JP2007100112A - 表面被覆方法および表面被覆膜 - Google Patents

Abstract

【課題】被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する表面被覆膜を形成することのできる表面被覆方法および表面被覆膜を提供する。
【解決手段】被覆材２により形成された先端を有する圧接体４を、該先端を被覆対象母材１の表面に向けて設定荷重で押し付けつつ回転させ、その際少なくとも前記荷重の作用する領域部分の被覆対象母材１の表面および被覆材２の先端を所定温度以上に昇温した状態にして圧接体４を被覆対象母材１の表面に沿って移動させることにより被覆対象母材１の表面に初期被覆膜３を形成する工程と、非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜３から被覆材成分をその被覆界面より母材１中に向けて拡散させて表面被覆膜３０に仕上げる加熱拡散工程とを有する。
【選択図】図２

Description

本発明は、被覆対象母材の表面に該母材と別体の被覆材料を用いて表面被覆膜を形成する表面被覆方法および表面被覆膜に関するものである。

従来、この種の表面被覆方法として、ＣＶＤ（Chemical Vapor
Deposition）法や溶射法が挙げられる。前者は数マイクロメートルレベルの薄い膜厚を形成する技術であり、配線材料などの形成に利用されている。ＣＶＤ法は緻密性の高い膜を形成することができることが長所であるが、上記の如く非常に薄い膜を形成するのみであり、厚い膜の形成には利用することができなかった。
後者の溶射法は数百マイクロメートルレベルの厚い膜厚を形成する技術である。しかし、膜質が多孔質であり、ガスの浸入など外気を完全に遮断することのできる緻密性を要求される膜の形成には利用することができなかった。

また、摩擦撹拌技術を利用して、金属製被処理物の表面に母材より硬質の回転工具を回転させつつ押し込み且つ移動することにより、その表面に摩擦撹拌処理による母材自体の改質層を形成する表面処理方法がある（特許文献１、特許文献２）。この表面処理技術は金属製被処理物の表面を効率的に改質することができるが、あくまで金属製被処理物自体すなわち母材のみを用いた表面改質にとどまり、母材と別の材料を用いた表面被覆については、従来全く考慮されていなかった。

特開２００１−３４７３６０号公報 特開２００３−１６４９７８号公報

本発明は、従来技術の上記背景に鑑みてなされたもので、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する表面被覆膜を形成することのできる表面被覆方法および表面被覆膜を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の第１の態様に係る表面被覆方法は、被覆材により形成された先端を有する圧接体を、該先端を被覆対象母材の表面に向けて設定荷重で押し付けつつ回転させ、その際少なくとも前記荷重の作用する領域部分の前記被覆対象母材の表面および被覆材の先端を所定温度以上に昇温した状態にして該圧接体を被覆対象母材の表面に沿って移動させることにより該被覆対象母材の表面に初期被覆膜を形成する工程と、非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜から被覆材成分をその被覆界面より母材中に向けて拡散させて表面被覆膜に仕上げる加熱拡散工程とを有するものである。

先ず、初期被覆膜の形成は、圧接体先端の被覆材部分と被覆対象母材の表面を、前記所定温度以上に昇温し、更に前記設定荷重を作用しつつ圧接体を移動することで摩擦熱を発生させることにより、圧接体先端の被覆材が前記荷重の作用する領域で一旦半溶融状態となって母材に付着することで成される。従って、前記所定温度及び設定荷重は、少なくとも前記被覆材が前記半溶融状態になるように相対的に定まることになる。すなわち、前記所定温度を高めれば前記設定荷重はその分だけ小さくすることが可能であり、前記所定温度を低くすればその分だけ設定荷重は大きくなる。初期被覆膜の膜厚は、被覆材が前記半溶融状態を実現しやすい前記所定温度及び設定荷重を選ぶことにより増減することが可能である。

更に前記加熱拡散工程により、非酸化雰囲気で加熱して前記初期被覆膜から被覆材成分をその被覆界面より母材中に向けて拡散させて表面被覆膜に仕上げるので、該表面被覆膜は初期被覆膜形成時の加工歪みが除かれて均質性が確保されると共に、母材との間に前記拡散に基づく傾斜組成が形成され、この傾斜組成により該膜と母材との間の連続性が向上し、以て密着性等の特性を向上することができる。

すなわち本発明の第１の態様によれば、母材と別体の被覆材を用い、所定温度以上に昇温し設定荷重を作用させて該被覆材を材料とする初期被覆膜を被覆対象母材の表面に付着形成し、続いて非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜から被覆材成分をその被覆界面より母材中に向けて拡散させて表面被覆膜に仕上げるので、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する表面被覆膜を形成することができる。

