JP2007161547A - 液相成長装置、液相成長装置の成長治具及び液相成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】原料溶液中の酸化物を減少して、作製されるエピタキシャルウェハの上記酸化物起因の欠陥を低減させること。
【解決手段】溶液ホルダ１２と基板ホルダ１３とを備えた成長治具１１の上記溶液ホルダ１２には、原料溶液１９Ａ、１９Ｂを収容する溶液溜１５Ａ、１５Ｂが設けられ、上記基板ホルダ１３には、上記溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液１９Ａ、１９Ｂに接触可能に基板１６を載置する基板載置部１７が設けられ、上記溶液ホルダ１２と上記基板ホルダ１３をスライドさせて上記原料溶液を上記基板１６に接触させることにより、当該基板１６にエピタキシャル層を成長させる液相成長装置１０であって、上記溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０の表面粗さが、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍに設定されて構成されたものである。
【選択図】図１

Description

本発明は、スライドボード方式を用いた液相成長装置、液相成長装置の成長治具及び液相成長方法に関する。

半導体素子、例えば赤色発光ダイオードの高輝度化及び歩留まり向上のため、従来から種々の検討が行われている。つまり、液相エピタキシャル成長法により赤色発光ダイオード用のエピタキシャルウェハを作製する際、原料はＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｔｅが通常用いられる。しかし、これらの原料中から発生する酸素は、エピタキシャルウェハの特性に大きな影響を及ぼす。また、上記液相エピタキシャル成長法に用いるグラファイト製の成長治具中に含まれる水分からも酸素は発生する。これらの酸素と原料中のＧａ、Ａｌ、Ｚｎなどとが結合して酸化物が生成されると、これらの酸化物がエピタキシャル層の成長中に層内に取り込まれたり、溶液分離の際（メルトオフ時）エピタキシャル層の表面に付着して、作製されるエピタキシャルウェハに上記酸化物に起因する欠陥が発生することになる。そのため、液相エピタキシャル成長法においては、原料溶液中の酸化物がエピタキシャル層に取り込まれず、または付着されないようにするための検討がなされている。

例えば、特許文献１には、原料溶液を収容する溶液溜を備えた部材と、ウェハが設置される空間を備えたスライドボード部材とを有し、スライドボード部材をスライドさせることで、溶液溜内の原料溶液をスライドボード部材の空間へ導き、この原料溶液をウェハの下部より当該ウェハに供給して、ウェハ表面にエピタキシャル層を形成する液相エピタキシャル成長装置が開示されている。この装置では、原料溶液をウェハの下部より当該ウェハに供給することにより、原料溶液中の酸化物がウェハの表面に付着することを防止している。
特開平５‐１１４５６５号公報

ところが、上述の特許文献１に記載の液相エピタキシャル成長装置では、スライドボード部材に、ウェハが設置される空間へ原料溶液を導く流路を形成する必要があり、装置の構造が必ずしも簡単であるとは言えない。また、原料溶液中の酸化物を除去しているわけではないので、エピタキシャル層への酸化物の混入を十分に防止できるとは限らない。

本発明の目的は、上述の事情を考慮してなされたものであり、原料溶液中の酸化物を減少して、作製されるエピタキシャルウェハの上記酸化物起因の欠陥を低減させ、このウェハから製造される半導体素子の歩留りを向上できる液相成長装置、液相成長装置の成長治具、及び液相成長方法を提供することにある。

請求項１に記載の発明に係る液相成長装置は、溶液ホルダと基板ホルダとを備えた成長治具の上記溶液ホルダには、原料溶液を収容する溶液溜が設けられ、上記基板ホルダには、上記溶液溜内の原料溶液に接触可能に基板を載置する基板載置部が設けられ、上記溶液ホルダと上記基板ホルダをスライドさせて上記原料溶液を上記基板に接触させることにより、当該基板にエピタキシャル層を成長させる液相成長装置であって、上記溶液溜の内壁面の表面粗さが、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍに設定されて構成されたことを特徴とするものである。

ここで、Ｒａは、ＪＩＳに規定された「算術平均粗さ」、ないし「中心線平均粗さ」をいう。

請求項２に記載の発明に係る液相成長装置は、請求項１に記載の発明において、上記成長治具が、グラファイトからなることを特徴とするものである。

請求項３に記載の発明に係る液相成長装置の成長治具は、溶液ホルダと基板ホルダとを備え、上記溶液ホルダには、原料溶液を収容する溶液溜が設けられ、上記基板ホルダには、上記溶液溜内の原料溶液に接触可能に基板を載置する基板載置部が設けられ、上記溶液ホルダと上記基板ホルダをスライドさせて上記原料溶液を上記基板に接触させることにより、当該基板にエピタキシャル層を成長させる液相成長装置の成長治具であって、上記溶液溜の内壁面の表面粗さが、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍに設定されて構成されたことを特徴とするものである。

