JP2007084905A - 金属粉末の製造装置および製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 粒径分布の幅が狭く、粒径が揃った、微細な球状または扁平な金属粒子を量産することができる金属粉末の製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】 上面の外周側にリング状のセラミックス材を備え、前記リング状のセラミックス材にはスリットを備えた、高速回転が可能なディスク１５と、前記ディスクの前記セラミックス材の上部に配置された金属溶湯を落下させるノズル１３と、前記金属溶湯が落下する前記セラミックス材の部分をレーザ光の照射により加熱するレーザ加熱装置１６と、を備えた。さらに、金属溶湯の落下により、粉砕された微細金属液滴を、その飛行中に加熱および冷却する装置１８Ａ，１８Ｂ，１９を備えた。また、高速で回転するディスク１５に金属溶湯を落下させ、粉砕した微細金属液滴をプラズマ加熱装置により加熱された高温の雰囲気中に飛行させ、ナノサイズの微細金属液滴にさらに粉砕し、急冷却する。
【選択図】 図４

Description

本発明は、金属の溶湯から微細な球状または扁平状の金属粒子を生成する金属粉末の製造に係り、特に回転ディスクに金属溶湯を落下し、粉砕した微細金属液滴を高速飛行させることでさらに粉砕し、冷却することで微細な金属粒子を形成する金属粉末の製造装置および製造方法に関する。

現在、金属粉末を製造する装置には、金属を溶解した溶湯に、水、油等の液体、またはアルゴン、窒素等のガスを噴射するアトマイズ法、回転物に落下させたり、金属を回転させながら溶解し振り飛ばす遠心法、機械的に砕く方法、あるいは化学的に溶かしたり、高温のプラズマ中で爆裂させて作る等、いろいろな方法が試みられている。
特開平１０−３１７０１９号公報 特開２００４−２６９９５６号公報 特開２００５−８９３０号公報

しかしながら、製造する金属粒子の粒径分布のコントロールが難しく、製造した金属粒子の粒径分布が所要の粒径分布の幅よりも広くなることが一般的である。このため、所要の粒径分布の金属粒子を得るため、製造した幅広の粒径分布を有する金属粒子を分球しているが、ややもすれば非常に歩留まりが悪いのが現状である。従って、生産性の悪さ、ひいては金属粉末の製造コスト等にも影響し、金属粉末製造の最大のネックとなっている。

本発明は、上述した事情に鑑みてなされたもので、粒径分布の幅が狭く、粒径が揃った、微細な球状または扁平な金属粒子を量産することができる金属粉末の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。また、ナノサイズの微細金属粒子を効率的に量産することができる金属粉末の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明の金属粉末の製造装置は、上面の外周側にリング状のセラミックス材を備え、前記リング状のセラミックス材にはスリットを備えた、高速回転が可能なディスクと、前記ディスクの前記セラミックス材の上部に配置された金属溶湯を落下させるノズルと、前記金属溶湯が落下する前記セラミックス材の部分を加熱する加熱装置と、を備えたことを特徴とする。

また、本発明の金属粉末の製造方法は、上面にセラミックス材を配置したディスクを高速で回転させ、前記セラミックス材にはスリットを備え、前記セラミックス材に金属溶湯を落下させ、粉砕した微細金属液滴を高温の雰囲気中に飛行させ、ガスとの摩擦によりさらに粉砕、微細化し、急冷却することを特徴とする。

上記本発明によれば、高速回転するセラミックス材に設けられたスリットで弾き飛ばされた微細金属液滴の、回転ディスクから飛び出すときの速度は、回転ディスクの周速に殆ど差がない場合、周辺のガスから受ける摩擦は同じである。このため、非常に似た大きさの微細金属液滴に粉砕される。従って、粒径分布の幅が狭く、粒径が揃った、微細な球状または扁平な金属粒子を量産することができる。また、微細金属液滴をプラズマ加熱装置により加熱された例えば５０００〜１００００℃程度の高温の雰囲気中を飛行させることで、上記高温のガスとの摩擦によりナノサイズの微細金属液滴にさらに粉砕することができる。これにより、ナノサイズの微細金属粒子を効率的に量産することができる。

以下、本発明の実施形態について、添付図面を参照して説明する。なお、各図中、同一の作用または機能を有する部材または要素には、同一の符号を付して重複した説明を省略する。

