JP2007044597A - 光触媒含有層 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 上記目的を達成するために、本発明は、少なくとも光触媒を含有する光触媒含有層であって照度550ルクスの高圧水銀ランプから、紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定した際、前記高圧水銀ランプから照射された積算エネルギー量が2000mJ/m2となる時の、ヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が前記光触媒1g当たり1.0×1018スピン以上であることを特徴とする光触媒含有層を提供する。
【選択図】 図1
Description
上記光触媒含有層に、照度550ルクスの高圧水銀ランプから、紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定した際、上記高圧水銀ランプから照射された積算エネルギー量が2000mJ/m2となる時の、ヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が上記光触媒1g当たり1.0×1018スピン以上である上記光触媒含有層側基板のみを選択する検査工程を有することを特徴とするパターン形成体の製造方法を提供する。
まず、本発明の光触媒含有層について説明する。本発明の光触媒含有層は、少なくとも光触媒を含有する光触媒含有層であって、所定の光源から、紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定した際、上記光源から照射された積算エネルギー量が所定の値となる時の、ヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が上記光触媒1g当たり1.0×1018スピン以上であることを特徴とするものである。
上記洗浄方法としては、例えば、光触媒含有層を傷つけないよう注意しながら、表面を純水で洗浄する方法が好ましく用いられる。ここで、表面を洗浄する際、圧力の高い流水を用いてしまうと、逆に光触媒含有層の膜質劣化や光触媒活性低下を引き起こすので、純水槽に1分間程浸漬させた後、軽く純水でリンスする方法が好ましい。上記洗浄方法を用いることにより、光触媒表面に吸着し、活性酸素種をトラップしてしまう不純物を除去することができるからである。
また、上記乾燥方法としては、例えば、光触媒含有層形成用塗工液を塗布後室温下でしばらく静置した後、ホットプレート上で除々に加温しながら水の沸点以上まで温度を上げ、そのまま1時間加熱乾燥させ、上述の洗浄を行った後、さらに1時間加熱乾燥させる方法を用いることが好ましい。これにより、光触媒が凝集せずに水分を取り除くことができるからである。
次に、本発明のパターン形成体について説明する。本発明のパターン形成体は、層構成により、2つの実施態様がある。以下、それぞれの態様ごとに詳しく説明する。
まず、本発明の第1実施態様におけるパターン形成体について説明する。本実施態様のパターン形成体は、基材と、上記基材上に形成され、エネルギー照射に伴う上記光触媒の作用により特性が変化する上記光触媒含有層とを有し、上記光触媒含有層の特性がパターン状に変化した特性変化パターンを有することを特徴とするものである。
以下、本実施態様のパターン形成体について、各構成ごとに詳しく説明する。
まず、本実施態様に用いられる光触媒含有層について説明する。本実施態様に用いられる光触媒含有層は、上述した「A.光触媒含有層」の項で説明した光触媒含有層が基材上に形成されたものであって、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により特性が変化するものである。また光触媒含有層表面には、特性がパターン状に変化した特性変化パターンが形成されている。
次に、本実施態様のパターン形成体に用いられる基材について説明する。本実施態様に用いられる基材は、パターン形成体の用途や、上記エネルギーの照射方向等により適宜選択される。このような基材として具体的には、石英ガラス、パイレックス(登録商標)ガラス、合成石英板等の可撓性のない透明なリジット材、あるいは透明樹脂フィルム、光学用樹脂板等の可撓性を有する透明なフレキシブル材等を挙げることができる。また、基材は、必要に応じてアルカリ溶出防止用やガスバリア性付与その他の目的の表面処理を施したものであってもよい。
本実施態様のパターン形成体は、上記基材および光触媒含有層を有するものであれば、特に限定されるものではなく、必要に応じて、例えば遮光部等、適宜有していてもよい。
次に、本発明のパターン形成体の第2実施態様について説明する。本発明のパターン形成体の第2実施態様は、基材と、上記基材上に形成された上記光触媒含有層と、上記光触媒含有層上に形成され、エネルギー照射に伴う上記光触媒の作用により特性が変化する特性変化層とを有し、上記特性変化層の特性がパターン状に変化した特性変化パターンを有することを特徴とするものである。
本実施態様に用いられる特性変化層としては、上記光触媒含有層上に形成され、エネルギー照射に伴う上記光触媒の作用により特性が変化するものであって、特性がパターン状に変化した特性変化パターンを有するものである。
本実施態様のパターン形成体は、上記基材、光触媒含有層、および特性変化層を有するものであれば、特に限定されるものではなく、必要に応じて、例えば遮光部等、適宜有していてもよい。
