JP2007051945A - クロマト分離方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光学分割用吸着剤が充填されたクロマトカラムを用いたクロマト分離方法において、原液と溶離液の少なくとも一方を循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔の1箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第1工程と、一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに系内の液を循環させる第2工程を組み合わせることで分離を実施するクロマト分離により精製することを特徴とする擬似移動層方式のクロマト分離方法。
【選択図】図1
Description
原液と溶離液の少なくとも一方を循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔に対応する箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を全量抜き出す第1工程と、一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させる第2工程を組み合わせ、かつ、
前記第1工程では原液または溶離液の供給位置と各成分の抜き出し位置を、循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動させる操作を行うことで分離を実施することを特徴とする方法からなる。
N=5.55(Tr/W0.5 )2 ・・・(1)
ここで、
Tr:物質の保持時間
W0.5:ピーク高さの中点におけるピーク幅
である。ただし、TrとW0.5は同じ単位を用いる。
表1に示した工程No.1−1〜1−5についてみるに、工程1−1では、溶離液供給弁D3を開き溶離液を循環系7内に供給するとともに、A画分抜き出し弁A1を開き、そこからA画分の全量を抜き出す。したがって、この工程1−1は本発明で言う溶離液を供給するとともに全量をA画分抜き出し位置より抜き出すD−A工程に相当している。このとき、原液はF0弁を通して原液タンクに戻している。
工程1−2では、原液供給弁F1を開き原液を循環系7内に供給するとともに、A画分抜き出し弁A1を開き、そこからA画分の全量を抜き出す。したがって、この工程1−2は本発明で言う原液を供給するとともに全量をA画分抜き出し位置より抜き出すF−A工程に相当している。
工程1−3では、循環流体抜き出し弁Z2を開き、そこから循環流体を循環系7から全量抜き出す。抜き出された循環流体を循環ポンプとしての溶離液供給ポンプPDによって溶離液供給弁D3から再度、循環系7内に供給する。したがって、この工程1−3は本発明で言う一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系内の液を移動させる工程(第2工程:循環工程R)に相当している。このとき、原液はF0弁を通して原液タンクに戻している。
工程1−4では、溶離液供給弁D3を開き溶離液を循環系7内に供給するとともに、C画分抜き出し弁C3を開き、そこからC画分の全量を抜き出す。したがって、この工程1−4は本発明で言う溶離液を供給するとともに全量をC画分抜き出し位置より抜き出すD−C工程に相当している。このとき、原液はF0弁を通して原液タンクに戻している。
工程1−5では、循環流体抜き出し弁Z2を開き、そこから循環流体を循環系7から全量抜き出す。抜き出された循環流体を循環ポンプとしての溶離液供給ポンプPDによって溶離液供給弁D3から再度、循環系7内に供給する。したがって、この工程1−5は本発明で言う一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系内の液を移動させる工程(第2工程:循環工程R)に相当している。このとき、原液はF0弁を通して原液タンクに戻している。
工程No.1−1〜1−5についてみるに、工程1−1では、溶離液供給弁D3を開き溶離液を循環系7内に供給するとともに、A画分抜き出し弁A1を開き、そこからA画分の全量を抜き出す。したがって、この工程1−1は本発明で言う溶離液を供給するとともに全量をA画分抜き出し位置より抜き出すD−A工程に相当している。
工程1−2では、原液供給弁F1を開き原液を循環系7内に供給するとともに、A画分抜き出し弁A1を開き、そこからA画分の全量を抜き出す。したがって、この工程1−2は本発明で言う原液を供給するとともに全量をA画分抜き出し位置より抜き出すF−A工程に相当している。
工程1−3では、すべての原液供給弁、溶離液供給弁、A画分抜き出し弁A、C画分抜き出し弁Cを閉じ、すべての遮断弁を開いた状態で、循環ポンプPRを起動させることにより、循環系内の液を循環させる。したがって、この工程1−3は本発明で言う一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに系内の液を移動させる工程(第2工程:循環工程R)に相当している。
工程1−4では、溶離液供給弁D3を開き溶離液を循環系7内に供給するとともに、C画分抜出弁C3を開き、そこからC画分の全量を抜き出す。したがって、この工程1−4は本発明で言う溶離液を供給するとともに全量をC画分抜き出し位置より抜き出すD−C工程に相当している。
工程1−5では、すべての原液供給弁、溶離液供給弁、A画分抜き出し弁A、C画分抜き出し弁Cを閉じ、すべての遮断弁を開いた状態で、循環ポンプPRを起動させることにより、循環系内の液を循環させる。
したがって、この工程1−5は本発明で言う一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに系内の液を移動させる工程(第2工程:循環工程R)に相当している。
内径1.0cm、長さ20cmの充填塔4本を無端直列に連結した図1に示す様なクロマト分離装置を用い、吸着剤にCHIRALCEL OD(ダイセル化学社製)、脱離液にn-ヘキサン:イソプロパノール=8:2の混合溶液を用い、充填層温度を45℃に保ちながら、原液供給量Uf=1.684(kg/kg−CSP/day)、脱離液使用比率D/F(脱離液供給量/原液供給量)=25という運転条件で分離精製を行った。運転工程はD−A、F−A、循環1、D−C、循環2の順に操作することを1ステップとして、これを繰り返した。本試験に用いたPhenyl Glycidyl Etherの原液組成を表3に示す。本実施例では、光学活性を持った二成分の分離となっており、高純度の各成分がラフィネート成分抜きだし口、エクストラクト成分抜きだし口から取り出される。このような条件で、クロマト分離装置を運転した結果(成分組成)を表4に示す。また、分離対象物を試料として、充填塔4本分の理論段数を測定した。充填塔出口で検出されたピークを記録紙にとり、記録紙に記録させたピークから物質の保持時間Tr、ピーク高さの中点におけるピーク幅W0.5を表5に示すように読み取った。理論段数Nは1m当たりに換算した。