図１に示す金属粉末製造装置は、高速で回転するディスク１５に金属溶湯を落下し、リング状のセラミックス材により略均等な周速で粉砕した微細金属液滴を高温の雰囲気ガス中を飛行させ、微細化し、球状化すると共に急冷却することで粒径分布の揃った金属粒子を形成する。低融点金属（はんだ、アルミ、マグネシウム、銅等）から高融点金属（鉄合金、磁石鋼、ニッケル合金、チタン等）までの球状または扁平な微細金属粒子（１００μからナノサイズまで）の粒径および形状を制御することができる。材質によっては、例えば±５％程度の許容直径の球状金属粒子を９５％以上の高い歩留まりで、量産することができる。

本装置は、高周波加熱溶解炉１１、高周波加熱保持炉（タンディッシュ炉）１２、加熱式ノズル（高周波誘導式、電熱ヒータ式、レーザ加熱式等）１３、回転ディスク１５、レーザ加熱装置１６、容器１７、飛行加熱容器１８Ａ、飛行プラズマ加熱容器１８Ｂ、飛行冷却容器１９、真空排気装置２６、ガス置換装置２３、粉末回収容器２２等で構成する。

高周波加熱溶解炉１１は種々の金属を高周波加熱で溶解するものであり、溶解する材質により坩堝等の材質を変える。外部から真空あるいはガス雰囲気を破ることなく、連続して材料を供給し、溶解することができる。高周波加熱保持炉（タンディッシュ炉）１２は溶解炉１１から金属溶湯を受け取り、一定の温度に保持する炉であり、ノズル１３に溶湯を連続的に安定に送る役目をする。

ノズル１３は金属溶湯を回転ディスク１５に落とすためのもので、誘導加熱コイル、または電熱ヒータを内蔵し、あるいはレーザ光線で加熱できる構造である。このため、ノズルの閉塞を防ぐと同時に金属溶湯を回転ディスクに落下したり、止めたりするバルブの働きもする。ノズル１３の穴径は０．１ｍｍから数ｍｍまでの丸穴または０．１ｍｍから数十ｍｍの角穴があり、材質も粉砕する粉末の材質と粒径にあわせて選択する。

回転ディスクの構造例を図２に示す。回転ディスク１５は、直径２００−３００ｍｍの円盤であり、モータ１５ｍにより回転駆動され、耐熱性があり熱膨張の少ない金属（例えばインコネル系等）１５ｂとセラミックス材１５ａで構成する。セラミックス材１５ａは、上面の外周側にリング状に配置され、アルミナ系、シリコン系、炭化物系およびそれらの溶液凝固複合材料（ＭＧＣ）部材等種々の材質で扇形あるいは台形状に加工（円周方向に数ｍｍから数１０ｍｍ）した数十〜数百個のセラミックスチップをリング状に隙間なく組み込んである。各セラミックスチップの上面にはスリット１５ｓが複数本形成されていて、このスリット１５ｓはディスクの半径方向に形成され、円周方向に等間隔に配置されている。このスリット１５ｓがセラミックス材１５ａに落下する溶湯を微細に粉砕すると共に、ガス雰囲気中に飛び出させる役目をする。

セラミックス材１５ａに設けられたスリット１５ｓは、幅および深さが数μｍであり、円周方向のスリットとスリットの間隔は例えば１ｍｍ程度である。セラミックス材１５ａのスリットとスリットの間に落下した溶湯は、スリット１５ｓとの摩擦で弾き飛ばされる。

一般的に、回転ディスクに用いられるセラミックス材は、耐熱、対摩耗特性が高くなると濡れ性が悪くなる。このため、スリップし易くなるので、回転ディスク式の金属粉末製造装置には適さなくなる。しかしながら、本発明の装置では、濡れ性が悪いが耐熱、対摩耗特性が高いセラミックス材１５ａに細かいスリット１５ｓを入れることで、最適な回転ディスクのセラミックス材とすることができる。また、耐熱、対摩耗特性が高いセラミックス材は熱歪に対し脆いところがあるが、リング状のセラミックス材１５ａを多数のセラミックスチップに分割し、一区画当たりの形状を細かくすることで、その問題も改善される。

回転ディスク１５は毎分１００００−６００００回転等の高速で回転する。例えばディスク上面に半径方向幅２０ｍｍ程度のリング状のセラミックス材１５ａを配置し、そのセラミックス材１５ａの周速を１００ｍ／秒にし、１ｍｍ×５ｍｍの角ノズル（円周方向幅１ｍｍ、半径方向幅５ｍｍ）から溶湯を落とす場合、落下する位置の速度は５ｍｍ幅の差の最大２．５ｍ／秒の差である。

