JP2007152943A - 熱収縮性ポリエステル系フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】95℃±0.5℃の温水中に10秒間浸漬後の一方向(y方向)の収縮率が20%以上85%未満であり、それと直交する方向(x方向)の収縮率が0%以上10%以下であり、厚み方向(z方向)の屈折率が1.5400未満であることを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
【選択図】なし
Description
本発明の熱収縮性ポリエステル系フィルムは、95℃±0.5℃の温水に無荷重状態で10秒間浸漬して処理した際の収縮率(温水熱収縮率)が、一方向(y方向)において20%以上であるという特性を有する。該熱収縮率が20%未満では、熱収縮力の不足により、ラベルを容器にうまく装着できない場合がでてくる。該熱収縮率は、好ましくは30%以上、より好ましくは40%以上、さらに好ましくは50%以上である。特に該熱収縮率が50%以上のときには、ボトルの肩部等、装着が難しい部分でも、ラベルの装着が極めて容易に行える。一方、該熱収縮率の上限に関しては、85%未満であり、好ましくは82%以下、より好ましくは80%以下である。特に該熱収縮率が85%未満であれば、ボトルに被せて加熱収縮させる際の、ラベルの収縮力が大きすぎることによるラベルの飛び上がりの発生が極めて抑制される。
本発明の熱収縮性ポリエステル系フィルムは、厚み方向(z方向)の屈折率が、1.5400未満であり、より好ましくは1.5390未満である。屈折率は、ポリエステル系フィルムの化学組成、構造、およびポリエステル分子の配向の程度(これらのうちでは特にポリエステル分子の配向の程度)により変わる値であり、本発明は、ミシン目カット性および接着部の強度に優れる熱収縮性ポリエステル系フィルムの化学組成、構造、およびポリエステル分子の配向の程度が、厚み方向の屈折率により表現できることを見出したものである。該厚み方向の屈折率の値は、通常のポリエステルフィルムのものよりも低い値であり、厚み方向の屈折率が低いポリエステルフィルムは、ポリエステル分子の配向が厚み方向においてランダムであるため、ファンデルワールス力が弱く、分子の凝集力が弱くなるために、フィルムの引き裂きやすさが向上するものと考えられる。当該屈折率の下限は、ポリエステル系フィルムが発現できる屈折率の限界値であり、1.4000程度であると考えられる。ポリエステル系フィルムの工業的な生産性の観点から、下限は好ましくは1.4500であり、より好ましくは1.5000である。
本発明においては、引裂伝播強度が2.0N以下であることが好ましいが、0.2〜1.9Nであることがより好ましく、0.5〜1.8Nであることがより特に好ましい。
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、95℃±0.5℃の温水中において、無荷重状態で10秒間処理して熱収縮させた。フィルムを直ちに25℃±0.5℃の水中に10秒間浸漬させた後、フィルムの縦および横方向の寸法を測定し、下記(1)式に従いそれぞれ熱収縮率を求めた。該熱収縮率の大きい方向をy方向とした。
熱収縮率=((収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ)×100(%) (1)
フィルムの片端の片面の端縁から少し内側に1,3−ジオキソランを2±1mm幅で塗布した(塗布量:3.0±0.3g/m2)。直ちにフィルムを丸めて端部を重ね合わせて接着し、チューブに加工した(加工速度:10mm/分)。このチューブを平らに潰した状態で巻き取ってロール状物とした。
JIS K7128−2(1998年)に基づいて、予め85℃で10%収縮させたフィルムを縦51mm×横64mmに裁断し、(株)東洋精機製作所製軽荷重引裂試験機を用いて測定し、得られた値を引裂伝播抵抗とした。
熱収縮性フィルムに、あらかじめ東洋インキ製造(株)の草・金・白色のインキで3色印刷した。印刷したフィルムを1,3−ジオキソランで両端部を接着することにより、チューブ状のラベルを作成した。ラベルのサイズは、折径109mm、ラベル長さ90mmとした。
(4)の条件でラベルを装着し、5℃で12時間冷蔵したペットボトルを、1mの高さから防塵塗装を施し光沢のあるコンクリート面に自由落下させた。このとき、ペットボトルを横向きに持って手を放し、ボトルがその側面からコンクリート面に落下するようにした。ペットボトル10本についてテストを行い、接着部が1本でも外れれば×、破れなければ○とした。また、ミシン目部分に破れが生じないかについても、同様に評価した。
折り径87.5mm×ラベル長さ120mmのフィルムラベルを、250mLのスチール缶(外径53mm、高さ133mm)に被せ、80℃の温湯に10秒間浸漬することにより、ラベルを缶に収縮させて装着した(約5%収縮)。ラベルが装着されたスチール缶を、すぐに60℃±1℃の温水中に移し、30分間浸漬させた。当該スチール缶のラベル(背貼りのない部分)からサンプルを切り出し、JIS−K−7127(1999年)(試験片はタイプ2とする。ただし、チャック間距離:20mm、引張り速度:200mm/分)に準じて熱処理前のフィルムの最大収縮方向と直交する方向についての引張試験を行った。試験片のサイズは、長さ100mm(フィルムの最大収縮方向と直行する方向)、幅15mmとし、試験条件は、チャック間距離20mm、温度23℃、引張速度200mm/分とする。試験中に破断したときの強度を破断強度とした。
