を含んでいる。
１実施形態では、検出器または各検出器は３個の光電池を含んでいる。
好ましくは、少なくとも１つの検出器の少なくとも１つの発光ダイオードは基体チップの表面上に配置されている多層構造である。
さらに好ましくは、各検出器の少なくとも１つの発光ダイオードは基体チップの表面上に配置されている多層構造である。
好ましくは、少なくとも１つの検出器の少なくとも１つの光電池は基体チップの表面上に配置されている多層構造である。
さらに好ましくは、各検出器の少なくとも１つの光電池は基体チップの表面上に配置されている多層構造である。
好ましくは、検出システムは複数の間隔を隔てられた検出器を具備している。
好ましくは、検出器の間隔は約５００μｍよりも小さい。
さらに好ましくは、検出器は均一に間隔を隔てられている。
好ましくは、チャンバはフローチャンネルである。
１実施形態では、検出器はフローチャンネルに沿って間隔を置いて配置されている。
好ましくは、検出システムは光を放射するために発光ダイオードまたは各発光ダイオードを駆動するための駆動装置を具備している。
さらに好ましくは、駆動装置は高い瞬間輝度の光を放射するためにパルスモードで発光ダイオードまたは各発光ダイオードを駆動するように構成されている。
さらに好ましくは、駆動装置は少なくとも約１０7 ｃｄｍ-2の高い瞬間輝度を有する光を放射するために発光ダイオードまたは各発光ダイオードを駆動するように構成されている。
好ましくは、検出システムは光電池または各光電池から信号を受信するための検出装置をさらに具備している。
好ましい実施形態では、基体チップに対する発光ダイオードと受光光電池の並列配置は放射／集光損失が最小にされることを確実にする。添付の付録で説明されているように、簡単な計算によって、少なくとも１０-8モルｄｍ-3までの検体濃度は容易に検出可能であり、検出の下限は位相感度検出等の低雑音技術の使用で実現可能であることを示している。
また検出システムは流体路に沿って多数の密接した間隔の位置で同時におよび独立して検出を有効に可能にする。典型的に５００μｍよりも小さい間隔で隔てられたこのような多数の点の検出は特定の有効な解析で空間的分解能を与える。通常の検出器ではその完全な物理的寸法がこれらの検出器を平面上の検出に対して不適切にするので、このような分解能は光電子増倍管（ＰＭＴ）等のような通常の検出器を使用したのでは可能ではない。
さらに、検出システムは極めて少量のサンプルしか必要としないので、動作が迅速で、非侵襲性で、選択可能で高効率であり、単価も低い。本発明は一般的な計器よりも優れた方法で標準的な解析を行い、劇的に減少した解析時間を与え、迅速な取扱い点の診断を可能にする能力によって臨床／生物学的分野で特に応用が発見される。
添付図面を参照して例示のみにより本発明の好ましい実施形態を以下説明する。
検出システムは、基体チップ２、この実施形態では平坦なチップを具備し、これは液体またはガスのような流体を解析のために誘導するチャンネル４と、チャンネル４の長さに沿って隔てられた関係で基体チップ２に配置されている複数の検出器６ａ−ｊを含んでいる。この実施形態では、検出器６ａ−ｊの間隔は約５００μｍよりも小さい。この検出システムは重合体検出システムと呼ばれる。
この実施形態ではそれぞれ特定の波長に選択性を有するように構成されている検出器６ａ−ｊは、発光ダイオード８ａ−ｊ（ＬＥＤ）と、基体チップ２の反対側の表面に対向した関係で配置されている受光光電池１０ａ−ｊとを具備している。
この実施形態では、基体チップ２はガラスまたはポリジメチルシロクサン（ＰＤＭＳ）のようなプラスティック材料の一方または両者から形成され、チャンネル４は典型的に反応性イオンエッチングにより形成されている。好ましい実施形態では、チャンネル４は深さ約１０乃至約５００μｍ、好ましくは約５０乃至約１００μｍの深さと、幅約１０乃至約１００μｍ、好ましくは約１０乃至約５００μｍの幅を有する。低い濃度の検体と、所定の流速では、感度の増加した検出がチャンネル４に高い深さ対幅のアスペクト比を与えることにより与えられる。好ましい実施形態では、チャンネル４は少なくとも約１０の深さ対幅のアスペクト比を有している。
図２で示されているように、検出器６ａ−ｊの発光ダイオード８ａ−ｊと受光光電池１０ａ−ｊは多層構造であり、この実施形態では重合体と電極材料の順次の配置により既知の方法で製造された半導体の重合体（ＳＰ）構造である［11］。発光ダイオード８ａ−ｊと光電池１０ａ−ｊはそれぞれ少なくとも１つの有機半導体層12を有し、この実施形態ではインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）の実質上透明な陽極層14と、この実施形態では金属である陰極層16との間に挟まれている。好ましい実施形態では、１以上の半導体層12は半導体重合体のブレンドである。