ところで、回転ディスクの全面に落とす方法では速度の差が大きすぎるため（ディスクの外周は速度大でも中心は０であるため）粒径分布が非常に広くなる。しかしながら、図２に示すリング状のセラミックスを用い、ノズル１３の半径方向幅を５ｍｍ程度とディスク直径（２００−３００ｍｍ）と比較して極めて小さくすることで、溶湯の落下する位置での周速の速度差が非常に少ない。このため、回転ディスクから飛び出すときの速度は、周速に殆ど差がないので、周辺のガスから受ける摩擦は同じであるため、非常に似た大きさの微細金属液滴に粉砕される。この微細金属液滴を急冷却することで、粒径分布の非常に狭い状態で金属粒子の製造が可能となる。

回転ディスク１５の上面から飛び出すときの速度が遅いと大きな金属粒子となり、速度が速いと小さな金属粒子となる。そのため、スリットの深さ、スリットの間隔、回転速度、ノズルの穴径等を変えることで、任意の粒径の金属粒子が製造可能になる。上述したように、回転ディスクで粉砕され、ガス雰囲気中に飛び出す時の速度の差が殆ど無いため、分球作業が殆ど不要となる程度に、粒径分布を揃えることが可能になる。

また、耐熱、対摩耗性に優れたセラミックス材をチップに分割し、リング状のセラミックス材１５ａを構成するので、熱歪による破損を防ぐことができ、今まで不可能であったニッケル合金、磁性鋼等融点の高い金属を用い、大きさ数ミクロンの球状あるいは扁平状の金属粒子を非常に高い精度で生産できる。

レーザ加熱装置１６は、レーザ光Ｌを照射することで、回転ディスク１５のセラミックス材１５ａのノズル１３の直下部分を予熱し、熱歪による破損を防ぐと共に、落下してくる溶湯を加熱し、炸裂して粉砕される溶湯を液体状に維持する。例えば１７００℃の溶湯をセラミックス材１５ａに落下する場合、セラミックス材１５ａの温度が低いと接触した瞬間に溶湯は固まってしまい、微細金属液滴に粉砕するどころか唯の大きな塊に固まってしまう。レーザ加熱装置１６を配置し、レーザ光を溶湯が落下するセラミックス材部分に照射することで、その部分周辺の温度を金属の溶解温度かそれ以上に保つことができ、粉砕による微細金属液滴の形成をスムーズに行える。

飛行加熱冷却容器は、最高２０００℃まで加熱できる加熱容器１８Ａと最低−１６０℃まで冷却できる冷却容器１９で構成され、雰囲気ガス（アルゴンガスあるいは窒素ガス等）を加熱および冷却することが可能になっている。すなわち、加熱容器１８Ａにはヒータ２０を備え、雰囲気ガスを溶湯の温度またはそれ以上の温度まで加熱することが可能である。冷却容器１９には、冷凍機２１を備え、冷却媒体が冷却容器の周囲を循環するようになっている。

図３に示すように、溶湯Ｙがレーザ光Ｌで加熱されたセラミックス材１５ａおよびその周辺で粉砕された微細金属液滴は、粉砕された当初は扁平状をなしている。しかしながら、雰囲気ガス中を飛行すると、雰囲気ガスとの摩擦で微細金属液滴は粉砕され、飛行中に丸くなるが、丸くなるまでに固まることがないようにするのが飛行加熱容器１８Ａであり、雰囲気ガスを加熱することで、飛行中の微細金属液滴をさらに微細化すると共に球状化を促進する役目をする。

飛行冷却容器１９は雰囲気ガスを冷却し、飛び込んでくる微細金属液滴を急冷却し、固体の金属粒子を作る。上述したように、金属溶湯の粉砕により形成された微細金属液滴は、粉砕当初は扁平状をなしているので、飛行開始後、早期に急冷却すると扁平状の金属粒子となる。また、上記飛行加熱容器１８Ａを飛行中に雰囲気ガスとの摩擦によりさらに粉砕され、球形化した微細金属液滴を急冷却すると、球形の金属粒子となる。このように、飛行加熱の程度により、金属粒子の形状を制御することができる。

