JP2007100112A - 表面被覆方法および表面被覆膜 - Google Patents

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直之 西村
Takaaki Makino
隆章 槇野
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Koichi Izumiya
宏一 泉屋
Yutaka Ono
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【課題】被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する表面被覆膜を形成することのできる表面被覆方法および表面被覆膜を提供する。
【解決手段】被覆材2により形成された先端を有する圧接体4を、該先端を被覆対象母材1の表面に向けて設定荷重で押し付けつつ回転させ、その際少なくとも前記荷重の作用する領域部分の被覆対象母材1の表面および被覆材2の先端を所定温度以上に昇温した状態にして圧接体4を被覆対象母材1の表面に沿って移動させることにより被覆対象母材1の表面に初期被覆膜3を形成する工程と、非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜3から被覆材成分をその被覆界面より母材1中に向けて拡散させて表面被覆膜30に仕上げる加熱拡散工程とを有する。
【選択図】図2

Description

本発明は、被覆対象母材の表面に該母材と別体の被覆材料を用いて表面被覆膜を形成する表面被覆方法および表面被覆膜に関するものである。
従来、この種の表面被覆方法として、CVD(Chemical Vapor
Deposition)法や溶射法が挙げられる。前者は数マイクロメートルレベルの薄い膜厚を形成する技術であり、配線材料などの形成に利用されている。CVD法は緻密性の高い膜を形成することができることが長所であるが、上記の如く非常に薄い膜を形成するのみであり、厚い膜の形成には利用することができなかった。
後者の溶射法は数百マイクロメートルレベルの厚い膜厚を形成する技術である。しかし、膜質が多孔質であり、ガスの浸入など外気を完全に遮断することのできる緻密性を要求される膜の形成には利用することができなかった。
また、摩擦撹拌技術を利用して、金属製被処理物の表面に母材より硬質の回転工具を回転させつつ押し込み且つ移動することにより、その表面に摩擦撹拌処理による母材自体の改質層を形成する表面処理方法がある(特許文献1、特許文献2)。この表面処理技術は金属製被処理物の表面を効率的に改質することができるが、あくまで金属製被処理物自体すなわち母材のみを用いた表面改質にとどまり、母材と別の材料を用いた表面被覆については、従来全く考慮されていなかった。
特開2001−347360号公報 特開2003−164978号公報
本発明は、従来技術の上記背景に鑑みてなされたもので、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する表面被覆膜を形成することのできる表面被覆方法および表面被覆膜を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の第1の態様に係る表面被覆方法は、被覆材により形成された先端を有する圧接体を、該先端を被覆対象母材の表面に向けて設定荷重で押し付けつつ回転させ、その際少なくとも前記荷重の作用する領域部分の前記被覆対象母材の表面および被覆材の先端を所定温度以上に昇温した状態にして該圧接体を被覆対象母材の表面に沿って移動させることにより該被覆対象母材の表面に初期被覆膜を形成する工程と、非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜から被覆材成分をその被覆界面より母材中に向けて拡散させて表面被覆膜に仕上げる加熱拡散工程とを有するものである。
先ず、初期被覆膜の形成は、圧接体先端の被覆材部分と被覆対象母材の表面を、前記所定温度以上に昇温し、更に前記設定荷重を作用しつつ圧接体を移動することで摩擦熱を発生させることにより、圧接体先端の被覆材が前記荷重の作用する領域で一旦半溶融状態となって母材に付着することで成される。従って、前記所定温度及び設定荷重は、少なくとも前記被覆材が前記半溶融状態になるように相対的に定まることになる。すなわち、前記所定温度を高めれば前記設定荷重はその分だけ小さくすることが可能であり、前記所定温度を低くすればその分だけ設定荷重は大きくなる。初期被覆膜の膜厚は、被覆材が前記半溶融状態を実現しやすい前記所定温度及び設定荷重を選ぶことにより増減することが可能である。