請求項４に記載の発明に係る液相成長方法は、溶液ホルダと基板ホルダとを備えた成長治具の上記溶液ホルダの溶液溜に原料溶液を収容し、上記基板ホルダの基板載置部に基板を載置し、上記溶液ホルダと上記基板ホルダをスライドさせて上記原料溶液を上記基板に接触させ、当該基板上にエピタキシャル層を成長させる液相成長方法において、上記溶液溜の内壁面の表面粗さを鏡面に近い状態よりも粗い状態にして、上記原料溶液に接触する上記内壁面に原料溶液の酸化物を付着させるようにしたことを特徴とするものである。
上記溶液溜の内壁面の表面粗さを鏡面に近い状態（Ｒａが約０．７５μｍ）よりも粗い状態にすると、上記内壁面に原料溶液の酸化物だけでなく原料も付着し易くなって原料溶液の組成が変化することになるので、原料溶液の組成変化にあまり影響を与えない程度に内壁面の表面粗さを抑える必要がある。具体的には、溶液溜の内壁面の表面粗さは、ＧａＡｌＡｓエピタキシャル層の成長にあっては、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍが適当である。

本発明によれば、溶液溜の内壁面に原料溶液中の酸化物を付着させることができ、当該溶液溜内の原料溶液中の酸化物が減少するので、基板上に成長するエピタキシャル層内に取り込まれる酸化物、及び上記エピタキシャル層の表面に付着する酸化物を低減できる。従って、作製されるエピタキシャルウェハにおいて上記酸化物に起因する欠陥を低減でき、このエピタキシャルウェハから製造される半導体素子の歩留りを向上することができる。

また、溶液溜の内壁面の表面粗さを粗くすると、溶液溜内に収容された原料溶液中の原料も当該溶液溜の内壁面に付着しやすくなる。しかし、表面粗さをＲａが３．０μｍ以下と規定したので、この原料の付着量は当該溶液溜内の原料溶液の組成に影響を与える程ではなく、エピタキシャルウェハから製造される半導体素子の特性不良を招くことがない。

以下、本発明を実施するための最良の形態を、図面に基づき説明する。
図１は、本発明に係る液相成長装置の一実施形態を示す断面図である。この液相成長装置１０は、グラファイト製のスライドボード式の成長治具１１を有し、この成長治具１１が溶液ホルダ１２及び基板ホルダ１３を備えてなる。これらの溶液ホルダ１２と基板ホルダ１３とは、操作棒１４を操作することによって互いに水平方向にスライド可能に構成される。

上記溶液ホルダ１２には、当該溶液ホルダ１２のスライド方向に複数個、例えば２個の溶液溜１５Ａ及び１５Ｂが設けられる。これらの溶液溜１５Ａ、１５Ｂには、エピタキシャル層の原料（例えばＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｔｅなど）がセットされ、加熱により原料溶液１９Ａ、１９Ｂが作製される。

また、基板ホルダ１３には、基板１６（例えばＧａＡｓ基板などの半導体基板）を載置する基板載置部１７が形成されている。この基板載置部１７に載置された基板１６は、溶液ホルダ１２と基板ホルダ１３との相互のスライドによって、溶液ホルダ１２の溶液溜１５Ａ、１５Ｂにそれぞれ収容された原料溶液１９Ａ、１９Ｂに接触可能に設けられる。尚、図中の符号１８は、溶液ホルダ１２及び基板ホルダ１３を支持する基台である。

操作棒１４を操作して基板ホルダ１３を溶液ホルダ１２に対してスライドさせることにより、基板ホルダ１３に載置された基板１６が溶液ホルダ１２の溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液１９Ａ、１９Ｂに順次接触して、基板１６上に異なるエピタキシャル層がエピタキシャル成長により順次形成され、エピタキシャルウェハが作製される。例えば、基板１６としてのｐ型ＧａＡｓ基板上に、所望する発光波長に必要なＡｌ混晶比のｐ型ＧａＡｌＡｓ活性層、ｎ型ＧａＡｌＡｓクラッド層がエピタキシャル層として順次形成されて、半導体素子としての発光ダイオード用の、シングルヘテロ構造のエピタキシャルウェハが作製される。

ところで、本実施形態における溶液ホルダ１２の溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０は、表面粗さがＲａ＝１．０〜３．０μｍに設定されている。従って、基板１６上のエピタキシャル層の成長時には、後述のごとく、溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液中の酸化物が、溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０に付着した状態となり、この酸化物が低減された原料溶液を用いて、基板１６上にエピタキシャル層が成長する。これにより、作製されるエピタキシャルウェハの表面に、酸化物に起因した欠陥の発生を低減することが可能となる。

溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０の表面粗さを、上述の範囲に設定した理由を以下に述べる。

一般に、溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０に付着する原料溶液中の原料の付着量（例えば、原料にＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｔｅなどを用いる場合には、ＧａＡｓやＡｌＡｓの付着量）は、上記内壁面２０の表面粗さに依存する。溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液中の原料がこの溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０に付着すると、これらの溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液の組成が変化してしまうため、溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０は、通常、原料の付着が発生しないように、鏡面に近い精密仕上げに加工される。

しかしながら、上記内壁面２０への原料の付着量が多くなると、液相エピタキシャル成長装置１０により作製されるエピタキシャルウェハの表面において、酸化物に起因する欠陥が低減する傾向が判明した。これは、溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液中の原料が溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０に付着する際に、原料溶液中の酸化物も上記内壁面２０に付着するためであると考えられる。溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０の表面粗さＲａを１．０μｍ以上とすることで、溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液中の酸化物を上記内壁面２０に付着させることが可能となる。但し、溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０の表面粗さＲａが３．０μｍを越えると、溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液中の原料が内壁面２０に多量に付着して、原料溶液の組成が変化してしまう。そこで、溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０は、前述のごとく、表面粗さＲａがＲａ＝１．０〜３．０μｍに設定されたのである。

以上のように、上記実施の形態によれば、次の効果（１）〜（３）を奏する。
（１）溶液ホルダ１２における溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０の表面粗さが、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍに設定されたことから、この溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内に収容された原料溶液中の酸化物を当該溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０に付着することができる。この結果、当該溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液中に酸化物が減少するので、基板１６上に成長するエピタキシャル層内に取り込まれる酸化物、及び上記エピタキシャル層の表面に付着する酸化物を低減できる。従って、作製されるエピタキシャルウェハの上記酸化物に起因する欠陥を低減でき、このエピタキシャルウェハから製造される半導体素子（例えば発光ダイオード）の歩留りを向上することができる。

（２）溶液ホルダ１２における溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０の表面粗さが、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍに設定されたことから、この溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内に収容された原料溶液中の原料も当該溶液溜１５Ａ、１５Ｂの内壁面２０に付着する。しかし、この原料の付着量は当該溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液の組成に影響を与える程ではないため、エピタキシャルウェハから製造される半導体素子の特性不良（例えば発光ダイオードの発光特性不良）を招くことがない。

（３）溶液ホルダ１２の溶液溜１５Ａ、１５Ｂにおける内壁面２０の表面粗さＲａを変更するだけで、溶液溜１５Ａ、１５Ｂ内の原料溶液中の酸化物を上記内壁面２０に付着して減少させることができるので、液相エピタキシャル成長装置１０の構造を極めて簡素化できる。

次に、本発明を実施例により具体的に説明する。
成長治具として、溶液ホルダの溶液溜における内壁面の表面粗さＲａ（μｍ）が異なる７種類（Ｒａ＝１.０、１.５、２.０、２.５、３.０、３.５、４.０）のグラファイト製の治具を使用した。

基板載置部にｐ型ＧａＡｓ基板を設置し、ｐ型ＧａＡｌＡｓ活性層用の溶液溜に原料のＧａ、ＧａＡｓ、Ｚｎを、ｎ型ＧａＡｌＡｓクラッド層用の溶液溜に原料のＧａ、ＧａＡｓ、Ｔｅをそれぞれセットして、液相エピタキシャル成長装置内の所定の箇所に設置した。水素気流中で上記成長装置を３℃／ｍｉｎの割合で９００℃に加熱し、３時間保持後、７００℃まで１℃／ｍｉｎの割合で降温させた。降温中に上記基板を順次原料溶液に接触させ、ｐ型ＧａＡｌＡｓ活性層、ｎ型ＧａＡｌＡｓクラッド層を順次エピタキシャル成長させた。得られたエピタキシャルウェハに電極を形成してチップを作製後、ステムに取り付けてエポキシ樹脂でコートして発光ダイオードを作製し、この発光ダイオードの発光出力を評価した。

また、比較例としては、通常のグラファイト製の成長治具を使用した。つまり、溶液ホルダの各溶液溜における内壁面が鏡面に近い精密仕上げに加工されて、その表面粗さＲａがＲａ＝０．７５μｍに設定された成長治具を使用した。この成長治具を用いて、上述と同様の条件でエピタキシャル成長を実施してエピタキシャルウェハを作製し、このエピタキシャルウェハから同様にして発光ダイオードを作製して、その発光ダイオードの発光出力を評価した。

