JP4957235B2 - 熱収縮性ポリエステル系フィルム - Google Patents
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Description
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、85℃±0.5℃または70℃±0.5℃の温水中において、無荷重状態で10秒間処理して熱収縮させた。フィルムを直ちに25℃±0.5℃の水中に10秒間浸漬させた後、フィルムの縦および横方向の寸法を測定し、下記(1)式に従いそれぞれ熱収縮率を求めた。該熱収縮率の大きい方向を主収縮方向とした。
熱収縮率=((収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ)×100(%) (1)
フィルム内部の層数は、透過型電子顕微鏡を用いて観察して求めた。まず、フィルムをエポキシ樹脂中に包埋した。用いたエポキシ樹脂としては、ルアベック812、ルアベックNMA(以上ナカライテスク社製)、DMP30(TAAB社製)をそれぞれ100:89:3の割合で良く混合したものを用いた。次に、サンプルフィルムを上述の混合樹脂中に包埋後、温度60℃に調整したオーブン中で16時間放置し、樹脂を硬化せしめ包埋ブロックを得た。
フィルム内部の層数は、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察して求めた。まず、フィルムをエポキシ樹脂中に包埋した。用いたエポキシ樹脂としては、ルアベック812、ルアベックNMA(以上ナカライテスク社製)、DMP30(TAAB社製)をそれぞれ100:89:3の割合(質量)で良く混合したものを用いた。次に、サンプルフィルムを上述の混合樹脂中に包埋後、温度60℃に調整したオーブン中で16時間放置し、樹脂を硬化せしめ包埋ブロックを得た。
熱収縮性フィルムに、あらかじめ東洋インキ製造(株)の草・金・白色のインキで3色印刷した。印刷したフィルムを1,3−ジオキソランで両端部を接着することにより、チューブ状のラベルを作成した。ラベルのサイズは、折径109mm、ラベル長さ90mmとした。
シワ、飛び上り、収縮不足の何れも未発生かつ色のムラも見られない : ◎
シワ、飛び上り、又は収縮不足が確認できないが、若干、色のムラが見られる:○
飛び上り、収縮不足の何れも未発生だが、ネック部のムラが見られる: △
シワ、飛び上り、収縮不足が発生:×
上記(3)の条件で装着したラベルとPETボトルとを軽くねじったときに、ラベルが動かなければ○、すり抜けたり、ラベルとボトルがずれるなら×とした。
熱収縮性フィルムに、あらかじめ東洋インキ製造(株)の草・金・白色のインキで3色印刷した。印刷したフィルムを1,3−ジオキソランで両端部を接着することにより、チューブ状のラベルを作成した。ラベルのサイズは、折径109mm、ラベル長さ90mmとした。
セイコー電子工業(株)製のDSC装置(型式:DSC220)を用い、ポリエステル成分の熱分析を行った。後述の合成例で合成したチップまたは得られたフィルムの各10±1mgを試料とし、この試料を300℃で2分間加熱し、直ちに液体窒素に入れて急冷した後、温度−40℃から300℃まで速度20℃/分で昇温し、熱流速曲線(DSC曲線)を測定した。前記DSC曲線における吸熱開始カーブの前後に引いた接線の交点をガラス転移温度(Tg)とした。前記DSC曲線における吸熱ピークの最大値を示す温度を融解温度(Tm)とした。前記DSC曲線の吸熱ピークの積分値を融解熱量(Hm)とした。結果を表1に示した。
各試料を、クロロホルムD(ユーリソップ社製)とトリフルオロ酢酸D1(ユーリソップ社製)を10:1(体積比)で混合した溶媒に溶解させて、試料溶液を調製し、NMR(「GEMINI−200」;Varian社製)を用いて、温度23℃、積算回数64回の測定条件で試料溶液の1H−NMRを測定した。NMR測定では、所定のプロトンのピーク強度を算出して、チップ組成およびフィルム組成をモル%として求めた。