本発明の第２の態様に係る表面被覆方法は、第１の態様において、前記被覆材はアルミニウム又はアルミニウム合金であることを特徴とするものである。本発明は、被覆材としてアルミニウム又はアルミニウム合金を用いることで、その得られる上記作用効果は顕著である。

本発明の第３の態様に係る表面被覆方法は、第１の態様において、前記昇温に係る所定温度は２００℃以上であることを特徴とするものである。
前記荷重の作用する領域を２００℃以上にまで昇温しておくことにより、前記半溶融状態を実現するために必要となる設定荷重の大きさが小さくても足りるようになり、もって既存の荷重用機器を用いて容易に前記半溶融状態を実現することができ、コストアップを防止することができる。

本発明の第４の態様に係る表面被覆方法は、第１の態様から第３の態様のいずれかにおいて、前記加熱拡散工程に続いて窒化処理により窒化物膜を形成する窒化処理工程を有することを特徴とするものである。本発明によれば、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する窒化物膜を形成することができる。

本発明の第５の態様に係る表面被覆方法は、第１の態様から第３の態様のいずれかにおいて、前記加熱拡散工程に続いて酸化処理により酸化物膜を形成する酸化処理工程を有することを特徴とするものである。本発明によれば、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する酸化物膜を形成することができる。

本発明の第６の態様は、第１の態様から第５の態様のいずれかの方法により形成されて成る表面被覆膜である。本発明によれば、第１の態様から第５の態様のそれぞれの作用効果が同様に得られる。

本発明によれば、被覆対象母材の表面に、母材と別体の被覆材料を用いて緻密で且つ十分な膜厚を有する表面被覆膜を形成することができる。

以下、本発明を図面に基づいて詳細に説明する。図１は本発明に係る表面被覆方法の一実施の形態を説明するための要部斜視図であり、圧接体を被覆対象母材の表面に押し付ける前の状態を示す。図２は同表面被覆方法を説明するための要部斜視図であり、圧接体を被覆対象母材の表面に押し付けて移動している状態を示す。図３は同方法により形成した表面被覆膜についてその被覆対象母材との断面の電子顕微鏡写真を写生した図である。

本実施の形態に係る表面被覆方法は、被覆対象母材１の表面に該母材１とは別体の被覆材２を用いて初期被覆膜３（図２）を形成する工程と、非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜３から被覆材成分をその被覆界面より母材１中に向けて拡散させて表面被覆膜３０（図３）に仕上げる加熱拡散工程とを有する。

初期被覆膜３は、圧接体４先端の被覆材２の材料で形成されている部分と被覆対象母材１の表面を、前記所定温度以上に昇温し、更に前記設定荷重を作用しつつ圧接体４を移動することで摩擦熱を発生させることにより、圧接体４先端の被覆材２が前記荷重の作用する領域で一旦半溶融状態となって母材１に付着することにより形成される。圧接体４の全体が被覆材２の材料で形成されていてもよいが、本実施の形態では圧接体４の先端が回転軸部８より大径な円柱体として形成され、この円柱体が被覆材２の材料で構成されている。

ここで、被覆対象母材１は、ステンレス材や鉄鋼材等が挙げられる。勿論、これらの材料に限定されない。被覆材との組み合わせで、本発明が適用できるものであればよい。

被覆材は、被覆対象母材１とは別体の材料が使われるのがこの発明であり、被覆対象母材１自体の表面を単に改質する表面処理とは本発明は異なる。この被覆材も、特定の材料に限定されないが、その被覆の目的と前記被覆対象母材１との組み合わせによって被覆材の材料は決まる。例えば、ステンレス材にはアルミニウムやアルミニウム合金の被覆材が、その加工性及び膜特性（緻密性）の点で、良い組み合わせである。アルミニウムに代えて銅やランタン等も被覆材として例示できる。

圧接体４の構造は、本実施の形態では、図２に示したように回転軸部８と被覆材２の材料で形成された大径円柱体から成り、該大径円柱体（被覆材２部分）は直径が２０ｍｍである。

圧接体４の設定荷重は、被覆対象母材１の表面に当該圧接体４が押し付けられる力の大きさであり、該圧接体４を押し付けつつ回転させることで摩擦熱を発生させ、これにより荷重の作用する領域に在る前記被覆材２を半溶融状態にすることができる大きさに設定される。更に、その際少なくとも前記荷重が作用して摩擦熱が発生する領域部分の被覆対象母材１の表面および被覆材２を加熱手段によって所定温度以上に昇温した状態にしておくことにより、必要となる設定荷重の大きさが変わる。すなわち、前記「所定温度」を高くすれば設定荷重は小さくても足り、逆の場合は大きくする必要がある。
ここで、前記荷重の作用する領域を２００℃以上にまで昇温しておくと、前記半溶融状態を実現するために必要となる設定荷重の大きさが小さくても足りるようになり、もって既存の荷重用機器を用いて容易に前記半溶融状態を実現することができ、コストアップを防止することができる。

