JP2007111681A - ハニカム構造体端部の目封じ方法 - Google Patents

Abstract

【課題】従来よりも効率のよい新規なハニカム構造体の端部の目封じ方法を提供する。
【解決手段】本発明のハニカム構造体端部の目封じ方法は、隔壁で区画され所定の方向に貫通する複数のセルを有するハニカム構造体の所定のセルの開口端部を封止するハニカム構造体端部の目封じ方法において、前記ハニカム構造体の開口端面の少なくとも一方に熱により溶失または焼失するカバーを被せて前記セルの開口端を閉鎖し、該カバーの所定のセルと対向する位置にレーザを照射し該カバーを溶失または焼失させて通孔を形成し、該通孔から封止材を充填して所定のセルの端部を封止することを特徴とする。
レーザは、治具などを通孔に接触させる必要がない（非接触）ため、バリの発生を抑制することができる。また、レーザは、精度の良い作業が可能であり、短時間で、所望の通孔を形成することができる。
【選択図】なし

Description

本発明は、自動車排ガス浄化用触媒担体などに用いられるハニカム構造体の端部の目封じ方法に関する。

現在、自動車や家電などの分野において、ハニカム構造を有するセラミックハニカム構造体が広く用いられており、特に自動車分野においてはディーゼルエンジンから排出される微粒子を捕集するディーゼル・パティキュレート・フィルターとして好適に使用されている。一般にこのようなハニカムフィルターは、排ガスの進行方向に平行な複数の貫通孔（セル）を有しており、一方の端部の貫通孔を一つ置きに目封じして市松模様状に封止するとともに、他端部において残りの貫通孔を封止することで貫通孔のどちらか一方の端面が交互に封止された構造となっている。このため、一端面側の開口から進入した排ガスは、貫通孔を形成している多孔質の壁部を通過して他端面側の開口より排出され、排ガス中の微粒子が壁部に捕集されることになる。

セラミックハニカム構造体の端部の封止方法は、多数提案されている。たとえば、特許文献１では、ハニカム構造体の端面にフィルム等を貼り付けた後、そのフィルムのうち、目封じする貫通孔にあたる部分に穴を開け、この穴を通して封止材を貫通孔に導入する。穴あけの際には、封止したい位置に合わせて針を備えた針治具（特許文献１第６図参照）をフィルムに押し当てたり、穴を開ける位置に相当するピッチをもつ歯車をフィルム状で転がす、などの方法が用いられる。

上記のような方法では、針や歯車の大きさに相当する穴が形成される。所定の貫通孔のみに封止材を導入するためには、フィルムに形成した封止材導入用の穴の大きさを目封じするハニカム貫通孔の開口面積にくらべて同等もしくは小さくしなければならないが、フィルムに貫通孔と同等の穴を形成することは、厳密な寸法精度を必要とするために非常に困難な作業であり、多大な労力と時間を要する。

また、上記の針治具を用いる他、たとえば、はんだ付けに用いられるようなコテにより、フィルムに穴を開けることも行われている。コテを用いると、熱により容易に穴あけ作業を行うことができるが、作業中にコテと加工部位（穴）とが接触する。そのため、作業終了時にコテを外す際に、ハニカム構造体の端面から大きく突出するバリが形成されることがある。バリがあると、貫通孔に導入された封止材をハニカム構造体の端面で擦り切ることができないため、穴を開けた後にバリを取り去る必要がある。また、コテとフィルムとが接触した状態で作業が行われるため、フィルムがハニカム構造体に密着していないとフィルムの位置がずれて、穴が所望の位置に形成されないことも考えられる。
特開昭５７−７２１５号公報

本発明は、上記の事情に鑑み、従来よりも効率のよい新規なハニカム構造体の端部の目封じ方法を提供することを目的とする。

本発明のハニカム構造体端部の目封じ方法は、隔壁で区画され所定の方向に貫通する複数のセルを有するハニカム構造体の所定のセルの開口端部を封止するハニカム構造体端部の目封じ方法において、前記ハニカム構造体の開口端面の少なくとも一方に熱により溶失または焼失するカバーを被せて前記セルの開口端を閉鎖し、該カバーの所定のセルと対向する位置にレーザを照射し該カバーを溶失または焼失させて通孔を形成し、該通孔から封止材を充填して所定のセルの端部を封止することを特徴とする。

