JP2007073283A - 触媒電極およびその製造方法、並びにそれを用いた燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【課題】燃料電池の発電にともなう触媒の移動による触媒どうしの合体が起こり難い、高い触媒活性の維持を可能とした燃料電池用触媒電極およびその製造方法、並びにそれを用いた燃料電池を提供すること。
【解決手段】ガス拡散材上に触媒層を積層した触媒電極であって、前記触媒層は触媒2を担持した粒子とプロトン伝導性物質を有し、前記粒子は炭素繊維1が略球状に集合してなることを特徴とする触媒電極であり、該触媒電極の触媒層どうしを向かい合わせにして、固体電解質膜を挟むことを特徴とする燃料電池。
【選択図】図1
【解決手段】ガス拡散材上に触媒層を積層した触媒電極であって、前記触媒層は触媒2を担持した粒子とプロトン伝導性物質を有し、前記粒子は炭素繊維1が略球状に集合してなることを特徴とする触媒電極であり、該触媒電極の触媒層どうしを向かい合わせにして、固体電解質膜を挟むことを特徴とする燃料電池。
【選択図】図1
Description
本発明は、燃料電池用触媒電極、燃料電池、および、燃料電池用触媒電極の製造方法に関する。
燃料電池は、燃料極および空気極と、これらの間に設けられた固体電解質膜から構成され、燃料極には水素が、空気極には酸素が供給されて、水素と酸素の電気化学反応により発電する。
燃料極;H2→2H++2e−
空気極;4H++4e−+O2→2H2O
上記の反応によって、常温常圧において1A/cm2以上の高出力が得られる。(特許文献1参照)
燃料極;H2→2H++2e−
空気極;4H++4e−+O2→2H2O
上記の反応によって、常温常圧において1A/cm2以上の高出力が得られる。(特許文献1参照)
燃料電池の出力特性を向上させるためには、触媒電極の触媒表面積を大きくして、触媒の活性を上げる必要がある。
触媒表面積を大きくするためには、触媒の粒径を小さくする必要がある。
触媒表面積を大きくするためには、触媒の粒径を小さくする必要がある。
触媒を担持する粒子としては、球面上に炭素が配置したフラーレンが汎用されている。
燃料電池が発電するにつれ、触媒は球面上に炭素が配置したフラーレン表面を移動する。
触媒の移動により、触媒どうしが合体して、触媒の粒径が大きくなる。
これにより、触媒表面積が小さくなり、触媒の活性が落ち、燃料電池が発電するにつれ出力特性が下がるという問題を生じている。
燃料電池が発電するにつれ、触媒は球面上に炭素が配置したフラーレン表面を移動する。
触媒の移動により、触媒どうしが合体して、触媒の粒径が大きくなる。
これにより、触媒表面積が小さくなり、触媒の活性が落ち、燃料電池が発電するにつれ出力特性が下がるという問題を生じている。
本発明の課題は、燃料電池の発電にともなう触媒の移動による触媒どうしの合体が起こり難い、高い触媒活性の維持を可能とした燃料電池用触媒電極およびその製造方法、並びにそれを用いた燃料電池を提供することにある。
請求項1に記載の発明は、ガス拡散材上に触媒層を積層した触媒電極であって、前記触媒層は触媒を担持した粒子とプロトン伝導性物質を有し、前記粒子は炭素繊維が略球状に集合してなることを特徴とする触媒電極である。
触媒を担持する粒子を、フラーレンの如く球面状でなく、炭素繊維が略球状に集合した形状にすることにより、触媒どうしが合体するために移動する距離を長くすることができ、触媒どうしの合体による燃料電池の出力特性低下を抑えることができる。
また、触媒を担持する粒子を、フラーレンの如く球面状でなく、炭素繊維が略球状に集合した特有の三次元構造にすることにより、触媒を担持するための表面積も極めて大きくなり、触媒の担持量も多くなり、触媒とプロトン伝導性物質との接触面積も大きくなるため、触媒反応で発生した水素イオンが効率よく伝達される。
その結果、燃料電池の出力特性を向上させることができる。
その結果、燃料電池の出力特性を向上させることができる。
請求項2に記載の発明は、前記ガス拡散材が、多孔性基材であることを特徴とする請求項1に記載の触媒電極である。
請求項3に記載の発明は、前記多孔性基材が、カーボンペーパー、カーボンクロスであることを特徴とする請求項2に記載の触媒電極である。
請求項4に記載の発明は、前記触媒が、金、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウムおよびイリジウムから選ばれた1種又は2種以上の金属からなることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の触媒電極である。