エステル化反応缶に、57036質量部のテレフタル酸(TPA)、33244質量部のエチレングリコール(EG)、15733質量部のネオペンチルグリコール(NPG)、23.2質量部の三酸化アンチモン(重合触媒)、5.0質量部の酢酸ナトリウム(アルカリ金属化合物)および46.1質量部のトリメチルホスフェート(リン化合物)を仕込み、0.25MPaに調圧し、温度220〜240℃で120分間攪拌することによりエステル化反応を行った。反応缶を常圧に復圧し、3.0質量部の酢酸コバルト・4水塩、及び124.1質量部の酢酸マグネシウム・4水塩(アルカリ土類金属化合物)を加え、温度240℃で10分間攪拌した後、75分間かけて圧力1.33hPaまで減圧すると共に、温度280℃まで昇温した。温度280℃で溶融粘度が4500ポイズになるまで攪拌を継続(約70分間)した後、ストランド状で水中へ吐出した。吐出物をストランドカッターで切断することにより、ポリエステルチップBを得た。ポリエステルチップBの極限粘度は、0.75dl/gであった。
合成例1と同様な方法により、表1に示すチップ組成のポリエステル原料チップAを得た。表中、PDは、1,3−プロパンジオール、DEGはジエチレングリコールの略記である。ポリエステルチップAの極限粘度は、0.92dl/gであった。
上記合成例で得られたポリエステルチップAおよびBを別個に予備乾燥した。ポリエステルチップAを押出機A1に投入し、255℃±2℃で溶融した。一方で、ポリエステルチップBを押出機B1に投入し、275℃±2℃で溶融した。両押出機で溶融した樹脂を、樹脂比率がA/B=15/85(質量比)となるように、265℃±2℃のフィードブロックに導き、さらに、265℃±2℃のスタティックミキサ(ノリタケカンパニー製、12エレメント、内径38.4mm、1エレメントのL/D=1.5、1エレメントの捩り角180度、捩り勾配46度)にて積層化した。次いで265℃±2℃のT−ダイに導き、溶融押出しした。押出しした樹脂は、表面温度20℃±2℃の冷却ロール上に静電密着され、未延伸シートを得た。この未延伸シートのTgは63℃であった。
樹脂比率を、A/B=20/80(質量比)に変更した以外は実施例1と同様の方法で、厚み50μmの熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
樹脂比率を、A/B=30/70(質量比)に変更した以外は実施例1と同様の方法で、厚み50μmの熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
ポリエステルチップAとポリエステルチップBとを、単一の押出機C1に、樹脂比率がA/B=20/80(質量比)となるように投入して溶融し(温度275℃±2℃)、スタティックミキサを使用せずに、T−ダイの温度を275℃±2℃として未延伸シートを得た以外は、実施例1と同様の方法で、厚み50μmの熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
合成例1と同様な方法により、表4に示すチップ組成のポリエステル原料チップCおよびDを得た。表中、CHDMは1,4−シクロヘキサンジメタノール、BDは1,4−ブタンジオールの略記である。チップCの極限粘度は0.72dl/gであり、チップDの極限粘度は1.2dl/gであった。
上記合成例で得られたポリエステルチップAとBを別個に予備乾燥した。ポリエステルチップAとポリエステルチップBとを、押出機A1に、樹脂比率がA/B=80/20(質量比)となるように投入し、255℃±2℃で溶融した。一方で、ポリエステルチップBのみを押出機B1に投入し、275℃±2℃で溶融した。両押出機で溶融した樹脂を、押出機A1と押出機B1の吐出量の比率が、A1/B1=20/80(質量比)となるように、265℃±2℃のフィードブロックに導き、さらに、265℃±2℃のスタティックミキサ(ノリタケカンパニー製、12エレメント、内径38.4mm、1エレメントのL/D=1.5、1エレメントの捩り角180度)にて積層化した。次いで265℃±2℃のT−ダイに導き、溶融押出しした。押出しした樹脂は、表面温度20℃±2℃の冷却ロール上に静電密着され、未延伸シートが得られた。この未延伸シートのTgは62℃であった。
押出機B1に、予備乾燥しておいたポリエステルチップBとポリエステルチップCとを、樹脂比率がB/C=80/20(質量比)となるように投入した以外は実施例4と同様の方法で、厚み50μmの熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
押出機B1に、予備乾燥しておいたポリエステルチップBとポリエステルチップCとを、樹脂比率がB/C=60/40(質量比)となるように投入した以外は実施例4と同様の方法で、厚み50μmの熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