実施例および比較例で得られたフィルムを幅2cm、長さ3cmとなるように切り出したものをサンプルとした。このとき、サンプルの長さ方向がフィルムの長さ方向(縦延伸方向;x方向)と平行になるようにして切り出したサンプルを準備した。
1,3−ジオキソランでフィルムの両端部を接着することにより、折径175mm、ピッチ120mmのチューブ状フィルムラベルを作成した。該ラベルを2L角型ペットボトルに被せ、スチームトンネルを通過させてボトルに装着させた(通過時間5秒、ゾーン温度85℃(表示)、蒸気圧98kPa(圧力ゲージ表示:1kg/cm2))。この時のボトル縦方向に収縮する量を測定した(図2参照)。
折径86.0mm×ラベル長さ60.0mmのフィルムラベルを、140mLの水(60℃)を充填したガラス瓶〔高さ125mm(内胴部83mm)、直径48mm、質量(フタ込み)122g〕に被せ、80℃の温湯に10秒間浸漬することにより、ラベルを収縮させて瓶に装着させた。このとき、ラベル長さ60.0mmのうち、10.0mmは瓶の肩より細い部分(肩部において瓶先端に向かって傾斜する部分)にかかるように装着させた。ラベルが装着された瓶を12時間30℃の水に浸し、冷却した。さらに、−5℃の雰囲気下に12時間放置して冷却した。瓶1ダースを縦方向3本×横方向4本となるように箱詰めしたものを1セットとし、これを20セット準備した。この20セットをトラックに積んで500km走行させた後の破損したフィルムの個数を数えた。
セイコー電子工業(株)製のDSC装置(型式:DSC220)を用い、ポリエステル成分の熱分析を行った。後述の合成例で合成したチップの各10±1mgを試料とし、この試料を300℃で2分間加熱し、直ちに液体窒素に入れて急冷した後、温度−40℃から300℃まで速度20℃/分で昇温し、熱流束曲線(DSC曲線)を測定した。前記DSC曲線における吸熱開始カーブの前後に引いた接線の交点をガラス転移温度(Tg)とした。前記DSC曲線における吸熱ピークの最大値を示す温度を融解温度(Tm)とした。前記DSC曲線の吸熱ピークの積分値を融解熱量(Hm)とした。結果を表1に示した。
フィルム内部の層数は、透過型電子顕微鏡を用いて観察して求めた。まず、フィルムをエポキシ樹脂中に包埋した。エポキシ樹脂としては、ルアベック812、ルアベックNMA(以上ナカライテスク社製)、DMP30(TAAB社製)をそれぞれ100:89:3の割合で良く混合したものを用いた。次に、サンプルフィルムを上述の混合樹脂中に包埋後、温度60℃に調整したオーブン中で16時間放置し、樹脂を硬化せしめ包埋ブロックを得た。
フィルム内部の層数は、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察して求めた。まず、フィルムをエポキシ樹脂中に包埋した。エポキシ樹脂としては、ルアベック812、ルアベックNMA(以上ナカライテスク社製)、DMP30(TAAB社製)をそれぞれ100:89:3の割合(質量)で良く混合したものを用いた。次に、サンプルフィルムを上述の混合樹脂中に包埋後、温度60℃に調整したオーブン中で16時間放置し、樹脂を硬化せしめ包埋ブロックを得た。
エステル化反応缶に、57036質量部のテレフタル酸(TPA)、33244質量部のエチレングリコール(EG)、15733質量部のネオペンチルグリコール(NPG)、23.2質量部の三酸化アンチモン(重合触媒)、5.0質量部の酢酸ナトリウム(アルカリ金属化合物)および46.1質量部のトリメチルホスフェート(リン化合物)を仕込み、0.25MPaに調圧し、温度220〜240℃で120分間攪拌することによりエステル化反応を行った。反応缶を常圧に復圧し、3.0質量部の酢酸コバルト・4水塩、及び124.1質量部の酢酸マグネシウム・4水塩(アルカリ土類金属化合物)を加え、温度240℃で10分間攪拌した後、75分間かけて圧力0.5hPaまで減圧すると共に、温度280℃まで昇温した。温度280℃で溶融粘度が4500ポイズになるまで攪拌を継続(約70分間)した後、ストランド状で水中へ吐出した。吐出物をストランドカッターで切断することにより、ポリエステルチップAを得た。ポリエステルチップAの極限粘度は、0.75dl/gであった。
合成例1と同様な方法により、表1に示すチップ組成のポリエステル原料チップB〜Eを得た。表中、PDは、1,3−プロパンジオール、CHDMは1,4−シクロヘキサンジメタノール、BDは1,4−ブタンジオール、DIAは、ダイマー酸の略記である。それぞれのポリエステルの極限粘度は、チップBが0.92dl/g、チップCが0.72dl/g、チップDが1.20dl/g、チップEが0.90dl/gであった。
