JP2007130728A

JP2007130728A - 研磨液組成物

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Publication number: JP2007130728A
Application number: JP2005327169A
Authority: JP
Inventors: Tetsushi Yamaguchi; 哲史山口
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2005-11-11
Filing date: 2005-11-11
Publication date: 2007-05-31
Anticipated expiration: 2025-11-11
Also published as: JP4637003B2

Abstract

【課題】基板外周端部のロールオフの低減、中でも、ハードディスクの高容量化に必要なロールオフの低減に有効な研磨液組成物、及びロールオフが低減された基板の製造方法を提供すること。
【解決手段】シリカ、酸、界面活性剤、及び水を含有する研磨液組成物であって、(a)酸の水に対する25℃における溶解度が1g/飽和水溶液100g以上、(b)界面活性剤が下記一般式（１）で表されるスルホン酸又はその塩、かつ（c）研磨液組成物のpHが0〜3、である研磨液組成物、
R-O-(AO)_n-SO_３H （１）
[式中、Rは炭素数3〜20の炭化水素基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、及びｎはAOの平均付加モル数で1〜6を表す。]、及び該研磨液組成物を被研磨基板1cm²当たり0.05ｍL/分以上の供給速度で供給し、5〜50kPaの研磨圧力で研磨する工程を有する基板の製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、研磨液組成物、及び基板の製造方法に関する。

近年のメモリーハードディスクドライブには小型化及び高容量化が求められており、記録密度を上げるために磁気ヘッドの浮上量を低下させて単位記録面積を小さくする努力が行われている。一方、磁気ディスク用基板の製造工程においても研磨後の基板に要求される表面品質は年々厳しくなってきており、磁気ヘッドの低浮上化に対応して、表面粗さ、微小うねり、及び突起を低減する必要がある。また、ハードディスク一枚当りの記録面積を増大させるために基板の外周端部まで平坦であることが要求されており、基板の研磨においてロールオフ（端面だれ）を抑えることが重要となってきている。

特許文献１にはオキシアルキレンアルキル硫酸塩を用いた研磨液が開示されているが、ロールオフの低減は十分とは言えない。
国際公開第９８／２１２８９号パンフレット

従って、本発明は、基板外周端部のロールオフの低減、中でも、ハードディスクの高容量化に必要なロールオフの低減に有効な研磨液組成物、及びロールオフが低減された基板の製造方法を提供することを課題とする。

即ち、本発明の要旨は、
[１] シリカ、酸、界面活性剤、及び水を含有する研磨液組成物であって、(a)酸の水に対する25℃における溶解度が1g/飽和水溶液100g以上、(b)界面活性剤が下記一般式（１）で表されるスルホン酸又はその塩、かつ（c）研磨液組成物のpHが0〜3、である研磨液組成物、
R-O-(AO)_n-SO_３H （１）
[式中、Rは炭素数3〜20の炭化水素基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、及びｎはAOの平均付加モル数で1〜6を表す。]
[２] さらに、酸化剤を含有する前記[１]記載の研磨液組成物、及び
[３] 前記[１]又は［２］記載の研磨液組成物を被研磨基板1cm²当たり0.05ｍL/分以上の供給速度で供給し、5〜50kPaの研磨圧力で研磨する工程を有する基板の製造方法
に関する。

本発明の研磨液組成物を、たとえば、ハードディスク用基板の製造工程における研磨工程で用いることにより、基板外周端部の端面だれ、即ちロールオフを顕著に低減できるため、高容量のハードディスクに適した基板を製造することができるという効果が奏される。

本発明の研磨液組成物は、研磨材としてシリカを用い、特定構造のスルホン酸又はその塩からなる界面活性剤と、水に対する特定の溶解度を有する酸とを組合せて配合した、特定のpHを有することに一つの特徴がある。