そして、圧接体４を上記の如く前記設定荷重で押し付けつつ回転させ、被覆対象母材１の表面にそって移動させることにより該被覆対象母材１の表面に初期被覆膜３が形成される（図２）。この初期被覆膜３は、被覆材２が半溶融状態を経て前記設定荷重下で母材表面に付着するため、図３に示した如く、該母材表面の不規則な凹凸形状にも追従して或いは吸収して空隙無く付着することができる。更に膜厚も、使用する被覆材２の種類にも因るが、数十マイクロメートル〜数百マイクロメートルにまで厚く形成することが可能である。

加熱拡散工程は、前記初期被覆膜３から被覆材成分をその被覆界面より母材１中に向けて拡散させて表面被覆膜３０に仕上げるもので、その不活性ガス雰囲気や減圧雰囲気等の非酸化雰囲気を含めて公知の方法を適用することができる。この加熱拡散によって、表面被覆膜３０は、初期被覆膜３の形成時における加工歪み等が除かれて均質性ある緻密性が確保されると共に、母材１との間に前記拡散に基づく傾斜組成が形成され、この傾斜組成により該膜３０と母材１との間の連続性が向上し、以て密着性等の被覆特性を向上することができる。

［実施例１］
〈表面被覆膜の形成〉
圧接体４の大径円柱体を成す被覆材２としてアルミニウムを用いた。該圧接体４は、既述のように、回転軸部８と被覆材２の材料（アルミニウム）で形成された大径円柱体から成り、該大径円柱体（被覆材２部分）は直径が２０ｍｍである。被覆対象母材１は板状のステンレス材（ＳＵＳ４３０）を用いた。

先ず、ガスバーナーによりステンレス製の被覆対象母材１（以下「ステンレス母材１」ということがある）及びアルミニウム被覆材２を加熱してそれらの温度を２００℃にまで昇温した。この昇温を充分に行って、圧接体４を被覆対象母材１の表面に向けて垂直に１０ｋｇ／ｃｍ^２の設定荷重で押し付けつつ、大径円柱体の先端外周の線速度にして６ｍ／秒の回転速度で回転させる。この状態で圧接体４を１ｍｍ／秒の速度でステンレス母材１に対して押し付けつつ母材表面に沿って移動させる。これにより、図２に示したようにステンレス母材１の表面にアルミニウム被覆材２から成る初期被覆膜３が形成される。

尚、圧接体４の大径円柱体（アルミニウム被覆材２）の先端当接面の内、中央部分は回転速度の線速度が前記６ｍ／秒より小さくなり、前記被覆材２が半溶融状体になりにくく、膜が形成されにくい傾向が少しある。そのため、圧接体４の先端当接面の内、その周縁寄りの高線速度の部分が被覆対象母材１の全表面を通過するように移動させることが好ましく、これにより全面にムラ無く初期被覆膜３を形成することができる。

また、ガスバーナーにより加熱した前記所定温度が２００℃である場合は、その他を上記の通りに設定して線速度を変化させた場合、０．１ｍ／秒ではほとんど製膜せず、０．５ｍ／秒では１〜５マイクロメートル程度の膜厚であり、３ｍ／秒では５〜２０マイクロメートル程度の膜厚であり、６ｍ／秒にして４０〜７０マイクロメートルの膜厚が、６．２ｍ／秒にして５０〜７０マイクロメートルの膜厚が得られた。また、同じくガスバーナーにより加熱した前記所定温度が２００℃である場合に、その他を上記の通りに設定して設定荷重を変化させた場合、０．１ｋｇ／ｃｍ^２では製膜せず、１ｋｇ／ｃｍ^２でもほとんど製膜せず、５ｋｇ／ｃｍ^２にして４０〜４５マイクロメートルの膜厚が、１０ｋｇ／ｃｍ^２にして４０〜７０マイクロメートルの膜厚が得られた。すなわち、製膜条件をその目的に応じて適宜設定することにより効率的に製膜することが可能であると言える。
前記所定温度を室温のままとし、すなわちガスバーナーなどにより加熱せず、圧接体４の設置加重を大きくするだけで初期被覆膜３を形成することも可能である。

初期被覆膜３を形成した後、真空雰囲気にして７００℃で２時間保持する加熱拡散処理を行い、初期被覆膜３からアルミニウム成分をステンレス母材１側に拡散させて表面被覆膜３０に仕上げた。