上記合成例で得られた各チップを別個に予備乾燥し、表2に示したように、チップA80kg、チップB20kgをスーパーミキサー(川田製作所製)を用いて十分混合した後に、混合ペレットを押出機I(単軸60mmφ、L/D=25)のホッパに投入し、275℃±2℃で溶融した。同様にチップA5kg、チップB25kgをスーパーミキサーを用いて十分混合した後に、押出機II(二軸押出機、22.5mm×2本、L/D=25)で255℃±2℃で溶融した。
縦延伸倍率を1.4倍とした以外は、実施例1と同様の方法において熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
ポリエステルチップAをポリエステルチップCとした以外は、実施例2と同様の方法において熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
別個に予備乾燥したチップA80kg、チップE20kgをスーパーミキサー(川田製作所製)を用いて十分混合した後に、混合ペレットを押出機I(単軸60mmφ、L/D=25)のホッパに投入し、275℃±2℃で溶融した。同様にチップA5kg、チップE25kgをスーパーミキサーを用いて十分混合した後に、押出機II(二軸押出機、22.5mm×2本、L/D=25)で240℃±2℃で溶融した。
縦延伸をしなかった(すなわち縦延伸倍率が1.0倍)以外は、実施例1と同様の方法において熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
チップAとチップBを80/20(重量比)で混合して押出機II(二軸押出機)に投入し、275℃で溶融し、スタティックミキサを用いずにT−ダイに導いた以外は、実施例2と同様の方法において熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
2 押出機F
3 フィードブロック
4 スタティックミキサ
5 T−ダイ
6 冷却ロール
7 フィルムラベル
8 測定すべき縦引け量を表わす矢印
9 2L角型ペットボトル(簡略図)
Claims (9)
- 95℃±0.5℃の温水中に10秒間浸漬後の一方向(y方向)の収縮率が20%以上85%未満であり、それと直交する方向(x方向)の収縮率が0%以上10%以下であり、厚み方向(z方向)の屈折率が1.5400未満であることを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- ポリエステル成分Mを含むX層とポリエステル成分Nを含むY層とが、交互に積層された構造を有するものである請求項1記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- X層に含まれるポリエステル成分Mが、ポリエステルA70〜99質量%およびポリエステルB1〜30質量%を含み、Y層に含まれるポリエステル成分Nが、ポリエステルB70〜99質量%およびポリエステルA1〜30質量%を含む請求項2記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- X層とY層とが、合わせて500層以上交互に積層された構造を有するものである請求項2または3記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 95℃±0.5℃の温水中に10秒間浸漬後のy方向の熱収縮率が50%以上85%未満であり、溶剤接着強度が2.0N/15mm以上であり、引裂伝播強度が2.0N以下であり、60℃±1℃の温水中に30分間浸漬後の破断強度が20MPa以上であり、厚みが5〜100μmである請求項1〜4のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- フィルム中に、アルカリ土類金属化合物を20ppm(質量基準、以下同じ)以上400ppm以下、リン化合物をリン原子Pを基準にして5ppm以上500ppm以下含有するものである請求項1〜5のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- ポリエステルA70〜99質量%およびポリエステルB1〜30質量%を含むポリエステル成分M、およびポリエステルB70〜99質量%およびポリエステルA1〜30質量%を含むポリエステル成分Nをそれぞれ別々の押出機EおよびFに投入して溶融し、
溶融状態のポリエステル成分MおよびNを積層装置に投入してポリエステル成分MおよびNの積層体を得、
積層体が積層装置から吐出されてから冷却ロールに密着するまでの時間が45秒〜10分となるように、積層体を積層装置からスリットダイに導き、冷却フィルムロールに押出して未延伸シートを得、
該未延伸シートを60℃以上120℃以下で3.0倍以上6.0倍以下横方向に延伸し、横方向の延伸の前または後に、50℃以上120℃以下で1.01倍以上3.0倍以下に縦方向に延伸することを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルムの製造方法。 - 積層装置がスタティックミキサである請求項7記載の製造方法。
- 請求項1〜6記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムを用いたボトル用ラベル。
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