次に、本発明の光触媒含有層側基板について説明する。本発明の光触媒含有層側基板は、対向して配置される対向基板に、エネルギー照射に伴う光触媒の作用を及ぼして、特性の変化した特性変化パターンを形成するために用いられる光触媒含有層側基板であって、基体と、上記基体上に形成された上記光触媒含有層とを有することを特徴とするものである。
本発明に用いられる基体について説明する。本発明に用いられる基体としては、上記光触媒含有層を形成可能なものであれば、特に限定されるものではなく、可撓性を有するもの、例えば樹脂製フィルム等であってもよいし、可撓性を有さないもの、例えばガラス基板等であってもよい。これは、エネルギー照射方法により適宜選択される。また、上記基体のエネルギー透過性は、対向基板のパターニングの際に照射されるエネルギーの照射方向により適宜選択される。
次に、本発明の光触媒含有層側基板について説明する。本発明の光触媒含有層側基板は、上述した基体および光触媒含有層を有するものであれば特に限定されるものではない。例えば上記光触媒含有層上や基体上に遮光部や、その遮光部上にプライマー層等が形成されているもの等であってもよい。
このような配置状態は、少なくともエネルギー照射の間だけ維持されればよい。
次に、本発明の光触媒含有層の製造方法について説明する。本発明の光触媒含有層の製造方法は、少なくとも光触媒を含有する光触媒含有層に、所定の光源から、紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定した際、上記光源から照射された積算エネルギー量が所定の値となる時の、ヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が上記光触媒1g当たり1.0×1018スピン以上である上記光触媒含有層のみを選択する検査工程を有することを特徴とする方法である。
以下、本発明における検査工程について説明する。
本発明における検査工程は、少なくとも光触媒を含有する光触媒含有層に、上記光源から紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定し、上記光源から照射された積算エネルギー量が所定の値となった際の、上記光触媒1g当たりのヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が、所定の値以上となる上記光触媒含有層のみを選択する工程である。
本発明における光触媒含有層の製造方法においては、上記検査工程だけでなく、例えば光触媒含有層を形成する光触媒含有層形成工程等を有していてもよい。なお、この場合には、上記検査工程は、上記光触媒含有層形成工程後、行われることとなる。
次に、本発明のパターン形成体の製造方法について説明する。本発明は、対向基板と、基体、および上記基体上に形成され、少なくとも光触媒を含有する光触媒含有層を有する光触媒含有層側基板とを対向させて配置し、パターン状にエネルギー照射することにより、上記対向基板上に特性の変化した特性変化パターンを形成してパターン形成体を製造するパターン形成体の製造方法であって、上記光触媒含有層に、所定の光源から、紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定した際、上記光源から照射される積算エネルギー量が所定の値となる時の、ヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が上記光触媒1g当たり1.0×1018スピン以上である上記光触媒含有層側基板のみを選択する検査工程を有することを特徴とする方法である。
本発明における検査工程は、少なくとも光触媒を含有する光触媒含有層に、上記光源より紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定し、上記光源から照射された積算エネルギー量が上記値となる時の、上記光触媒1g当たりのヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が、所定の値以上となる部分を含む上記光触媒含有層のみを選択する工程である。
本発明におけるパターン形成体の製造方法においては、上記検査工程だけでなく、例えば光触媒含有層側基板を形成する光触媒含有層側基板形成工程や、光触媒含有層側基板と対向基板とを対向させて配置し、パターン状にエネルギーを照射するエネルギー照射工程等を有していてもよい。なお、この場合、上記検査工程は、上記光触媒含有層側基板形成工程直後に行われるものであってもよく、また例えば上記エネルギー照射工程を行う直前に行われるもの等であってもよい。また、例えば保管されている光触媒含有層側基板に対して、定期的に上記検査工程が行われるものであってもよい。
二酸化チタンゾル液(商品名STK−01、石原産業社製)を、洗浄済みの無アルカリガラス基板上にスピンコーティング法によりコートし、室温下で3分間乾燥させた。その後、ホットプレート上にコーティング物を移し、室温から除々に150℃まで温度を上げ、150℃に達してから1時間加熱乾燥させた。
乾燥させた膜を、純水を満たしたガラス容器中に1分間浸漬した後、取り出し、純水で洗浄し、150℃ホットプレート上でさらに1時間加熱乾燥させ、光触媒含有層とした。