〈表面被覆膜の分析〉
上記表面被覆膜３０を形成した試料を電子線プローブマイクロアナライザー8800/8900（日本電子株式会社製）を用いて、試料断面の分析を行った。その結果、電子顕微鏡観察から、図３に示したように、アルミニウムの緻密な表面被覆膜３０がステンレス母材１の表面に形成されていることが確認された。ステンレス母材１の表面凹凸に追従してアルミニウムの表面被覆膜３０が緻密な状態でステンレス母材１に付着していることが確認できる。尚、図３において、符合９は樹脂層を示し、該樹脂層９は上記分析を行うために試料表面に付着させたものである。

マッピングによる組成分析の結果を図４（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）５に示す。ドットを点在して示した領域が分析対象成分が含まれている領域を示し、そのドットの多少（濃淡）が成分存在量の多少に対応する。（Ａ）は表面被覆膜３０がアルミニウムであり、アルミニウムは他の領域には存在しないことを示しており、（Ｂ）はステンレス母材１にクロム（Ｃｒ）が存在し、他の領域には存在しないこと（当然であるが）を示しており、（Ｃ）はステンレス母材１に鉄（Ｆｅ）が存在し、他の領域には存在しないこと（当然であるが）を示している。この実施例では、図４（Ａ）に示されているように、表面被覆膜３０の膜厚は約７０〜８０マイクロメートルであることが確認された。

また、加熱拡散処理により初期被覆膜３からアルミニウム成分がステンレス母材１側に拡散していることが確認できた。すなわち、この加熱拡散によって、表面被覆膜３０は、初期被覆膜３の形成時における加工歪み等が除かれて均質性ある緻密性が確保されると共に、ステンレス母材１との界面に前記拡散に基づく傾斜組成が形成され、この傾斜組成により該膜３０と母材１との間の連続性が向上し、以て密着性等の被覆特性を向上するものと思われる。

［実施例２］
〈窒化膜の形成〉
上記実施例１で作製したアルミニウム表面被覆膜３０を有する試料をプラズマ窒化装置（日本電子株式会社製）を用いて５７０℃、２時間の窒化処理を行い、アルミニウム表面被覆膜を窒化アルミニウム膜に変えた。それをマイクロビッカス硬度計（株式会社明石製作所製）にて硬度を測定したところ、１１００〜１３００程度の高度を示すことが確認された。

［実施例３］
〈酸化膜の形成〉
上記実施例１で作製したアルミニウム表面被覆膜３０を有する試料を公知の酸素雰囲気路を用いて７００℃、５時間の酸化処理を行い、アルミニウム表面被覆膜を酸化アルミニウム膜に変えた。それをマイクロビッカス硬度計（株式会社明石製作所製）にて硬度を測定したところ、６００〜８００程度の高度を示すことが確認された。

本発明は、被覆対象母材の表面に該母材と別体の被覆材料を用いて表面被覆膜を形成する表面被覆方法および表面被覆膜に利用可能である。

本発明に係る表面被覆方法の一実施の形態を説明するための要部斜視図であり、圧接体を被覆対象母材の表面に押し付ける前の状態を示す。 同表面被覆方法を説明するための要部斜視図であり、圧接体を被覆対象母材の表面に押し付けて移動している状態を示す。 図３は同方法により形成した表面被覆膜についてその被覆対象母材との断面の電子顕微鏡写真を写生した図である。同表面被覆方法の実施に用いる圧接体の側面図である。 （Ａ）（Ｂ）（Ｃ）はマッピングによる組成分析の結果を示す図である。

符号の説明

１ 被覆対象母材（ステンレス母材）
２ 被覆材
３ 初期被覆膜
４ 圧接体
８ 回転軸部
３０ 表面被覆膜

Claims (6)

1. 被覆材により形成された先端を有する圧接体を、該先端を被覆対象母材の表面に向けて設定荷重で押し付けつつ回転させ、その際少なくとも前記荷重の作用する領域部分の前記被覆対象母材の表面および被覆材の先端を所定温度以上に昇温した状態にして該圧接体を被覆対象母材の表面に沿って移動させることにより該被覆対象母材の表面に初期被覆膜を形成する工程と、
   非酸化雰囲気で加熱して、前記初期被覆膜から被覆材成分をその被覆界面より母材中に向けて拡散させて表面被覆膜に仕上げる加熱拡散工程と、を有する表面被覆方法。
2. 請求項１において、前記被覆材はアルミニウム又はアルミニウム合金であることを特徴とする表面被覆方法。
3. 請求項１又は２において、前記昇温に係る所定温度は２００℃以上であることを特徴とする表面被覆方法。
4. 請求項１から３のいずれか１項において、前記加熱拡散工程に続いて窒化処理により窒化物膜を形成する窒化処理工程を有することを特徴とする表面被覆方法。
5. 請求項１から３のいずれか１項において、前記加熱拡散工程に続いて酸化処理により酸化物膜を形成する酸化処理工程を有することを特徴とする表面被覆方法。
6. 請求項１から５のいずれかの方法により形成されて成る表面被覆膜。

Images