本発明に使用されるシリカとしては、例えばコロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。中でも、被研磨基板表面のより高度な平坦性を得る観点から、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカは、市販のものでもケイ酸水溶液から生成させる公知の製造方法等により得られたものでもよい。シリカの使用形態としては、操作性の観点からスラリー状であるのが好ましい。

シリカの一次粒子の平均粒径は、シリカが一種単独又は二種以上混合されているかどうかに関係なく、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは３ｎｍ以上、さらに好ましくは５ｎｍ以上であり、また、表面粗さ（中心線平均粗さ：Ｒａ、ＰｅａｋｔｏＶａｌｌｅｙ値：Ｒｍａｘ）を低減する観点から、好ましくは４０ｎｍ以下、より好ましくは３５ｎｍ以下、さらに好ましくは３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは２５ｎｍ以下、さらにより好ましくは２０ｎｍ以下である。従って、該一次粒子の平均粒径は、好ましくは１〜４０ｎｍ、より好ましくは１〜３５ｎｍ、さらに好ましくは３〜３０ｎｍ、さらにより好ましくは５〜２５ｎｍ、さら好ましくは５〜２０ｎｍが望ましい。一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、同様に研磨速度を向上させる観点及び基板の表面粗さを低減させる観点から、その二次粒子の平均粒径は、好ましくは５〜１５０ｎｍ、より好ましくは５〜１００ｎｍ、さらに好ましくは５〜８０ｎｍ、さらにより好ましくは５〜５０ｎｍ、さらにより好ましくは５〜３０ｎｍである。

また、前記シリカの一次粒子の平均粒径は、透過型電子顕微鏡で観察した画像を使い、一次粒子の小粒径側からの累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｄ５０）を求め、この値を一次粒子の平均粒径とする。また、二次粒子の平均粒径はレーザー光散乱法を用いて体積平均粒径として測定することができる。

シリカの粒径分布としては、ナノスクラッチの低減、表面粗さの低減及び高い研磨速度を達成する観点から、Ｄ９０／Ｄ５０が、好ましくは１〜３、より好ましくは１．３〜３である。尚、Ｄ９０とは、透過型電子顕微鏡で観察した画像を使い、一次粒子の小粒径側からの累積体積頻度が９０％となる粒径をいう。

研磨液組成物中におけるシリカの含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは０．５重量％以上、より好ましくは１重量％以上、さらに好ましくは３重量％以上、さらにより好ましくは５重量％以上であり、また、表面性状を向上させる観点から、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１５重量％以下、さらに好ましくは１３重量％以下、さらにより好ましくは１０重量％以下である。すなわち、該含有量は、好ましくは０．５〜２０重量％、より好ましくは１〜１５重量％、さらに好ましくは３〜１３重量％、さらにより好ましくは５〜１０重量％である。

本発明に用いられる酸は、水に対する25℃における溶解度が飽和水溶液100g当り1g以上のものである。
本発明における酸の溶解度とは、25℃における酸の飽和水溶液100g中に含まれる酸の質量(g)を表すものとする。酸の溶解度は例えば改訂４版化学便覧（基礎編）II、pp156-178（日本化学会編）等に記載されている。

前記の酸としては、研磨速度の向上及びロールオフの低減の観点から、該溶解度が2g以上の酸が好ましく、より好ましくは3g以上、さらに好ましくは4g以上、さらにより好ましくは5g以上、さらにより好ましくは6g以上の酸が望ましい。かかる酸としては、例えば、硫酸、亜硫酸、過硫酸、硝酸、塩酸、ピロリン酸、ホスホン酸、リン酸、アミド硫酸等の無機酸、２-アミノエチルホスホン酸、１-ヒドロキシエチリデン-１，１-ジホスホン酸（HEDP）、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン-1，１-ジホスホン酸、エタン-1，１，１-トリホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２-ホスホノブタン-1，２-ジカルボン酸、１-ホスホノブタン-２，３，４-トリカルボン酸、α―メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸等のアミノカルボン酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸が挙げられる。中でも、スクラッチ及びロールオフを低減する観点から、水に対する溶解度の大きな無機酸や有機ホスホン酸が好ましい。また、無機酸の中では、硫酸、硝酸、塩酸、過塩素酸がより好ましい。有機ホスホン酸の中では、HEDP、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンぺンタ（メチレンホスホン酸）がより好ましい。これらの酸は単独で用いても二種以上を混合して用いてもよい。