図４に示すように、飛行加熱容器として、上記最高２０００℃まで加熱可能なヒータ加熱容器１８Ａと最高数万℃に加熱可能なプラズマ加熱容器１８Ｂとを、二段に配置してもよい。プラズマ加熱容器１８Ｂは、高周波プラズマ加熱用コイル２０Ｂを備え、高周波電流を通電することで、その内部に上記超高温のガスプラズマを形成できる。ヒータ加熱容器１８Ａと、プラズマ加熱容器１８Ｂと、冷却容器１９とは、いずれもフランジ等で自由に組み込み、取り外しが可能である。

図５に示すように、ヒータ加熱容器１８Ａで雰囲気ガスとの摩擦により微細化された金属液滴を、プラズマ加熱容器１８Ｂ内部の５０００℃以上のガスプラズマ中を飛行させることで、金属液滴はその超高温により爆裂し、さらに雰囲気ガスとの摩擦により、ナノサイズの球形化された金属液滴が形成される。これを冷却容器１９により急冷却することで、ナノサイズの微細金属粒子を量産できる。

飛行加熱冷却容器の最後部には、粉末回収容器２２が設けられ、製作された金属粒子を捕集する。容器１７中の雰囲気ガスは、ガス供給源２３から供給され、容器１７から排出されるときは、サイクロン２４で固形物が遠心分離され、ブロア２５により排気されるが、ガス循環配管２８を用い、循環利用するようにしてもよい。また、この装置は真空ポンプ２６を備え、減圧下または加圧下で、金属粒子を製作することも可能である。

これまで本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されず、その技術的思想の範囲内において種々異なる形態にて実施されてよいことは言うまでもない。

本発明の一実施形態の金属粉末の製造装置を示す図である。 （ａ）は回転ディスクの平面図であり、（ｂ）は縦断面図であり、（ｃ）は（ａ）のＣＣ線に沿った部分拡大断面図である。 高速回転するディスクのセラミックス材の一部分に金属溶湯が落下し、炸裂し、微細に粉砕された微細金属液滴が高温ガス雰囲気中でさらに微細化、球状化され、急冷却により球状の金属粒子が得られることを模式的に示す図である。 飛行加熱容器として、プラズマ加熱容器を用いた場合の、金属粉末の製造装置を示す図である。 飛行加熱容器として、プラズマ加熱容器を用いた場合の、ナノサイズの金属粒子が得られることを模式的に示す図である。

符号の説明

１１ 高周波加熱溶解炉
１２ 高周波加熱保持炉（タンディッシュ炉）
１３ ノズル
１５ 回転ディスク
１５ａ セラミックス材
１５ｍ モータ
１５ｓ スリット
１６ レーザ加熱装置
１７ 容器
１８Ａ ヒータ加熱容器（飛行加熱容器）
１８Ｂ プラズマ加熱容器（飛行加熱容器）
１９ 飛行冷却容器
２０Ａ ヒータ
２０Ｂ 高周波プラズマ形成用コイル
２１ 冷凍機
２２ 粉末回収容器
２３ ガス供給源（ガス置換装置）
２４ サイクロン
２５ ブロア
２６ 真空ポンプ（真空排気装置）
２８ ガス循環配管
Ｌ レーザ光
Ｙ 溶湯

Claims (5)

1. 上面の外周側にリング状のセラミックス材を備え、前記リング状のセラミックス材にはスリットを備えた、高速回転が可能なディスクと、
   前記ディスクの前記セラミックス材の上部に配置された金属溶湯を落下させるノズルと、
   前記金属溶湯が落下する前記セラミックス材の部分を加熱する加熱装置と、
   を備えたことを特徴とする金属粉末の製造装置。
2. 前記金属溶湯がノズルより落下し、高速回転するディスクにより粉砕された微細金属液滴を、その飛行中に加熱および冷却する装置をさらに備えたことを特徴とする請求項１記載の金属粉末の製造装置。
3. 前記微細金属液滴を、その飛行中に加熱する装置として、プラズマ加熱装置をさらに備えたことを特徴とする請求項２記載の金属粉末の製造装置。
4. 上面にセラミックス材を配置したディスクを高速で回転させ、
   前記セラミックス材にはスリットを備え、
   前記セラミックス材に金属溶湯を落下させ、
   粉砕した微細金属液滴を高温の雰囲気中に飛行させ、
   急冷却することを特徴とする金属粉末の製造方法。
5. 高速で回転するディスクに金属溶湯を落下させ、
   粉砕した微細金属液滴をプラズマ加熱装置により加熱された高温の雰囲気中に飛行させ、ナノサイズの微細金属液滴にさらに粉砕し、
   急冷却することを特徴とする金属粉末の製造方法。

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