本光触媒含有層を、液体窒素を用いた77Kの低温下、高圧水銀ランプにより紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトル測定を行い、積算エネルギー量2000mJ/m2の紫外線照射に対するヒドロキシラジカル由来の電子スピン濃度を、書籍(電子スピン共鳴;株式会社講談社1991年発行)記載の方法に従って求めたところ、光触媒固形分1gあたり6.6×1018スピンであった。
二酸化チタンゾル液(商品名STK−01、石原産業社製)0.5gに、濡れ性変化特性を付与するために、フルオロアルキルシラン0.005gを混合し、実施例1と同様にして、光触媒含有層を形成した。
本光触媒含有層を、液体窒素を用いた77Kの低温下、高圧水銀ランプにより紫外線を照射しながら、実施例1と同様にして電子スピン共鳴スペクトル測定を行った。この場合、積算エネルギー量2000mJ/m2の紫外線照射に対するヒドロキシラジカル由来の電子スピン濃度を、書籍(電子スピン共鳴;株式会社講談社1991年発行)記載の方法に従って求めたところ、光触媒固形分1gあたり2.4×1018スピンであった。実施例1に比べ、濡れ性変化特性付与成分添加による諸反応により活性種の損失はあったものの、電子スピン共鳴スペクトル測定により、紫外線の一定照射量に対するラジカル発生効率を求めることができた。
上記光触媒含有層のエネルギー照射量に対するトルエン接触角の低下度合いを調査した結果、初期50°(撥トルエン性)が、10°(親トルエン性)に変化するまでの最低露光量は、約2000mJ/m2であり、光触媒体として、高い感度(光触媒活性)を有することが分かった。
純水洗浄および純水洗浄後の乾燥を行わないこと以外は、全て実施例2と同様にして光触媒含有層を形成した。同様に電子スピン共鳴スペクトル測定を行った結果、積算エネルギー量2000mJ/m2の紫外線照射に対するヒドロキシラジカル由来の電子スピン濃度は、光触媒固形分1g当たり5.4×1017スピンであり、洗浄しないことで、求める活性種の生成が抑制されてしまうことが分かった。
実施例2と同様にして、接触角測定による感度を調査したところ、接触角変化に要する最低露光量は、約3000mJ/m2であり、上記光触媒含有層が低感度(低光触媒活性)であることが確認された。
2 …光触媒含有層
3 …特性変化パターン
4 …特性変化層
5 …基体
6 …光触媒含有層側基板
7 …対向基板
8 …パターン形成体
Claims (7)
- 少なくとも光触媒を含有する光触媒含有層であって、照度550ルクスの高圧水銀ランプから、紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定した際、前記高圧水銀ランプから照射された積算エネルギー量が2000mJ/m2となる時の、ヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が前記光触媒1g当たり1.0×1018スピン以上であることを特徴とする光触媒含有層。
- 前記光触媒が、少なくとも二酸化チタンを含むことを特徴とする請求項1に記載の光触媒含有層。
- 基材と、前記基材上に形成され、エネルギー照射に伴う前記光触媒の作用により特性が変化する請求項1または請求項2に記載の光触媒含有層とを有し、前記光触媒含有層の特性がパターン状に変化した特性変化パターンを有することを特徴とするパターン形成体。
- 基材と、前記基材上に形成された請求項1または請求項2に記載の光触媒含有層と、前記光触媒含有層上に形成され、エネルギー照射に伴う前記光触媒の作用により特性が変化する特性変化層とを有し、前記特性変化層の特性がパターン状に変化した特性変化パターンを有することを特徴とするパターン形成体。
- 対向して配置される対向基板に、エネルギー照射に伴う光触媒の作用を及ぼして、特性の変化した特性変化パターンを形成するために用いられる光触媒含有層側基板であって、基体と、前記基体上に形成された請求項1または請求項2に記載の光触媒含有層とを有することを特徴とする光触媒含有層側基板。
- 少なくとも光触媒を含有する光触媒含有層に、照度550ルクスの高圧水銀ランプから、紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定した際、前記高圧水銀ランプから照射された積算エネルギー量が2000mJ/m2となる時の、ヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が前記光触媒1g当たり1.0×1018スピン以上である前記光触媒含有層のみを選択する検査工程を有することを特徴とする光触媒含有層の製造方法。
- 対向基板と、基体、および前記基体上に形成され、少なくとも光触媒を含有する光触媒含有層を有する光触媒含有層側基板とを対向させて配置し、パターン状にエネルギー照射することにより、前記対向基板上に特性の変化した特性変化パターンを形成してパターン形成体を製造するパターン形成体の製造方法であって、
前記光触媒含有層に、照度550ルクスの高圧水銀ランプから、紫外線を照射しながら電子スピン共鳴スペクトルを測定した際、前記高圧水銀ランプから照射される積算エネルギー量が2000mJ/m2となる時の、ヒドロキシラジカル由来の電子スピンの濃度が前記光触媒1g当たり1.0×1018スピン以上である前記光触媒含有層側基板のみを選択する検査工程を有することを特徴とするパターン形成体の製造方法。
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