また、本発明に用いられるこれらの酸は一部中和された塩の形態であってもよい。かかる塩の好ましい例としては、クエン酸ナトリウム塩、硫酸ナトリウム塩、硝酸ナトリウム塩等が挙げられる。

研磨液組成物中における酸の含有量は、ロールオフの低減及び研磨速度の向上の観点から0.1重量％以上が好ましく、0.2重量％以上がより好ましく、0.4重量％以上がさらに好ましい。また、人体への影響及び研磨装置の腐食の観点から、酸の含有量は2重量％以下が好ましく、1.5重量％以下がより好ましく、1重量％以下がさらに好ましい。従って、ロールオフの低減及び作業環境の観点から0.1〜2重量％が好ましく、0.2〜1.5重量％がより好ましく、0.4〜1重量％がさらに好ましい。

本発明では、酸のうち、その水溶液の標準電極電位（25℃）が１V以上の値を示す酸は酸化剤として扱う。水溶液系の標準電極電位は、例えば改訂４版化学便覧（基礎編）II、pp464-468（日本化学会編）等に記載されている。また、ここで酸の標準電極電位とは、酸の陰イオンにおけるものをいう。

本発明に用いられる酸としては、ロールオフを低減する観点から、さらにｐＫaが４以下のものを用いることが好ましい。中でも、研磨速度の向上及びロールオフの低減の観点から、ｐＫaが3以下の酸が好ましく、より好ましくは２以下、さらに好ましくは１.5以下、さらにより好ましくは１以下の酸が望ましい。
本発明で用いられる界面活性剤としてのスルホン酸に該当する酸は、本発明の研磨液組成物で用いられる「酸」には含まれないものとする。

本発明の研磨液組成物に用いられる界面活性剤は、下記の一般式（１）で表されるスルホン酸又はその塩である。
R-O-(AO)_n-SO_３H （１）
[式中、Rは炭素数3〜20の炭化水素基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、及びnはAOの平均付加モル数で1〜6を表す。]

Rは、飽和炭化水素でも不飽和炭化水素でもよく、直鎖構造でも分岐鎖構造でもよい。また、脂肪族炭化水素でも芳香族炭化水素でもよい。さらに、Rは本発明の効果を奏する範囲内で炭化水素の水素原子の一部が他の原子又は置換基で置換されていてもよい。ロールオフ低減の観点から、Rは炭素数６〜２０のアルキル基（前記置換された炭化水素を含む。以下同様。）が好ましく、さらに耐泡立ち性などの操作性の観点からは、炭素数６〜１８のアルキル基がより好ましい。

ＡＯは炭素数が2〜4のオキシアルキレン基である。これらのオキシアルキレン基としては、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシトリメチレン基、オキシブチレン基が挙げられる。これらは一種単独であってもよいし、それらの混合物であってもよい。

前記スルホン酸におけるオキシアルキレン基の付加モル数ｎは1〜6である。スルホン酸のシリカ表面への吸着を抑制し、シリカの分散安定性を高める観点からオキシアルキレン基の付加モル数ｎは、1〜4が好ましく、1〜3がより好ましい。

本発明の研磨液組成物において用いられるスルホン酸塩の対イオンとしては、たとえば、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アニモニウムイオン等の無機カチオンの他に、一級乃至四級アンモニウムイオンなどの有機カチオンが挙げられる。スルホン酸塩の水への溶解性の観点から、アルカリ金属イオンが好ましい。