請求項5に記載の発明は、前記触媒の平均粒径が1nm以上5nm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の触媒電極である。
触媒となる金、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウムおよびイリジウムの最小粒径自体が1nm以上であり、触媒の平均粒径が5nmを超える時は、触媒の単位重量当たりの表面積が非常に小さく、触媒活性も小さく、燃料電池の出力特性が悪い。
請求項6に記載の発明は、前記粒子の前記触媒担持率が1%〜80%であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の触媒電極である。
触媒担持率が1%未満では燃料電池の出力特性が悪く、触媒担持率が80%を超えると触媒の効果はそれ以上変わらず、触媒の無駄使いとなる。
請求項7に記載の発明は、前記プロトン伝導性物質が、パーフルオロカーボンスルホン酸、ポリエーテルスルフォン、スルホン化ポリエーテルエーテルケトン、スルホン化ポリイミドであることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の触媒電極である。
請求項8に記載の発明は、前記触媒を担持した粒子、前記プロトン伝導性物質を溶媒に溶解した溶解液を生成する工程と、該溶解液を前記ガス拡散材表面に積層する工程を有することを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の触媒電極の製造方法である。
請求項9に記載の発明は、請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の触媒電極の触媒層どうしを向かい合わせにして、固体電解質膜を挟むことを特徴とする燃料電池である。
請求項10に記載の発明は、前記固体電解質膜がスルホン基含有パーフルオロカーボン、または、カルボキシル基含有パーフルオロカーボンであることを特徴とする請求項9に記載の燃料電池である。
本発明では、触媒を担持する粒子を、フラーレンの如く球面状でなく、炭素繊維が略球状に集合した形状にすることにより、燃料電池の発電にともなう触媒の移動による触媒どうしの合体が起こり難い、高い触媒活性の維持、それにともなう高い出力特性の維持を可能とした燃料電池用触媒電極、および、燃料電池を製造することができる。
本発明を実施するための最良の形態を、図1、図2を用いて説明する。
図1は本発明の略球状炭素繊維1に触媒2が担持された様子を示した模式図である。
また、図2は本発明の燃料電池の構造の一例を模式的に示した断面図である。
また、図2は本発明の燃料電池の構造の一例を模式的に示した断面図である。
略球状炭素繊維1の直径は1μm〜10μmである。
略球状炭素繊維1は、直径1nm〜10nm、長さ0.1μm〜60μmの炭素繊維が絡み合って形成されている。
略球状炭素繊維1は、直径1nm〜10nm、長さ0.1μm〜60μmの炭素繊維が絡み合って形成されている。
略球状炭素繊維1の製造方法としては、窒素ガス雰囲気中で、高温度下で、炭化水素を化学気相成長(CVD)する方法を用いることができる。
触媒2の材料としては、金、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウムおよびイリジウムから選ばれた1種又は2種以上の触媒能を有する金属を用いることができる。
触媒2の略球状炭素繊維1への担持の方法としては、含浸法を用いることができる。
含浸法とは、触媒2の塩を溶媒に溶解または分散させることによりコロイド状にし、略球状炭素繊維1に担持させた後、還元処理をする方法である。
触媒2の略球状炭素繊維1への担持率は1%〜80%の範囲が好ましい。
触媒2の平均粒径は、5nm以下が好ましい。
さらには、2nm以下とすることがより好ましい。
こうすることにより、触媒2の単位重量当たりの表面積を大きくすることができる。
さらには、2nm以下とすることがより好ましい。
こうすることにより、触媒2の単位重量当たりの表面積を大きくすることができる。
燃料電池のMEA(固体電解質膜電極接合体)10は、燃料極11、空気極12、固体電解質膜17から構成される。
固体電解質膜17は、燃料極11と空気極12を隔てるとともに、燃料極11と空気極12の間で水素イオンを移動させる役割を有する。
このため、固体電解質膜17は、水素イオンの伝導性が高いことが好ましい。
また、化学的に安定であって機械的強度が高いことが好ましい。
固体電解質膜17の材料としては、スルホン基含有パーフルオロカーボン、カルボキシル基含有パーフルオロカーボン等を用いることができる。
このため、固体電解質膜17は、水素イオンの伝導性が高いことが好ましい。