前記カバーは、樹脂製シートまたは金属製シートからなるのが好ましい。前記カバーが樹脂製シートであれば、樹脂製シートは、透明性を有するのが好ましい。

本発明のハニカム構造体端部の目封じ方法では、レーザによりカバーを溶失または焼失させて通孔を形成する。レーザを用いると、カバーを局所的に熱することができる。この際、治具などを加工部位（通孔）に接触させる必要がない（非接触）ため、バリの発生を抑制することができる。その結果、通孔に充填された封止材をハニカム構造体の端面で良好に擦り切ることができる。また、作業中にカバーの位置がずれることもない。

さらに、レーザを用いれば、同一の大きさの通孔をコテで形成する場合に比べ、短時間で所望の通孔を形成することができる。また、レーザは精度の良い作業が可能であるため、セルの開口端の形状に応じた通孔を形成することができるし、セルの開口端と同じ大きさをもつ通孔を形成することも容易である。

カバーとしては、樹脂製シートや金属製シートからなるカバーを用いることができるが、樹脂製シートであれば、透明性を有するのが好ましい。透明性を有するシートであれば、ハニカム構造体にカバーが被されていても、通孔の形成が必要な所定のセルの位置を視認しやすい。

以下に、本発明のハニカム構造体端部の目封じ方法を実施するための最良の形態を説明する。

本発明のハニカム構造体端部の目封じ方法は、隔壁で区画され所定の方向に貫通する複数のセルを有するハニカム構造体の所定のセルの開口端部を封止する方法である。なお、「所定の方向」とは、ハニカム構造体の外周形状が円柱状や角柱状の柱状体であれば、ハニカム構造体の軸方向に相当し、排ガス浄化用触媒に用いられるのであれば、排ガスが流れる流路方向となる。

セルの形状は、その断面（所定の方向に貫通するセルを所定の方向に対して垂直方向に切断したときの断面）の形状が三角形や四角形、六角形などの多角形であるものの他、丸形であってもよい。

ハニカム構造体の材質に特に限定はないが、セラミックス製のセラミックスハニカム構造体であるのが好ましい。たとえば、コージェライト、ムライト、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素などのうちの少なくとも１種を含む原料粉末を主成分とし、有機バインダーや可塑剤、水などの分散媒を混合した成形原料を、押し出し法などにより複数のセルを有するハニカム形状に成形し、乾燥・焼成を経て得られる。なお、ハニカム構造体は、ハニカム状に成形した成形体の状態であってもよいし、本焼成前で仮焼成（乾燥）後の焼結体の他、本焼成が完了した焼結体の状態であってもよい。

本発明では、はじめに、ハニカム構造体の開口端面の少なくとも一方に熱により溶失または焼失するカバーを被せてセルの開口端を閉鎖し、次に、カバーの所定のセルと対向する位置にレーザを照射しカバーを溶失または焼失させて通孔を形成する。

カバーは、少なくとも通孔が形成される部位を熱（レーザの照射）により溶失または焼失させることができる材質であれば特に限定はなく、樹脂製または金属製であるのが好ましい。樹脂であれば、ポリエステル、ポリエチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、ポリカーボネート、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ）など、金属であれば、アルミニウム、銅、銀、ニッケルや、これらの金属のうちのいずれかを主体として含む合金、また、ステンレスなどを用いることができる。

カバーの形態としては、カバーを被せることによりセルの開口端を閉鎖できれば特に限定はなく、ハニカム構造体の端部の形状に沿った袋状の他、シート状の樹脂（樹脂製シート）や金属（金属製シート）をハニカム構造体の開口端面に被せてもよい。たとえば、アルミニウムなどの金属泊や樹脂製の包装用フィルム等が利用できる。この際、カバーは、ハニカム構造体の端面に接触するが、両者が密着した状態であるとセルの開口端を確実に閉鎖できるため、カバーをハニカム構造体に接着したり、固定具を用いて固定してもよい。また、接着や固定をすることで、後の作業中にカバーを被せた位置がずれるのを防止することもできる。

カバーが樹脂製であれば、透明性を有する樹脂からなるのが好ましい。すなわち、樹脂製シートは、透明性を有するのが好ましく、通孔の形成が必要な所定のセルの位置を視認しやすい。特に、食品包装用ラップ等として広く知られているポリ塩化ビニリデン製シートやポリ塩化ビニル製シートであれば、透明性も高く、入手が容易であるため、カバーとして最適である。ポリ塩化ビニリデン製シートは、７μｍ〜１３μｍの厚さであれば、ハニカム構造体の端面に密着させやすく、その後の通孔を形成する工程においても作業性に優れる。