本発明に好ましく用いられる界面活性剤としては、ポリオキシエチレン（２モル付加）ラウリル硫酸ナトリウムやポリオキシエチレン(４モル付加)ラウリル硫酸ナトリウム等が挙げられる。

前記のような界面活性剤を、水に対する溶解度が高い酸とともに用い研磨液組成物のpHを０〜３に調整することにより本発明の効果を奏する。例えば、ポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウムを、水に対する溶解度（25℃）が80.3g／飽和水溶液100ｇである硫酸とともに用いることで顕著にロールオフを低減することができる。
研磨液組成物中の界面活性剤は、一種単独で用いてもよいし、二種以上を混合して用いてもよい。

研磨液組成物中の界面活性剤の含有量は、ロールオフ低減の観点から0.005〜2重量％が好ましく、より好ましくは0.01〜2重量％、さらに好ましくは0.025〜2重量％、さらにより好ましくは0.05〜2重量％が望ましい。さらに耐泡立ち性などの操作性を考慮すると、0.05〜0.5重量％がさらにより好ましい。

本発明の研磨液組成物に用いられる水としては、蒸留水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。被研磨基板の表面清浄性の観点からイオン交換水及び超純水が好ましく、超純水がより好ましい。研磨液組成物中の水の含有量は、60〜99重量％が好ましく、70〜98重量％がより好ましい。また、本発明の効果を阻害しない範囲内でアルコール等の有機溶剤を含有してもよい。

本発明の研磨液組成物のpHは0〜3である。pHは、一般式（１）のスルホン酸又はその塩でも調整可能であるが、ロールオフ低減の観点から、水に対する25℃における溶解度が1g/飽和水溶液100g以上の酸で調整するのが好ましい。ロールオフの低減及び研磨速度向上の観点から該pHは2.8以下が好ましく、2.5以下がより好ましく、2以下がさらに好ましい。また、研磨装置の腐食の観点から、該pHは0.1以上が好ましく、0.5以上がより好ましく、0.8以上がさらに好ましい。従って、ロールオフの低減及び作業性環境の観点から0.1〜2.8が好ましく、0.5〜2.5がより好ましく、0.8〜2がさらに好ましい。

本発明の研磨液組成物は、さらに酸化剤を含有することによりロールオフを悪化させずに研磨速度を向上させることができる。酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸塩、クロム酸塩、硝酸塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類等を用いることができる。

過酸化物としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム等；過マンガン酸塩としては、過マンガン酸カリウム等；クロム酸塩としては、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩等；硝酸塩としては、硝酸鉄（III）、硝酸アンモニウム等；ペルオキソ酸又はその塩としては、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸等；酸素酸又はその塩としては、次亜塩素酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等；金属塩類としては、塩化鉄（III）、硫酸鉄（III）、クエン酸鉄（III）、硫酸アンモニウム鉄（III）等が挙げられる。好ましい酸化剤としては、過酸化水素、硝酸鉄（III）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III）及び硫酸アンモニウム鉄（III）等が挙げられる。これらの酸化剤は、一種単独で又は二種以上混合して使用してもよい。被研磨物表面への酸化剤由来のイオンが付着しにくいという観点から過酸化水素を使用することが好ましい。

研磨液組成物中の酸化剤の含有量は、研磨速度を向上する観点から、好ましくは0.002重量％以上、より好ましくは0.005重量％以上、さらに好ましくは0.007重量％以上、さらにより好ましくは0.01重量％以上であり、表面粗さ及びうねりを低減し、ピット、スクラッチ等の表面欠陥を減少させて表面品質を向上させる観点から、好ましくは20重量％以下、より好ましくは15重量％以下、さらに好ましくは10重量％以下、さらにより好ましくは5重量％以下である。従って、表面品質を保ちつつ研磨速度を向上させるためには、該含有量は、好ましくは0.002〜20重量％、より好ましくは0.005〜15重量％、さらに好ましくは0.007〜10重量％、さらにより好ましくは0.01〜5重量％である。