また、化学的に安定であって機械的強度が高いことが好ましい。
固体電解質膜17の材料としては、スルホン基含有パーフルオロカーボン、カルボキシル基含有パーフルオロカーボン等を用いることができる。
燃料極11はガス拡散材15および触媒層16から構成される。
空気極12はガス拡散材19および触媒層18から構成される。
空気極12はガス拡散材19および触媒層18から構成される。
燃料極11のガス拡散材15、および、空気極12のガス拡散材19の材料としては、カーボンペーパー、カーボンクロスなどの多孔性基材を用いることができる。
燃料極11のガス拡散材15、空気極12のガス拡散材19は同じものを用いても異なるものを用いてもよい。
燃料極11のガス拡散材15、空気極12のガス拡散材19は同じものを用いても異なるものを用いてもよい。
燃料極11の触媒層16、および、空気極12の触媒層18は、触媒2を担持した略球状炭素繊維1とプロトン伝導性物質から構成される。
プロトン伝導性物質は、触媒2を担持した略球状炭素繊維1と固体電解質膜17を電気的に接続するとともに、触媒2の表面に燃料を到達させる役割を有しており、水素イオン伝導性が要求される。
プロトン伝導性物質の材料としては、パーフルオロカーボンスルホン酸、ポリエーテルスルフォン、スルホン化ポリエーテルエーテルケトン、スルホン化ポリイミドを用いることができる。
燃料極11の触媒層16、および、空気極12の触媒層18のプロトン伝導性物質は、同じものを用いても異なるものを用いてもよい。
また、燃料極11の触媒層16、および、空気極12の触媒層18の触媒2は、同じものを用いても異なるものを用いてもよい。
また、燃料極11の触媒層16、および、空気極12の触媒層18の触媒2は、同じものを用いても異なるものを用いてもよい。
燃料極11、および、空気極12の製造方法としては、触媒2を担持した略球状炭素繊維1、プロトン伝導性物質を、水、IPA、NPAからなる溶媒に溶解した溶解液を生成し、生成した溶解液を燃料極11のガス拡散材15および空気極12のガス拡散材19表面に、積層する方法をもちいることができる。
触媒2を担持した略球状炭素繊維1とプロトン伝導性物質は、重量比で1:1〜50:1の範囲にすることが好ましい。
燃料極11のガス拡散材15および空気極12のガス拡散材19への、触媒2を担持した略球状炭素繊維1とプロトン伝導性物質を、水、IPA、NPAからなる溶媒に溶解した溶解液の塗布方法は、バーコート法、スプレー法、または、スクリーン印刷法などを用いることができる。
MEA(固体電解質膜電極接合体)の製造方法としては、燃料極11の触媒層16と空気極12の触媒層18を向かい合わせにして固体電解質膜17を挟み、熱圧着する方法を用いることができる。
加熱温度としては、触媒層16、触媒層18および固体電解質膜17の樹脂の軟化温度やガラス転位温度を超える温度を用いることができる。
触媒層16、触媒層18および固体電解質膜17の樹脂がパーフルオロカーボンスルホン酸の場合は、温度=100℃〜300℃、圧力=1MPa〜15MPa、時間=5秒〜400秒の熱圧着条件が好ましい。
加熱温度としては、触媒層16、触媒層18および固体電解質膜17の樹脂の軟化温度やガラス転位温度を超える温度を用いることができる。
触媒層16、触媒層18および固体電解質膜17の樹脂がパーフルオロカーボンスルホン酸の場合は、温度=100℃〜300℃、圧力=1MPa〜15MPa、時間=5秒〜400秒の熱圧着条件が好ましい。
MEA(固体電解質膜電極接合体)10は、燃料極側セパレータ13および空気極側セパレータ14を介して電気的に接続される。
MEA(固体電解質膜電極接合体)10の燃料極11には、燃料極側セパレータ13を介して水素、メタノール、天然ガス、一酸化炭素などの燃料が供給される。
MEA(固体電解質膜電極接合体)10の空気極12には、空気極側セパレータ14を介して空気あるいは酸素などが供給される。
MEA(固体電解質膜電極接合体)10の空気極12には、空気極側セパレータ14を介して空気あるいは酸素などが供給される。
まず、反応容器内を10−2Paにまで減圧排気し、窒素ガスを反応容器内が5.0Paの雰囲気圧となるように導入し、反応容器内を680℃にし、反応容器内にメタンガス60cc/分を流しながら、75mgのニッケル触媒を用いてCVD法(化学気相成長法)を行い略球状炭素繊維を作製した。
透過型電子顕微鏡(TEM)により観察したところ、略球状炭素繊維の直径は1〜5μmであった。
また、略球状炭素繊維は、直径1nm〜10nm、長さ1μm〜50μmの炭素繊維が絡み合って形成されていた。
透過型電子顕微鏡(TEM)により観察したところ、略球状炭素繊維の直径は1〜5μmであった。