更に前記加熱拡散工程により、非酸化雰囲気で加熱して前記初期被覆膜から被覆材成分をその被覆界面より母材中に向けて拡散させて表面被覆膜に仕上げるので、該表面被覆膜は初期被覆膜形成時の加工歪みが除かれて均質性が確保されると共に、母材との間に前記拡散に基づく傾斜組成が形成され、この傾斜組成により該膜と母材との間の連続性が向上し、以て密着性等の特性を向上することができる。
すなわち本発明の第1の態様によれば、母材と別体の被覆材を用い、所定温度以上に昇温し設定荷重を作用させて該被覆材を材料とする初期被覆膜を被覆対象母材の表面に付着形成し、続いて非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜から被覆材成分をその被覆界面より母材中に向けて拡散させて表面被覆膜に仕上げるので、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する表面被覆膜を形成することができる。
本発明の第2の態様に係る表面被覆方法は、第1の態様において、前記被覆材はアルミニウム又はアルミニウム合金であることを特徴とするものである。本発明は、被覆材としてアルミニウム又はアルミニウム合金を用いることで、その得られる上記作用効果は顕著である。
本発明の第3の態様に係る表面被覆方法は、第1の態様において、前記昇温に係る所定温度は200℃以上であることを特徴とするものである。
前記荷重の作用する領域を200℃以上にまで昇温しておくことにより、前記半溶融状態を実現するために必要となる設定荷重の大きさが小さくても足りるようになり、もって既存の荷重用機器を用いて容易に前記半溶融状態を実現することができ、コストアップを防止することができる。
本発明の第4の態様に係る表面被覆方法は、第1の態様から第3の態様のいずれかにおいて、前記加熱拡散工程に続いて窒化処理により窒化物膜を形成する窒化処理工程を有することを特徴とするものである。本発明によれば、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する窒化物膜を形成することができる。
本発明の第5の態様に係る表面被覆方法は、第1の態様から第3の態様のいずれかにおいて、前記加熱拡散工程に続いて酸化処理により酸化物膜を形成する酸化処理工程を有することを特徴とするものである。本発明によれば、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する酸化物膜を形成することができる。
本発明の第6の態様は、第1の態様から第5の態様のいずれかの方法により形成されて成る表面被覆膜である。本発明によれば、第1の態様から第5の態様のそれぞれの作用効果が同様に得られる。
本発明によれば、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する表面被覆膜を形成することができる。
以下、本発明を図面に基づいて詳細に説明する。図1は本発明に係る表面被覆方法の一実施の形態を説明するための要部斜視図であり、圧接体を被覆対象母材の表面に押し付ける前の状態を示す。図2は同表面被覆方法を説明するための要部斜視図であり、圧接体を被覆対象母材の表面に押し付けて移動している状態を示す。図3は同方法により形成した表面被覆膜についてその被覆対象母材との断面の電子顕微鏡写真を写生した図である。
本実施の形態に係る表面被覆方法は、被覆対象母材1の表面に該母材1とは別体の被覆材2を用いて初期被覆膜3(図2)を形成する工程と、非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜3から被覆材成分をその被覆界面より母材1中に向けて拡散させて表面被覆膜30(図3)に仕上げる加熱拡散工程とを有する。
初期被覆膜3は、圧接体4先端の被覆材2の材料で形成されている部分と被覆対象母材1の表面を、前記所定温度以上に昇温し、更に前記設定荷重を作用しつつ圧接体4を移動することで摩擦熱を発生させることにより、圧接体4先端の被覆材2が前記荷重の作用する領域で一旦半溶融状態となって母材1に付着することにより形成される。圧接体4の全体が被覆材2の材料で形成されていてもよいが、本実施の形態では圧接体4の先端が回転軸部8より大径な円柱体として形成され、この円柱体が被覆材2の材料で構成されている。
ここで、被覆対象母材1は、ステンレス材や鉄鋼材等が挙げられる。勿論、これらの材料に限定されない。被覆材との組み合わせで、本発明が適用できるものであればよい。
被覆材は、被覆対象母材1とは別体の材料が使われるのがこの発明であり、被覆対象母材1自体の表面を単に改質する表面処理とは本発明は異なる。この被覆材も、特定の材料に限定されないが、その被覆の目的と前記被覆対象母材1との組み合わせによって被覆材の材料は決まる。例えば、ステンレス材にはアルミニウムやアルミニウム合金の被覆材が、その加工性及び膜特性(緻密性)の点で、良い組み合わせである。アルミニウムに代えて銅やランタン等も被覆材として例示できる。