本発明の研磨液組成物は、必要に応じて、ラジカル捕捉剤、防錆剤、消泡剤及び抗菌剤等を含有してもよい。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、0〜10重量％が好ましく、0〜5重量％がより好ましい。

本発明の研磨液組成物は、たとえば以下のようにして調製することができる。すなわち、界面活性剤水溶液を調製し、そこへ水に対する溶解度（25℃）が1g/飽和水溶液100g以上の酸、さらにシリカスラリーを加えることにより研磨液組成物を調製する。必要に応じ、さらに任意成分を配合し研磨機に供給する。界面活性剤及び任意成分は、研磨機に供給する前に予め添加、混合されてもよいし、研磨機に供給する過程（例えば、供給配管中や研磨基板上）で添加、混合されてもよい。
シリカは、研磨液組成物を調製するときに濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。さらに、前記同様研磨機に供給する過程で添加、混合されてもよい。

本発明の研磨液組成物を調製する際には、シリカの安定性の観点から、酸の水溶液をあらかじめ調製してから、そこにシリカスラリーを添加し、混合することが好ましい。また、その他任意成分も予め水に溶解することにより水溶液としてから、シリカスラリーを混合することが好ましい。さらに、シリカスラリーを混合する際には、シリカ粒子の乾燥による凝集を防ぐ観点から、シリカ粒子が乾燥しない速度で混合するのが好ましい。
シリカスラリーを混合する際は、シリカの分散性の観点から、シリカ以外の成分の水溶液を攪拌しながら、そこにシリカスラリーを添加し、混合するのが好ましい。

本発明は基板の研磨方法及び基板の製造方法にも関する。上記のようにして得られた本発明の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することにより、ロールオフが抑えられた基板を製造することができる。具体的には、不織布状の有機高分子系研磨布等を貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を被研磨基板１cm²当たり0.05mL／分以上で基板に供給し、5〜50 kPaの研磨圧力で、研磨定盤や基板を動かして基板を研磨することにより、効果的にロールオフを抑えることができる。

本発明の研磨方法及び製造方法において研磨圧力とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。研磨圧力を5ｋPa以上にすると、被研磨基板が定盤により押さえ込まれ、被研磨基板の振動が起こりにくく基板外周端部での負荷がかかりにくいため、効果的にロールオフを低減することができると推定される。生産性を考慮すると、好ましくは7ｋPa以上、より好ましくは10ｋPa以上である。一方、研磨圧力が高くなるとスクラッチが発生しやすくなるので、定盤圧力は50ｋPa以下であり、好ましくは30kPa以下、より好ましくは20kPa以下である。したがって、本発明の研磨方法及び製造方法において研磨圧力は5〜50ｋPa であり、7〜30ｋPaが好ましく、10〜20ｋPaがより好ましい。研磨圧力の調整は、定盤及び／又は基板に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。

本発明の研磨方法及び製造方法における研磨液組成物の供給速度は、被研磨基板１cm²当たり、0.05 mL／分以上である。0.05 mL／分以上では研磨布と被研磨基板の摩擦抵抗が抑えられるため、被研磨基板の振動が起こりにくく基板外周端部での負荷がかかりにくいため、効果的にロールオフを低減することができると推定される。該流量は、摩擦抵抗増加によるロールオフ低減の観点から、好ましくは0.07mL／分以上、より好ましくは0.09mL／分以上、さらに好ましくは0.12mL／分以上、さらにより好ましくは0.15mL／分以上である。また、経済的にロールオフを低減する観点から、被研磨基板１cm²当たり、0.50mL／分以下が好ましく、より好ましくは0.30mL／分以下、さらに好ましくは0.25mL／分以下である。したがって、研磨液組成物の供給速度は被研磨基板１cm²当たり、0.07〜0.50mL／分が好ましく、より好ましくは0.09〜0.50mL／分、さらに好ましくは0.12〜0.30 mL／分、さらにより好ましくは0.15〜0.25 mL／分である。