好ましい実施形態では、半導体重合体は可溶性の重合体であり、半導体層12は印刷技術、好ましくはインクジェット印刷により製造される。このようにして、検出器６ａ−ｊの発光ダイオード８ａ−ｊと光電池１０ａ−ｊはチャンネル４に沿って正確に位置されることができる。さらに複雑なパターンはインクジェット印刷技術を使用して実現され、それによって高い正確度でミリメートルに満たないスケールで検出器６ａ−ｊの複雑なアレイの配置を可能にする。この技術は配置可能な応用の廉価の需要に理想的に適している。また、発光ダイオード８ａ−ｊと光電池１０ａ−ｊの１層づつの製造により、検出システムは既存の微細な構造のシステムと一体化されることができる。
各発光ダイオード８ａ−ｊの動作は、十分に高い電位差がそれを横切って与えられるとき、電子およびホールが陽極と陰極の層14、16のそれぞれから注入され、励起子を形成するために半導体層12中で再結合し、その励起子はその後、光子の放射により接地状態に緩和（relax ）する。各光電池１０ａ−ｊの動作は基本的に発光ダイオード８ａ−ｊの動作と反対であり、ここでは半導体層12による光子の吸収はその後、拘束のない電子およびホールを形成するために分離する励起子を生成し、分離された電荷は内部電界の影響下でそれぞれ陽極14および陰極16の方向および外部回路へドリフトする。
蛍光解析の１構成では、発色団等の蛍光検体がチャンネル４を通過するとき、蛍光検体は各発光ダイオード８ａ−ｊにより放射される光子を吸収し、その後、蛍光光子を再度放射し、その蛍光光子はそれぞれの光電池１０ａ−ｊにより検出される。
燐光解析の別の構成では、燐光検体がチャンネル４を通過するとき、燐光検体はそれぞれの発光ダイオード８ａ−ｊにより放射される光子を吸収し、その後、燐光光子を再度放射し、その燐光光子はそれぞれの光電池１０ａ−ｊにより検出される。
十分に大きい光路の長さが各検出器６ａ−ｊの発光ダイオード８ａ−ｊと光電池１０ａ−ｊとの間に設けられる吸収解析のさらに別の構成では、吸収検体がチャンネル４を通過するとき、吸収検体はそれぞれの発光ダイオード８ａ−ｊにより放射される光子を吸収し、吸収はそれぞれの光電池１０ａ−ｊにより検出されるときそれぞれの発光ダイオード８ａ−ｊからの光子の透過の減少として検出される。
解析の１モードでは、検体濃度は各検出器６ａ−ｊで同時に測定される。
解析の別のモードでは、シャー（Shah）コンピュータボリューションフーリエ変換（ＳＣＯＦＴ）検出が使用される［15］。ＳＣＯＦＴでは、移動する検体プラグからの放射強度はチャンネル４に沿って均一な間隔で隔てられた位置にある検出器６ａ−ｊにより測定される。ほとんどの分離技術、例えば毛管の電気泳動および高圧力の液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）では、検体プラグは一定の速度で動き、各検出器６ａ−ｊの放射強度は固定した周波数の時間依存信号を発生するように電子的に加算されることができる。信号の周波数は検体の可動性により特有に決定され、したがって検体識別手段として使用されてもよい。多成分システムでは、付加的な成分は可動性により特有に決定される位置で周波数ドメインに存在する。
さらに別の解析モードでは、放射強度は各検出器６ａ−ｊで独立に測定され、リアルおよびレシプロカル空間での最適に近い位置決定を確実にするウェブレット解析［16］はデータの処理に使用される。このようにしてＳＣＯＦＴ検出と異なって、空間情報が保存され、情報内容を増加し、例えば距離による電気泳動の移動度の変化の決定を可能にする。
最終的に、本発明は好ましい実施形態について説明され、特許請求の範囲で規定されているように本発明の技術的範囲を逸脱せずに多数の異なる方法で変更されることができることが理解されよう。
１つの変形では、発光ダイオード８ａ−ｊは改良されたスペクトル特性を有する励起ソースを提供するために微小空洞にそれぞれ含まれることができる。特定の半導体重合体の有機半導体は典型的に広い放射特性を有し、一方、光検出の目的では狭い励起ソースが所望である。適切な光路長の微小空洞中に各発光ダイオード８ａ−ｊを含むことによって、各発光ダイオード８ａ−ｊからの励起光は強化した単色の色度を有する。このような空洞は廉価なブラグ反射器を形成するためにはっきり異なる屈折率を有する材料の交互の熱付着により製造される［14］。