また、略球状炭素繊維は、直径1nm〜10nm、長さ1μm〜50μmの炭素繊維が絡み合って形成されていた。
次に、白金を2wt%含有するジニトロジアミン白金硝酸溶液1kgに略球状炭素繊維10gを、攪拌にて均一に分散させた後、還元剤として98重量%エタノール水溶液50mlを添加した後、95℃で10時間攪拌した後、濾過、乾燥を行った後、水素気流中で25℃にて4時間還元して、白金を担持した略球状炭素繊維を得た。
白金の略球状炭素繊維への担持量は、略球状炭素繊維の重量に対して50%であった。
白金の略球状炭素繊維への担持量は、略球状炭素繊維の重量に対して50%であった。
透過型電子顕微鏡(TEM)により観察したところ、略球状炭素繊維に担持された白金は、平均粒径が1〜3nmであった。
次に、以下の組成になるように、白金を担持した略球状炭素繊維、プロトン伝導性物質を溶媒に溶解した溶解液を調整した。
・白金を担持した略球状炭素繊維 7.5重量%
・パーフロロカーボンスルホン酸(プロトン伝導性物質) 2.5重量%
・水 30.0重量%
・IPA 30.0重量%
・NPA 30.0重量%
・白金を担持した略球状炭素繊維 7.5重量%
・パーフロロカーボンスルホン酸(プロトン伝導性物質) 2.5重量%
・水 30.0重量%
・IPA 30.0重量%
・NPA 30.0重量%
次に、厚さ190μmのカーボンペーパーを120mm×120mmのサイズに断裁した。
次に、白金を担持した略球状炭素繊維、プロトン伝導性物質を溶媒に溶解した溶解液を、バーコーターを使用して、120mm×120mmのサイズに断裁した厚さ190μmのカーボンペーパー上に塗布した。
次に、窒素雰囲気中、120℃、1時間の熱処理を施した後、30分間放冷し、燃料電池用触媒電極を作製した。
白金を担持した略球状炭素繊維、プロトン伝導性物質を溶媒に溶解した溶解液が積層してなる触媒層は、100mm×100mmのエリアに、3.8μm〜4.0μmの均一な厚さに形成された。
白金を担持した略球状炭素繊維、プロトン伝導性物質を溶媒に溶解した溶解液が積層してなる触媒層は、100mm×100mmのエリアに、3.8μm〜4.0μmの均一な厚さに形成された。
次に、上記の方法で作製した2枚の燃料電池用触媒電極の触媒層どうしを向かい合わせにして、厚さ50μmのスルホン基含有パーフルオロカーボンを挟んで、130℃、30分、3MPaの条件で熱圧着しMEA(固体電解質膜電極接合体)を作製した。
次に、MEA(固体電解質膜電極接合体)の出力を、エレクトロケミカルインターフェース(ソーラトロン社製SI−1287)、周波数応答アナライザー(ソーラトロン社製SI−1260)、電子負荷器(スクリブナー社製890CL)が用いられている燃料電池測定システムGFT−SG1(株式会社東陽テクニカ製)を用いて、以下のように測定した。
まず、MEA(固体電解質膜電極接合体)をグラファイト製の発電セルに装着後、40℃、相対湿度100%の条件にて1時間保管した。
この間、厚さ50μmのスルホン基含有パーフルオロカーボン膜を十分に湿潤させる目的でMEA(固体電解質膜電極接合体)には1A/cm2の直流電流を発電モードで流し続けた。
この間、厚さ50μmのスルホン基含有パーフルオロカーボン膜を十分に湿潤させる目的でMEA(固体電解質膜電極接合体)には1A/cm2の直流電流を発電モードで流し続けた。
次に、セル温度を80℃、アノード加湿器温度を80℃、カソード加湿器温度を80℃、配管温度を120℃、アノードの水素ガス流量を0.3リットル/分、カソードの酸素ガス流量を1.0リットル/分の条件でMEA(固体電解質膜電極接合体)の出力を測定した。
MEA(固体電解質膜電極接合体)の出力は、1.0W/cm2であった。
MEA(固体電解質膜電極接合体)の出力は、1.0W/cm2であった。
この状態のまま放置し、1年経過した時点でのMEA(固体電解質膜電極接合体)の出力を確認したところ、MEA(固体電解質膜電極接合体)の出力は、0.9W/cm2であった。
<比較例>
略球状炭素繊維の代わりにC60フラーレンを用い、実施例と同様にして、C60フラーレンに触媒を担持させた。
白金のC60フラーレンへの担持量は、C60フラーレンの重量に対して50%であった。
略球状炭素繊維の代わりにC60フラーレンを用い、実施例と同様にして、C60フラーレンに触媒を担持させた。
白金のC60フラーレンへの担持量は、C60フラーレンの重量に対して50%であった。
得られた白金担持C60フラーレンを実施例と同様に透過型電子顕微鏡(TEM)により観察したところ、C60フラーレン上に担持された白金の平均粒径は、1〜3nmであった。
次に、実施例と同様にして、燃料極および空気極の触媒層を形成した。
触媒層は、100mm×100mmのエリアに、3.8μm〜4.0μmの均一な厚さに形成された。