そして、ハニカム構造体の開口端面に被せられたカバーには、ハニカム構造体の所定のセルと対向する位置にレーザが照射されることにより、カバーが溶失または焼失し、通孔が形成される。カバーの所定の位置にレーザが照射されると、照射された部分は局所的に熱せられる。熱によりカバーの一部が溶失または焼失することにより除去され、通孔が形成される。

なお、「カバーが溶失または焼失する」とは、レーザの照射された部分が溶失して除去されるのか、焼失して除去されるのか、がカバーの材質やレーザの出力に依存するからである。溶失により通孔が形成されても、焼失により通孔が形成されても、レーザによる非接触の加工であるため、通孔の周縁部にバリはほとんど発生しない。また、レーザによる非接触の加工によれば、通孔の形成中にカバーの位置がずれることもない。

さらに、レーザを用いれば、同一の大きさの通孔をコテで形成する場合に比べ、短時間で所望の通孔を形成することができる。また、針などを用いた通孔の形成では、針の形状により得られる通孔の形状や大きさが限られるが、レーザであれば、フォトマスク等を通じてレーザを所望の照射面積や形状とすることにより、精度よく所望の通孔を形成できる。

レーザの照射には、たとえば、レーザマーカ等の市販のレーザ加工機を使用することができる。レーザ加工機では、ハニカム構造体をステージに固定することで、ステージの移動、位置決め、およびレーザー発振などをコンピューターで制御できるため、所定のセルに所望の大きさ、形状をもつ通孔を確実に形成することが可能となる。

ところで、レーザは、レーザ発信器の違いにより波長が異なる。光の吸収特性は、物質によって異なるため、カバーの材質に応じてレーザの波長を選択するとよい。たとえば、カバーがポリ塩化ビニリデン製シートであれば、ＣＯ₂ レーザ（波長１０６００ｎｍ）、Ｎｄ：ＹＡＧレーザ（波長１０６４ｎｍ）、ＧａＡｓ半導体レーザ（波長８３０ｎｍ）、ＩｎＧａＡｓＰ半導体レーザ（波長８１０ｎｍ）、固体紫外線レーザ（波長２１３ｎｍ）等が使用可能である。これらのレーザが照射されたポリ塩化ビニリデン製シートは、照射部分が溶失または焼失することで除去され、通孔が形成される。

形成される通孔は、セルの開口の大きさと同等または僅かに小さい程度がよい。また、通孔の形状に特に限定はなく、多角形の断面をもつセルに円形の通孔を形成してもよいが、セルの断面形状と同様の形状の通孔であれば、封止材をセルの隅部まで良好に充填できるため好ましい。

通孔を形成した後には、通孔から封止材を充填して所定のセルの端部を封止する。封止材は、ハニカム構造体の端部を目封じする際に用いられる通常の封止材であれば特に限定はなく、ハニカム構造体を構成する材質と同様の組成をもつコージェライトや、ムライトなどの封止材が利用できる。封止材を充填する方法としては、封止材スラリーをディッピング法や圧入により、通孔から充填すればよい。この際、カバーに形成された通孔には、ハニカム構造体の端面から突出するようなバリが形成されていないため、充填されたスラリーは、ハニカム構造体の端面で良好に擦り切られ、封止材の充填後の端面は平滑となる。

また、封止材は、仮止め用の封止材でもよい。仮止め用の封止材とは、開口端部を封止するセルに上記のコージェライト製などの封止材を充填する前に、それ以外のセルの開口端部を仮に封止する封止材であって、最終的には除去されるものである。仮止めを行うことで、より確実にセルの封止を行うことができる。エポキシ樹脂などの樹脂製のスラリー等をディッピング法や圧入、塗布により通孔から充填し、その後、乾燥させて樹脂を硬化すれば、所定のセルを仮止めすることができる。その後、カバーを取り去り、上記と同様な方法で封止材を充填すればよい。なお、仮止め用の封止材は、後の焼結により燃焼、分解させればよい。

本発明による目封じされたハニカム構造体は、乾燥や脱脂などの工程を経て、焼成を行い、所定のセルの端部が閉塞されたハニカム構造体が得られる。なお、カバーの材質が焼成温度で焼失するものであれば、焼成する前にカバーを取り去る工程を省くことができる。

ハニカム構造体の両端部の所定のセルを閉塞する場合には、一端面にカバーを被せて通孔を形成し、その通孔から封止材を充填した後、他端面にも同様の手順で封止材を充填し、焼成すればよい。また、あらかじめ、ハニカム構造体の両端面にカバーを被せ、両端面側より同時にレーザを照射して、一度に通孔を形成してもよく、作業時間を短縮できる。

