JP2007169081A

JP2007169081A - アンモニアの製造方法及びこれに用いる反応容器

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Publication number: JP2007169081A
Application number: JP2005364745A
Authority: JP
Inventors: Kazunari Ikuta; 一成生田
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-12-19
Filing date: 2005-12-19
Publication date: 2007-07-05

Abstract

【課題】安価に製造できるアンモニアの製造方法及びこれに用いる反応容器を提供する。
【解決手段】大気圧雰囲気下、加温されたマグネシウム板に窒素を接触・反応させ、該マグネシウム板に窒化マグネシウムを生成させ、得られた窒化マグネシウムに温水を反応させることを特徴とするアンモニアの製造方法。この製造方法において、マグネシウム板の加温を水蒸気により行い、窒素を空気中の窒素を接触・反応させるものとしてもよい。また、このアンモニアの製造方法に用いる反応容器であって、外部から温水を導入し、マグネシウム板Mに注ぐ温水導入管３２と、外部から水蒸気を導入し、マグネシウム板Mを加温する水蒸気導入管３５が設けられ、上部と下部にそれぞれアンモニア排出口１１と排水口２１が形成され、また、マグネシウム板Mの保持手段４０が講じられてなることを特徴とする反応容器５０。
【選択図】図１

Description

本発明は、新規なアンモニアの製造方法及びこれに用いる反応容器に関し、詳細には、大気圧雰囲気下、従来より低い温度でアンモニアを製造できる方法及びこれに用いる反応容器に関する。

アンモニアの用途は広く、合成繊維、尿素、窒素肥料、硝酸などの原料としての用途や、金属表面処理剤としての用途など多岐に及ぶ。従来、アンモニアは、工業的にはハーバー・ボッシュ法に基づき製造されている。ハーバー・ボッシュ法は、窒素と水素を1モル：3モルの割合で混合し、450〜550℃、150〜1000気圧下で四酸化三鉄(Fe₃O₄)を主成分として酸化アルミニウムAl₂O₃などを加えた触媒の存在下、次の反応によりアンモニアが製造される。
N₂+ 3H₂→ 2NH₃

上記の反応によるアンモニアの製造については、従来、種々の改良法も提案されている。例えば、空気分離で得た窒素ガスと、水の電解法により発生した水素ガスとを混合し、これら窒素ガス及び水素ガスの混合ガスを、酸化触媒を充填した微量酸素除去用酸化反応器に導入して、混合ガス中の微量酸素を許容値まで低減した後、混合ガスを、吸着剤を充填した微量水分除去用吸着器に導入して、混合ガス中の微量水分を許容値まで低減する精製処理を実施し、精製された窒素ガス及び水素ガスの混合ガスを反応温度まで加熱した後、ルテニウム系触媒を充填したアンモニア合成反応器に導入して、窒素及び水素の反応によりアンモニアを合成することを特徴とする、アンモニアの製造方法（特許文献１参）がある。
特開２００３−２６７７２５号公報

しかし、従来の工業的なアンモニアの製造方法は、いずれも窒素と水素を高温高圧の条件下で反応させることに変わりなく、製造に用いる反応容器は高温高圧に耐えねばならず、反応装置全体が巨大化するという問題や、エネルギーコストが掛かるという問題があった。

本発明は、上記事情に基づきなされたもので、大気圧雰囲気下、従来より低い温度で安価に製造できるアンモニアの製造方法及びこれに用いる反応容器を提供すること目的とする。

上記の課題を解決する発明は、大気圧雰囲気下、加温されたマグネシウム板に窒素を接触・反応させ、該マグネシウム板に窒化マグネシウムを生成させ、得られた窒化マグネシウムに温水を反応させることを特徴とするアンモニアの製造方法を要旨とする。この発明で、マグネシウム板の加温を水蒸気により行い、窒素を空気中の窒素を接触・反応させることとしてもよい。

また、上記のアンモニアの製造方法に用いる反応容器であって、外部から温水を導入し、マグネシウム板に注ぐ温水導入管と、外部から水蒸気を導入し、マグネシウム板を加温する水蒸気導入管が設けられ、上部と下部にそれぞれアンモニア排出口と排水口が形成され、また、マグネシウム板の保持手段が講じられてなることを特徴とする反応容器を要旨とする。

本発明のアンモニアの製造方法は、大気雰囲気下、従来より低い温度でアンモニアを製造できるので、反応容器の小型化とエネルギーコストの低減ができ、安価にアンモニアを製造できる。本発明の反応容器は、大気雰囲気下、従来より低い温度でのンモニアの製造を効率的に行うことができる。

以下、本発明を実施の形態により詳細に説明する。

本発明に用いるマグネシウムは、板状でなければならない。マグネシウムが板状ではなくリボン状あるいは粉状だと、表面積が大きくなり水と激しく反応し危険性があるからである。マグネシウム板の厚みは、特に制限はないが、0.1mm以上であることが好ましい。また、加温によるマグネシウム板の温度は、70℃〜130℃が好ましく、80℃〜120℃がより好ましい。マグネシウム板の温度が300℃を超えると、マグネシウムは水と爆発的に反応して高温の水素を発生し、空気中の酸素と反応するので危険性があるが、この温度範囲内であればこのような危険性がなく、安全な状態で窒素と反応させることができるからである。この温度範囲内での加温方法は、特に限定がないが、温度が高温に成りすぎることがない水蒸気による加温が好ましい。