本発明の研磨液組成物を被研磨基板へ供給する方法としては、たとえばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。その際に、研磨液組成物は全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の安定性等を考慮していくつかのキットに分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、たとえば供給配管中又は研磨基板上で、前記いくつかのキットが混合され、本発明の研磨液組成物となる。

前記研磨方法は、複数の研磨工程の中でも２工程目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程に行われるのがより好ましい。その際、前工程の研磨材や研磨液組成物の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用してもよく、またそれぞれ別の研磨機を使用した場合では、各研磨工程毎に基板を洗浄することが好ましい。なお、研磨機としては、特に限定はない。

本発明の基板の研磨方法及び基板の製造方法に用いられる基板の表面性状は特に限定されないが、高記録密度用の基板を製造するためには、たとえば、表面粗さ（Ｒａ）が１ｎｍ程度の表面性状を有する基板が適する。表面粗さとは、表面平滑性の尺度であり、評価方法は限られないが、たとえば原子間力顕微鏡において波長10μｍ以下の波長で測定可能な粗さとして評価し、中心線平均粗さＲａとして表わすことができる。

本発明において好適に使用される被研磨基板の材質としては、たとえばシリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属若しくは半金属、又はこれらの合金；ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質；アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料；ポリイミド樹脂等の樹脂等、が挙げられる。これらの中でも、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属及びこれらの金属を主成分とする合金を含有する被研磨物が好適である。たとえばNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板や結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板により適しており、Ni-Pメッキされたアルミニウム合金基板がさらに適している。

被研磨物の形状には特に制限はなく、たとえば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が本発明の研磨液組成物を用いる研磨の対象となる。その中でも、ディスク状の被研磨物の研磨により適している。

本発明の研磨液組成物は、精密部品用基板の研磨に好適に用いられる。たとえば磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等のディスク記録媒体の基板、フォトマスク基板、液晶用ガラス、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板等の研磨に適している。本発明の研磨液組成物、並びに基板の研磨方法及び基板の製造方法は、高容量化において重要なロールオフを顕著に低減し得るものであるため、特にハードディスク用基板の研磨及びその製造に適している。

被研磨基板として、Ｎｉ-Ｐメッキされたアルミニウム合金基板（厚さ１．２７ｍｍ、外周９５ｍｍφ、内周２５ｍｍφ）をアルミナ研磨材を含有する研磨液であらかじめ粗研磨しＲａを１ｎｍとしたものを用いて研磨評価を行った。

水に表１記載の所定量の界面活性剤、硫酸（98重量％品、和光純薬工業社製）及び／又はHEDP水溶液（60重量％品、ソルーシアジャパン社製）を添加後、要すれば過酸化水素水（35重量％品、旭電化工業社製）を添加、混合し、最後にコロイダルシリカスラリー（平均一次粒径：22nm、有効成分20〜40重量％、媒体：水）を攪拌しながら加え、研磨液組成物を得た。

１．研磨条件
・研磨試験機：スピードファム社製、両面９Ｂ研磨機
・研磨布：フジボウ社製、仕上げ研磨用パッド（厚さ０．９ｍｍ、平均開孔径３０μｍ）
・定盤回転数：４５回転／分
・研磨液組成物供給速度：０．１〜０．２ｍＬ／分
・研磨時間：５分
・研磨圧力（定盤圧力）：６〜１５ｋＰａ
・投入した基板の枚数：１０枚

２．ロールオフの測定条件
・測定機器 : Zygo社製 New View 5032
・レンズ : 2.5倍
・ズーム : 0.5倍
・解析ソフト : Zygo Metro Pro