以上、本発明のハニカム構造体端部の目封じ方法の実施形態を説明したが、本発明の目封じ方法は、上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良等を施した種々の形態にて実施することができる。

以下に、本発明のハニカム構造体端部の目封じ方法の実施例を比較例とともに説明する。

［ハニカム構造体の製造］
平均粒径１０μm のα型炭化珪素粉末（屋久島電工製）１００重量部にバインダーとしてメチルセルロース１５重量部、水２５重量部、ステアリン酸エマルジョン２重量部を配合し、ヘンシェル型ミキサーで均一に混合した後、オーガー型真空押出成型機を用いてハニカム構造をもつセラミック成形体を成形した。セラミック成形体の端面は、一辺が１００ｍｍ、長さ２５０ｍｍ、セル壁の厚さ０．３５ｍｍ、セルピッチ２．０ｍｍ、セル数１８０セル／平方インチ（穴数１１５２個）とした。このセラミックハニカム成形体のセルの形状は、その断面がいずれも正方形とした。この成形体を乾燥させ、ハニカム構造体を得た。

［実施例１］
ハニカム構造体の両端面に、樹脂製のフィルム（旭化成製サランラップ（登録商標）：厚さ１０μｍ）を被せた。フィルムは、フィルム自身のもつ接着力によりハニカム構造体の端面を含む端部に覆い被せるようにして密着させた。

ハニカム構造体の端面に密着されたフィルムには、キーエンス製レーザーマーカＭＬ−Ｇ−９３００を用い、所定のセル（目封じされるセル）が開口する位置に通孔を形成した。通孔は、一辺が１．４ｍｍの正方形の開口をもつセルに対し、一辺が１．０ｍｍで四隅の曲率半径がＲ０．２［ｍｍ］であった。なお、レーザは、ＣＯ₂ レーザを用い、出力２０Ｗとした。レーザが照射された部分のフィルムは、溶失して通孔となった。

ハニカム構造体の両端面の所定の位置に形成された通孔から、封止材スラリーを導入することで、両方の端面の目封じをおこなった。封止材スラリーは、平均粒径３μｍのα型炭化珪素粉末（屋久島電工製）１００重量部にメチルセルロース３重量部、水３３重量部、分散剤としてトリメチルアミン１重量部を原料として混合し、粘度５００ｃｐｓに調整した。スラリーの充填には、ディッピング法を用いた。封止材スラリー中にハニカム構造体の端面を３分間浸漬して、目封じするセルの開口部に深さ５ｍｍにわたって封止材を着肉固化させた。封止材スラリーよりハニカム構造体を引き上げ、スラリーを擦り切った後、同様の手順によりもう一方の端面についても行った。スラリーの充填後、５０℃で５時間の熱風乾燥し、次に、６００℃で１時間の脱脂工程をおこない、さらに、不活性雰囲気中２１００℃で２時間の本焼成を実施することでハニカム成形体を焼結させるとともに端部の目封じ部の焼結をおこなった。

得られたセラミックスハニカム焼結体は、所定の位置のセルが良好に閉塞されていた。また、本実施例では、通孔の形成に要した時間は、通孔１個当たり１５秒であった。

［比較例１］
通孔の形成をコテを用いて行った他は、実施例１と同様にしてセラミックスハニカム焼結体を得た。コテは、先端がφ３ｍｍの半球状で、昇温後２００℃に保った状態で使用した。

通孔の形状は、φ１ｍｍ程度の楕円形であり、その周縁部には、ハニカム構造体の端面から突出するバリが確認された。また、比較例１では、通孔の形成に要した時間は、通孔１個当たり１５分であった。

Claims (4)

1. 隔壁で区画され所定の方向に貫通する複数のセルを有するハニカム構造体の所定のセルの開口端部を封止するハニカム構造体端部の目封じ方法において、
   前記ハニカム構造体の開口端面の少なくとも一方に熱により溶失または焼失するカバーを被せて前記セルの開口端を閉鎖し、該カバーの所定のセルと対向する位置にレーザを照射し該カバーを溶失または焼失させて通孔を形成し、該通孔から封止材を充填して所定のセルの端部を封止することを特徴とするハニカム構造体端部の目封じ方法。
2. 前記カバーは、樹脂製シートまたは金属製シートからなる請求項１記載のハニカム構造体端部の目封じ方法。
3. 前記樹脂製シートは、透明性を有する請求項２記載のハニカム構造体端部の目封じ方法。
4. 前記樹脂製シートは、ポリ塩化ビニリデン製シートであって、ＣＯ₂ レーザの照射により溶失する請求項３記載のハニカム構造体端部の目封じ方法。