加温されたマグネシウム板に接触・反応させる窒素は、空気中の窒素でもよい。マグネシウム板に窒素を接触・反応させることにより、マグネシウム板に窒化マグネシウムが生成する。この反応を反応式で示せば、次の通りである。
3Mg+N₂→Mg₃N₂

マグネシウム板に生成する窒化マグネシウムに反応させる温水の温度は、60℃〜110℃が好ましく、70℃〜100℃がより好ましい。温度が低すぎると窒化マグネシウムとの反応が低下するからである。そして、窒化マグネシウムと温水との反応により、アンモニアが生成する。この反応を反応式で示せば、次の通りである。
Mg₃N₂+6H₂O→3Mg(OH)₂+2NH₃

次いで、上記のアンモニアの製造方法に用いる反応容器５０を図面を参照して説明する。反応容器５０は、四角柱状に形成されている。図１に示すように、天板１０にアンモニア排出口１１が形成され、また、底板２０に排水口２１が形成されている。アンモニア排出口１１は、図示しないアンモニア分離器に接続され、アンモニアが回収されるようになっている。また、排水口２１から排出された塩基性の水は、中和処理されて排出されるようになっている。

反応容器５０には、側板３０の上方を貫通する温水導入管３２が設けられている。温水導入管３２は、図示しない温水製造装置から供給される温水を反応容器５０内に導入する。また、反応容器５０には、側板３０の下方を貫通する水蒸気導入管３５が設けられている。水蒸気導入管３５は、図示しない水蒸気製造装置から供給される水蒸気を反応容器５０内に導入する。

また、反応容器５０内には、マグネシウム板Ｍの保持手段に相当する金網製の載置台４０が設けられている。載置台４０は、略Ｈ字状をなし、マグネシウム板Ｍを斜めに載置できるようになっている。保持手段は、この載置台４０に限定されず、例えば、マグネシウム板Ｍを係止具により吊着する構成としてもよい。

上記のように構成される反応容器５０により、以下のようにアンモニアを製造できる。マグネシウム板Ｍは、載置台４０に図１に示すように斜めに載置される。マグネシウム板Ｍは、水蒸気導入管３５から導入された水蒸気により加温される。反応容器５０は、水蒸気導入口３５、温水導入口３２、アンモニア排出口１１及び排水口２１を有し開放状態にあるため、外部から空気が自由に入り、空気中の窒素と加温されたマグネシウム板Ｍが反応し窒化マグネシウムを生成する。一方、マグネシウム板Ｍ上には、温水導入管３２により温水が注がれるので、生成した窒化マグネシウムは温水と反応してアンモニアを生成する。反応容器５０は、前記のように外部の空気が自由に入る構成のため、すべての反応は大気圧雰囲気下で進行する。生成したアンモニアは、空気より軽いので、反応容器の上方に形成されたアンモニア排出口から排出する。一方、反応により生成した水酸化マグネシウムを含む水は、排水口から排出される。

次いで、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

上記で説明した反応容器５０を用いてアンモニアを製造した。まず、反応容器５０の載置台上４０に厚さ0.3mmのマグネシウム板Ｍを斜めに載置した。その後、水蒸気を水蒸気導入口３５から導入し、マグネシウム板Ｍを加熱した。次いで、マグネシウム板Ｍに90℃に加熱された温水を温水導入口３２から注ぐと、アンモニア臭を伴うガスが発生した。このガスをガス検知管（光明理化学工業社製、105SC）によって分析し、アンモニアガスが発生していることを確認できた。使用したガス検知管の測定範囲が5〜260ppmであったが、発生したガス濃度が想定以上と高かったため、濃度の把握には至らなかった。発生したアンモニアガスをイオン交換水を満たしたガス洗浄ビンに導き、水質分析を行ったところ、水素イオン濃度（pH）は10.34でNH⁴⁺のイオン濃度は約20mg/Lであった。このように、ガス洗浄ビン中のトラップ水からもアンモニア分を検出できた。

本実施形態に係るアンモニアの製造方法に用いる反応容器の断面図である。

符号の説明

１１アンモニア排出口
２１排水口
３２温水導入管
３５水蒸気導入管
４０載置台
５０反応容器

Claims

大気圧雰囲気下、加温されたマグネシウム板に窒素を接触・反応させ、該マグネシウム板に窒化マグネシウムを生成させ、得られた窒化マグネシウムに温水を反応させることを特徴とするアンモニアの製造方法。
マグネシウム板の加温は、水蒸気により行い、窒素は空気中の窒素を接触・反応させるものであることを特徴とする請求項１に記載のアンモニアの製造方法。
請求項１又は請求項２に記載のアンモニアの製造方法に用いる反応容器であって、外部から温水を導入し、マグネシウム板に注ぐ温水導入管と、外部から水蒸気を導入し、マグネシウム板を加温する水蒸気導入管が設けられ、上部と下部にそれぞれアンモニア排出口と排水口が形成され、また、マグネシウム板の保持手段が講じられてなることを特徴とする反応容器。