ディスクの中心から43.0〜47.0mmのディスク外周端部分を測定領域とした。ディスクの中心から外周方向に向かって一直線上に43.0mm、44.0mm及び46.6mmの点を、図１のように、それぞれ、A、B及びC点とする。A点とB点を結ぶ延長線に対するディスク表面上のＣ’点のディスクの厚み方向の位置を、研磨前及び研磨後の基板について測定し、それぞれ、研磨前ロールオフ及び研磨後ロールオフ（nm）とした。この位置の算出には前記解析ソフトを用いた。下記式に従い、研磨試験前後のロールオフの差分をその研磨量で除することにより単位研磨重量（mg）当りのロールオフを算出してロールオフ値(nm/mg) とした。なお、一回の研磨に対しては、片面当り4点の測定を両面及び２枚の基板について行い、計16点の平均値を表１に記載した。
ロールオフ値 (nm/mg) ＝ {研磨前ロールオフ(nm) - 研磨後ロールオフ(nm)}／研磨重量 (mg)

３．ｐＨの測定条件
ｐＨメーター（東亜電波工業（株）製、ガラス式水素イオン濃度指数計「ＨＭ-３０Ｇ」を用いて、研磨液組成物のｐＨを25℃で測定した。

４．研磨速度の測定方法
研磨前後の基板の重量変化を10枚の基板について測定し (Sartrius社製 BP-210S)、その平均値を研磨時間で割った値を重量変化速度とした。研磨速度(μm/分)は、Ni-Pの密度 (8.4g/cm³)及び基板片面面積 (65.87cm²)から下記の式に従い算出した。
重量変化速度 = {研磨前基板重量(g) - 研磨後基板重量(g)}／研磨時間 (分)
研磨速度(μm/分) = 重量変化速度(g/分)／基板片面面積(mm²)／Ni-Pメッキ密度(g/cm³) ×10⁶

表１に示した結果から、実施例1〜16の研磨液組成物を用いて得られた基板は、比較例１〜3のそれらに比べ、ロールオフが抑制されたものであることがわかる。

本発明の研磨液組成物、並びに基板の研磨方法及び基板の製造方法は、たとえば磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等のディスク記録媒体用の基板の研磨に好適に使用される。

図１は、ロールオフ測定時の測定位置を示す基板の断面図である。

符号の説明

Ａ：ディスクの中心から外周方向に向かって43.0mmの距離にある点
Ｂ：ディスクの中心から外周方向に向かって44.0mmの距離にある点
Ｃ：ディスクの中心から外周方向に向かって46.6mmの距離にある点
Ｃ’ ：Ａ、Ｂ、及びＣ点を通る直線とＣ点で直交する直線と、ディスク表面とが交わる点
Ｘ：ロールオフ

Claims

シリカ、酸、界面活性剤、及び水を含有する研磨液組成物であって、（ａ）酸の水に対する２５℃における溶解度が１ｇ／飽和水溶液１００ｇ以上、（ｂ）界面活性剤が下記一般式（１）で表されるスルホン酸又はその塩、かつ（ｃ）研磨液組成物のｐＨが０〜３、である研磨液組成物。
Ｒ−Ｏ−（ＡＯ）_ｎ−ＳＯ_３Ｈ（１）
[式中、Ｒは炭素数３〜２０の炭化水素基、ＡＯは炭素数２〜４のオキシアルキレン基、及びｎはＡＯの平均付加モル数で１〜６を表す。]
一般式（１）のＲが、炭素数６〜２０のアルキル基である請求項１記載の研磨液組成物。
界面活性剤の含有量が０．００５〜２重量％である請求項１又は２記載の研磨液組成物。
さらに、酸化剤を含有する請求項１〜３いずれか記載の研磨液組成物。
請求項１〜４いずれか記載の研磨液組成物を被研磨基板1ｃｍ^２当たり０．０５ｍＬ／分以上の供給速度で供給し、５〜５０ｋＰａの研磨圧力で研磨する工程を有する基板の製造方法。
基板がハードディスク用基板である請求項５記載の基板の製造方法。