圧接体4の構造は、本実施の形態では、図2に示したように回転軸部8と被覆材2の材料で形成された大径円柱体から成り、該大径円柱体(被覆材2部分)は直径が20mmである。
圧接体4の設定荷重は、被覆対象母材1の表面に当該圧接体4が押し付けられる力の大きさであり、該圧接体4を押し付けつつ回転させることで摩擦熱を発生させ、これにより荷重の作用する領域に在る前記被覆材2を半溶融状態にすることができる大きさに設定される。更に、その際少なくとも前記荷重が作用して摩擦熱が発生する領域部分の被覆対象母材1の表面および被覆材2を加熱手段によって所定温度以上に昇温した状態にしておくことにより、必要となる設定荷重の大きさが変わる。すなわち、前記「所定温度」を高くすれば設定荷重は小さくても足り、逆の場合は大きくする必要がある。
ここで、前記荷重の作用する領域を200℃以上にまで昇温しておくと、前記半溶融状態を実現するために必要となる設定荷重の大きさが小さくても足りるようになり、もって既存の荷重用機器を用いて容易に前記半溶融状態を実現することができ、コストアップを防止することができる。
そして、圧接体4を上記の如く前記設定荷重で押し付けつつ回転させ、被覆対象母材1の表面にそって移動させることにより該被覆対象母材1の表面に初期被覆膜3が形成される(図2)。この初期被覆膜3は、被覆材2が半溶融状態を経て前記設定荷重下で母材表面に付着するため、図3に示した如く、該母材表面の不規則な凹凸形状にも追従して或いは吸収して空隙無く付着することができる。更に膜厚も、使用する被覆材2の種類にも因るが、数十マイクロメートル〜数百マイクロメートルにまで厚く形成することが可能である。
加熱拡散工程は、前記初期被覆膜3から被覆材成分をその被覆界面より母材1中に向けて拡散させて表面被覆膜30に仕上げるもので、その不活性ガス雰囲気や減圧雰囲気等の非酸化雰囲気を含めて公知の方法を適用することができる。この加熱拡散によって、表面被覆膜30は、初期被覆膜3の形成時における加工歪み等が除かれて均質性ある緻密性が確保されると共に、母材1との間に前記拡散に基づく傾斜組成が形成され、この傾斜組成により該膜30と母材1との間の連続性が向上し、以て密着性等の被覆特性を向上することができる。
[実施例1]
〈表面被覆膜の形成〉
圧接体4の大径円柱体を成す被覆材2としてアルミニウムを用いた。該圧接体4は、既述のように、回転軸部8と被覆材2の材料(アルミニウム)で形成された大径円柱体から成り、該大径円柱体(被覆材2部分)は直径が20mmである。被覆対象母材1は板状のステンレス材(SUS430)を用いた。
先ず、ガスバーナーによりステンレス製の被覆対象母材1(以下「ステンレス母材1」ということがある)及びアルミニウム被覆材2を加熱してそれらの温度を200℃にまで昇温した。この昇温を充分に行って、圧接体4を被覆対象母材1の表面に向けて垂直に10kg/cmの設定荷重で押し付けつつ、大径円柱体の先端外周の線速度にして6m/秒の回転速度で回転させる。この状態で圧接体4を1mm/秒の速度でステンレス母材1に対して押し付けつつ母材表面に沿って移動させる。これにより、図2に示したようにステンレス母材1の表面にアルミニウム被覆材2から成る初期被覆膜3が形成される。
尚、圧接体4の大径円柱体(アルミニウム被覆材2)の先端当接面の内、中央部分は回転速度の線速度が前記6m/秒より小さくなり、前記被覆材2が半溶融状体になりにくく、膜が形成されにくい傾向が少しある。そのため、圧接体4の先端当接面の内、その周縁寄りの高線速度の部分が被覆対象母材1の全表面を通過するように移動させることが好ましく、これにより全面にムラ無く初期被覆膜3を形成することができる。
また、ガスバーナーにより加熱した前記所定温度が200℃である場合は、その他を上記の通りに設定して線速度を変化させた場合、0.1m/秒ではほとんど製膜せず、0.5m/秒では1〜5マイクロメートル程度の膜厚であり、3m/秒では5〜20マイクロメートル程度の膜厚であり、6m/秒にして40〜70マイクロメートルの膜厚が、6.2m/秒にして50〜70マイクロメートルの膜厚が得られた。また、同じくガスバーナーにより加熱した前記所定温度が200℃である場合に、その他を上記の通りに設定して設定荷重を変化させた場合、0.1kg/cmでは製膜せず、1kg/cmでもほとんど製膜せず、5kg/cmにして40〜45マイクロメートルの膜厚が、10kg/cmにして40〜70マイクロメートルの膜厚が得られた。すなわち、製膜条件をその目的に応じて適宜設定することにより効率的に製膜することが可能であると言える。
前記所定温度を室温のままとし、すなわちガスバーナーなどにより加熱せず、圧接体4の設置加重を大きくするだけで初期被覆膜3を形成することも可能である。
初期被覆膜3を形成した後、真空雰囲気にして700℃で2時間保持する加熱拡散処理を行い、初期被覆膜3からアルミニウム成分をステンレス母材1側に拡散させて表面被覆膜30に仕上げた。