表１に、作製したエピタキシャルウェハの不良発生率を示す。この表１から明らかな通り、比較例では、原料溶液中の酸化物がエピタキシャル層の成長中に層内に取り込まれたり、溶液分離の際（メルトオフ時）エピタキシャル層の表面に付着するため、エピタキシャルウェハの表面欠陥不良が多い。これに対し、本実施例では、溶液溜内の原料溶液中の酸化物が減少したため、エピタキシャルウェハの表面欠陥不良率を大幅に減らすことができた。

また、溶液溜の内壁面の表面粗さＲａの程度としては、Ｒａ＝３．０μｍより高くなると当該内壁面への付着物が極端に多くなり、エピタキシャル層の組成に影響を及ぼして、発光ダイオードの発光特性不良が増加することが分かった。従って、溶液ホルダの溶液溜における内壁面の表面粗さＲａの程度としては、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍが最適である。

以上、本発明を上記実施の形態及び上記実施例に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、上記実施の形態及び上記実施例では、シングルヘテロ構造のエピタキシャルウェハを作製する液相成長装置１０について述べたが、ダブルへテロ構造のエピタキシャルウェハを作製する液相成長装置においても、本発明を適用できる。

即ち、この液相成長装置では、溶液ホルダに３個の溶液溜が当該溶液ホルダのスライド方向に配置される。そして、各溶液溜の内壁面の表面粗さＲａが、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍに設定される。この成長装置によれば、例えば、ｐ型ＧａＡｓ基板上に、ｐ型ＧａＡｌＡｓクラッド層、所望する発光波長に必要なＡｌ混晶比のｐ型ＧａＡｌＡｓ活性層、ｎ型ＧａＡｌＡｓクラッド層をエピタキシャル層として順次形成してダブルへテロ構造のエピタキシャルウェハを作製できる。そして、このエピタキシャルウェハにおいて酸化物に起因した表面欠陥を低減できるので、このエピタキシャルウェハから作製される半導体素子の特性不良（例えば発光ダイオードの発光特性不良）を低減できる。

また、上記ダブルへテロ構造のエピタキシャルウェハからＧａＡｓ基板を除去して作られる裏面反射型の発光ダイオードにおいても、その発光特性不良を低減できる。

本発明に係る液相成長装置の一実施形態である液相エピタキシャル成長装置を示す断面図である。

符号の説明

１０ 液相成長装置
１１ 成長治具
１２ 溶液ホルダ
１３ 基板ホルダ
１５Ａ、１５Ｂ 溶液溜
１６ 基板
１７ 基板載置部
１９Ａ、１９Ｂ 原料溶液
２０ 内壁面

Claims (4)

1. 溶液ホルダと基板ホルダとを備えた成長治具の上記溶液ホルダには、原料溶液を収容する溶液溜が設けられ、上記基板ホルダには、上記溶液溜内の原料溶液に接触可能に基板を載置する基板載置部が設けられ、上記溶液ホルダと上記基板ホルダをスライドさせて上記原料溶液を上記基板に接触させることにより、当該基板にエピタキシャル層を成長させる液相成長装置であって、
   上記溶液溜の内壁面の表面粗さが、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍに設定されて構成されたことを特徴とする液相成長装置。
2. 上記成長治具が、グラファイトからなることを特徴とする請求項１に記載の液相成長装置。
3. 溶液ホルダと基板ホルダとを備え、上記溶液ホルダには、原料溶液を収容する溶液溜が設けられ、上記基板ホルダには、上記溶液溜内の原料溶液に接触可能に基板を載置する基板載置部が設けられ、上記溶液ホルダと上記基板ホルダをスライドさせて上記原料溶液を上記基板に接触させることにより、当該基板にエピタキシャル層を成長させる液相成長装置の成長治具であって、
   上記溶液溜の内壁面の表面粗さが、Ｒａ＝１．０〜３．０μｍに設定されて構成されたことを特徴とする液相成長装置の成長治具。
4. 溶液ホルダと基板ホルダとを備えた成長治具の上記溶液ホルダの溶液溜に原料溶液を収容し、上記基板ホルダの基板載置部に基板を載置し、上記溶液ホルダと上記基板ホルダをスライドさせて上記原料溶液を上記基板に接触させ、当該基板上にエピタキシャル層を成長させる液相成長方法において、
   上記溶液溜の内壁面の表面粗さを鏡面に近い状態よりも粗い状態にして、上記原料溶液に接触する上記内壁面に原料溶液の酸化物を付着させるようにしたことを特徴とする液相成長方法。

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