内径1.0cm、長さ10cmの充填塔8本を無端直列に連結した、特開2001-354690号公報に示されている、図3のようなクロマト分離装置51を用い、表6のような運転工程表を用いてPhenyl Glycidyl Etherの分離を行った結果を表7に示す。
2 原液タンク
3 原液
4 単位充填層
5 吸着剤
6 配管
7 系
8 A画分抜出しライン
9 A画分合流管
10 C画分抜出しライン
11 C画分合流管
12 循環抜出しライン(溶離液供給ポンプを循環ポンプとして用いる場合)
13 循環抜出し合流管(溶離液供給ポンプを循環ポンプとして用いる場合)
14 逆止弁
15 溶離液タンク
16 溶離液
17 原液供給ライン
18 原液分岐供給ライン
19 原液戻りライン
20 溶離液供給ライン
21 溶離液分岐供給ライン
32、33 循環ライン
34 排出ライン
35、36、37 安全弁
Claims (8)
- 光学分割用吸着剤を充填した複数の単位充填塔を有し、これらの単位充填塔を配管で直列に連結するとともに最下流部の単位充填塔と最上流部の単位充填塔を連結することにより無端状の循環系を構成した充填層に、2以上の成分を含む原液流体を通流させることにより、前記吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させた循環系に対し、 原液と溶離液の少なくとも一方を循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔に対応する箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を全量抜き出す第1工程と、一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させる第2工程を組み合わせ、かつ、
前記第1工程では原液または溶離液の供給位置と各成分の抜き出し位置を、循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動させる操作を行うことで分離を実施することを特徴とするクロマト分離方法。 - 運転工程として、(1)溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第1の画分抜き出し位置から抜き出すD−A工程、(2)原液または原液および溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第1の画分抜き出し位置から抜き出すF−A工程またはFD−A工程、(3)一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させるR工程、(4)溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第2の画分抜き出し位置から抜き出すD−C工程、(5)一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させるR工程の順序で繰り返す、請求項1に記載のクロマト分離方法。
- 運転工程として、(1)原液または原液および溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第1の画分抜き出し位置から抜き出すF−A工程またはFD−A工程、(2)溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第1の画分抜き出し位置から抜き出すD−A工程、(3)一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させるR工程、(4)溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第2の画分抜き出し位置から抜き出すD−C工程、(5)一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させるR工程の順序で繰り返す、請求項1に記載のクロマト分離方法。
- 運転工程として、(1)溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第1の画分抜き出し位置から抜き出すD−A工程、(2)一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させるR工程、(3)溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第2の画分抜き出し位置から抜き出すD−C工程、(4)原液または原液および溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第2の画分抜き出し位置から抜き出すF−C工程またはFD−C工程、(5)一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させるR工程の順序で繰り返す、請求項1に記載のクロマト分離方法。
- 運転工程として、(1)溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第1の画分抜き出し位置から抜き出すD−A工程、(2)一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させるR工程、(3)原液または原液および溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第2の画分抜き出し位置から抜き出すF−C工程またはFD−C工程、(4)溶離液を供給するとともに抜き出し液量の全量を第2の画分抜き出し位置から抜き出すD−C工程、(5)一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させるR工程の順序で繰り返す、請求項1に記載のクロマト分離方法。
- 前記吸着剤の粒径が150μm以下、理論段数が200段/m以上、分離目的成分の純度が95%以上、のすべての条件を満たす、請求項1〜5のいずれかに記載のクロマト分離方法。
- 前記第2工程では、循環系内の一箇所または二箇所から全量を抜き出し、循環系内から抜き出した液を溶離液ポンプおよび/または原液供給ポンプに流入させ溶離液ポンプおよび/または原液供給ポンプを用いて循環系内から抜き出した液を再び循環系内に供給することによって循環系内の循環を行うことを特徴とするクロマト分離装置を用いる、請求項1〜6のいずれかに記載のクロマト分離方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法により、光学異性体を分離することを特徴とするクロマト分離方法。
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