別の変形では、適切である場合、発光ダイオード８ａ−ｊから直接伝送される光子を濾波するため選択性の各光電池１０ａ−ｊの正面にノッチフィルタが直接設けられ、この励起光子はそうでなければ少ない強度の蛍光または燐光光子をマスクする。
さらに別の変形では、位相感度のロックイン技術が発光ダイオード８ａ−ｊから直接伝送される励起光子と、燐光検体からの少ない強度の放射光子とを弁別するために使用されることができる。この構造により、フィルタ、例えばノッチフィルタの使用が随意に選択できる。
更なる別の変形では、各検出器６ａ−ｊは良好に分離された吸収スペクトルの材料から形成される半導体層12を有する複数、この実施形態では３つの隣接する光電池１０ａ−ｊを含んでいる。複数の光電池１０ａ−ｊの異なる応答特性は“色”またはさらに正確には（Commission Internationale de l'Eclairage［17］により規定されているように）色空間における２次元の座標が放射検体に対して割当てられ、簡単で効率的な識別手段を与えることを可能にする。この平面検出装置は、後に固定したポイント検出器上にわたって走査され、または検出器のアレイ上にイメージされる光を分散させてスペクトル情報を抽出するために回折／反射格子またはプリズムが通常使用される通常の光学的分光計と対照される。
さらに別の変形では、適切な熱シンクを有する発光ダイオード８ａ−ｊは比較的低いデューティサイクルのパルス動作下で動作され、このパルス動作は高い瞬間輝度、典型的に１０7 ｃｄ／ｍ2 程度の輝度の生成を可能にする[18]。光ルミネセンスの高い瞬間的な変化は、低雑音の位相感度検出技術、例えばロックイン増幅技術と共に、特に低い濃度での光検出を可能にする。好ましい実施形態では、発光ダイオード８ａ−ｊは方形波電圧源により駆動される。このことに関して、発光ダイオード８ａ−ｊを微小空洞に含むことはパルス駆動電圧の使用と共に密に接した間隔のレーザダイオードの微小アレイの製造を与えることが予測される。
［付録：重合体検出システムの感度の評価］
システム感度の評価は次式により得られる。
ｊDET ＝αｄσＱDET ＱPLＱELＮT ｊLED
ここで、ｊDET は光電池１０ａ−ｊの電流密度であり、
αは光電池１０ａ−ｊの集光効率であり、
ｄは発光ダイオード８ａ−ｊと光電池１０ａ−ｊとの間の間隔であり、
σは研究中の発色団の吸収断面であり、
ＱDET 、ＱPL、ＱELは光電池１０ａ−ｊの量子効率と、溶液と発光ダイオード８ａ−ｊの発色団であり、
ＮT は発色団の密度であり、
ｊLED は発光ダイオード８ａ−ｊの電流密度である。
検出システムの典型的なパラメータはα＝０．１、ｄ＝１０-5ｍ、σ＝１０-18 ｍ2 、ＱDET ＝０．１、ＱPL＝０．１、ＱEL＝０．０１、ｊLED ＝１０3 Ａｍ-2、これはｊLED ＝１０-25 ＮT を生じる。
それ故、重合体光電池の暗電流は典型的に１０-6Ａｍ-2以下であるので、約１０19ｍ-3（約１０-8モルｄｍ-3）を超える発色団の密度は原理上、電位計を使用して単なる２ポイント測定によって検出システムを使用して検出されなければならない。
事実上、前述の計算は悲観的である。最新の技術水準のＬＥＤは約０．１の量子効率を有し、１を超える光電池の効率は供給される逆バイアス下では共通である。比較的貧弱な集光効率も光電池１０ａ−ｊで想定されている。さらに、発光ダイオード８ａ−ｊによる低い電流密度が想定されている。実際に、既存のＬＥＤの定常状態は典型的に１０倍高い。さらに、発光ダイオード８ａ−ｊはパルス動作で使用されるとき少なくとも１０7 ｃｄｍ-2の瞬間輝度を与えることができる。
本発明の好ましい実施形態にしたがった微小構造の検出システムの概略図。 図１の検出システムの１つの検出器を示した概略図。

Claims (1)

  1. 微小構造の流体のサンプルの光学的検出システムにおいて、
    基体チップと、
    前記基体チップ中に形成され、流体サンプルが使用時に流通されるチャンバと、
    前記チャンバ中に光を放射する有機半導体素子により構成された少なくとも１つの発光ダイオードと、前記発光ダイオードの発生する光に照射された流体サンプルによって発生される蛍光および燐光の少なくとも一方の光をチャンバ中の流体サンプルから受光する有機半導体素子により構成された少なくとも１つの光電池とを備えている少なくとも１つの検出器とを具備している微小構造の光学的検出システム。
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