〈表面被覆膜の分析〉
上記表面被覆膜30を形成した試料を電子線プローブマイクロアナライザー8800/8900(日本電子株式会社製)を用いて、試料断面の分析を行った。その結果、電子顕微鏡観察から、図3に示したように、アルミニウムの緻密な表面被覆膜30がステンレス母材1の表面に形成されていることが確認された。ステンレス母材1の表面凹凸に追従してアルミニウムの表面被覆膜30が緻密な状態でステンレス母材1に付着していることが確認できる。尚、図3において、符合9は樹脂層を示し、該樹脂層9は上記分析を行うために試料表面に付着させたものである。
マッピングによる組成分析の結果を図4(A)(B)(C)5に示す。ドットを点在して示した領域が分析対象成分が含まれている領域を示し、そのドットの多少(濃淡)が成分存在量の多少に対応する。(A)は表面被覆膜30がアルミニウムであり、アルミニウムは他の領域には存在しないことを示しており、(B)はステンレス母材1にクロム(Cr)が存在し、他の領域には存在しないこと(当然であるが)を示しており、(C)はステンレス母材1に鉄(Fe)が存在し、他の領域には存在しないこと(当然であるが)を示している。この実施例では、図4(A)に示されているように、表面被覆膜30の膜厚は約70〜80マイクロメートルであることが確認された。
また、加熱拡散処理により初期被覆膜3からアルミニウム成分がステンレス母材1側に拡散していることが確認できた。すなわち、この加熱拡散によって、表面被覆膜30は、初期被覆膜3の形成時における加工歪み等が除かれて均質性ある緻密性が確保されると共に、ステンレス母材1との界面に前記拡散に基づく傾斜組成が形成され、この傾斜組成により該膜30と母材1との間の連続性が向上し、以て密着性等の被覆特性を向上するものと思われる。
[実施例2]
〈窒化膜の形成〉
上記実施例1で作製したアルミニウム表面被覆膜30を有する試料をプラズマ窒化装置(日本電子株式会社製)を用いて570℃、2時間の窒化処理を行い、アルミニウム表面被覆膜を窒化アルミニウム膜に変えた。それをマイクロビッカス硬度計(株式会社明石製作所製)にて硬度を測定したところ、1100〜1300程度の高度を示すことが確認された。
[実施例3]
〈酸化膜の形成〉
上記実施例1で作製したアルミニウム表面被覆膜30を有する試料を公知の酸素雰囲気路を用いて700℃、5時間の酸化処理を行い、アルミニウム表面被覆膜を酸化アルミニウム膜に変えた。それをマイクロビッカス硬度計(株式会社明石製作所製)にて硬度を測定したところ、600〜800程度の高度を示すことが確認された。
本発明は、被覆対象母材の表面に該母材と別体の被覆材料を用いて表面被覆膜を形成する表面被覆方法および表面被覆膜に利用可能である。
本発明に係る表面被覆方法の一実施の形態を説明するための要部斜視図であり、圧接体を被覆対象母材の表面に押し付ける前の状態を示す。 同表面被覆方法を説明するための要部斜視図であり、圧接体を被覆対象母材の表面に押し付けて移動している状態を示す。 図3は同方法により形成した表面被覆膜についてその被覆対象母材との断面の電子顕微鏡写真を写生した図である。同表面被覆方法の実施に用いる圧接体の側面図である。 (A)(B)(C)はマッピングによる組成分析の結果を示す図である。
符号の説明
1 被覆対象母材(ステンレス母材)
2 被覆材
3 初期被覆膜
4 圧接体
8 回転軸部
30 表面被覆膜

Claims (6)

  1. 被覆材により形成された先端を有する圧接体を、該先端を被覆対象母材の表面に向けて設定荷重で押し付けつつ回転させ、その際少なくとも前記荷重の作用する領域部分の前記被覆対象母材の表面および被覆材の先端を所定温度以上に昇温した状態にして該圧接体を被覆対象母材の表面に沿って移動させることにより該被覆対象母材の表面に初期被覆膜を形成する工程と、
    非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜から被覆材成分をその被覆界面より母材中に向けて拡散させて表面被覆膜に仕上げる加熱拡散工程と、を有する表面被覆方法。
  2. 請求項1において、前記被覆材はアルミニウム又はアルミニウム合金であることを特徴とする表面被覆方法。
  3. 請求項1又は2において、前記昇温に係る所定温度は200℃以上であることを特徴とする表面被覆方法。
  4. 請求項1から3のいずれか1項において、前記加熱拡散工程に続いて窒化処理により窒化物膜を形成する窒化処理工程を有することを特徴とする表面被覆方法。
  5. 請求項1から3のいずれか1項において、前記加熱拡散工程に続いて酸化処理により酸化物膜を形成する酸化処理工程を有することを特徴とする表面被覆方法。
  6. 請求項1から5のいずれかの方法により形成されて成る表面被覆膜。
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