上記合成例で得られたポリエステルチップA、BおよびDを別個に予備乾燥した。ポリエステルチップAとポリエステルチップDとを、押出機A1に、樹脂比率がA/D=80/20(質量比)となるように投入し、255℃±2℃で溶融した。一方で、ポリエステルチップBのみを押出機B1に投入し、275℃±2℃で溶融した。両押出機で溶融した樹脂を、押出機A1と押出機B1の吐出量の比率が、A1/B1=20/80(質量比)となるように、265℃±2℃のフィードブロックに導き、さらに、265℃±2℃のスタティックミキサ(ノリタケカンパニー製、12エレメント、内径38.4mm、1エレメントのL/D=1.5、1エレメントの捩り角180度、捩り勾配46度)にて積層化した。次いで265℃±2℃のT−ダイに導き、溶融押出しした。押出しした樹脂は、表面温度20℃±2℃の冷却ロール上に静電密着され、未延伸シートが得られた。この未延伸シートのTgは61℃であった。
押出機A1の樹脂比率をA/D=70/30(質量比)に変更した以外は実施例7と同様の方法で、厚み50μmの熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
押出機A1の樹脂比率をA/D=60/40(質量比)に変更した以外は実施例7と同様の方法で、厚み50μmの熱収縮性ポリエステル系フィルムを得た。
Claims (7)
- トリメチレンテレフタレートユニットを主として含むポリエステル樹脂成分Aを含有するX層と、エチレンテレフタレートユニットとネオペンチルテレフタレートユニットとを主として含むポリエステル樹脂成分Bを含有するY層とが、合わせて500層以上交互に積層された構造を有する熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- トリメチレンテレフタレートユニットを主として含むポリエステル樹脂成分Aと、エチレンテレフタレートユニットとネオペンチルテレフタレートユニットとを主として含むポリエステル樹脂成分Bとを、それぞれ別々の押出機A1およびB1に投入して溶融し、溶融状態のまま樹脂成分Aおよび樹脂成分Bをスタティックミキサに投入した後に、T−ダイから押出し、冷却して形成した未延伸シートを少なくとも一軸に延伸することにより得られたものである請求項1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- フィルム中に、フィルム全体の全ポリエステルの構成ユニットを100モル%として、トリメチレンテレフタレートユニットが10〜45モル%、エチレンテレフタレートユニットとネオペンチルテレフタレートユニットが合わせて55〜90モル%、他のポリエステルユニットが合わせて0〜12モル%含まれている請求項1または2記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 85℃±0.5℃の温水中に10秒間浸漬後の主収縮方向の熱収縮率が35%以上80%以下であり、かつ、70℃±0.5℃温水中に10秒間浸漬後の主収縮方向の熱収縮率が10%以上50%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 前記樹脂成分Aが、DSCで測定されるガラス転移温度が−50℃以上60℃未満であって結晶融解熱量が5(J/g)以上100(J/g)以下の結晶性ポリエステルであり、前記樹脂成分Bが、DSCで測定されるガラス転移温度が60℃以上150℃以下であって結晶融解熱量が0(J/g)以上3(J/g)以下の実質的に非晶質のポリエステルである請求項1〜4のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- フィルム中に、アルカリ土類金属化合物をアルカリ土類金属原子M2を基準にして20ppm(質量基準、以下同じ)以上400ppm以下、リン化合物をリン原子Pを基準にして5ppm以上500ppm以下含有するものである請求項1〜5のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムを用いたボトル用ラベル。
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