触媒層は、100mm×100mmのエリアに、3.8μm〜4.0μmの均一な厚さに形成された。
次に、実施例と同様にして、MEA(固体電解質膜電極接合体)を作製し、MEA(固体電解質膜電極接合体)の出力を測定したところ、1.0W/cm2であった。
この状態のまま放置し、1年経過した時点でのMEA(固体電解質膜電極接合体)の出力を確認したところ、MEA(固体電解質膜電極接合体)の出力は、0.4W/cm2であった。
本発明の触媒電極およびその製造方法、並びにそれを用いた燃料電池は、長時間発電後でも高い出力特性を維持できるため、携帯電話、パソコン、デジタルカメラ等の電子機器に利用できる。
1・・・・略球状炭素繊維
2・・・・触媒
10・・・MEA(固体電解質膜電極接合体)
11・・・燃料極
12・・・空気極
13・・・燃料極側セパレータ
14・・・空気極側セパレータ
15・・・ガス拡散材(燃料極)
16・・・触媒層(燃料極)
17・・・固体電解質膜
18・・・触媒層(空気極)
19・・・ガス拡散材(空気極)
2・・・・触媒
10・・・MEA(固体電解質膜電極接合体)
11・・・燃料極
12・・・空気極
13・・・燃料極側セパレータ
14・・・空気極側セパレータ
15・・・ガス拡散材(燃料極)
16・・・触媒層(燃料極)
17・・・固体電解質膜
18・・・触媒層(空気極)
19・・・ガス拡散材(空気極)
Claims (10)
- ガス拡散材上に触媒層を積層した触媒電極であって、前記触媒層は触媒を担持した粒子とプロトン伝導性物質を有し、前記粒子は炭素繊維が略球状に集合してなることを特徴とする触媒電極。
- 前記ガス拡散材が、多孔性基材であることを特徴とする請求項1に記載の触媒電極。
- 前記多孔性基材が、カーボンペーパー、カーボンクロスであることを特徴とする請求項2に記載の触媒電極。
- 前記触媒が、金、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウムおよびイリジウムから選ばれた1種又は2種以上の金属からなることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の触媒電極。
- 前記触媒の平均粒径が1nm以上5nm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の触媒電極。
- 前記粒子の前記触媒担持率が1%〜80%であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の触媒電極。
- 前記プロトン伝導性物質が、パーフルオロカーボンスルホン酸、ポリエーテルスルフォン、スルホン化ポリエーテルエーテルケトン、スルホン化ポリイミドであることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の触媒電極。
- 前記触媒を担持した粒子、前記プロトン伝導性物質を溶媒に溶解した溶解液を生成する工程と、該溶解液を前記ガス拡散材表面に積層する工程を有することを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の触媒電極の製造方法。
- 請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の触媒電極の触媒層どうしを向かい合わせにして、固体電解質膜を挟むことを特徴とする燃料電池。
- 前記固体電解質膜がスルホン基含有パーフルオロカーボン、または、カルボキシル基含有パーフルオロカーボンであることを特徴とする請求項9に記載の燃料電池。
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Cited By (2)
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JP2008311154A (ja) * | 2007-06-15 | 2008-12-25 | Noritake Co Ltd | 触媒層および膜−電極接合体 |
WO2022124407A1 (ja) * | 2020-12-10 | 2022-06-16 | 凸版印刷株式会社 | 電極触媒層、膜電極接合体及び固体高分子形燃料電池 |
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2005
- 2005-09-06 JP JP2005257545A patent/JP2007073283A/ja active Pending
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